CN102557604A - 一种NiCuZn系铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NiCuZn系铁氧体材料及其制备方法,要解决的技术问题是改善其在20MHz下的Q值、初始磁导率,并且不易发生晶粒异常长大。采用以下技术方案:一种NiCuZn系铁氧体材料,主成份按mol百分比由47.5-49.5mol%的Fe2O3,14.5-20.5mol%的ZnO,7.3-9.3mol%的CuO,余量为NiO组成,还加入主成份重量0.2-0.6wt%的助烧剂Bi2O3和主成份重量0.1-0.5wt%的添加剂Co2O3。还提供该NiCuZn系铁氧体材料的制备方法。本发明不易发生异常晶粒长大、初始磁导率μi在70-100之间、20MHz下的Q值达到了100或以上的性能。
Description
技术领域
本发明涉及NiCuZn系铁氧体材料及其制造方法,特别是涉及一种应用于线圈元件的改善了Q值的NiCuZn系铁氧体材料及其制造方法。
背景技术
为了达到改善NiCuZn系铁氧体材料Q值的目的,中国专利CN200410080412.7授权公告了一种NiCuZn系铁氧体材料及其制造方法,所述NiCuZn系铁氧体材料除了不可避免的夹杂物以外,只把TiO2作为辅助成份,设TiO2含量为x时,x为0.1wt%-4.0wt%。主要成份为由43.0~49.8mol%Fe2O3、4.0~13.0mol%CuO、5.0~35.0mol%ZnO、余量为NiO组成。采用该配方的铁氧体材料可以提高铁氧体材料的电阻率从而实现电子部件的高可靠性,同时间接的减少了铁氧体材料的涡流损耗,从而提高铁氧体材料的Q值,该专利主要针对的是铁氧体材料电阻率的改善对Q值的改善只是低频1MHz下铁氧体材料Q值改善。
中国专利CN200410075182.5公开了一种铁氧体材料、铁氧体烧结体以及感应体元件,该发明提供含有由Fe2O3:45.5~48.0mol%、CuO:5~10.5mol%、ZnO:26~30mol%、余量实质上为NiO组成的主成份,且按CoO换算计为0.005~0.045wt%的氧化钴作为副成份的铁氧体材料。该铁氧体材料能够极大的改善铁氧体材料的温度系数,同时改善铁氧体材料在低频125KHz下的Q值;与本发明不同的是未添加助烧剂Bi2O3同时只是针对改善铁氧体材料的低频Q值。
此外,中国专利CN101834047A公开了一种铁氧体材料及其制作的叠层片式电子元件,所述一种NiCuZn系铁氧体,其特征是:Fe2O3:42.5-49.1mol%、ZnO:11.5-32.0mol%、CuO:10.6-13.9mol%、Bi2O3:0.3-1.3mol%、Sb2O3:0.3-1.1mol%、余量由氧化镍(NiO换算)构成。该铁氧体材料配方可以改善温度系数、耐电流冲击、高频下Q值等。但是添加这些低熔点的氧化物或低熔点的玻璃在铁氧体材料烧结体中容易引起异常晶粒长大且容易引起磁性能恶化等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种NiCuZn系铁氧体材料,使其改善了在20MHz下的Q值、初始磁导率μi在70-100之间,并且不易发生晶粒异常长大。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种NiCuZn系铁氧体材料,主成份按mol百分比由47.5-49.5mol%的Fe2O3,14.5-20.5mol%的ZnO,7.3-9.3mol%的CuO,余量为NiO组成,还加入主成份重量0.2-0.6wt%的助烧剂Bi2O3和主成份重量0.1-0.5wt%的添加剂Co2O3。
本发明所述主成份中Fe2O3优选为48.8mol%。
本发明所述主成份中ZnO优选为17.5-20mol%。
本发明所述主成份中ZnO优选为18.8mol%。
本发明所述主成份中CuO优选为8.3mol%。
本发明所述助烧剂Bi2O3优选为0.3-0.5wt%。
本发明所述助烧剂Bi2O3优选为0.4wt%。
本发明所述添加剂Co2O3优选为0.2-0.4wt%。
本发明所述添加剂Co2O3优选为0.3wt%。
一种NiCuZn系铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:一、按mol百分比,取Fe2O3 47.5-49.5mol%,ZnO 14.5-20.5mol%,CuO7.3-9.3mol%,余量为NiO,混合得材料;二、加入与材料等重量的纯水用球磨机混料24小时,得到浆料;三、将浆料置于150℃烘箱中烘干48小时,得到粉体;四、将粉体过40目机械振动筛;五、然后在温度600-800℃下的箱式烧结炉中预烧2小时,后自然冷却到室温;六、在预烧后的材料中加入预烧后的材料重量0.2-0.6wt%的助烧剂Bi2O3和预烧后的材料重量0.1-0.5wt%添加剂Co2O3,得混合后材料;七、加入与混合后材料等重量的纯水用球磨机混料磨细处理至平均粒径为0.4-1.0μm,得到浆料;八、将浆料置于150℃烘箱中烘干48小时,得到粉体;九、将粉体过40目机械振动筛;十、在粉体中加入其重量10%的聚乙烯醇水溶液,该聚乙烯醇水溶液浓度为10%,后置于玛瑙研钵中混合30min;十一、将混合后的粉体过40目筛网;十二、将过筛后的材料按现有技术压制成需要的形状;十三、在900℃箱式烧结炉中烧结2小时,制作成为NiCuZn系铁氧体材料。
本发明与现有技术相比,本发明所述NiCuZn系铁氧体材料制成的烧结体磁环不易发生异常晶粒长大、初始磁导率μi在70-100之间、20MHz下的Q值达到了100或以上的性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一、按mol百分比计量,取Fe2O3 47.5mol%,ZnO 17.5mol%,CuO 9.3mol%,余量为NiO,混合得材料;
二、加入与材料等重量的纯水用球磨机混料24小时,得到浆料;
三、将浆料置于150℃烘箱中烘干48小时,得到粉体;
四、将粉体过40目机械振动筛;
五、然后在温度800℃下箱式烧结炉中预烧2小时,后自然冷却到室温;
六、在预烧后的材料中加入按其重量百分比计,助烧剂Bi2O30.5wt%和添加剂Co2O30.3wt%,得混合后材料;
七、加入与混合后材料等重量的纯水用球磨机混料磨细处理至平均粒径为0.4-1.0μm,得到浆料;
八、将浆料置于150℃烘箱中烘干48小时,得到粉体;
九、将粉体过40目机械振动筛;
十、在粉体中加入其重量10%的聚乙烯醇水溶液,该聚乙烯醇水溶液浓度为10%,后置于玛瑙研钵中混合30min;
十一、将混合后的粉体过40目筛网;
十二、称取10g粉体放入模具置于干式压机中在0.8-1.2t/cm2压力下压制成磁环;
十三、将磁环在900℃箱式烧结炉中烧结2小时制作成NiCuZn系铁氧体材料的烧结体磁环样品。
实施例2
本实施例重复实施例1步骤,但在步骤一中取Fe2O3 47.5mol%,ZnO 18.8mol%,CuO 9.3mol%,余量为NiO。步骤六中加入按重量百分比计,助烧剂Bi2O3 0.4wt%和添加剂Co2O3 0.4wt%。
实施例3
本实施例重复实施例1步骤,但在步骤一中取Fe2O3 47.5mol%,ZnO 20mol%,CuO 7.3mol%,余量为NiO。步骤六中加入按重量百分比计,助烧剂Bi2O3 0.2wt%和添加剂Co2O3 0.5wt%。
实施例4
本实施例重复实施例1步骤,但在步骤一中取Fe2O3 47.5mol%,ZnO 14.5mol%,CuO 8.3mol%,余量为NiO。步骤六中加入按重量百分比计,助烧剂Bi2O3 0.6wt%和添加剂Co2O3 0.2wt%。
实施例5
本实施例重复实施例1步骤,但在步骤一中取Fe2O3 48.8mol%,ZnO 14.5mol%,CuO 7.3mol%,余量为NiO。步骤五中预烧温度为700℃。步骤六中加入按重量百分比计,助烧剂Bi2O3 0.6wt%和添加剂Co2O3 0.2wt%。
实施例6
本实施例重复实施例1步骤,但在步骤一中取Fe2O3 48.8mol%,ZnO 20.5mol%,CuO 8.3mol%,余量为NiO。步骤五中预烧温度为700℃。步骤六中加入按重量百分比计,助烧剂Bi2O3 0.4wt%和添加剂Co2O3 0.2wt%。
实施例7
本实施例重复实施例1步骤,但在步骤一中取Fe2O3 48.8mol%,ZnO 17.5mol%,CuO 9.3mol%,余量为NiO。步骤五中预烧温度为700℃。步骤六中加入按重量百分比计,助烧剂Bi2O3 0.4wt%和添加剂Co2O3 0.2wt%。
实施例8
本实施例重复实施例1步骤,但在步骤一中取Fe2O3 48.8mol%,ZnO 20.5mol%,CuO 9.3mol%,余量为NiO。步骤五中预烧温度为700℃。步骤六中加入按重量百分比计,助烧剂Bi2O3 0.4wt%和添加剂Co2O3 0.1wt%。
实施例9
本实施例重复实施例1步骤,但在步骤一中取Fe2O3 49.5mol%,ZnO 20.5mol%,CuO 7.3mol%,余量为NiO。步骤五中预烧温度为600℃。步骤六中加入按重量百分比计,助烧剂Bi2O3 0.3wt%和添加剂Co2O3 0.3wt%。
实施例10
本实施例重复实施例1步骤,但在步骤一中取Fe2O3 49.5mol%,ZnO 17.5mol%,CuO 8.3mol%,余量为NiO。步骤五中预烧温度为600℃。步骤六中加入按重量百分比计,助烧剂Bi2O3 0.5wt%和添加剂Co2O3 0.2wt%。
实施例11
本实施例重复实施例1步骤,但在步骤一中取Fe2O3 49.5mol%,ZnO 20.5mol%,CuO 9.3mol%,余量为NiO。步骤五中预烧温度为600℃。步骤六中加入按重量百分比计,助烧剂Bi2O3 0.3wt%和添加剂Co2O3 0.2wt%。
实施例12
本实施例重复实施例1步骤,但在步骤一中取Fe2O3 49.5mol%,ZnO 14.5mol%,CuO 9.3mol%,余量为NiO。步骤五中预烧温度为600℃。步骤六中加入按重量百分比计,助烧剂Bi2O3 0.5wt%和添加剂Co2O3 0.3wt%。
对各个实施例制备的烧结体磁环样品进行以下各项性能的测试,(1)平均晶粒尺寸及其标准偏差S、(2)在20MHz下的Q值、(3)在1MHz下的初始磁导率。测试方法为:
(1)平均晶粒尺寸及其标准偏差S
用奥林巴斯光学显微镜观察经过镜面研磨的烧结体磁环样品的断面,识别各个晶粒后使用奥林巴斯光学显微镜设备自带的处理软件进行图象处理求出每个晶粒的面积,以其值作为等面积的圆的面积,计算该圆的直径,计算值即是该晶粒尺寸。对每个烧结体磁环NiCuZn系铁氧体材料进行200~300个晶粒尺寸的测定后取平均值即为平均晶粒尺寸,并根据公式计算晶粒尺寸的标准偏差S。
(2)在20MHz下的Q值
在烧结体磁环样品表面均匀缠绕20圈绝缘铜线,用Agilent(美国安捷伦科技)设备E4991+16192测试其在20MHz下的Q值。
(3)在1MHz下的初始磁导率
在烧结体磁环样品表面均匀缠绕20圈绝缘铜线,用Agilent设备E4991+16192测试夹具测试其在1MHz下的电感值,通过公式Ls=μ0μγN2S/l换算得出材料初始磁导率μi。
测试的数据如表1所示:
表1
上表所示的实验结果,证明采用本发明所述NiCuZn系铁氧体材料制成的烧结体磁环的平均晶粒尺寸在1.5um左右、晶粒尺寸的标准偏差在0.5um左右,说明其不易发生异常晶粒长大;测试得烧结体磁环的初始磁导率μi在70-100之间;测试得烧结体磁环在20MHz下的Q值达到100或以上的性能,说明烧结体磁环在20MHz下的Q值得到了很好的改善。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下做出若干等同替代或明显变型,而且性能或用途相同,都应当视为在本发明专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种NiCuZn系铁氧体材料,其特征在于:主成份按mol百分比由47.5-49.5mol%的Fe2O3,14.5-20.5mol%的ZnO,7.3-9.3mol%的CuO,余量为NiO组成,还加入主成份重量0.2-0.6wt%的助烧剂Bi2O3和主成份重量0.1-0.5wt%的添加剂Co2O3。
2.根据权利要求1所述的烧结体磁环NiCuZn系铁氧体材料,其特征在于:所述主成份中Fe2O3为48.8mol%。
3.根据权利要求2所述的烧结体磁环NiCuZn系铁氧体材料,其特征在于:所述主成份中ZnO为17.5-20mol%。
4.根据权利要求3所述的烧结体磁环NiCuZn系铁氧体材料,其特征在于:所述主成份中ZnO为18.8mol%。
5.根据权利要求1所述的烧结体磁环NiCuZn系铁氧体材料,其特征在于:所述主成份中CuO为8.3mol%。
6.根据权利要求1所述的烧结体磁环NiCuZn系铁氧体材料,其特征在于:所述助烧剂Bi2O3为0.3-0.5wt%。
7.根据权利要求6所述的烧结体磁环NiCuZn系铁氧体材料,其特征在于:所述助烧剂Bi2O3为0.4wt%。
8.根据权利要求1所述的烧结体磁环NiCuZn系铁氧体材料,其特征在于:所述添加剂Co2O3为0.2-0.4wt%。
9.根据权利要求8所述的烧结体磁环NiCuZn系铁氧体材料,其特征在于:所述添加剂Co2O3为0.3wt%。
10.一种NiCuZn系铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
一、按mol百分比,取Fe2O3 47.5-49.5mol%,ZnO 14.5-20.5mol%,CuO 7.3-9.3mol%,余量为NiO,混合得材料;
二、加入与材料等重量的纯水用球磨机混料24小时,得到浆料;
三、将浆料置于150℃烘箱中烘干48小时,得到粉体;
四、将粉体过40目机械振动筛;
五、然后在温度600-800℃下的箱式烧结炉中预烧2小时,后自然冷却到室温;
六、在预烧后的材料中加入预烧后的材料重量0.2-0.6wt%的助烧剂Bi2O3和预烧后的材料重量0.1-0.5wt%添加剂Co2O3,得混合后材料;
七、加入与混合后材料等重量的纯水用球磨机混料磨细处理至平均粒径为0.4-1.0μm,得到浆料;
八、将浆料置于150℃烘箱中烘干48小时,得到粉体;
九、将粉体过40目机械振动筛;
十、在粉体中加入其重量10%的聚乙烯醇水溶液,该聚乙烯醇水溶液浓度为10%,后置于玛瑙研钵中混合30min;
十一、将混合后的粉体过40目筛网;
十二、将过筛后的材料按现有技术压制成需要的形状;
十三、在900℃箱式烧结炉中烧结2小时,制作成为NiCuZn系铁氧体材料。
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