JPH0971455A - フェライト材料およびその製造方法 - Google Patents
フェライト材料およびその製造方法Info
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- JPH0971455A JPH0971455A JP7226191A JP22619195A JPH0971455A JP H0971455 A JPH0971455 A JP H0971455A JP 7226191 A JP7226191 A JP 7226191A JP 22619195 A JP22619195 A JP 22619195A JP H0971455 A JPH0971455 A JP H0971455A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 各種電子部品に使用されるフェライト材料お
よびその製造方法において、焼成時の寸法変化率が小さ
く、優れた磁気特性を有するフェライト材料およびその
製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 フェライト原料粉末を混合焼成してなるフェ
ライト仮焼粉末に、フェライトを構成する酸化物とその
酸化物の少なくとも一種類以上を全てあるいは一部金属
粉末と置換し混合したものを加えて得られる混合粉を造
粒、成形、焼成して得られるフェライト材料において、
加える金属粉体の平均粒子径を１５μｍ以下に、さらに
成形体中に含まれる分散された金属粉末またはその凝集
粉の粒径を３０μｍ以下にした構成よりなるものであ
る。
よびその製造方法において、焼成時の寸法変化率が小さ
く、優れた磁気特性を有するフェライト材料およびその
製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 フェライト原料粉末を混合焼成してなるフェ
ライト仮焼粉末に、フェライトを構成する酸化物とその
酸化物の少なくとも一種類以上を全てあるいは一部金属
粉末と置換し混合したものを加えて得られる混合粉を造
粒、成形、焼成して得られるフェライト材料において、
加える金属粉体の平均粒子径を１５μｍ以下に、さらに
成形体中に含まれる分散された金属粉末またはその凝集
粉の粒径を３０μｍ以下にした構成よりなるものであ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は各種電子部品等に利用さ
れるフェライト材料およびその製造方法に関するもので
ある。
れるフェライト材料およびその製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来のフェライト材料は次のように製造
されていた。
されていた。
【０００３】まず、出発原料としてＭｎＣＯ3，Ｎｉ
Ｏ，ＣｕＯ，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3等の酸化物を秤量、混合
した後、約７００〜１０００℃で仮焼し、次に、この仮
焼粉末を粉砕し造粒した後、成形し、約１１００〜１４
００℃で本焼成して製造していた。
Ｏ，ＣｕＯ，ＺｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3等の酸化物を秤量、混合
した後、約７００〜１０００℃で仮焼し、次に、この仮
焼粉末を粉砕し造粒した後、成形し、約１１００〜１４
００℃で本焼成して製造していた。
【０００４】しかしながら、このようにして製造したフ
ェライト材料は良く知られているように本焼成中に約１
０〜３０％収縮する。焼結過程での収縮は次のような原
因で生じる。仮焼粉末を単に加圧した成形体は通常、粒
径が１〜５μｍ程度もしくはそれ以下の粉末を使用する
ために成形密度が低く、粒子どうしは接触しているもの
のまだ空隙は多いため、仮焼温度以上の温度で加熱する
と粒子間の接触部分で相互拡散が生じ、焼結が始まる。
焼結が進行するにつれて粒子間の空隙が減少し、その結
果１０〜３０％の収縮が生じるのである。したがって実
際にフェライト材料を焼成する場合には、この寸法変化
率と変形を見越して必要なフェライト焼結体の寸法より
も若干大きくなるように成形体を作製している。そのた
め高寸法精度の必要とされるフェライト焼結体を得るに
は、得られたフェライト焼結体を必要な寸法、形状にす
るための切削加工の工程が必要であった。また焼成後の
フェライト焼結体は非常に硬いため、この切削加工で用
いられる切削刃の磨耗が著しく、また加工工数が多いた
め、その結果としてコスト高になっていた。
ェライト材料は良く知られているように本焼成中に約１
０〜３０％収縮する。焼結過程での収縮は次のような原
因で生じる。仮焼粉末を単に加圧した成形体は通常、粒
径が１〜５μｍ程度もしくはそれ以下の粉末を使用する
ために成形密度が低く、粒子どうしは接触しているもの
のまだ空隙は多いため、仮焼温度以上の温度で加熱する
と粒子間の接触部分で相互拡散が生じ、焼結が始まる。
焼結が進行するにつれて粒子間の空隙が減少し、その結
果１０〜３０％の収縮が生じるのである。したがって実
際にフェライト材料を焼成する場合には、この寸法変化
率と変形を見越して必要なフェライト焼結体の寸法より
も若干大きくなるように成形体を作製している。そのた
め高寸法精度の必要とされるフェライト焼結体を得るに
は、得られたフェライト焼結体を必要な寸法、形状にす
るための切削加工の工程が必要であった。また焼成後の
フェライト焼結体は非常に硬いため、この切削加工で用
いられる切削刃の磨耗が著しく、また加工工数が多いた
め、その結果としてコスト高になっていた。
【０００５】フェライトの焼結に伴う収縮を改善するた
めの研究はこれまでにも数多くなされてきたが、フェラ
イト材料の諸特性を確保するためにはある程度の収縮は
避けられないのが実状である。例えば、特開昭５８−１
３５１３３号公報、特開昭５８−１３５６０６号公報に
記載されているように、フェライト仮焼粉末とガラス粉
末とを混合した後に、フェライトの焼結が進行する温度
で焼成すると、ガラス粉末がフェライト粒子の周囲を覆
うことでフェライトの緻密化を一部抑制して低収縮率の
フェライト焼結体を得ることができるというものであ
る。しかし、仮焼粉作製温度が本焼成温度よりも低いた
め、本焼成時には直接接触しているフェライト粒子間の
相互拡散は避けがたく、実際には数％の収縮が生じてい
た。
めの研究はこれまでにも数多くなされてきたが、フェラ
イト材料の諸特性を確保するためにはある程度の収縮は
避けられないのが実状である。例えば、特開昭５８−１
３５１３３号公報、特開昭５８−１３５６０６号公報に
記載されているように、フェライト仮焼粉末とガラス粉
末とを混合した後に、フェライトの焼結が進行する温度
で焼成すると、ガラス粉末がフェライト粒子の周囲を覆
うことでフェライトの緻密化を一部抑制して低収縮率の
フェライト焼結体を得ることができるというものであ
る。しかし、仮焼粉作製温度が本焼成温度よりも低いた
め、本焼成時には直接接触しているフェライト粒子間の
相互拡散は避けがたく、実際には数％の収縮が生じてい
た。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】以上述べてきたよう
に、従来のフェライト材料では、所望の特性を得るため
に焼結を進行させると収縮は大きくなり、逆に収縮を抑
制すれば特性が確保されず両立は非常に困難である。し
かしながら、フェライト材料は電子部品、デバイス材料
として多用され、その特性および高寸法精度がますます
重要視されている。
に、従来のフェライト材料では、所望の特性を得るため
に焼結を進行させると収縮は大きくなり、逆に収縮を抑
制すれば特性が確保されず両立は非常に困難である。し
かしながら、フェライト材料は電子部品、デバイス材料
として多用され、その特性および高寸法精度がますます
重要視されている。
【０００７】本発明は前記従来技術の課題を解決するた
め、焼成時の寸法変化率が小さく優れた磁気特性を有す
るフェライト材料およびその製造方法を提供することを
目的とする。
め、焼成時の寸法変化率が小さく優れた磁気特性を有す
るフェライト材料およびその製造方法を提供することを
目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目標を達成するた
めに本発明のフェライト材料は、フェライト原料粉末を
混合焼成してなるフェライト仮焼粉末に、前記フェライ
トを構成する酸化物とその酸化物の少なくとも一種類以
上を全てあるいは一部金属粉末と置換し混合したものを
加えて得られる混合粉を造粒、成形、焼成して得られる
フェライト材料において、金属粉末の平均粒子径が１５
μｍ以下であることを特徴とするフェライト材料で構成
され、さらに成形体中に含まれる分散された金属粉末ま
たはその凝集粉の粒径が３０μｍ以下であることを特徴
とするものであり、また添加物としてＢｉ2Ｏ3，Ｖ
2Ｏ5，ＰｂＯ，Ｂ2Ｏ3を少なくとも一種類以上０．０１
〜５ｗｔ％加える構成からなるものである。
めに本発明のフェライト材料は、フェライト原料粉末を
混合焼成してなるフェライト仮焼粉末に、前記フェライ
トを構成する酸化物とその酸化物の少なくとも一種類以
上を全てあるいは一部金属粉末と置換し混合したものを
加えて得られる混合粉を造粒、成形、焼成して得られる
フェライト材料において、金属粉末の平均粒子径が１５
μｍ以下であることを特徴とするフェライト材料で構成
され、さらに成形体中に含まれる分散された金属粉末ま
たはその凝集粉の粒径が３０μｍ以下であることを特徴
とするものであり、また添加物としてＢｉ2Ｏ3，Ｖ
2Ｏ5，ＰｂＯ，Ｂ2Ｏ3を少なくとも一種類以上０．０１
〜５ｗｔ％加える構成からなるものである。
【０００９】また、本発明のフェライト材料の製造方法
は、混合処理を行う工程を含むフェライト材料の製造方
法において、粉体総重量に対し、分散剤を５．０ｗｔ％
以下添加する構成よりなるものである。
は、混合処理を行う工程を含むフェライト材料の製造方
法において、粉体総重量に対し、分散剤を５．０ｗｔ％
以下添加する構成よりなるものである。
【００１０】
【作用】上記構成により本発明は、加える金属粉体の平
均粒子径を１５μｍ以下に制御し、さらに成形体中に含
まれる分散された金属粉末またはその凝集粉の粒径を３
０μｍ以下に制御することにより均一な組織が得られる
とともに粒子間の空隙を埋めることによって焼成時の寸
法変化を抑制できるものである。またＢｉ2Ｏ3，Ｖ
2Ｏ5，ＰｂＯ，Ｂ2Ｏ3を少なくとも一種類以上加えるこ
とにより、焼結体内の酸素拡散および結晶粒間の相互拡
散を促進し焼結性を向上させることが可能となる。さら
に混合工程において分散剤を加えることによって主とし
て金属粉体の凝集を防ぎ、均一に分散させるため、焼結
体組織を向上させることが可能となるため、寸法変化率
が小さく、磁気特性の優れたフェライト材料を製造する
ことが可能となるものである。
均粒子径を１５μｍ以下に制御し、さらに成形体中に含
まれる分散された金属粉末またはその凝集粉の粒径を３
０μｍ以下に制御することにより均一な組織が得られる
とともに粒子間の空隙を埋めることによって焼成時の寸
法変化を抑制できるものである。またＢｉ2Ｏ3，Ｖ
2Ｏ5，ＰｂＯ，Ｂ2Ｏ3を少なくとも一種類以上加えるこ
とにより、焼結体内の酸素拡散および結晶粒間の相互拡
散を促進し焼結性を向上させることが可能となる。さら
に混合工程において分散剤を加えることによって主とし
て金属粉体の凝集を防ぎ、均一に分散させるため、焼結
体組織を向上させることが可能となるため、寸法変化率
が小さく、磁気特性の優れたフェライト材料を製造する
ことが可能となるものである。
【００１１】
【実施例】以下に本発明の実施例について説明する。
【００１２】すなわち、本発明のフェライト材料の基本
とするところは、フェライト原料粉末を混合焼成してな
るフェライト仮焼粉末に、前記フェライトを構成する酸
化物とその酸化物の少なくとも一種類以上を全てあるい
は一部金属粉末と置換し混合したものを加えて得られる
混合粉を造粒、成形、焼成して得られるフェライト材料
において、金属粉体の平均粒子径を１５μｍ以下に制御
し、さらに成形体中に含まれる分散された金属粉末また
はその凝集粉の粒径を３０μｍ以下に制御することを特
徴とするものである。
とするところは、フェライト原料粉末を混合焼成してな
るフェライト仮焼粉末に、前記フェライトを構成する酸
化物とその酸化物の少なくとも一種類以上を全てあるい
は一部金属粉末と置換し混合したものを加えて得られる
混合粉を造粒、成形、焼成して得られるフェライト材料
において、金属粉体の平均粒子径を１５μｍ以下に制御
し、さらに成形体中に含まれる分散された金属粉末また
はその凝集粉の粒径を３０μｍ以下に制御することを特
徴とするものである。
【００１３】金属粉体を混合して得られる低収縮フェラ
イト材料は、焼成時の金属粉体の酸化過程で成形体中に
存在する気孔を埋めるように体積膨張を行うことによっ
てフェライトの焼結過程での収縮を低減するものである
が、金属粉体の粒径が１５μｍ以上になるあるいは凝集
粉の粒子径が３０μｍ以上になると、酸化したときに成
形体の空孔を埋めずに金属粉体を核にして３０〜５０μ
ｍのフェライト組織を生成させ、それが焼結体の骨格を
形成し焼結に伴う収縮を阻害する因子となり焼成後に得
られる焼結体組織は空孔が多く残存するため磁気特性が
劣化する。また低温焼成時には金属粉体が全て酸化せ
ず、一部未反応のまま焼結体中に存在してしまう場合が
ある。このことから、金属粉体の平均粒子径はフェライ
ト仮焼粉末の平均粒子径にも依存するが１５μｍ以下で
あることが必要で、７μｍ以下であることがより望まし
く、凝集などによる二次粒子径は３０μｍ以下であるこ
とが必要で、１５μｍ以下であればさらに好ましい。
イト材料は、焼成時の金属粉体の酸化過程で成形体中に
存在する気孔を埋めるように体積膨張を行うことによっ
てフェライトの焼結過程での収縮を低減するものである
が、金属粉体の粒径が１５μｍ以上になるあるいは凝集
粉の粒子径が３０μｍ以上になると、酸化したときに成
形体の空孔を埋めずに金属粉体を核にして３０〜５０μ
ｍのフェライト組織を生成させ、それが焼結体の骨格を
形成し焼結に伴う収縮を阻害する因子となり焼成後に得
られる焼結体組織は空孔が多く残存するため磁気特性が
劣化する。また低温焼成時には金属粉体が全て酸化せ
ず、一部未反応のまま焼結体中に存在してしまう場合が
ある。このことから、金属粉体の平均粒子径はフェライ
ト仮焼粉末の平均粒子径にも依存するが１５μｍ以下で
あることが必要で、７μｍ以下であることがより望まし
く、凝集などによる二次粒子径は３０μｍ以下であるこ
とが必要で、１５μｍ以下であればさらに好ましい。
【００１４】添加物については、主として焼結助剤とし
て働くが、その添加量は焼成温度に依存し、例えばＮｉ
−Ｚｎ系フェライトを１０００℃以下で焼成するような
場合には多くの添加量を必要とするが、Ｍｎ−Ｚｎ径フ
ェライトを１２００℃以上の高温で焼成する場合にはそ
れほど多くの添加量を必要としない。また液相を生じる
酸化物、特に低融点酸化物を加えることによって得られ
る効果は、焼結助剤としてだけではなく、焼結体内の酸
素拡散を活性化させることで金属粉体の酸化を促進する
ところにある。
て働くが、その添加量は焼成温度に依存し、例えばＮｉ
−Ｚｎ系フェライトを１０００℃以下で焼成するような
場合には多くの添加量を必要とするが、Ｍｎ−Ｚｎ径フ
ェライトを１２００℃以上の高温で焼成する場合にはそ
れほど多くの添加量を必要としない。また液相を生じる
酸化物、特に低融点酸化物を加えることによって得られ
る効果は、焼結助剤としてだけではなく、焼結体内の酸
素拡散を活性化させることで金属粉体の酸化を促進する
ところにある。
【００１５】また、本発明のフェライト材料の製造方法
は、フェライト仮焼粉末、酸化物、金属粉末に対し、Ｎ
Ｖ値で７０〜８６、結合剤を溶媒に対し３〜１０重量
部、さらに粉体総重量に対し、分散剤を０．０５〜５．
０ｗｔ％添加したものをボールミルにて１６〜２４時間
湿式混合を行う。分散剤を加えて湿式混合することによ
って得られる効果は、金属粉末の凝集を防ぎ金属粉末を
全体に均一に分布させることによって焼成後の焼結体組
織を大きく改善させることにあり、したがって分散剤量
は主として金属粉末の平均粒子径によって規定される。
また分散剤は特に種類を限定しないが、有機溶剤を溶媒
とする場合では高級脂肪酸等の有機酸、高級脂肪族アミ
ン等のアミン類、アルキルリン酸等のリン酸類などがあ
り、水系ではリン酸塩、アリルスルフォン酸等がある。
は、フェライト仮焼粉末、酸化物、金属粉末に対し、Ｎ
Ｖ値で７０〜８６、結合剤を溶媒に対し３〜１０重量
部、さらに粉体総重量に対し、分散剤を０．０５〜５．
０ｗｔ％添加したものをボールミルにて１６〜２４時間
湿式混合を行う。分散剤を加えて湿式混合することによ
って得られる効果は、金属粉末の凝集を防ぎ金属粉末を
全体に均一に分布させることによって焼成後の焼結体組
織を大きく改善させることにあり、したがって分散剤量
は主として金属粉末の平均粒子径によって規定される。
また分散剤は特に種類を限定しないが、有機溶剤を溶媒
とする場合では高級脂肪酸等の有機酸、高級脂肪族アミ
ン等のアミン類、アルキルリン酸等のリン酸類などがあ
り、水系ではリン酸塩、アリルスルフォン酸等がある。
【００１６】次に具体的な実施例について実験結果に基
づいて説明する。 （実施例１）出発原料には８００℃、２ｈｒで仮焼した
平均粒径が１μｍ、組成比がＭｎＯ＝２４ｍｏｌ％，Ｚ
ｎＯ＝２２ｍｏｌ％，Ｆｅ2Ｏ3＝５４ｍｏｌ％のＭｎ−
Ｚｎ系フェライト仮焼粉末を用いた。また、酸化物とし
てＭｎＯ，ＺｎＯ、金属粉体として平均粒径が異なる５
種類の金属鉄粉を用いた。ここで酸化物と金属粉体をあ
わせて充填材と呼ぶことにする。この充填材の組成を前
記フェライト仮焼粉末と同組成となるように配合した。
またフェライト仮焼粉末と充填材の体積比が１：１にな
るようにフェライト仮焼粉末および充填材を構成する酸
化物、金属粉体をそれぞれ秤量した。これにポリビニル
アルコールの５重量％水溶液を１０重量％加えて混合
し、３０＃のふるいを通過させて造粒した。この造粒粉
を１ｔ／cm 2で一軸金型成形し、この成形体を３５０
℃、１ｈｒ大気中でバインドアウトした後、１３００
℃、３ｈｒＮ2−Ｏ2雰囲気中で焼成を行った。
づいて説明する。 （実施例１）出発原料には８００℃、２ｈｒで仮焼した
平均粒径が１μｍ、組成比がＭｎＯ＝２４ｍｏｌ％，Ｚ
ｎＯ＝２２ｍｏｌ％，Ｆｅ2Ｏ3＝５４ｍｏｌ％のＭｎ−
Ｚｎ系フェライト仮焼粉末を用いた。また、酸化物とし
てＭｎＯ，ＺｎＯ、金属粉体として平均粒径が異なる５
種類の金属鉄粉を用いた。ここで酸化物と金属粉体をあ
わせて充填材と呼ぶことにする。この充填材の組成を前
記フェライト仮焼粉末と同組成となるように配合した。
またフェライト仮焼粉末と充填材の体積比が１：１にな
るようにフェライト仮焼粉末および充填材を構成する酸
化物、金属粉体をそれぞれ秤量した。これにポリビニル
アルコールの５重量％水溶液を１０重量％加えて混合
し、３０＃のふるいを通過させて造粒した。この造粒粉
を１ｔ／cm 2で一軸金型成形し、この成形体を３５０
℃、１ｈｒ大気中でバインドアウトした後、１３００
℃、３ｈｒＮ2−Ｏ2雰囲気中で焼成を行った。
【００１７】特性の測定は、得られたフェライト材料よ
り外径１５mm、内径１０mm、厚さ３mmのトロイダルコア
を切り出し、０．５mmφのエナメル線を２０ターン巻
き、インピーダンスアナライザーを用いて１００ｋHzで
の透磁率を測定した。各々のフェライトコアの密度、寸
法変化率および透磁率を（表１）に示した。
り外径１５mm、内径１０mm、厚さ３mmのトロイダルコア
を切り出し、０．５mmφのエナメル線を２０ターン巻
き、インピーダンスアナライザーを用いて１００ｋHzで
の透磁率を測定した。各々のフェライトコアの密度、寸
法変化率および透磁率を（表１）に示した。
【００１８】
【表１】
【００１９】金属鉄粉の平均粒子径が大きくなるにつれ
て焼結体は収縮しないことがわかる。原因としては、金
属鉄粉の平均粒子径が大きくなることによって成形体作
製時の粉体充填率が上がるため収縮が少なくなること
と、１５μｍを越える試料では充填材から生成したフェ
ライト組織が骨格となり、内部に多く空孔を持つ焼結体
組織になることで膨張し、磁気的特性も劣化する。また
平均粒子径が１μｍの試料については収縮率が０．８％
とやや大きくなっているが、これは成形時の粉体充填率
が低いためで、フェライト仮焼粉末と充填材の比率を最
適化すれば寸法変化率を０にすることは困難ではない。
なお、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト以外のフェライト材料で
も有効であることは言うまでもない。
て焼結体は収縮しないことがわかる。原因としては、金
属鉄粉の平均粒子径が大きくなることによって成形体作
製時の粉体充填率が上がるため収縮が少なくなること
と、１５μｍを越える試料では充填材から生成したフェ
ライト組織が骨格となり、内部に多く空孔を持つ焼結体
組織になることで膨張し、磁気的特性も劣化する。また
平均粒子径が１μｍの試料については収縮率が０．８％
とやや大きくなっているが、これは成形時の粉体充填率
が低いためで、フェライト仮焼粉末と充填材の比率を最
適化すれば寸法変化率を０にすることは困難ではない。
なお、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト以外のフェライト材料で
も有効であることは言うまでもない。
【００２０】（実施例２）出発原料には９００℃、２ｈ
ｒで仮焼した平均粒径が１μｍ、組成比がＭｎＯ＝２
４．２ｍｏｌ％，ＺｎＯ＝２３．７ｍｏｌ％，Ｆｅ2Ｏ3
＝５２．１ｍｏｌ％のＭｎ−Ｚｎ系フェライト仮焼粉末
を用いた。また、酸化物としてＭｎＯ，ＺｎＯ、金属粉
体として平均粒径が６μｍの金属鉄粉を用いた。充填材
の組成を前記フェライト仮焼粉末と同組成となるように
配合した。またフェライト仮焼粉末と充填材の体積比が
１：１になるようにフェライト仮焼粉末および充填材を
構成する酸化物、金属粉体をそれぞれ秤量した。
ｒで仮焼した平均粒径が１μｍ、組成比がＭｎＯ＝２
４．２ｍｏｌ％，ＺｎＯ＝２３．７ｍｏｌ％，Ｆｅ2Ｏ3
＝５２．１ｍｏｌ％のＭｎ−Ｚｎ系フェライト仮焼粉末
を用いた。また、酸化物としてＭｎＯ，ＺｎＯ、金属粉
体として平均粒径が６μｍの金属鉄粉を用いた。充填材
の組成を前記フェライト仮焼粉末と同組成となるように
配合した。またフェライト仮焼粉末と充填材の体積比が
１：１になるようにフェライト仮焼粉末および充填材を
構成する酸化物、金属粉体をそれぞれ秤量した。
【００２１】上記のフェライト仮焼粉末、充填材に水を
溶媒として、ＮＶ値で８２、結合剤としてポリビニルア
ルコールを粉体総重量に対して７重量部、さらに分散剤
として非イオン型界面活性剤を粉体総重量に対して１重
量部添加したものをボールミルにて４〜２０時間湿式混
合を行い、凝集度の異なる混合粉を作製した。このよう
にして得られた混合粉をＳＥＭ観察により金属粉体の凝
集粉の粒径を調べた後、実施例１と同様の方法で成形体
を作製し、４００℃、１ｈｒ大気中でバインドアウトし
た後、１３００℃、３ｈｒＮ2−Ｏ2雰囲気中で焼成を行
った。
溶媒として、ＮＶ値で８２、結合剤としてポリビニルア
ルコールを粉体総重量に対して７重量部、さらに分散剤
として非イオン型界面活性剤を粉体総重量に対して１重
量部添加したものをボールミルにて４〜２０時間湿式混
合を行い、凝集度の異なる混合粉を作製した。このよう
にして得られた混合粉をＳＥＭ観察により金属粉体の凝
集粉の粒径を調べた後、実施例１と同様の方法で成形体
を作製し、４００℃、１ｈｒ大気中でバインドアウトし
た後、１３００℃、３ｈｒＮ2−Ｏ2雰囲気中で焼成を行
った。
【００２２】このようにして得られたフェライト材料の
密度、寸法変化率、透磁率および混合粉中に存在する金
属粉体の凝集粉の粒径を（表２）に示した。
密度、寸法変化率、透磁率および混合粉中に存在する金
属粉体の凝集粉の粒径を（表２）に示した。
【００２３】
【表２】
【００２４】凝集粉の粒径が大きくなるにつれて焼結体
は収縮しないことがわかる。原因は、金属鉄粉の平均粒
子径の場合と同様に充填材から生成したフェライト組織
が成形体の気孔を埋めずにむしろ成形体全体の骨格を形
成するためで、内部に多く空孔を持つ焼結体組織になる
ことで膨張し、その結果磁気的特性も劣化すると考えら
れる。
は収縮しないことがわかる。原因は、金属鉄粉の平均粒
子径の場合と同様に充填材から生成したフェライト組織
が成形体の気孔を埋めずにむしろ成形体全体の骨格を形
成するためで、内部に多く空孔を持つ焼結体組織になる
ことで膨張し、その結果磁気的特性も劣化すると考えら
れる。
【００２５】（実施例３）出発原料には８００℃、２ｈ
ｒで仮焼した平均粒径が１μｍ、組成比がＭｎＯ＝２
３．６ｍｏｌ％，ＺｎＯ＝２３．７ｍｏｌ％，Ｆｅ2Ｏ3
＝５２．７ｍｏｌ％のＭｎ−Ｚｎ系フェライト仮焼粉末
を用いた。また、酸化物としてＭｎＯ，ＺｎＯ、金属粉
体として平均粒径が７μｍの金属鉄粉を用いた。充填材
の組成を前記フェライト仮焼粉末と同組成となるように
配合した。またフェライト仮焼粉末と充填材の体積比が
１：１になるようにフェライト仮焼粉末および充填材を
構成する酸化物、金属粉体をそれぞれ秤量した。
ｒで仮焼した平均粒径が１μｍ、組成比がＭｎＯ＝２
３．６ｍｏｌ％，ＺｎＯ＝２３．７ｍｏｌ％，Ｆｅ2Ｏ3
＝５２．７ｍｏｌ％のＭｎ−Ｚｎ系フェライト仮焼粉末
を用いた。また、酸化物としてＭｎＯ，ＺｎＯ、金属粉
体として平均粒径が７μｍの金属鉄粉を用いた。充填材
の組成を前記フェライト仮焼粉末と同組成となるように
配合した。またフェライト仮焼粉末と充填材の体積比が
１：１になるようにフェライト仮焼粉末および充填材を
構成する酸化物、金属粉体をそれぞれ秤量した。
【００２６】上記のフェライト仮焼粉末、充填材にメチ
ルエチルケトンと酢酸ブチルを１：１で混合したものを
溶媒としてＮＶ値で８０、結合剤としてブチラール樹脂
を溶媒に対して４重量部、さらに粉体総重量に対し、リ
ン酸系の分散剤を所定量添加したものをボールミルにて
２０時間湿式混合を行った。このようにして得られた混
合粉をＳＥＭ観察により金属粉体の凝集粉の粒径を調べ
た後、実施例１と同様の方法で成形体を作製し、４００
℃、１ｈｒ大気中でバインドアウトした後、１３００
℃、３ｈｒＮ2−Ｏ2雰囲気中で焼成を行った。
ルエチルケトンと酢酸ブチルを１：１で混合したものを
溶媒としてＮＶ値で８０、結合剤としてブチラール樹脂
を溶媒に対して４重量部、さらに粉体総重量に対し、リ
ン酸系の分散剤を所定量添加したものをボールミルにて
２０時間湿式混合を行った。このようにして得られた混
合粉をＳＥＭ観察により金属粉体の凝集粉の粒径を調べ
た後、実施例１と同様の方法で成形体を作製し、４００
℃、１ｈｒ大気中でバインドアウトした後、１３００
℃、３ｈｒＮ2−Ｏ2雰囲気中で焼成を行った。
【００２７】このようにして得られたフェライト材料の
密度、寸法変化率、透磁率および混合粉中に存在する金
属粉体の凝集粉の粒径を（表３）に示した。
密度、寸法変化率、透磁率および混合粉中に存在する金
属粉体の凝集粉の粒径を（表３）に示した。
【００２８】
【表３】
【００２９】分散剤を添加することによって凝集粉の粒
径はほぼ１５μｍ以内となり、このことによって焼結体
組織は均一となり、かつ焼結体内の空孔量が減少してい
るのが認められた。この結果、透磁率、焼結体密度が向
上するものと思われる。一方、添加量が過剰と思われる
６ｗｔ％の場合には、造粒粉の成形性、離型性が悪化す
るため成形時にクラックを生じやすくなり結果的に焼結
体の特性が劣化するものと思われる。
径はほぼ１５μｍ以内となり、このことによって焼結体
組織は均一となり、かつ焼結体内の空孔量が減少してい
るのが認められた。この結果、透磁率、焼結体密度が向
上するものと思われる。一方、添加量が過剰と思われる
６ｗｔ％の場合には、造粒粉の成形性、離型性が悪化す
るため成形時にクラックを生じやすくなり結果的に焼結
体の特性が劣化するものと思われる。
【００３０】（実施例４）出発原料には８００℃、２ｈ
ｒで仮焼した平均粒径が１μｍ、組成比がＮｉＯ＝１
５．３ｍｏｌ％，ＺｎＯ＝２８．１ｍｏｌ％，ＣｕＯ＝
８．３ｍｏｌ％，Ｆｅ2Ｏ3＝４８．４ｍｏｌ％のＮｉ−
Ｚｎ系フェライト仮焼粉末を用いた。また、酸化物とし
てＮｉＯ，ＺｎＯ，ＣｕＯ、金属粉体として平均粒径が
４μｍの金属鉄粉を用いた。充填材の組成を前記フェラ
イト仮焼粉末と同組成となるように配合した。またフェ
ライト仮焼粉末と充填材の体積比が３：７になるように
フェライト仮焼粉末および充填材を構成する酸化物、金
属粉体をそれぞれ秤量した。さらに添加物としてＢｉ2
Ｏ3，Ｖ2Ｏ5，ＰｂＯ，Ｂ2Ｏ3を所定量加えた。そして
実施例１と同様の方法で成形体を作製し、３５０℃、１
ｈｒ大気中でバインドアウトした後、１００℃、３ｈｒ
大気中で焼成を行った。
ｒで仮焼した平均粒径が１μｍ、組成比がＮｉＯ＝１
５．３ｍｏｌ％，ＺｎＯ＝２８．１ｍｏｌ％，ＣｕＯ＝
８．３ｍｏｌ％，Ｆｅ2Ｏ3＝４８．４ｍｏｌ％のＮｉ−
Ｚｎ系フェライト仮焼粉末を用いた。また、酸化物とし
てＮｉＯ，ＺｎＯ，ＣｕＯ、金属粉体として平均粒径が
４μｍの金属鉄粉を用いた。充填材の組成を前記フェラ
イト仮焼粉末と同組成となるように配合した。またフェ
ライト仮焼粉末と充填材の体積比が３：７になるように
フェライト仮焼粉末および充填材を構成する酸化物、金
属粉体をそれぞれ秤量した。さらに添加物としてＢｉ2
Ｏ3，Ｖ2Ｏ5，ＰｂＯ，Ｂ2Ｏ3を所定量加えた。そして
実施例１と同様の方法で成形体を作製し、３５０℃、１
ｈｒ大気中でバインドアウトした後、１００℃、３ｈｒ
大気中で焼成を行った。
【００３１】このようにして得られたフェライト材料の
密度および透磁率を添加物を添加しなかった場合と合わ
せて（表４）、（表５）に示した。
密度および透磁率を添加物を添加しなかった場合と合わ
せて（表４）、（表５）に示した。
【００３２】
【表４】
【００３３】
【表５】
【００３４】Ｂｉ2Ｏ3，ＰｂＯ，Ｂ2Ｏ3添加によって焼
結体密度は向上し、ＳＥＭ観察から結晶粒径が１０μｍ
以上に均一に成長していることから焼結助剤として働い
ていることがわかる。ただし焼結が促進される分、収縮
量も大きくなるのでフェライト仮焼粉末と充填材との混
合比には注意が必要である。一方のＶ2Ｏ5は焼結体密度
や焼結体組織は無添加と比べてほとんど変化しないが透
磁率が向上していることから低温での金属粉体の酸化促
進、あるいは粒子間の相互拡散促進などが考えられ、む
しろ高温ではＶ2Ｏ5が飛散し、粒成長にはあまり寄与し
ていないと思われる。
結体密度は向上し、ＳＥＭ観察から結晶粒径が１０μｍ
以上に均一に成長していることから焼結助剤として働い
ていることがわかる。ただし焼結が促進される分、収縮
量も大きくなるのでフェライト仮焼粉末と充填材との混
合比には注意が必要である。一方のＶ2Ｏ5は焼結体密度
や焼結体組織は無添加と比べてほとんど変化しないが透
磁率が向上していることから低温での金属粉体の酸化促
進、あるいは粒子間の相互拡散促進などが考えられ、む
しろ高温ではＶ2Ｏ5が飛散し、粒成長にはあまり寄与し
ていないと思われる。
【００３５】このことはＭｎ−Ｚｎ系フェライトなどに
も適用できるのは言うまでもなく、また焼成温度を変え
たとき、最適添加量は変化するものの、効果とその程度
は影響を受けない。
も適用できるのは言うまでもなく、また焼成温度を変え
たとき、最適添加量は変化するものの、効果とその程度
は影響を受けない。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したとおり本発明によれば、加
える金属粉体の平均粒子径を１５μｍ以下に、さらに成
形体中に含まれる分散された金属粉末またはその凝集粉
の粒径を３０μｍ以下に制御することにより、均一な組
織が得られるとともに粒子間の空隙を埋めることによっ
て焼成時の寸法変化を抑制できるものであり、これにＢ
ｉ2Ｏ3，Ｖ2Ｏ5，ＰｂＯ，Ｂ2Ｏ3を少なくとも一種類以
上加えることにより、焼結体内の酸素拡散および結晶粒
間の相互拡散を促進し焼結性を向上させ、さらに混合時
に分散剤を加えることによって主として金属粉体の凝集
を防ぎ均一に分散するため、焼結体組織を向上させるこ
とが可能となるため、寸法変化率が小さく、磁気特性の
優れたフェライト材料を得ることができるものである。
える金属粉体の平均粒子径を１５μｍ以下に、さらに成
形体中に含まれる分散された金属粉末またはその凝集粉
の粒径を３０μｍ以下に制御することにより、均一な組
織が得られるとともに粒子間の空隙を埋めることによっ
て焼成時の寸法変化を抑制できるものであり、これにＢ
ｉ2Ｏ3，Ｖ2Ｏ5，ＰｂＯ，Ｂ2Ｏ3を少なくとも一種類以
上加えることにより、焼結体内の酸素拡散および結晶粒
間の相互拡散を促進し焼結性を向上させ、さらに混合時
に分散剤を加えることによって主として金属粉体の凝集
を防ぎ均一に分散するため、焼結体組織を向上させるこ
とが可能となるため、寸法変化率が小さく、磁気特性の
優れたフェライト材料を得ることができるものである。
Claims (4)
- 【請求項１】 フェライト原料粉末を混合焼成してなる
フェライト仮焼粉末に、前記フェライトを構成する酸化
物とその酸化物の少なくとも一種類以上を全てあるいは
一部金属粉末と置換したものを加えて得られる混合粉を
造粒、成形、焼成して得られるフェライト材料におい
て、金属粉体の平均粒子径が１５μｍ以下であるフェラ
イト材料。 - 【請求項２】 焼成前の成形体中に含まれる分散された
金属粉末またはその凝集粉の粒径が３０μｍ以下である
請求項１記載のフェライト材料。 - 【請求項３】 添加物としてＢｉ2Ｏ3，Ｖ2Ｏ5，Ｐｂ
Ｏ，Ｂ2Ｏ3を少なくとも一種類以上０．０１〜５ｗｔ％
加えた請求項１または２記載のフェライト材料。 - 【請求項４】 混合処理を行う工程を含むフェライト材
料の製造方法において、粉体総重量に対し、分散剤を
５．０ｗｔ％以下添加することを特徴とする請求項１ま
たは２記載のフェライト材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7226191A JPH0971455A (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | フェライト材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7226191A JPH0971455A (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | フェライト材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0971455A true JPH0971455A (ja) | 1997-03-18 |
Family
ID=16841322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7226191A Pending JPH0971455A (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | フェライト材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0971455A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115010479A (zh) * | 2022-06-23 | 2022-09-06 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种无收缩镍铜锌铁氧体材料及其制备方法 |
| WO2024055990A1 (zh) * | 2022-09-14 | 2024-03-21 | 华为技术有限公司 | 封装材料的填充剂及其制备方法、磁性塑封材料与封装器件 |
-
1995
- 1995-09-04 JP JP7226191A patent/JPH0971455A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115010479A (zh) * | 2022-06-23 | 2022-09-06 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种无收缩镍铜锌铁氧体材料及其制备方法 |
| WO2024055990A1 (zh) * | 2022-09-14 | 2024-03-21 | 华为技术有限公司 | 封装材料的填充剂及其制备方法、磁性塑封材料与封装器件 |
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