JP5212623B2 - Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を含有するグリーンシート及びＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体。 - Google Patents

Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を含有するグリーンシート及びＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体。 Download PDF

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Description

本発明は、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト材料に関し、更に詳しくは、ケイ酸亜鉛を添加することにより、直流重畳特性に優れたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト材料を提供するものである。
近年、携帯機器、情報機器等の電子機器は、急速に小型化、高機能化が求められており、これらに使われるインダクタンス素子等の部品に対しても同様に小型化、高機能化が要求されている。特に、電源回路に使われるインダクタンス素子には、交流電流と直流電流を重ねて流した時の直流重畳特性として、インダクタンスの低下とコア損失の増加が出来るだけ少ないことも求められている。
従来、インダクタンス素子は、材料としてＭｎ−Ｚｎ系フェライト又はＮｉ−Ｚｎ系のフェライトを用いて、その内部に構造的に磁気ギャップを設けることで直流重畳特性を向上させ、また、フェライト組成を調整したり添加物を添加することによりコア損失を低減していた。
特に、積層型インダクタンス素子の場合、フェライト材料と磁気ギャップである非磁性材料を積層して同時に焼成することによって製造するため、両者の密着性、焼成時の収縮率の差、熱膨張率の差により所望の特性が得られにくい等の問題点があった。
これを解決するため、構造的に磁気ギャップを設けなくても、磁性材料自体に優れた直流重畳特性を持たせたフェライト材料の開発が進められおり、酸化ケイ素と酸化ジルコンを添加したＮｉ−Ｚｎ系又はＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト（特許文献１及び特許文献２）、ケイ素を添加したＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト（特許文献３）が知られている。
一方、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトにＺｎ２ＳｉＯ４を含有させることにより、応力変化に起因するインダクタンスの変化を制御する技術（特許文献４及び特許文献５）が提案されている。
特開２００３−１１２９６８号公報 特開２００４−１７２３９６号公報 特開２００５−１４５７８１号公報 特開平２−１３７３０１号公報 特開２００４−２９６８６５号公報
前出特許文献１乃至３には、酸化ケイ素、酸化ジルコンをＮｉ−Ｚｎ系又はＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトに添加することにより、直流電流を重畳させた際の透磁率の低下を抑制できることが示されている。しかしながら、コア損失に関しては考慮されておらず、磁性材料自体が優れた直流重畳特性を有するフェライト材料への適用は困難である。
前出特許文献４及び５には、応力変化に起因するインダクタンスの変化を制御する技術が記述されているが、直流重畳特性に関しては考慮されておらず、磁性材料自体が優れた直流重畳特性を有するフェライト材料への適用は困難である。
そこで、本発明は、磁性材料自体が優れた直流重畳特性を有するフェライト材料を提供することを技術的課題とする。
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
すなわち、本発明は、スピネル型フェライトとケイ酸亜鉛からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末であって、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の組成は、酸化物換算で、３６．０〜４８．５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、７．０〜３７ｍｏｌ％のＮｉＯ、４．５〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、５．０〜１７ｍｏｌ％のＣｕＯ、１．０〜８．０ｍｏｌ％のＳｉＯ２からなり、スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比が０．０１〜０．１２であることを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末である（本発明１）。
また、本発明は、本発明１記載のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末と結合材料とを用いてシート状に成膜してなるグリーンシートである（本発明２）。
また、本発明は、スピネル型フェライトとケイ酸亜鉛との混合物を焼結して得られたスピネル型フェライトとケイ酸亜鉛からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体であって、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の組成は、酸化物換算で、３６．０〜４８．５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、７．０〜３７ｍｏｌ％のＮｉＯ、４．５〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、５．０〜１７ｍｏｌ％のＣｕＯ、１．０〜８．０ｍｏｌ％のＳｉＯ２からなり、スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比が０．００５〜０．０６５であることを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体である（本発明３）。

また、本発明は、本発明３記載のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体において、焼結密度が４．９〜５．２５ｇ／ｃｍ３であり、直流重畳磁場を印加しない状態で測定した透磁率の実数部μ０′が２０〜１７０、コア損失Ｐ０が１４００ｋＷ／ｍ３以下であり、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定した透磁率の実数部μ１０００′とμ０′の比μ１０００′／μ０′が０．５以上であり、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定したコア損失Ｐ１０００とＰ０の比Ｐ１０００／Ｐ０が０．７〜２．０であることを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体である（本発明４）。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末は、これを焼結して得られる焼結体の直流重畳特性が優れているので、インダクタンス素子用のフェライト粉末として好適である。
本発明に係るグリーンシートは、これを焼結して得られる焼結体の直流重畳特性が優れているので、インダクタンス素子用のグリーンシートとして好適である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、直流重畳特性が優れているので、インダクタンス素子用のフェライト焼結体として好適である。
本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
本発明においては、直流重畳特性の指標として、直流重畳磁場を印加しない状態で測定した透磁率の実数部μ０′と直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定した透磁率の実数部μ１０００′との比μ１０００′／μ０′を用いた。この比μ１０００′／μ０′は、直流重畳磁場が０Ａ／ｍの場合の透磁率を基準として、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍとしたときの透磁率の低下の程度を示すものである。この値は、通常、１以下であるが、この値が１に近いほど直流重畳磁場を印加した場合に透磁率の実数部が低下しにくいことを意味し、その様な材料は、磁性材料自体が直流重畳特性に優れていることを表している。
更に、本発明においては、直流重畳特性の指標として、直流重畳磁場を印加しない状態で測定したコア損失Ｐ０と直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定したコア損失Ｐ１０００との比Ｐ１０００／Ｐ０を用いた。この比Ｐ１０００／Ｐ０は、直流重畳磁場が０Ａ／ｍの場合のコア損失を基準として、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍとしたときのコア損失の変化の程度を示すものである。この値が１より大きくなると、直流重畳磁場を印加した場合にコア損失が大きくなることを示している。
まず、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末について述べる。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末は、スピネル型フェライトとケイ酸亜鉛からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末であって、酸化物換算で３６．０〜４８．５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、７．０〜３８ｍｏｌ％のＮｉＯ、４．５〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、５．０〜１７ｍｏｌ％のＣｕＯ、１．０〜８．０ｍｏｌ％のＳｉＯ２からなる組成を有し、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末のＸ線回折において、スピネル型フェライトの３１１面のＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面のＸ線回折強度の比（ケイ酸亜鉛の１１３面／スピネル型フェライトの３１１面）が０．０１〜０．１２である。
Ｆｅ２Ｏ３の組成が上記範囲外である場合は、該フェライト粉末の焼結性が悪く、焼結密度が低くなる。好ましいＦｅ２Ｏ３の組成は３６．０〜４８．０ｍｏｌ％、より好ましくは３７．０〜４７．５ｍｏｌ％である。
ＮｉＯの組成が７．０ｍｏｌ％未満の場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときにμ１０００′／μ０′が小さくなり、直流重畳特性が悪くなる。ＮｉＯの組成が３８ｍｏｌ％を越える場合には、該フェライト粉末を焼結体としたときにμ０′が小さくなるのでインダクタンス素子とした場合に大きなインダクタンス値を得にくくなる。好ましいＮｉＯの組成は７．０〜３７ｍｏｌ％、より好ましくは８．０〜３７ｍｏｌ％である。
ＺｎＯの組成が４．５ｍｏｌ％未満の場合は、該フェライト粉末を焼結体としときにμ０′が小さくなるのでインダクタンス素子とした時に大きなインダクタンス値を得にくくなる。ＺｎＯの組成が４０ｍｏｌ％を越える場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときにμ１０００′／μ０′が小さくなり、直流重畳特性が悪くなる。好ましいＺｎＯの組成は５．０〜３９ｍｏｌ％である。
ＣｕＯの組成が５．０ｍｏｌ％未満の場合は、該フェライト粉末の焼結性が悪く、焼結密度が低くなる。ＣｕＯの組成が１７ｍｏｌ％を越える場合には、焼結体に変形が生じやすくなる為、所望の形状の焼結体を得ることが困難になる。好ましいＣｕＯの組成は６．０〜１７ｍｏｌ％、より好ましくは６．０〜１６ｍｏｌ％である。
ＳｉＯ２の組成が１．０ｍｏｌ％未満の場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときにμ１０００′／μ０′が小さくなり、直流重畳特性が悪くなる。ＳｉＯ２の組成が８．０ｍｏｌ％を越える場合には、該フェライト粉末の焼結性が悪く、焼結密度が低くなる。好ましいＳｉＯ２の組成は１．０〜７．０ｍｏｌ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の組成が、Ｆｅ２Ｏ３が３６〜４８ｍｏｌ％、ＮｉＯが７．０〜２５．５ｍｏｌ％、ＺｎＯが１６〜３６ｍｏｌ％、ＣｕＯが７．０〜１７ｍｏｌ％及びＳｉＯ２が１．０〜８．０ｍｏｌ％の範囲である場合には、９５０℃以下での焼結、所謂低温焼結が可能であることから、Ａｇなどとの同時焼結により、焼結体内部に簡単に回路を形成することが出来る。
スピネル型フェライトの３１１面のＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３のＸ線回折強度の比が０．０１未満の場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときにμ１０００′／μ０′が小さくなり、直流重畳特性が悪くなる。スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比が０．１２０を越える場合には、該フェライト粉末の焼結性が悪く、焼結密度が低くなる。スピネル型フェライトの３１１面のＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面のＸ線回折強度の比は、好ましくは０．０１〜０．１１５である。
スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比（ケイ酸亜鉛の１１３面／スピネル型フェライトの３１１面）を０．０１〜０．１２の範囲にする方法としては、例えば、あらかじめ作成したフェライト粉末に、後述するようなケイ酸亜鉛を２〜１５ｗｔ％添加する方法がある。
ケイ酸亜鉛の組成は、ＺｎＯが５５〜７０ｍｏｌ％であってＳｉＯ２が３０〜４５ｍｏｌ％の範囲が好ましい。この範囲外の場合は、該フェライト粉末の焼結性が悪く、焼結密度が低くなることがある。より好ましいケイ酸亜鉛の組成は、ＺｎＯが６０〜６７ｍｏｌ％であり、ＳｉＯ２が３３〜４０ｍｏｌ％である。また、ケイ酸亜鉛の化学量論組成は、ＺｎＯが６６．７ｍｏｌ％、ＳｉＯ２が３３．３ｍｏｌ％であるが、これから組成がずれることによって、ケイ酸亜鉛の中にＺｎＯ又はＳｉＯ２が混在していても良い。
ケイ酸亜鉛の平均粒子径は０．１〜３０μｍが好ましい。平均粒子径が上記範囲外である場合は、該フェライト粉末の焼結性が悪く、焼結密度が低くなることがある。好ましい平均粒子径は０．２〜２０μｍである。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末のＢＥＴ比表面積は、４〜１２ｍ２／ｇが好ましい。ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇ未満の場合は、該フェライト粉末の焼結性が悪く、焼結密度が低くなる。ＢＥＴ比表面積が１２ｍ２／ｇを越える場合には、後述するグリーンシート製造過程において溶剤に該フェライト粉末を均一に分散できない。好ましいＢＥＴ比表面積は６〜１１ｍ２／ｇである。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末は、常法により、フェライトを構成する各元素の酸化物、炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩等の原料を混合して得られた原料混合物を、大気中において６５０〜９００℃の温度範囲で１〜２０時間仮焼成した後、下記の方法で作製したケイ酸亜鉛を添加した仮焼成物を粉砕することによって得ることができる。または、仮焼成物を単独で粉砕した後に、下記の方法で作製したケイ酸亜鉛を混合することによって得ることができる。
本発明に係るケイ酸亜鉛は、ケイ素と亜鉛の酸化物、炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩等の原料を混合して得られた原料混合物を、大気中において１０００〜１３００℃の温度範囲で１〜２０時間焼成することにより得ることができる。
次に、本発明に係るグリーンシートについて述べる。
グリーンシートとは、上記Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を結合材料、可塑剤及び溶剤等と混合することによって塗料とし、該塗料をドクターブレード式コーター等で数μｍから数百μｍの厚さに成膜した後、乾燥してなるシートである。このシートを重ねた後、加圧することで積層体とし、該積層体を所定の温度で焼結させることでインダクタンス素子などの電子部品を得ることができる。
本発明に係るグリーンシートは、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を１００重量部に対して結合材料を２〜２０重量部、可塑剤を０．５〜１５重量部含有する。好ましくは、結合材料を４〜１５重量部、可塑剤を１〜１０重量部含有する。また、成膜後の乾燥が不十分なことにより溶剤が残留していても良い。更に、必要に応じて粘度調整剤等の公知の添加剤を添加しても良い。
結合材料の種類は、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸エステル、ポリメチルメタクリレート、塩化ビニル、ポリメタクリル酸エステル、エチレンセルロース、アビエチン酸レジン等である。好ましい結合材料は、ポリビニルブチラールである。
結合材料が２重量部未満の場合はグリーンシートが脆くなり、また、強度を持たす為には２０重量部を越える含有量は必要ない。
可塑剤の種類は、フタル酸ベンジル−ｎ−ブチル、ブチルフタリルグリコール酸ブチル、ジブチルフタレート、ジメチルフタレート、ポリエチレングリコール、フタル酸エステル、ブチルステアレート、メチルアジテート等である。
可塑剤が０．５重量部未満の場合はグリーンシートが固くなり、ひび割れが生じやすくなる。可塑剤が１５重量部を越える場合はグリーンシートが軟らかくなり、扱いにくくなる。
本発明に係るグリーンシートの製造においては、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末１００重量部に対して１５〜１５０重量部の溶剤を使用する。溶剤が上記範囲外である場合は、均一なグリーンシートが得られないので、これを焼結して得られるインダクタンス素子は特性にバラツキのあるものとなりやすい。
溶剤の種類は、アセトン、ベンゼン、ブタノール、エタノール、メチルエチルケトン、トルエン、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、酢酸ｎ−ブチル、３メチル−３メトキシ−１ブタノール等である。
積層圧力は、０．２×１０４〜０．６×１０４ｔ／ｍ２が好ましい。
次に、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体について述べる。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、スピネル型フェライトとケイ酸亜鉛からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体であって、酸化物換算で３６〜４８．５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、７〜３８ｍｏｌ％のＮｉＯ、４．５〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、５〜１７ｍｏｌ％のＣｕＯ、１〜８ｍｏｌ％のＳｉＯ２からなる組成を有し、スピネル型フェライトの３１１面のＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面のＸ線回折強度の比（ケイ酸亜鉛の１１３面／スピネル型フェライトの３１１面）が０．００５〜０．０６５である。
Ｆｅ２Ｏ３の組成が上記範囲外である場合は、焼結密度が低くなる。好ましいＦｅ２Ｏ３の組成は３７〜４７．５ｍｏｌ％である。
ＮｉＯの組成が７ｍｏｌ％未満の場合は、μ１０００′／μ０′が小さくなり、直流重畳特性が悪くなる。ＮｉＯの組成が３８ｍｏｌ％を越える場合には、μ０′が小さくなるのでインダクタンス素子としたときに大きなインダクタンス値を得にくくなる。好ましいＮｉＯの組成は８〜３７ｍｏｌ％である。
ＺｎＯの組成が４．５ｍｏｌ％未満の場合は、μ０′が小さくなるのでインダクタンス素子とした時に大きなインダクタンス値を得にくくなる。ＺｎＯの組成が４０ｍｏｌ％を越える場合には、μ１０００′／μ０′が小さくなり、直流重畳特性が悪くなる。好ましいＺｎＯの組成は５〜３９ｍｏｌ％である。
ＣｕＯの組成が５ｍｏｌ％未満の場合は、焼結密度が低くなる。ＣｕＯの組成が１７ｍｏｌ％を越える場合には、焼結体に変形が生じやすくなる為、所望の形状の焼結体を得ることが困難になる。好ましいＣｕＯの組成は６〜１６ｍｏｌ％である。
ＳｉＯ２の組成が１ｍｏｌ％未満の場合は、μ１０００′／μ０′が小さくなり、直流重畳特性が悪くなる。ＳｉＯ２の組成が８ｍｏｌ％を越える場合には、焼結密度が低くなる。好ましいＳｉＯ２の組成は１〜７ｍｏｌ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の組成が、Ｆｅ２Ｏ３が３６〜４８ｍｏｌ％、ＮｉＯが７〜２５．５ｍｏｌ％、ＺｎＯが１６〜３６ｍｏｌ％、ＣｕＯが７〜１７ｍｏｌ％及びＳｉＯ２が１〜８ｍｏｌ％の範囲である場合には、９５０℃以下での焼結、所謂低温焼結が可能であることから、Ａｇ等との同時焼結により、焼結体内部に簡単に回路を形成することが出来る。
スピネル型フェライトの３１１面のＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面のＸ線回折強度の比が０．００５未満の場合は、μ１０００′／μ０′が小さくなり、直流重畳特性が悪くなる。スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比が０．０６５を越える場合には、焼結密度が低くなる。スピネル型フェライトの３１１面のＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面のＸ線回折強度の比は、好ましくは０．００５〜０．０６である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の焼結密度は、４．９〜５．２５ｇ／ｃｍ３である。焼結密度が４．９ｇ／ｃｍ３未満の場合は、焼結体の機械的強度が低い為、使用時に破損する可能性がある。焼結密度は高い方が良いが、本発明で得られる焼結密度の上限は５．２５ｇ／ｃｍ３である。好ましい焼結密度は４．９５〜５．２ｇ／ｃｍ３である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の透磁率の実数部μ０′は、２０〜１７０である。透磁率の実数部μ０′が２０未満の場合は、インダクタンス素子とした場合に大きなインダクタンス値を得にくくなる。透磁率の実数部μ０′が１７０を超える場合には、直流重畳特性が劣化する。好ましい透磁率の実数部μ０′は３０〜１６０である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体のμ１０００′／μ０′は０．５以上である。μ１０００′／μ０′が０．５未満であると、直流重畳特性の劣るインダクタンス素子しか得られない。上限値は１．０である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体のコア損失Ｐ０は、１４００ｋＷ／ｍ３以下である。コア損失Ｐ０が１４００ｋＷ／ｍ３を越える場合は、焼結体としての損失が大きくなることから、効率の悪いインダクタンス素子しか得られない。好ましいコア損失Ｐ０は１３００ｋＷ／ｍ３以下であり、より好ましくは１２００ｋＷ／ｍ３以下であり、更により好ましくは１０００ｋＷ／ｍ３以下である。下限値は１００ｋＷ／ｍ３程度である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体のＰ１０００／Ｐ０は、０．７〜２．０である。この範囲を外れる場合には、直流重畳特性が悪くなる。好ましいＰ１０００／Ｐ０は、０．８〜１．９である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を金型を用いて、０．３〜３．０×１０４ｔ／ｍ２の圧力で加圧する、所謂、粉末加圧成型法により得られた成型体、又は、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を含有するグリーンシートを積層して得られた、所謂、グリーンシート法により得られた積層体を８８０〜１０５０℃で１〜２０時間、好ましくは１〜１０時間焼結することによって得ることができる。成型方法としては、公知の方法を使用できるが、上記粉末加圧成型法やグリーンシート法が好ましい。
焼結温度が８８０℃未満であると、焼結密度が低下する為、焼結体の機械的強度が低くなる。焼結温度が１０５０℃を越える場合には、焼結体に変形が生じやすくなる為、所望の形状の焼結体を得ることが困難になる。
＜作用＞
本発明において最も重要な点は、スピネル型フェライトとケイ酸亜鉛からなり、Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｕＯ及びＳｉＯ２が特定の組成範囲にあるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を焼結して得られるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、磁性材料自体が優れた直流重畳特性を有するという事実である。この直流重畳特性が向上する理由は、未だ明らかではないが、ケイ酸亜鉛が特定のフェライト組成範囲のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトの粒界に存在することにより、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の磁化曲線が、緩やかな傾斜で直線的な変化をすることに起因するものであると本発明者は推定している。
本発明の代表的な実施の形態は、次の通りである。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の組成は、蛍光Ｘ線分析装置ＲＩＸ２１００（理学電機工業（株）製）を用いて測定した。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末及び焼結体を構成する結晶相と、スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比は、Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２５００（理学電機工業（株）製）を用いて測定した。
ＢＥＴ比表面積は、モノソーブＭＳ−２１（ユアサアイオニクス（株）製）で測定した。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の焼結密度は、試料の外径寸法から求めた体積と重量から算出した。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の透磁率μ０′は、リング状焼結体に巻線を施し、周波数を１ＭＨｚ、磁束密度を２５ｍＴとし、直流重畳磁場を印加しない状態でＢ−Ｈ／ＺアナライザーＥ５０６０Ａ（アジレントテクノロジー（株）製）を用いて測定した透磁率の実数部の値とした。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の透磁率μ１０００′は、リング状焼結体に巻線を施し、周波数を１ＭＨｚ、磁束密度を２５ｍＴ、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態でＢ−Ｈ／ＺアナライザーＥ５０６０Ａ（アジレントテクノロジー（株）製）を用いて測定した透磁率の実数部の値とした。μ１０００′／μ０′は、μ０′とμ１０００′から計算で求めた。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体のコア損失Ｐ０は、リング状焼結体に巻線を施し、周波数を１ＭＨｚ、磁束密度を２５ｍＴとし、直流重畳磁場を印加しない状態でＢ−Ｈ／ＺアナライザーＥ５０６０Ａ（アジレントテクノロジー（株）製）を用いて測定したＰｃｖの値とした。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体のコア損失Ｐ１０００は、リング状焼結体に巻線を施し、周波数を１ＭＨｚ、磁束密度を２５ｍＴ、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態でＢ−Ｈ／ＺアナライザーＥ５０６０Ａ（アジレントテクノロジー（株）製）を用いて測定したＰｃｖの値とした。Ｐ１０００／Ｐ０は、Ｐ０とＰ１０００から計算で求めた。
実施例１
＜Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の製造＞
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトの組成が、所定の組成になるように各酸化物原料を秤量し、ボールミルを用いて２０時間湿式混合を行った後、混合スラリーを濾別・乾燥して原料混合粉末を得た。該原料混合粉末を７２０℃で４時間仮焼成して得られた仮焼成物をアトマイザーで粉砕し、フェライト粉砕粉末を得た。
一方、ケイ酸亜鉛の組成が、所定の組成になるように酸化亜鉛と酸化ケイ素を秤量し、ボールミルを用いて２０時間湿式混合を行った。混合スラリーを濾別・乾燥した後、１２００℃で３時間焼成してケイ酸亜鉛を得た。得られたケイ酸亜鉛の組成は、ＺｎＯ＝６６．５ｍｏｌ％、ＳｉＯ２＝３３．５ｍｏｌ％であり、平均粒径は、５．２μｍであった。
次に、所定の組成となるように、前記フェライト粉砕粉末に前記ケイ酸亜鉛を２ｗｔ％添加し、ボールミルで混合及び粉砕することによって本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を得た。
得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の組成は、Ｆｅ２Ｏ３＝４７．５ｍｏｌ％、ＮｉＯ＝１４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ＝２７．０ｍｏｌ％、ＣｕＯ＝１０．５ｍｏｌ％及びＳｉＯ２＝１．０ｍｏｌ％であった。スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比は０．０１０であった。ＢＥＴ比表面積は８．８ｍ２／ｇであった。
＜グリーンシートの製造＞
得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末１００重量部に対して結合材料としてポリビニルブチラール８重量部、可塑剤としてフタル酸ベンジル−ｎ−ブチル３重量部、溶剤として３メチル−３メトキシ−１ブタノール５０重量部を加えた後、十分混合してスラリーを得た。このスラリーをドクターブレード式コーターによってＰＥＴフィルム上に塗布して塗膜を形成した後、乾燥することにより厚さ７３μｍのグリーンシートを得た。これを縦１００ｍｍ×横１００ｍｍの大きさに切断して８枚を積層した後、０．３５×１０４ｔ／ｍ２の圧力で加圧して、厚さ０．５８ｍｍのグリーンシート積層体を得た。
＜Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の製造＞
得られたグリーンシート積層体を８９０℃、２時間で焼結し、厚さ０．４８μｍのＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を得た。得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の組成は、Ｆｅ２Ｏ３＝４７．５ｍｏｌ％、ＮｉＯ＝１４．２ｍｏｌ％、ＺｎＯ＝２７．１ｍｏｌ％、ＣｕＯ＝１０．２ｍｏｌ％及びＳｉＯ２＝１．０ｍｏｌ％であった。該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体におけるスピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比は０．００５であった。また、焼結密度は５．０１ｇ／ｃｍ３であった。更に、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体から超音波加工機により外径１４ｍｍ、内径８ｍｍ、厚さ０．４８ｍｍのリング状焼結体を切り出し、磁気特性を評価した。この焼結体のμ０′は１５２、μ１０００′／μ０′は０．５０、コア損失Ｐ０は３８０ｋＷ／ｍ３、Ｐ１０００／Ｐ０は１．８８であった。
実施例２〜実施例７
実施例１と同様の方法で、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を得た。このときの製造条件及び得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の諸特性を表１、２、３に示す。
実施例８
実施例１と同様のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を作製し、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末１００重量部に対してポリビニルアルコール６％水溶液１０重量部を混合して得られた混合粉末７．０ｇを金型を用いて１．０×１０４ｔ／ｍ２の成型圧力で外径３０ｍｍ、厚さ２．９ｍｍの円盤状に成型した。この成型体を焼結温度９００℃、５時間で焼結し、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を得た。
得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の組成、Ｘ線回折強度比、焼結密度を測定した後、超音波加工機により外径１４ｍｍ、内径８ｍｍ、厚さ２ｍｍのリング状焼結体を切り出し、磁気特性を評価した。
このときの製造条件及び得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の諸特性を表１、２、３に示す。
実施例９、参考例
実施例８と同様の方法で、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を得た。このときの製造条件及び得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の諸特性を表１、２、３に示す。
比較例１〜比較例５
実施例１又は実施例８と同様の方法で、Ｎｉ−Ｚｎ系−Ｃｕフェライト焼結体を得た。このときの製造条件及び得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の諸特性を表１、２、３に示す。
比較例６
フェライトの組成が、Ｆｅ２Ｏ３＝４９．５ｍｏｌ％、ＮｉＯ＝２０．７ｍｏｌ％、ＺｎＯ＝２２．８ｍｏｌ％、ＣｕＯ＝７ｍｏｌ％となるように各酸化物原料を秤量し、ボールミルを用いて２０時間湿式混合を行った後、混合スラリーを濾別・乾燥して原料混合粉末を得た。該原料混合粉末を７５０℃で４時間仮焼成して得られた仮焼成物をアトマイザーで粉砕し、フェライト粉砕粉末を得た。
一方、ケイ酸亜鉛の組成が、Ｚｎ２ＳｉＯ４となるように酸化亜鉛と酸化ケイ素を秤量し、ボールミルを用いて２０時間湿式混合を行った。混合スラリーを濾別・乾燥した後、１２００℃で３時間焼成してケイ酸亜鉛を得た。得られたケイ酸亜鉛の組成は、ＺｎＯ＝６６．７ｍｏｌ％、ＳｉＯ２＝３３．３ｍｏｌ％であり、平均粒径は５．０μｍであった。
次に、前記フェライト粉砕粉末に前記ケイ酸亜鉛を１．５ｗｔ％添加し、ボールミルで混合及び粉砕することによって本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を得た。
得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の組成は、Ｆｅ２Ｏ３＝４８．４ｍｏｌ％、ＮｉＯ＝２０．４ｍｏｌ％、ＺｎＯ＝２３．６ｍｏｌ％、ＣｕＯ＝６．８ｍｏｌ％及びＳｉＯ２＝０．８ｍｏｌ％であった。スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比は、０．００６であった。ＢＥＴ比表面積は、７．５ｍ２／ｇであった。
得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末１００重量部に対してポリビニルアルコール６％水溶液１０重量部を混合して得られた混合粉末７．０ｇを金型を用いて１．０×１０４ｔ／ｍ２の成型圧力で外径３０ｍｍ、厚さ２．９ｍｍの円盤状に成型した。この成型体を焼結温度１０００℃、２時間で焼結し、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を得た。
得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の組成は、Ｆｅ２Ｏ３＝４８．５ｍｏｌ％、ＮｉＯ＝２０．５ｍｏｌ％、ＺｎＯ＝２３．３ｍｏｌ％、ＣｕＯ＝６．９ｍｏｌ％及びＳｉＯ２＝０．８ｍｏｌ％であった。該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体におけるスピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比は０．００３であった。また、焼結密度は５．１９ｇ／ｃｍ３であった。更に、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体から超音波加工機により外径１４ｍｍ、内径８ｍｍ、厚さ２ｍｍのリング状焼結体を切り出し、磁気特性を評価した。この焼結体のμ０′は２４２、μ１０００′／μ０′は０．２８、コア損失Ｐ０は１９８ｋＷ／ｍ３、Ｐ１０００／Ｐ０は２．９７であった。
比較例６では、スピネル型フェライトに対するケイ酸亜鉛の添加量が少量であるため、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末におけるスピネル型フェライトの３１１面のＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面のＸ線回折強度の比が小さくなり、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を用いて作成した焼結体は、優れた直流重畳特性を有するとは言い難いものであった。
Figure 0005212623
Figure 0005212623
Figure 0005212623
前記実施例から明らかな通り、スピネル型フェライトとケイ酸亜鉛からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体であって、酸化物換算で３６〜４８．５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、７〜３８ｍｏｌ％のＮｉＯ、４．５〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、５〜１７ｍｏｌ％のＣｕＯ、１〜８ｍｏｌ％のＳｉＯ２からなる組成を有し、スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比が０．００５〜０．０６５であることを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、材料自体に優れた直流重畳特性を有することから、インダクタンス素子用の磁性材料として好適である。
また、スピネル型フェライトとケイ酸亜鉛からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末であって、酸化物換算で３６〜４８．５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、７〜３８ｍｏｌ％のＮｉＯ、４．５〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、５〜１７ｍｏｌ％のＣｕＯ、１〜８ｍｏｌ％のＳｉＯ２からなる組成を有し、スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比が０．０１〜０．１２であることを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末は、これを焼結して得られるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体が材料自体に優れた直流重畳特性を有することから、インダクタンス素子用の磁性材料として好適である。
また、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末と結合材料とを用いてシート状に成膜してなるグリーンシートは、これを焼結して得られるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体が材料自体に優れた直流重畳特性を有することから、インダクタンス素子用の磁性材料として好適である。

Claims (4)

  1. スピネル型フェライトとケイ酸亜鉛からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末であって、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の組成は、酸化物換算で、３６．０〜４８．５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、７．０〜３７ｍｏｌ％のＮｉＯ、４．５〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、５．０〜１７ｍｏｌ％のＣｕＯ、１．０〜８．０ｍｏｌ％のＳｉＯ２からなり、スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比が０．０１〜０．１２であることを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末。
  2. 請求項１記載のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末と結合材料とを用いてシート状に成膜してなるグリーンシート。
  3. スピネル型フェライトとケイ酸亜鉛との混合物を焼結して得られたスピネル型フェライトとケイ酸亜鉛からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体であって、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の組成は、酸化物換算で、３６．０〜４８．５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、７．０〜３７ｍｏｌ％のＮｉＯ、４．５〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、５．０〜１７ｍｏｌ％のＣｕＯ、１．０〜８．０ｍｏｌ％のＳｉＯ２からなり、スピネル型フェライトの３１１面からのＸ線回折強度に対するケイ酸亜鉛の１１３面からのＸ線回折強度の比が０．００５〜０．０６５であることを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体。
  4. 請求項３記載のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体において、焼結密度が４．９〜５．２５ｇ／ｃｍ３であり、直流重畳磁場を印加しない状態で測定した透磁率の実数部μ０′が２０〜１７０、コア損失Ｐ０が１４００ｋＷ／ｍ３以下であり、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定した透磁率の実数部μ１０００′とμ０′の比μ１０００′／μ０′が０．５以上であり、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定したコア損失Ｐ１０００とＰ０の比Ｐ１０００／Ｐ０が０．７〜２．０であることを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体。
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