TWI594273B - Magnetic Oxide Compositions and Electronic Components - Google Patents
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
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Description
本發明是關於適用於層積型電感器等的製造之磁性氧化物組合物與具有以此組合物構成的磁性氧化物燒結體的電子構件。
近年，持續DC-DC轉換器的小型化、高頻化，甚至出現了以數十MHz~數百MHz程度的頻率驅動者。作為適用於小型化、高頻化的DC-DC轉換器的電感器，需要頻率特性與直流重疊特性，其中頻率特性是在高頻區仍作為電感器作動，直流重疊特性是即使施加大電流，動作仍幾乎未變化。
適用於DC-DC轉換器的電感器所用的磁性氧化物組合物，從以前就提出了添加了鈷的NiCuZn磁性氧化物。對NiCuZn磁性氧化物進行鈷的添加，提升磁性異向性、提升導磁率的頻率特性的手法，正在做研究。
然而，從以前就知道，添加有鈷的NiCuZn磁性氧化物，與未添加鈷的NiCuZn磁性氧化物比較，有燒結性下降、溫度特性惡化的傾向。有人提出以下所示的手法，作為克服上述的添加鈷的缺點的手法。
在專利文獻1中，將氧化鉍等的鉍化合物與鈷化合物一起添加於NiCuZn磁性氧化物，而克服燒結性下降。還
有，添加鋯化合物而欲改善溫度特性。
在專利文獻2，在NiCuZn磁性氧化物添加Co3O4、SiO2、Bi2O3，而欲獲得高Q值、良好的溫度特性與高抗應力特性。
在專利文獻3，使NiCuZn磁性氧化物中的量Fe2O3量與ZnO量較少，進一步添加CoO，而欲獲得頻率特性優異的磁性氧化物組合物。
然而，在專利文獻1的實施例，顯示了初導磁率μi的值，但針對導磁率的值會保持到何種程度的高頻，並無任何記載。依斯諾克的界限(Snoek's limit)，一般初導磁率μi的值愈低，導磁率的值會保持到較高的頻率。然而，在添加添加物的情況，導磁率的值會保持到斯諾克的界限以上的高頻，而在斯諾克的界限以下的低頻導磁率的值會反而降低。因此，初導磁率μi是頻率特性的目標，但缺乏作為頻率特性的評量基準的根據。因此，在專利文獻1的實施例，其頻率特性不明。
另外，斯諾克的界限是藉由以下的式(1)表示。另外，fr是旋轉磁化共振頻率、μi是初導磁率、γ是旋磁常數、Ms是飽和磁化。
fr(μi-1)=| γ |×(Ms/3π)...式(1)
另外，在專利文獻1，針對添加有氧化鋯時的導磁率的溫度變化，顯示在20℃的初導磁率與在85℃的初導磁率之比。然而，在專利文獻1的實施例所示的在20℃的初導磁率與在85℃的初導磁率之比，其最小者為1.45倍。此結果，若要主張是已抑制相對於溫度變化的初導磁率的變化，仍是過
大。
另外，在專利文獻2，並未顯示初導磁率之值，頻率特性不明。在專利文獻3，溫度特性不明。還有，專利文獻1~3的任一個都是直流重疊特性不明。
根據以上，專利文獻1~3的NiCuZn磁性氧化物的頻率特性、直流重疊特性及溫度特性全為優劣不明。
【專利文獻1】日本特開2000-252112號公報
【專利文獻2】日本特開2006-206347號公報
【專利文獻3】日本特開2008-300548號公報
有鑑於上述實情，本發明的目的是提供可低溫燒結且維持導磁率至數百MHz的高頻、直流重疊特性及溫度特性良好、電阻率ρ高的一種磁性氧化物組合物及使用上述磁性氧化物組合物的電子構件。
為了達成上述目的，本發明相關的磁性氧化物組合物，具有主成分與副成分，其特徵在於：上述主成分是由以Fe2O3換算為26~46莫耳百分比之氧化鐵、以CuO換算為4~14莫耳百分比之氧化銅、以ZnO換算為0~26莫耳百分比之氧化鋅、餘量以NiO換算為40.0莫耳百分比以上之氧化鎳構成；相對於100重量份的上述主成分，含有以SiO2換算為0.8~10.0重量份之矽化合物、以Co3O4換算為1.0~15.0重量份
之鈷化合物、以Bi2O3換算為0.7~30.0重量份之鉍化合物作為副成分；以及將以Co3O4換算之上述鈷化合物的含量除以以SiO2換算為之上述矽化合物的含量之值為0.4~5.5。
本發明相關的磁性氧化物組合物，將構成主成分的氧化物的含量設為上述的範圍，進一步使其以上述的範圍含有矽化合物、鈷化合物及鉍化合物作為副成分，藉此低溫燒結變得可能。例如在可作為內部電極使用的銀的熔點以下之900℃程度作燒結，變得可能。另外，以本發明相關的磁性氧化物組合物構成的磁性氧化物燒結體，其初導磁率μi及電阻率ρ高，頻率特性、直流重疊特性及溫度特性全為良好。
獲得這樣的功效的理由，應是將主成分設為既定範圍、進一步將各成分的含量設為特定的範圍所得到的複合式的功效。
本發明相關的電子構件，具有以上述之磁性氧化物組合物構成的磁性氧化物燒結體。
另外，以本發明相關的磁性氧化物組合物構成的磁性氧化物燒結體，是適用於層積型電感器、層積型LC濾波器、層積型共模濾波器(common mode filter)、利用其他的層積工法的複合電子構件等。例如在LC複合電子構件、NFC線圈、層積型阻抗元件、層積型變壓器，亦適用本發明相關的磁性氧化物組合物。
1‧‧‧層積型電感器
2‧‧‧元件
3‧‧‧端子電極
4‧‧‧磁性氧化物層
5‧‧‧線圈導體
5a、5b‧‧‧引出電極
10‧‧‧LC複合電子構件
12‧‧‧電感器部
14‧‧‧電容器部
【第1圖】第1圖是本發明的一實施形態相關的層積型電感器的剖面圖。
【第2圖】第2圖是本發明的一實施形態相關的LC複合電子構件的剖面圖。
【第3圖】第3圖是顯示NiCuZn磁性氧化物中的導磁率的頻率特性的示意圖。
以下，基於顯示於圖式的實施形態說明本發明。
如第1圖所示，本發明之一實施形態相關的層積型電感器1，是具有元件2與端子電極3。元件2是將線圈導體5隔著磁性氧化物層4而形成為三次元且螺旋狀的生胚的層積體，將此生胚的層積體燒成而得。磁性氧化物層4，是以本發明之一實施形態相關的磁性氧化物組成物構成。在元件2的兩端形成端子電極3，隔著引出電極5a、5b與端子電極3連接而獲得層積型電感器1。元件2的形狀並未特別設限，但通常設為直方體狀。另外，元件2的尺寸亦未特別設限，按照用途設定適當的尺寸即可。
作為線圈導體5及引出電極5a、5b的材質，並未特別限定，可使用銀、銅、金、鋁、鈀、鈀/銀合金等。另外，亦可添加鈦化合物、鋯化合物、矽化合物等。
本發明相關的磁性氧化物組合物是Ni-Cu系磁性氧化物或Ni-Cu-Zn系磁性氧化物，作為主成分，含有氧化鐵、氧化銅及氧化鎳，亦可再含有氧化鋅。
主成分100莫耳百分比中，氧化鐵的含量以Fe2O3
換算為26~46莫耳百分比、以29~46莫耳百分比為佳、特佳為32~44莫耳百分比。氧化鐵的含量無論過多、過少，燒結性會劣化，特別是低溫燒結時的燒結密度有下降的傾向。另外，在氧化鐵過少的情況，導磁率有下降的傾向。在氧化鐵過多的情況，有頻率特性惡化、在高頻的品質係數Q值(在某個頻率的線圈的感抗(inductive reactance)與電阻之比)下降的傾向。還有，溫度特性亦有惡化的傾向。
主成分100莫耳百分比中，氧化銅的含量以CuO換算為4~14莫耳百分比、以4~12莫耳百分比為佳。氧化銅的含量若過少，燒結性會劣化，特別是低溫燒結時的燒結密度有下降的傾向。氧化銅的含量若過多，有Q值下降的傾向。
主成分100莫耳百分比中，氧化鋅的含量以ZnO換算為0~26莫耳百分比。亦即，主成分不含氧化鋅亦可。氧化鋅的含量以0~11莫耳百分比為佳。氧化鋅的含量愈多，愈有初導磁率上升的傾向。另外，初導磁率愈高則愈適用於電感器。氧化鋅的含量若過多，居禮溫度有下降的傾向。
主成分的餘量是由氧化鎳構成，上述氧化鎳的含量以NiO換算為40.0莫耳百分比以上。上述氧化鎳的含量是以44.0~55.0莫耳百分比為佳。
在氧化鎳的含量過小的情況，溫度特性會惡化。
本實施形態相關的磁性氧化物組合物，在上述的主成分以外，含有矽化合物、鈷化合物及鉍化合物作為副成分。另外，各化合物的種類，除了氧化物以外，只要是燒成後會成為氧化物者就無特別限定。
矽化合物的含量，相對於100重量份的主成分，以SiO2換算為0.8~10.0重量份、以0.8~6.0重量份為佳。若以特定的範圍含有矽化合物，則磁性氧化物組合物的溫度特性提升。矽化合物的含量若過少，Q值有惡化的傾向、溫度特性亦有惡化的傾向；若過多，則燒結性惡化，特別是低溫燒結時的燒結密度有下降的傾向。
說明藉由添加矽化合物而提升溫度特性的理由。氧化矽等的矽化合物與NiCuZn磁性氧化物比較，其線膨脹係數較小。亦即，在NiCuZn磁性氧化物添加矽化合物而形成磁性氧化物組合物的情況，已添加的矽化合物會預先對NiCuZn磁性氧化物施加應力。本案諸位發明人認為：藉由矽化合物的存在而存在生成的應力，因此因溫度變化而發生的應力的影響就得到緩和，而提升溫度特性。
鉍化合物的含量，相對於100重量份的主成分，以Bi2O3換算為0.7~30.0重量份、以0.7~10.0重量份為佳。前述的矽化合物及後述的鈷化合物有使燒結性下降的效果。相對於此，鉍化合物會提高燒結性，使得在900℃以下的燒結成為可能。鉍化合物的含量若過少，燒結性會劣化，特別是低溫燒結時的燒結密度有下降的傾向。再加上，伴隨著燒結性的劣化，電阻率ρ亦有下降的傾向。鉍化合物的含量若過多磁性氧化物組合物中的Bi2O3會在燒成中向外部滲出的情況。將鉍化合物的含量過多的磁性氧化物組合物應用於電子構件而大量生產的情況中，會有因Bi2O3的滲出而連結複數個電子構件的情況。另外，由於Bi2O3的滲出，會有電子構件接著於承載電
子構件的托架(setter)的情況。
鈷化合物的含量，相對於100重量份的主成分，以Co3O4換算為1.0~15.0重量份、以1.0~8.5重量份為佳、更佳為1.0~5.0重量份。若在特定的範圍含有鈷化合物，頻率特性會提升。還有，直流重疊特性亦會提升。亦即，直流電流重疊時的電感下降會變小。鈷添加物的某些含量，甚至有直流電流重疊時的電感上升的情況。鈷化合物的含量若過少，則有頻率特性惡化、在高頻的品質係數Q值下降的傾向。進一步，還有電阻率ρ下降的傾向。鈷化合物的含量若過多，燒結性會劣化，特別是低溫燒結時的燒結密度有下降的傾向。進一步，還有溫度特性惡化的傾向。
還有，在本實施形態相關的磁性氧化物組合物中，以重量基準以Co3O4換算之鈷化合物的含量除以以重量基準以SiO2換算之矽化合物的含量之值(以下，表記為Co/Si)為0.4~5.5。Co/Si是以1.5~5.0為佳。
上述的Co/Si的限定，是顯示鈷化合物的含量的容許範圍，是藉由矽化合物的含量作增減。即使是鈷化合物的含量為15.00重量份以下，在由於矽化合物的添加量少而Co/Si超過5.5的情況，會有溫度特性惡化、電阻率ρ降低的傾向。另外，在Co/Si低於0.4的情況，與具有同樣的導磁率的試樣比較，頻率特性偏低。
在本發明相關的磁性氧化物組合物中，將主成分的組成範圍控制在上述的範圍，加上以本發明的範圍內含有上述的矽化合物、鉍化合物及鈷化合物的全部作為副成分。其結
果，可以使燒結溫度降低，可使用例如銀等的相對低熔點的金屬作為一體燒成的內部導體。還有，藉由低溫燒結所得的磁性氧化物燒結體，其初導磁率高、頻率特性良好、電阻率ρ高、直流重疊特性良好。特別是，藉由鈷化合物與矽化合物的相互作用，直流重疊特性會變得良好。
另外，在不含矽化合物、鉍化合物及鈷化合物之中的任一種以上的情況、或是含量在本發明的範圍外的情況，無法充分獲得上述的功效。亦即，上述的功效應是在以特定量同時含有矽化合物、鉍化合物及鈷化合物的情況，始獲得的複合性的功效。
另外，本實施形態相關的磁性氧化物組合物，有別於上述副成分，亦可在未阻礙本發明的功效的範圍，還含有Mn3O4等的錳氧化物、氧化鋯、氧化錫、氧化鎂、玻璃化合物等的附加性成分。這些附加性成分的含量並無特別限定，例如0.05~1.0重量份程度。
特別是氧化鋯的含量，是以以ZrO2換算為1.0重量百分比以下(含0)為佳。
還有，在本實施形態相關的磁性氧化物組合物，可能含有不可避免的不純物元素的氧化物。
具體而言，不可避免的不純物元素，可列舉：C、S、Cl、As、Se、Br、Te、I；Li、Na、Mg、Al、Ca、Ga、Ge、Sr、Cd、In、Sb、Ba、Pb等的典型金屬元素；Sc、Ti、V、Cr、Y、Nb、Mo、Pd、Ag、Hf、Ta等的過渡金屬元素。另外，不可避免的不純物元素的氧化物，只要在磁性氧化物組合物中含
有0.05重量份以下程度即可。
本實施形態相關的磁性氧化物組合物，是具有磁性氧化物晶粒、存在於相鄰的晶粒間的晶界。晶粒的平均粒徑，是以0.2~1.5μm為佳。
接下來，針對本發明的磁性氧化物組合物的頻率特性作說明。
本發明的磁性氧化物組合物的頻率特性，是顯示是否可以保持到高頻為止的導磁率。
為了針對本發明的磁性氧化物組合物的頻率特性作說明，針對一般性的NiCuZn磁性氧化物，將取頻率為橫軸、取複素導磁率的實部μ’與虛部μ”為縱軸的情況的示意圖示於第3圖。
在低頻區，即使頻率變化，μ’仍幾乎不變、μ”則在0附近幾乎不變。一旦提高頻率而至特定的頻率以上，μ”顯示從0開始上升的軌跡。在本案發明，將成為μ”>0.1的頻率設為μ”始升頻率。
在μ”始升頻率以上的頻率區，Q值下降，呈難以作為電感器使用。因此，本發明的磁性氧化物組合物的μ”始升頻率愈高，則愈提高可作為電感器使用的頻率。本發明的磁性氧化物組合物的μ”始升頻率愈高，頻率特性愈好。以下，有將μ”始升頻率表記為f的情況。
還有，μ”始升頻率f，一般是隨著初導磁率μi愈高則變低。因此，為了所謂的磁性氧化物組合物的頻率特性良好，不僅是與從上述的μ”始升頻率f的大小導出的導磁率無
關的頻率特性，相對於導磁率的相對性的頻率特性亦有必要是良好。
本案諸位發明人根據上述的依斯諾克的界限的式子，找到f×(μi-1)是相對於導磁率的相對性的頻率特性的有效指標。f×(μi-1)愈大，則相對於導磁率的相對性的頻率特性愈好。
接下來，說明本實施形態相關的磁性氧化物組合物的製造方法的一例。首先，將起始原料(主成分的原料及副成分的原料)，以成為既定的組成比為目的作秤量、混合，得到原料混合物。作為混合的方法，可列舉例如使用球磨機進行的濕式混合、使用乾式混合機進行的乾式混合等。另外，以使用平均粒徑為0.05~1.0μm的起始原料為佳。
作為主成分的原料，可使用氧化鐵(α-Fe2O3)、氧化銅(CuO)、氧化鎳(NiO)、依需求的氧化鋅(ZnO)或複合氧化物。還有，其他可使用藉由燒成而成為上述氧化物、複合氧化物等的各種化合物。作為藉由燒成而成為上述氧化物的物質，可列舉例如金屬單體、碳酸鹽、草酸鹽、硝酸鹽、氫氧化物、鹵化物、有機金屬化合物等。
作為副成分的原料，可使用氧化矽、氧化鉍及氧化鈷。針對會成為副成分的原料的氧化物則無特別限定，可使用複合氧化物等。還有，其他可使用藉由燒成而成為上述氧化物、複合氧化物等的各種化合物。作為藉由燒成而成為上述氧化物的物質，可列舉例如金屬單體、碳酸鹽、草酸鹽、硝酸鹽、氫氧化物、鹵化物、有機金屬化合物等。
另外，氧化鈷的一形態的Co3O4，由於保管、處理等容易，即使在空氣中價數仍穩定，故以將其作為氧化鈷的原料為佳。
接下來，進行原料混合物的鍛燒，得到鍛燒材料。鍛燒是引起原料的熱分解、成分的均質化、磁性氧化物的形成、燒結導致的超微粉的消失與晶粒成長到適度的晶粒尺寸，將原料混合物轉換為適合後續步驟為目的而進行。這樣的鍛燒以在500~900℃的溫度、通常進行2~15小時程度為佳。鍛燒通常在大氣(空氣)中進行，但亦可在氧分壓低於大氣中的氣氛進行。另外，主成分的原料與副成分的原料的混合，可在鍛燒之前進行、亦可在鍛燒後進行。
接下來，進行鍛燒材料的粉碎，得到粉碎材料。粉碎是為了破壞鍛燒材料的凝集而成為具有適度的燒結性的粉體而進行。在鍛燒材料形成為大的塊狀物時，進行粗粉碎後，使用球磨機、磨碎機(attritor)等進行濕式粉碎。濕式粉碎是進行到粉碎材料的平均粒徑成為較佳0.1~1.0μm程度為止。
使用獲得的粉碎材料，製造本實施形態相關的層積型電感器。針對製造此層積型電感器的方法未特別設限，以下是使用薄片形成方法。
首先，將獲得的粉碎材料與溶劑、黏結劑等的添加劑一起漿料化，製作膏狀物。然後，使用此膏狀物形成生胚片(green sheet)。接下來，將所形成的生胚片加工成既定的形狀，經過脫黏結劑步驟、燒成步驟，獲得本實施形態相關的層積型電感器。燒成是在線圈導體5及引出電極5a、5b的熔點
以下的溫度進行。例如，在線圈導體5及引出電極5a、5b為銀(熔點962℃)時，以在850~920℃的溫度進行為佳。燒成時間通常進行1~5小時程度。另外，燒成可在大氣(空氣)中進行，但亦可在氧分壓低於大氣中的氣氛進行。如此獲得的層積型電感器是由本實施形態相關的磁性氧化物組合物構成。
以上，針對本發明的實施形態作了說明，但本發明完全不受這樣的實施形態的限定，當然可以以不脫離本發明的精神的範圍內的種種的樣態實施。例如，作為第2圖所示的LC複合電子構件10中的磁性氧化物層4，亦可使用本發明的磁性氧化物組合物。另外，在第2圖，元件符號12所示部分為電感器部，元件符號14所示部分為電容器部。
【實施例】
以下，基於更詳細的實施例說明本發明，但本發明並未被限定於這些實施例。
首先，準備Fe2O3、NiO、CuO、ZnO，作為主成分的原料。準備SiO2、Bi2O3、Co3O4作為副成分的原料。
接下來，以成為作為燒結體而記載於表1~表5的組成為目的，秤量已準備的主成分後，以球磨機作16小時濕式混合而得到原料混合物。
接下來，將所得到的原料混合物乾燥後，在空氣中在500~900℃鍛燒而得到鍛燒粉。將鍛燒粉及副成分的原料粉末，以鋼鐵製球磨機作72小時濕式粉碎而得到粉碎粉。
接下來，將此粉碎粉乾燥後，對100重量份的粉碎粉添加作為黏結劑的10.0重量份的6重量百分比濃度的聚
乙烯醇水溶液，將其造粒而成為顆粒。將此顆粒加壓成形，以成為成形密度3.20Mg/m3為目的，獲得環形(尺寸=外徑13mm×內徑6mm×高度3mm)的成形體、以及碟形(尺寸=外徑12mm×高度2mm)的成形體。
接下來，在空氣中以銀的熔點(962℃)以下的900℃，將這些成形體燒成2小時，獲得作為燒結體的環形試樣。進一步對於所得到的各試樣進行以下的特性評量。將試驗結果示於表1~表5。另外，記載於表1~表5的各成分的含量，分別是換算為Fe2O3、NiO、CuO、ZnO、SiO2、Co3O4、Bi2O3的值。
初導磁率μi
將銅線捲繞10圈於環形試樣，使用阻抗分析儀(安捷倫科技公司製的4991A)測定初導磁率μi。測定條件設為：測定頻率1MHz、測定溫度25℃。在本實施例，是將初導磁率μi為1.5以上的情況設為良好。
頻率特性(μ”始升頻率)
針對測定初導磁率μi後的環形試樣，一面使測定頻率從1MHz增加、一面測定μ”。將μ”超過0.1時的頻率設為μ”始升頻率。將μ”始升頻率f為200MHz以上的情況設為頻率特性良好，將250MHz以上的情況設為頻率特性特別良好。
相對性的頻率特性
相對於導磁率的相對性的頻率特性，是將f×(μi-1)為1000以上設為良好。
電阻率ρ
在碟形試樣的兩面塗佈In-Ga電極，測定直流電阻值，求得電阻率(單位：Ω‧m)。測定是使用紅外線計(HEWLETT PACKARD公司製的4329A)進行。在本實施例，是將電阻率ρ為106Ω‧m以上設為良好。
初導磁率μi的溫度特性
以室溫25℃為基準，求出在25℃~125℃的初導磁率μi的變化率。在本實施例，是將μi的變化率在±30%以內的情況設為良好、在±25%以內的情況設為較為良好。
直流重疊特性
將銅線捲繞30圈於環形試樣，測定未施加直流電流時的電感L0及施加4A的直流電流時的電感L。將L的變化率(%)設為100×(L-L0)/L0，將L的變化率為-20.0%以上的情況設為直流重疊特性良好。另外，在本實施例，將L的變化率為正值的情況均設為直流重疊特性良好。
表1的試樣1~8，是鈷以外的全部的組成都在本發明的範圍內且相同、僅使鈷的含量變化的試樣。
根據表1，在全部的主成分及副成分的組成都在本
發明的範圍內的情況(試樣3~7)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性的全部呈良好。
相對於此，副成分不含鈷而僅含矽與鉍的試樣1，其頻率特性過低，電阻率ρ及直流重疊特性亦不佳。
另外，副成分含鈷的含量過少的試樣2，若與試樣1比較，其頻率特性、電阻率ρ及直流重疊特性是有所改善，但頻率特性、電阻率ρ及直流重疊特性依然不佳。
還有，鈷的含量在本發明的範圍內、但是Co/Si在本發明的範圍外的試樣8，其電阻率ρ下降，初導磁率μi的溫度特性惡化。
表2的試樣9~16，是使主成分及矽、鉍的含量從試樣1~8變化、特別是使矽的含量從1.6重量份增加到5.5重量份後再使鈷的含量變化的試料。
根據表2，在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣10~14)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性的全部呈良好。特別是在Co的含量多於試樣8(9.6重量份)的試樣14(12.8
重量份)亦可獲得良好的特性。這是由於與試樣8比較，在試樣14的Si的含量增加、Co/Si變成本發明的範圍內。
相對於此，副成分不含鈷而僅含矽與鉍的試樣9，其頻率特性過低，電阻率ρ亦過低。
鈷的含量過高的試樣15、16，均是初導磁率μi的溫度特性呈不佳的值。
表3的試樣17~26，是使SiO2的的含量從試樣6增加的同時、以使初導磁率μi的值不大幅變動的樣態使ZnO等的成分的含量變化的試樣。
根據表3，在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣6、19~23)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性的全部呈良好。
相對於此，副成分不含矽的試樣17的初導磁率μi的溫度特性顯著惡化。另外，副成分含矽的含量過少的試樣18，若與試樣17比較，初導磁率μi的溫度特性有所改善，但初導磁率μi的溫度特性依然不佳。
主成分的組成在本發明的範圍外的試樣24~26，其相對於導磁率的相對性的頻率特性劣化。還有，矽化合物及Co/Si亦在本發明的範圍外的試樣26與試樣24、25比較，其相對於導磁率的相對性的頻率特性更加地劣化。
另外，表3的試樣26b、27~30(試樣27a以外)，是矽以外的組成與試樣17相同、僅使矽的含量變化的試樣。另外，試樣27a是在使氧化鋅的含量為0、使氧化鎳的含量為56.0莫耳百分比以外與試樣27b為同組成的試樣。
根據表3，在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣26b、27a、27b、28、29、30a、30b)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性的全部呈良好。相對於此，矽化合物的含量過高、Co/Si過低的試樣30c之相對於導磁率的相對性的頻率特性及電阻率較差。
表4的試樣31~36，是鉍以外的組成與試樣19相同、僅使鉍的含量變化的試樣。另外，針對表4的試樣19、31~36，是為了確認燒結性而進行相對密度的測定。
相對密度的測定，是針對成形為碟形而得的燒結體，根據燒成後的燒結體的尺寸及重量，計算出燒結體密度，計算出燒結體密度除以理論密度作為相對密度。在本實施例，將相對密度為80%以上設為良好、90%以上設為特別良好。
根據表4，在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣19、33~36)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性、相對密度(燒結性)的全部呈良好。
相對於此，鉍的含量過少的試樣31、32，其相對密度及電阻率ρ變低。亦即，試樣31、32的燒結性極端地下降。還有，試樣31、32的相對於導磁率的相對性的頻率特性亦較差。
表5的試樣38~41是使副成分的組成與試樣6相同、使主成分的組成從試樣6變化的試樣。
根據表5，在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣6、38~40、40a)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性的全部呈良好。
相對於此，鐵的含量過大、鎳的含量過小的試樣41，其頻率特性過低、初導磁率μi的溫度特性亦不佳。另外，鎳的含量過低的試樣40b，其初導磁率μi的溫度特性不佳。
表6的試樣51~59，是鈷以外的全部的組成在本發明的範圍內且為相同、僅使鈷的含量變化的試樣。
根據表6，在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣53~58)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性的全部呈良好。
相對於此，副成分不含鈷而僅含矽與鉍的試樣51，其頻率特性過低、電阻率ρ及直流重疊特性亦不佳。
另外，副成分含鈷的含量過少的試樣52，若與試樣51比較，其頻率特性、電阻率ρ及直流重疊特性是有改善，
但頻率特性及直流重疊特性依然不佳。
還有，鈷的含量在本發明的範圍內、但Co/Si在本發明的範圍外的試樣59，其電阻率ρ降低、初導磁率μi的溫度特性惡化。
表7的試樣61~69，是鈷以外的全部的組成在本發明的範圍內且為相同、僅使鈷的含量變化的試樣。
根據表7，在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣64~67)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性的全部呈良好。
相對於此，副成分不含鈷而僅含矽與鉍的試樣61，其頻率特性過低、直流重疊特性亦不佳。
另外，副成分含鈷的含量過少的試樣62、63，若與試樣61比較，其頻率特性及直流重疊特性是有改善，但頻率特性及直流重疊特性依然不佳。
還有，鈷的含量在本發明的範圍內、但Co/Si在本發明的範圍外的試樣68、69，其初導磁率μi的溫度特性惡化。
表8的試樣71~77，是矽及鈷以外的組成與試樣56相同、將鈷的含量設為以Co3O4換算為1.5重量份、使矽的含量變化的試樣。
根據表8，在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣73~76)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性的全部呈良好。
相對於此，副成分不含矽的試樣71的初導磁率μi的溫度特性顯著惡化。另外，副成分含矽的含量過少的試樣72，若與試樣71比較，其初導磁率μi的溫度特性有所改善，但是初導磁率μi的溫度特性依然不佳。
另外，Co/Si變得過小的試樣77，其相對於導磁率
的相對性的頻率特性變差。
表8的試樣81~87，是矽以外的組成與試樣56相同、僅使矽的含量變化的試樣。另外，試樣82是在氧化鋅的含量為0、氧化鎳的含量為54.7莫耳百分比的部分以外為與試樣83同組成的試樣。
在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣82~86)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性的全部呈良好。
相對於此，副成分不含矽的試樣81，其初導磁率μi的溫度特性顯著惡化。
另外，矽的含量過大、Co/Si變得過小的試樣81，其相對於導磁率的相對性的頻率特性及電阻率ρ較差。
表8的試樣91~98，是矽及鈷以外的組成與試樣56相同、將鈷的含量設為以Co3O4換算為4.8重量份、使矽的含量變化的試樣。
根據表8，在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣93~97)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性的全部呈良好。
相對於此，副成分不含矽的試樣91的初導磁率μi的溫度特性顯著惡化。另外，副成分含矽但Co/Si過大的試樣92，若與試樣91比較，其初導磁率μi的溫度特性是有所改善，但初導磁率μi的溫度特性依然不佳。
另外，矽的含量變得過大的試樣98，相對於導磁
率的相對性的頻率特性及電阻率ρ較差。
表9的試樣101~108，是鉍以外的組成與試樣56相同、僅使鉍的含量變化的試樣。試樣111~118，是鉍以外的組成與試樣65相同、僅使鉍的含量變化的試樣。另外，針對表9的試樣56、65、101~118，是為了確認燒結性而進行相對密度的測定。
根據表9，在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣56、65、103~108、113~118)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性、相對密度(燒結性)的全部呈良好。
相對於此，鉍的含量過少的試樣101、102、111、112，其相對密度及電阻率ρ變低。亦即，試樣101、102、111、112的燒結性極端地下降。還有，試樣101、102、111、112的相對於導磁率的相對性的頻率特性亦較差。
表10的試樣121~124，是使ZrO2的含量變化的部分以外為與試樣56為相同組成的試樣。另外，針對表10的試樣56、121~124，是為了確認燒結性而亦進行相對密度的測定。
根據表10，在全部的主成分及副成分的組成都在本發明的範圍內的情況(試樣56、121~124)，初導磁率μi、頻率特性、電阻率ρ、直流重疊特性、初導磁率μi的溫度特性、相對密度(燒結性)的全部呈良好。
1‧‧‧層積型電感器
2‧‧‧元件
3‧‧‧端子電極
4‧‧‧磁性氧化物層
5‧‧‧線圈導體
5a、5b‧‧‧引出電極
Claims (2)
- 一種磁性氧化物組合物，具有主成分與副成分，其特徵在於：上述主成分是由以Fe2O3換算為26~46莫耳百分比之氧化鐵、以CuO換算為4~14莫耳百分比之氧化銅、以ZnO換算為0~26莫耳百分比之氧化鋅、餘量以NiO換算為40.0莫耳百分比以上之氧化鎳構成；相對於100重量份的上述主成分，含有以SiO2換算為0.8~10.0重量份之矽化合物、以Co3O4換算為1.0~15.0重量份之鈷化合物、以Bi2O3換算為0.7~30.0重量份之鉍化合物作為副成分；將以Co3O4換算之上述鈷化合物的含量除以以SiO2換算之上述矽化合物的含量之值為0.4~5.5；以及氧化鋯的含量以ZrO2換算為1.0重量百分比以下(含0)。
- 一種電子構件，具有以申請專利範圍第1項所述之磁性氧化物組合物構成的磁性氧化物燒結體。
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