CN102982957A - 一种NiZnCu铁氧体材料及其制作的叠层片式电子元件 - Google Patents

一种NiZnCu铁氧体材料及其制作的叠层片式电子元件 Download PDF

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戴春雷
吴震
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Abstract

本发明提供了一种NiZnCu铁氧体材料，包括主成分、助烧剂和添加剂，所述主成分及其mol百分比包括如下：41.5-49.5mol%的Fe2O3；12.5-30.5mol%的ZnO；4-12mol%的CuO；余量为NiO。所述助烧剂占主成分1-3wt%，为Bi2O3、ZnO、B2O3中的至少一种；所述添加剂占主成分0.3-3.5wt%，为Co3O4、MnCO3、Al2O3、CuO、SiO2中的至少一种。本发明在铁氧体材料中添加少量的无机氧化物Co3O4、MnCO3、Al2O3、CuO、SiO2中的一种或两种以上，对材料电镀爬镀有明显改善，并且不影响端子电极与磁体或与其内部电极的有效连接。

Description

一种NiZnCu铁氧体材料及其制作的叠层片式电子元件
技术领域
本发明涉及磁性材料，特别涉及一种NiZnCu铁氧体材料及其制作的叠层片式电子元件。
背景技术
近年来，随着电子元器件的广泛应用，在注重元件性能的同时，也关注元件的外观和可靠性。普通电子元件往往需要电镀，形成一焊接部，以保证端子部位与线路板的连接，但在酸性或碱性的镀液化学氛围中，元件磁体主体部分容易引起爬镀。在已知技术解决方案中，专利文献（公开号CN101145419）提供了一种铁氧体披覆玻璃材质的方法。但这种技术具有明显缺陷，在以下三种情况下将失效：一是对于涂布玻璃剂要求严格，倘若玻璃未能均匀全覆盖住磁体，将导致磁体电镀时仍有可能出现镀层扩散即爬镀显现；二是对于涂布玻璃剂，倘若玻璃未能进入磁体，将导致元件端头残留大量玻璃，导致端子电极不能与磁体有效接触，从而使得元件失效；三是当磁体内部含有连接电极时，这种表面处理的技术方案极有可能将电极封闭在磁体内部，导致内部电极不能与外部端子有效导通，从而使得元件失效；四是此种技术采用工艺成本较高。目前技术解决方案中还未有相关铁氧体材料配方改进措施。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种NiZnCu铁氧体材料，对材料电镀爬镀有明显改善，并且不影响端子电极与磁体或与其内部电极的有效连接。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种由上述NiZnCu铁氧体材料制作的叠层片式电子元件，此叠层片式电子元件具有较强的抗爬镀能力。
为了解决上述技术问题，本发明通过如下技术方案实现:
本发明提供了一种NiZnCu铁氧体材料，包括主成分、助烧剂和添加剂，
所述主成分及其mol百分比包括如下：
Fe2O3：41.5-49.5mol%
ZnO：12.5-30.5mol%
CuO：4-12mol%
余量为NiO；
所述助烧剂占主成分1-3wt%，为Bi2O3、ZnO、B2O3中的至少一种；所述添加剂占主成分0.3-3.5wt%，为Co3O4、MnCO3、Al2O3、CuO、SiO2中的至少一种。
所述主成分中：
Fe2O3的mol百分比优选为46mol%，
ZnO的mol百分比优选为27mol%，
CuO的mol百分比优选为9mol%，
NiO的mol百分比优选为18mol%。
所述助烧剂优选为占主成分2wt%的Bi2O3。
所述添加剂优选为占主成分0.5wt%的添加剂Co3O4。
本发明还提供了一种叠层片式电子元件，包括线圈导体和磁性本体，所述磁性本体由铁氧体材料的烧结体制作，所用的铁氧体材料包括主成分、助烧剂和添加剂，
所述主成分，其mol百分比包括如下：
Fe2O3：41.5-49.5mol%
ZnO：12.5-30.5mol%
CuO：4-12mol%
余量为NiO；
所述助烧剂占主成分1-3wt%，为Bi2O3、ZnO、B2O3中的至少一种；
所述添加剂占主成分0.3-3.5wt%，为Co3O4、MnCO3、Al2O3、CuO、SiO2中的至少一种。
所述主成分中：
Fe2O3的mol百分比优选为46mol%，
ZnO的mol百分比优选为27mol%，
CuO的mol百分比优选为9mol%，
NiO的mol百分比优选为18mol%。
所述助烧剂优选为占主成分2wt%的Bi2O3。
所述添加剂优选为占主成分0.5wt%的添加剂Co3O4。
根据本发明的NiZnCu铁氧体材料配方，在铁氧体材料中添加少量的无机氧化物Co3O4、MnCO3、Al2O3、CuO、SiO2中的一种或两种以上，对材料电镀爬镀有明显改善，并且不影响端子电极与磁体或与其内部电极的有效连接，而且用上述NiZnCu铁氧体材料制作的叠层片式电子元件具有较强的抗爬镀能力。
附图说明
图1为本发明的磁性本体。
图2为本发明的端子电极包覆在磁性本体上。
图3为本发明的镀层包覆在端子电极及磁性本体上。
图4是本发明具体实施方式中制得的叠层片式电感元件，其中a为封端材料包覆长度，b为电镀后端子电极包覆长度，|b-a|为材料爬镀长度。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种NiZnCu铁氧体材料，由主成分、助烧剂和添加剂组成，
所述主成分及其mol百分比包括如下：
Fe2O3：46mol%；
ZnO：27mol%；
CuO：9mol%；
NiO：18mol%；
所述助烧剂为Bi2O3，加入量为占主成份的2wt%，
所述添加剂为Co3O4，加入量为占主成份的0.5wt%。
本实施例还提供了由上述NiZnCu铁氧体材料制作的英制0201（公制0603:0.6mm*0.3mm*0.3mm）尺寸叠层片式电子元件,由以下步骤制备而成：
1）将上述mol百分比的磨成粉末状的Fe2O3、NiO、CuO、ZnO作为主成分混合，继续加入占主成分2wt%的助烧剂Bi2O3以及占主成份0.5wt%的添加剂Co3O4，将混合后的铁氧体材料粉末材料与等重量的纯水用球磨机混料磨细处理至平均粒径为0.8～1.5μm的浆料，将浆料置于150℃烘箱中48小时烘干，将烘干后的粉体过40目筛得到所需铁氧体材料粉末。
2）在铁氧体材料粉末中加入占主成分40wt%的溶剂：醋酸丙酯与异丁醇（体积比为1:1），接着加入占主成分70wt%的有机粘合剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和占主成分1.2wt%的分散剂聚乙二醇辛基苯基醚(X-100)和占主成分2.6wt%的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，采用球磨机搅拌，以45r/min的转速持续16小时即形成铁氧体浆料，然后通过流延工艺，形成铁氧体基片。
3）将铁氧体基片经过叠压、切割工序后在900℃空气氛围中进行烧结2h，从而形成如图1所示的磁性本体1。
4）在磁性本体1的端头沾上导电浆料：在平整的金属基板上形成银膜，将已经固定好的磁性本体1插入银膜，在磁性本体上形成包覆长度为a的端子电极，并采用110℃下0.5h烘干，从而在磁性本体1两端形成如图2所示的端子电极2、3。进一步优选地，形成所述端子电极2、3的银膜中含有玻璃，银浆玻璃与磁体相互融合而结合，银膜包覆磁体的长度a可按磁体长度的1/6为准。
将已沾好银膜并烘干的产品在830℃空气气氛中烧结1.5h。
5）在端子电极2、3外部形成Ni层和Sn层：可采用在端子电极2、3的银端头先后分别镀上Ni层和Sn层，即将产品在酸性（碱性）除油剂中处理10min，用水清洗后做活化处理，清洗干净后分别依次电镀Ni、Sn，即可得到本实施例叠层片式电子元件,如图3所示磁性本体1在电镀时爬镀而形成镀层4、5。
性能测试过程如下：
对上述叠层片式电子元件进行如下测试：
（1）产品尺寸及其爬镀比例、长度
抽样电镀后产品100pcs用奥林巴斯光学显微镜观察产品正面，规定产品银端头长度+爬镀长度>1/4产品磁体长度为爬镀不良品。使用奥林巴斯光学显微镜设备自带的处理软件进行图象处理测量烧结后产品尺寸l、银膜包覆磁性本体长度a、电镀后镀层包覆磁性本体长度b以及爬镀长度d（即|b-a|），如图4。统计100pcs电镀后产品中爬镀不良品数量，计算产品的爬镀比例，爬镀比例越大，则表明该磁性本体材料配方抗爬镀能力越差。
（2）镀层（Ni、层、Sn层）厚度
电镀Ni层后抽样100pcs，电镀Sn层后抽样100pcs，用Fischer公司X-RAY荧光测厚仪测量Ni层、Sn层厚度。
在这里引入了一个参数P来衡量材料配方抗爬镀的能力：
P=104×d0/l/(t0+t1)
其中d0为100pcs产品平均爬镀宽度；l为100pcs产品平均烧结后长度；t0为100pcs产品平均镀Ni厚度；t1为100pcs产品平均镀Sn厚度，尺寸单位为μm，P数值越大表明材料配方抗爬镀能力越差。
测试结果见表1。
实施例2
本实施例提供了一种NiZnCu铁氧体材料，由主成分、助烧剂和添加剂组成，
所述主成分及其mol百分比包括如下：
Fe2O3：46mol%；
ZnO：27mol%；
CuO：9mol%；
NiO：18mol%；
所述助烧剂为Bi2O3，加入量为占主成份的2wt%，
所述添加剂为MnCO3和Al2O3，MnCO3加入量为占主成份的0.5wt%，Al2O3加入量为占主成份的0.3wt%。
本实施例还提供了由上述NiZnCu铁氧体材料制作的叠层片式电子元件,其制备过程同实施例1，但在步骤1）中加入的助烧剂为占主成分2wt%的Bi2O3，加入的添加剂为占主成分0.5wt%的MnCO3以及占主成分0.3wt%的Al2O3。
本实施例得到的叠层片式电子元件的性能测试方法同实施例1，测试结果见表1。
实施例3
本实施例提供了一种NiZnCu铁氧体材料，由主成分、助烧剂和添加剂组成，
所述主成分及其mol百分比包括如下：
Fe2O3：46mol%；
ZnO：27mol%；
CuO：9mol%；
NiO：18mol%；
所述助烧剂为Bi2O3，加入量为占主成份的2wt%，
所述添加剂为CuO和SiO2，CuO加入量为占主成份的3wt%，SiO2加入量为占主成份的0.5wt%。
本实施例还提供了由上述NiZnCu铁氧体材料制作的叠层片式电子元件,其制备过程同实施例1，但在步骤1）中加入的助烧剂为占主成分2wt%的Bi2O3，加入的添加剂为占主成分3wt%的CuO以及占主成分0.5wt%的SiO2。
本实施例得到的叠层片式电子元件的性能测试方法同实施例1，测试结果见表1。
对比例
本对比例提供了一种NiZnCu铁氧体材料，由主成分和助烧剂组成。
所述主成分及其mol百分比包括如下：
Fe2O3：46mol%；
ZnO：27mol%；
CuO：9mol%；
NiO：18mol%；
所述助烧剂为Bi2O3，加入量为占主成份的2wt%。
本对比例还提供了由上述NiZnCu铁氧体材料制作的叠层片式电子元件,其制备过程同实施例1，但在步骤1）中加入的助烧剂为占主成分2wt%的Bi2O3，而且并不加入添加剂。
本对比例得到的叠层片式电子元件的性能测试方法同实施例1，测试结果见表1。
表1
  电镀后样品   l   t0   t1   d0   P   爬镀比例
  实施例1   556μm   1.7μm   4.5μm   45μm   131   1%
  实施例2   555μm   1.9μm   4.6μm   92μm   255   8%
  实施例3   556μm   1.9μm   5.0μm   150μm   391   12%
  对比例   552μm   2.0μm   4.8μm   336μm   895   98%
由表1可见实施例1、2、3中产品爬镀比例远低于对比例中产品爬镀比例，三个实施例中电镀后产品的P值也都远低于对比例中产品的P值（P=895），说明加入无机氧化物Co3O4、MnCO3、Al2O3、CuO、SiO2中的一种或两种以上作添加剂对磁性本体电镀爬镀有明显改善。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种NiZnCu铁氧体材料，其特征在于：包括主成分、助烧剂和添加剂，
所述主成分及其mol百分比包括如下：
Fe2O3：41.5-49.5mol%
ZnO：12.5-30.5mol%
CuO：4-12mol%
余量为NiO；
所述助烧剂占主成分1-3wt%，为Bi2O3、ZnO、B2O3中的至少一种；
所述添加剂占主成分0.3-3.5wt%，为Co3O4、MnCO3、Al2O3、CuO、SiO2中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的NiZnCu铁氧体材料，其特征在于，所述主成分中：
Fe2O3的mol百分比为46mol%，
ZnO的mol百分比为27mol%，
CuO的mol百分比为9mol%，
NiO的mol百分比为18mol%。
3.根据权利要求1或2所述的NiZnCu铁氧体材料，其特征在于，所述助烧剂为占主成分2wt%的Bi2O3。
4.根据权利要求3所述的NiZnCu铁氧体材料，其特征在于，所述添加剂为占主成分0.5wt%的添加剂Co3O4。
5.一种叠层片式电子元件，包括线圈导体和磁性本体，所述磁性本体由铁氧体材料的烧结体制作，其特征在于：
所述铁氧体材料包括主成分、助烧剂和添加剂，
所述主成分，其mol百分比包括如下：
Fe2O3：41.5-49.5mol%
ZnO：12.5-30.5mol%
CuO：4-12mol%
余量为NiO；
所述助烧剂占主成分1-3wt%，为Bi2O3、ZnO、B2O3中的至少一种；
所述添加剂占主成分0.3-3.5wt%，为Co3O4、MnCO3、Al2O3、CuO、SiO2中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的叠层片式电子元件，其特征在于，所述主成分中：
Fe2O3的mol百分比为46mol%，
ZnO的mol百分比为27mol%，
CuO的mol百分比为9mol%，
NiO的mol百分比为18mol%。
7.根据权利要求5或6所述的叠层片式电子元件，其特征在于，所述助烧剂为占主成分2wt%的Bi2O3。
8.根据权利要求7所述的叠层片式电子元件，其特征在于，所述添加剂为占主成分0.5wt%的添加剂Co3O4。
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