JP4431944B2 - 磁性フェライト焼結体及び磁性フェライト焼結体の製造方法 - Google Patents
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下、CuOを2〜20mol%及び残部NiOからなる組成を主成分とし、これにZrO2を0.01〜3.0wt%添加することが提案されている。そして特許文献1では、その
実施例で154MPaの抗折強度を示す磁性フェライト焼結体が得られている(特許文献1 表1 No.6)。
また特許文献2では、Ni−Zn系ソフトフェライトの製造方法において、副成分としてBi2O3、PbO、V2O6のうち少なくとも1種類以上用いること、及びそれらの副成分を仮焼前と仮焼後にそれぞれ所定量ずつ添加することが提案されている。特許文献2では、その実施例で12.9kg/mm2(126.5MPa)の抗折強度を示す磁性フェ
ライト焼結体が得られている(特許文献2 第1表 No.9)。
分(Bi2O3、PbO、V2O6)を採用した場合よりも高強度なフェライト材料を得ることができる。しかしながら、得られる抗折強度は154MPaに留まっており、より高強度なフェライト材料が望まれている。しかも、ZrO2は比較的高価である。
そこで本発明は、従来よりも高強度な磁性フェライト焼結体を得るための技術を提供することを課題とする。
本発明の磁性フェライト焼結体によれば、抗折強度が200MPa以上という特性を得ることができる。
また、本発明の磁性フェライト焼結体は、高強度であるのみならず、測定周波数100kHzにおける初透磁率が400以上という実用的な磁気特性も備えている。
本発明の磁性フェライト焼結体において、第1副成分に対する第2副成分の比が、0.05〜0.48であることが望ましい。この場合に、強度向上率が特に高いためである。
Fe2O3の量は透磁率に大きな影響を与える。Fe2O3が40mol%より少ないと初透磁率(μi)が低い。一方、フェライトとしての化学量論組成に近づくにしたがって透磁率は上昇するが、化学量論組成をピークとして急激に低下するとともに、焼結密度が低下して焼結体の強度が低下する。したがって、上限を51mol%とする。望ましいFe2O3量は45〜51mol%、さらに望ましいFe2O3量は48〜49.8mol%である。
ZnOは、その量の増加とともに透磁率を向上させるが、10mol%未満だとμiが不足し、一方35mol%を超えるとキュリー点が低くなりすぎる。したがって、本発明ではZnO量を10〜35mol%の範囲とする。望ましいZnO量は15〜30mol%、さらに望ましいZnO量は20〜30mol%である。
において強度向上に貢献する特徴的な副成分について詳述する。
本発明の磁性フェライト焼結体は、第1副成分としてSiをSiO2換算で0.005
〜1.200wt%含有するとともに、第2副成分としてNaをNa2O換算で0〜0.
6wt%(但し、0は含まず)及び/又はKをK2O換算で0〜0.6wt%(但し、0
は含まず)含有する。なお、副成分としてのSi元素、Na元素及びK元素は、例えば酸化物粉末または炭酸塩粉末として主成分を構成する磁性フェライト粉末に焼結工程前に添加される。
合物(以下、「Si化合物」という)及びNa元素を含む化合物(以下、「Na化合物」という)の複合添加、Si化合物及びK元素を含む化合物(以下、「K化合物」という)、もしくはSi化合物、Na化合物及びK化合物の複合添加により、SiO2を単独で添
加した場合よりも高い強度を得ることができる。その理由は明らかではないが、Si化合物及びNa化合物の複合添加、Si化合物及びK化合物の複合添加、もしくはSi化合物、Na化合物及びK化合物の複合添加により新たな化合物が生成され、その新たな化合物が強度向上に寄与しているためであると考えられる。ここで、Si化合物としては、SiO2,SiC,H2SiO等が挙げられる。またNa化合物としては、Na2O,Na2CO3,NaNO3等が挙げられる。またK化合物としては、K2O,K2CO3,KNO3等が挙げられる。
.200wt%とする。Si含有量がSiO2換算で0.005wt%未満だと強度向上の効果が不十分であり、抗折強度を200MPa以上とすることができない。一方、Si含有量がSiO2換算で1.200wt%を超えると焼結密度が低下するため強度が劣化す
るとともに、初透磁率(μi)も低下する。そこで本発明では、Si含有量はSiO2換
算で0.005〜1.200wt%とする。望ましいSi含有量はSiO2換算で0.0
1〜1.00wt%、さらに望ましいSi含有量はSiO2換算で0.02〜0.60wt%である。
なお、Siは磁性フェライト焼結体の製造工程で不可避的に含有される元素であり、原料粉末に対してSi化合物を添加しない場合であっても、磁性フェライト焼結体中にはSiO2換算で0.001wt%程度のSiO2が検出される。
本発明の磁性フェライト焼結体において、Na含有量はNa2O換算で0.6wt%以
下(但し、0を含まず)とする。本発明者の検討によると、Na元素の含有により焼結性が劣化する傾向が見られ、Na化合物を単独添加したとしても強度向上という効果はほとんど期待できない。ところが、Na化合物をSi化合物と複合添加することで、従来よりも高強度の磁性フェライト焼結体を得ることができる。但し、Na含有量がNa2O換算
で0.6wt%を超えると、強度が低下するとともに初透磁率も低下する。そこで本発明では、Na含有量はNa2O換算で0.6wt%以下(但し、0は含まず)とする。望ま
しいNa含有量はNa2O換算で0.01〜0.40wt%、さらに望ましいNa含有量
はNa2O換算で0.03〜0.30wt%である。
但し、0を含まず)とする。Na元素の場合と同様に、K元素の含有により焼結性が劣化する傾向が見られ、K元素の単独添加による強度向上という効果はほとんど期待できないが、K化合物をSi化合物と複合添加することで、従来よりも高強度の磁性フェライト焼結体を得ることができる。但し、K含有量がK2O換算で0.6wt%を超えると、強度
が低下するとともに初透磁率も低下する。そこで本発明では、K含有量はK2O換算で0
.6wt%以下(但し、0は含まず)とする。望ましいK含有量はK2O換算で0.01
〜0.40wt%、さらに望ましいK含有量はK2O換算で0.03〜0.30wt%で
ある。
<原料粉末、秤量>
主成分の原料として、酸化物または加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的にはFe2O3粉末、CuO粉末、ZnO粉末及びNiO粉末等を用いることができる。原料粉末を上記した範囲内の組成となるように、それぞれ秤量する。その後、秤量された各粉末の総重量に対して、副成分として粉末状のSi化合物(例えばSiO2粉末等)
を所定量添加するとともに、粉末状のNa化合物(例えばNa2CO3粉末等)及び/又はK化合物(例えばK2CO3粉末等)をそれぞれ所定量添加する。各原料粉末の平均粒径は0.1〜3.0μmの範囲で適宜選択すればよい。
なお、上述した原料粉末に限らず、2種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を原料粉末としてもよい。
原料粉末を例えばボールミルにより湿式混合した後、700〜1000℃の範囲内で所定時間保持する仮焼を行う。このときの雰囲気は大気とすればよい。仮焼の保持時間は0.5〜5.0時間の範囲で適宜選択すればよい。仮焼後、仮焼体を例えば平均粒径0.5〜2.0μm程度まで粉砕する。
なお、主成分の原料粉末(Fe2O3粉末、CuO粉末、ZnO粉末及びNiO粉末)と副成分の原料粉末(SiO2粉末、Na2CO3粉末、K2CO3粉末)を混合した後に、両
者をともに仮焼に供する場合について示したが、副成分の原料粉末を添加するタイミングは上述したものに限定されるものではない。例えば、まず主成分の粉末のみを秤量、混合、仮焼および粉砕する。そして、仮焼粉砕後に得られた主成分の粉末に、副成分の原料粉末を所定量添加し混合するようにしてもよい。
粉砕粉末は、後の成形工程を円滑に実行するために顆粒に造粒される。この際、粉砕粉末に適当なバインダ、例えばポリビニルアルコール(PVA)を少量添加することが望ましい。得られる顆粒の粒径は80〜200μm程度とすることが望ましい。
造粒粉末を200〜300MPaの圧力で加圧成形し、所望の形状の成形体を得る。
焼成工程においては、焼成温度と焼成雰囲気を制御する必要がある。
焼成温度は1000〜1200℃の範囲から適宜選択することができる。加熱保持時間は2〜6時間の範囲で適宜選択すればよい。本発明の磁性フェライト焼結体の効果を十分引き出すには、1050〜1150℃の範囲で焼成することが望ましい。本発明による磁性フェライト焼結体は5.0Mg/m3以上、さらには5.1Mg/m3以上の焼結密度を得ることができる。
上という特性を備える。こうした優れた特性を備えた本発明における磁性フェライト焼結体は、小型インダクタ用コア、コモンモードチョークコイル等の材料として好適である。
第1副成分としてSi化合物(SiO2)及び第2副成分としてNa化合物(Na2CO3)を複合添加した場合の特性を確認するために行った実験を実施例1として示す。
まず、主成分を構成するFe2O3粉末、NiO粉末、CuO粉末およびZnO粉末を、49.0Fe2O3 −15.0NiO−7.0CuO−29.0ZnO(mol%)とな
るように秤量した。次いで、最終的に得られる磁性フェライト焼結体中のSi含有量及びNa含有量がそれぞれSiO2換算、Na2O換算で表1の値となるように秤量し、主成分を構成する粉末に添加した後、ボールミルを用いて湿式混合を16時間行った。
湿式粉砕して得られたスラリにPVA(ポリビニルアルコール)を加えた後、PVAと粉砕粉末の混合物を、スプレー・ドライヤを用いてその平均径が30〜80μmの範囲内になるように造粒した。こうして得られた顆粒を用いて成形密度を3.20Mg/m3と
なるように、トロイダル状のサンプルと角型形状のサンプルをプレス成形した。次にこのサンプルを大気中、1090℃でそれぞれ2時間焼成して4種類の磁性フェライト焼結体を得た。
なお、表1に示した試料No.1は、SiO2粉末及びNa2CO3粉末のいずれも添加
せずに作製されたものであるが、不純物としてのSiO2の含有を完全に排除することが
できなかったため、試料No.1においても極微量のSiO2が含有されている。同様に
、表1に示した試料No.3にはNa2CO3粉末のみを添加しSiO2粉末は添加してい
ないが、試料No.3においても極微量のSiO2が含有されている。
は試料No.1(副成分添加なし)よりも高い抗折強度を示すが、試料No.2の抗折強度は190MPa以下に留まり、強度向上率も8.6%に留まった。
一方、試料No.3(Na2CO3を単独添加)は試料No.1(副成分添加なし)と同等の抗折強度を示す。つまり、Na2CO3の単独添加では強度に対して影響するところがなく、強度向上という効果が期待できないことが伺える。
次に、試料No.1〜3の中で最も高い抗折強度を示した試料No.2(SiO2を単
独添加)と、試料No.4(SiO2及びNa2CO3を複合添加)とを比較すると、Si
O2及びNa2CO3を複合添加した試料No.4の方が強度向上率がはるかに高い。
以上の結果から、副成分としてSiO2及びNa2CO3を複合添加することが、高強度
な磁性フェライト焼結体を得る上で有効であることがわかった。そして、副成分としてSiO2及びNa2CO3を複合添加した試料No.4によれば、250MPa以上という高
い抗折強度を得ることができることが確認された。
で0.690wt%(試料No.8)になると、抗折強度が180MPa以下まで低下する。よって、200MPa以上の高い抗折強度を得るには、Na含有量をNa2O換算で
0.6wt%以下とすることが望ましい。
また、試料No.9のようにSi含有量が少ない場合(SiO2換算で0.003wt
%)及び試料No.10のようにSi含有量が多い場合(SiO2換算で1.470wt
%)には、強度向上率がマイナスとなる。このことから、望ましいSi含有量はSiO2
換算で0.005〜1.200wt%程度であるといえる。
さらに「第1副成分に対する第2副成分の比」の個所に着目すると、本発明による試料No.4〜7は0.05〜0.46の範囲内にある。また焼結密度については、本発明による試料No.4〜7はいずれも5.1Mg/m3以上の値を示すとともに、15%以上
の強度向上率を示した。特に、副成分の合計量が0.200〜1.000wt%の範囲内にある試料No.4及び7によれば、230MPa以上という高い抗折強度を得ることができることが確認された。
を複合添加した場合の特性を確認するために行った実験を実施例3として示す。
ら、K2CO3の単独添加では強度向上という効果が期待できないことがわかる。これに対し、SiO2及びNa2CO3を複合添加した本発明による試料No.12〜15によれば
、200MPa以上、さらには240MPa以上という抗折強度を得ることができる。
以上の結果から、K2CO3はSiO2とともに添加された場合に、強度向上に寄与する
化合物であることがわかった。そして、SiO2及びK2CO3を複合添加することで、2
00MPa以上という高い抗折強度を示す磁性フェライト焼結体を得ることができることが確認された。
但し、試料No.16(K含有量:K2O換算で0.6900wt%)のようにK含有
量が多くなると、強度向上率がマイナスとなる。このことから、望ましいK含有量はK2
O換算で0.6wt%以下(但し、0を含まず)であるといえる。また、K含有量がK2
O換算で0.0580wt%(試料No.17)と、本発明が推奨する範囲内であっても、Si含有量がSiO2換算で0.0030wt%と少なくなると強度向上率はマイナス
となる。よって、第1副成分としてSi化合物(SiO2)及び第2副成分としてK化合
物(K2CO3粉末)を複合添加する場合にも、Si含有量はSiO2換算で0.005w
t%以上とすべきであろう。
また、試料No.15と試料No.16との比較から、「第1副成分に対する第2副成分の比」は1以下、さらには0.2〜0.8程度の範囲内とすることが望ましいと推察される。
)及びK化合物(K2CO3)を複合添加した場合の特性を確認するために行った実験を実施例4として示す。
値となるように秤量した以外は、実施例1と同様の条件で磁性フェライト焼結体を得た。そして、実施例1と同様の条件で焼結密度及び抗折強度を測定した。その結果を表4に示す。また、初透磁率(測定温度:25℃、測定周波数100kHz)についても測定した。その結果を表4に併せて示す。
なお、比較の便宜のために、実施例1で作製した試料No.2、3、実施例2で作製した試料No.5、6、実施例3で作製した試料No.11〜13についても初透磁率(測定温度:25℃、測定周波数100kHz)を測定した。その結果も表4に併せて示す。
.18)にも、230MPa以上という高い抗折強度を得ることができた。
また、表4の「初透磁率」の個所に着目すると、本発明による試料(試料No.18、5、6、12、13)はいずれも400以上という実用的な初透磁率を示している。よって、本発明が推奨する第1副成分及び第2副成分の複合添加は、実用的な初透磁率を得つつ、抗折強度を向上させる上で有効であることが確認できた。特に、試料No.5、6(SiO2及びNa2CO3を複合添加)、試料No.12、13(SiO2及びK2CO3を複合添加)によれば、200MPa以上の抗折強度と500以上の初透磁率を兼備することができる。
表5に示す組成となるように、主成分を構成するFe2O3 粉末、NiO粉末、CuO
粉末、ZnO粉末を秤量するとともに副成分を添加しなかった以外は、実施例1と同様の条件で磁性フェライト焼結体を作製した。そして、実施例1と同様の条件で抗折強度を測定した。その結果を表5に示す。
組成B:CuO量少な目、ZnO量少な目
組成D:ZnO量多め
組成E:CuO量多め
組成F:Fe2O3 量少な目
、第2副成分としてK化合物(K2CO3)を複合添加した以外は、実施例1と同様の条件で磁性フェライト焼結体を作製し、焼結密度及び抗折強度を測定した。その結果を表6に
示す。
そして表6から、抗折強度のポテンシャルが高い組成D〜Fについては3.0〜19.0%の強度向上率を、一方、抗折強度のポテンシャルが組成D〜Fよりは低い組成A〜Cを採用した試料No.18、19、14については、30.0〜51.0%という強度向上率を得ることができることがわかる。
以上の結果から、主組成の範囲を変動させた場合においても、本発明が推奨する第1副成分及び第2副成分の複合添加による強度向上という効果を享受できることが確認できた。ここで、磁気特性については副成分よりも主成分の関与が大きい。よって、主組成を適宜変更することで所望の磁気特性を得つつ、本発明が推奨する第1副成分及び第2副成分の複合添加によって強度特性を向上させることで、高強度かつ高磁気特性の磁性フェライト焼結体を得ることができる。
Claims (5)
- 主成分としてFe 2 O 3 :40〜51mol%、CuO:2〜10mol%、ZnO:10〜35mol%、残部実質的にNiOからなる磁性フェライト焼結体であって、
第1副成分としてSiをSiO2換算で0.005〜1.200wt%含有させるとともに、かつ、
第2副成分としてNaをNa2O換算で0〜0.6wt%(但し、0は含まず)及び/又はKをK2O換算で0〜0.6wt%(但し、0は含まず)含有させたことを特徴とする磁性フェライト焼結体。 - 抗折強度が200MPa以上であることを特徴とする請求項1に記載の磁性フェライト焼結体。
- 測定周波数100kHzにおける初透磁率が400以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁性フェライト焼結体。
- 前記第1副成分に対する前記第2副成分の比が、0.05〜0.48であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の磁性フェライト焼結体。
- Fe2O3を主体とする磁性フェライト焼結体を構成することとなる原料粉末に第1副成分としてSi元素を含む化合物を添加するとともに、第2副成分としてNa元素を含む化合物及び/又はK元素を含む化合物を添加する工程と、
前記第1副成分及び前記第2副成分が添加された前記原料粉末を焼結し、磁性フェライト焼結体を得る工程と、を含み、
前記磁性フェライト焼結体は、主成分としてFe 2 O 3 :40〜51mol%、CuO:2〜10mol%、ZnO:10〜35mol%、残部実質的にNiOからなり、
前記第1副成分としてSiをSiO 2 換算で0.005〜1.200wt%含有するとともに、かつ、
前記第2副成分としてNaをNa 2 O換算で0〜0.6wt%(但し、0は含まず)及び/又はKをK 2 O換算で0〜0.6wt%(但し、0は含まず)含有することを特徴とする磁性フェライト焼結体の製造方法。
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