CN101552067B - 高饱和磁感应强度高阻抗MnZn铁氧体磁性材料及制造方法 - Google Patents

高饱和磁感应强度高阻抗MnZn铁氧体磁性材料及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性材料，尤其一种高饱和磁感应强度、高阻抗的Mn-Zn铁氧体磁性材料及其制造方法。本发明提供一种高饱和磁感应强度、高阻抗Mn-Zn铁氧体磁性材料的研制。该材料是一种尖晶石多晶结构，以氧化物含量计算的主成份组成包括：Fe2O3为53.5～54.8mol％，MnO为38.5～44.5mol％，ZnO为1.5～7.5mol％；该材料还含有SiO2和CaO作为第一辅助成分，含有Nb2O5、Ta2O5、V2O5、ZrO2、HfO2其中的任意一种或两种组合作为第二辅助成分，含有TiO2、SnO2其中的一种或两种组合作为第三辅助成分，含有CoO作为第四辅助成分。

Description

高饱和磁感应强度高阻抗MnZn铁氧体磁性材料及制造方法
技术领域
本发明涉及一种磁性材料，尤其一种高饱和磁感应强度、高阻抗的Mn-Zn铁氧体磁性材料。
背景技术
随着开关电源技术的不断发展和日趋成熟，各个应用领域对开关电源的需求也不断增长，但是，开关电源存在严重的电磁干扰(EMI)问题。它不仅对电网造成污染，直接影响到其它用电电器的正常工作，而且作为辐射干扰闯入空间，对空间也造成电磁污染。为了减小、抑制和消除电磁干扰，国外如美国联邦通讯委员会(FCC)在1980年代初就制定了强制实施的控制电磁干扰的极限以及相应的标准(MIL-STD-461B等)。近几年，我国也在逐步等同采用或等效采用美国这方面的标准，并制定了我国的国家标准(GJB151-86等)，把电磁兼容问题也提到了议事日程上。一般来说，为了达到最佳的干扰滤除效果，希望吸收式抗EMI滤波器在干扰的中心频段具有最大的阻抗值，而滤波器阻抗的峰值频率点一般又与磁芯材料的截止频率成正比，即与磁芯材料的起始磁导率成反比。因此，为了满足滤除不同频段电磁干扰的要求，用于吸收式抗EMI滤波器的材料必须加以系列化。对于不同的抗EMI材料具有不同的阻抗峰值频率点，分别针对滤除不同频段的干扰。吸收式抗EMI滤波器按其具体用途可分为小信号滤波器、中间(intermediate)滤波器和电源滤波器三大类，电源滤波器为应用于开关电源中的共模扼流圈、电源线路扼流圈等等，在其场合下，需承受一定的偏置直流，因此要求材料的饱和磁感应强度高。
发明内容
本发明提供一种高饱和磁感应强度、高阻抗Mn-Zn铁氧体磁性材料的研制。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种高饱和磁感应强度、高阻抗Mn-Zn铁氧体磁性材料，其主相为尖晶石结构，主要组成及含量以氧化物计算为：
Fe2O3为52～56mol％；
ZnO为8.5～12.5mol％；
MnO为31.5～39.5mol％；
辅助成分为：CaO：400～800ppm，Nb2O5：100～400ppm，ZrO2：100～800ppm中的一种或组合。
作为优选，主要成分及含量以氧化物优化范围计算为Fe2O3为53～55mol％；ZnO为9.5～11.5mol％；MnO为33.5～37.5mol％。
作为优选，辅助成分及含量以氧化物优化范围计算为CaO：500～700ppm，Nb2O5：100～300ppm，ZrO2：200～600ppm中的一种或组合。
作为优选，所述的辅助成分及含量以氧化物计算为CaO：500～700ppm；添加CaO通过使此材料晶粒间晶界偏析，提高材料电阻率的目的；
作为优选，所述的辅助成分及含量以氧化物计算为Nb2O5：100～300ppm、ZrO2：200～600ppm；添加Nb2O5、ZrO2通过使此材料晶粒间晶界高电阻化，提高阻抗；
作为优选，所述Mn-Zn铁氧体磁性材料在μi、Bs及阻抗Z性能：
μi3800±25％；
Bs：25℃；50Hz：1194A/m≥545mT
100℃；50Hz：1194A/m≥435mT
Z：25℃；1MHz≥20Ω
100℃；10MHz≥40Ω
一种高饱和磁感应强度、高阻抗Mn-Zn铁氧体磁性材料的生产工艺，包括如下步骤：
1.配料：按主配方和辅配方以氧化物计的重量百分比进行配料，其中主配方为Fe2O3为52～56mol％；ZnO为8.5～12.5mol％；MnO为31.5～39.5mol％；辅配方为CaO：400～800ppm，Nb2O5：100～400ppm，ZrO2：100～800ppm中的一种或组合；
2.球磨：用V形混料器干式强混，混料的时间为0.5～1小时；
3.振磨：采用振磨机振磨，振磨时间0.4～1小时；
4.预烧：采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为900～1100℃，时间为1～5小时。
5.砂磨：采用循环式砂磨机进行砂磨，砂磨时间为0.5～4小时；其中料∶球∶水＝0.8～1.2∶0.8～1.2∶0.55～0.65；经砂磨后的粉料平均粒度为0.8～1.4um。
6.造粒成型：采用造粒机进行造粒，然后采用全自动干压机进行成型，其中造粒时入口温度控制在250～290℃，出口温度110～150℃，成型时毛坯密度控制在2.5～3.6g/cm3，尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结：采用烧结炉进行烧结，并用N2保护烧结，烧结温度控制在1220～1420℃：烧结时间为2～6小时，然后在平衡气氛中冷却；
因此，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有技术由于铁氧体中阴离子的存在而造成的磁性材料高频阻抗偏低，饱和磁感应强度低的缺点，提供一种高饱和磁感应强度、高阻抗Mn-Zn铁氧体磁性材料。
2.本发明所涉及的Mn-Zn铁氧体应用于抗电磁干扰(EMI)场合，制作成共模扼流圈、电源线路扼流圈等器件。
3.本发明所涉及的生产工艺具有生产成本低、工艺稳定、能制造出具有高饱和磁感应强度、高阻抗，具有优良的电磁特性的Mn-Zn铁氧体磁性材料。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：
1.配料：按主配方和辅配方以氧化物计的重量百分比进行配料，其中主配方为Fe2O3为54.12mol％；ZnO为10.46mol％；MnO为35.42mol％；以主成分作为基础，辅配方为CaO：500ppm，Nb2O5：200ppm，ZrO2：400ppm。
2.球磨：用V形混料器干式强混，混料的时间为0.7小时。
3.振磨：采用振磨机振磨，振磨时间0.6小时。
4.预烧：采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950℃，时间为2.5小时。
5.砂磨：采用循环式砂磨机进行砂磨，砂磨时间为2小时；其中料∶球∶水＝1∶1∶0.60；经砂磨后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm。
6.造粒成型：采用造粒机进行造粒，然后采用全自动干压机进行成型，其中造粒时入口温度控制在270℃，出口温度130℃，成型时标准环毛坯密度控制在3.0g/cm3，尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结：采用烧结炉进行烧结，并用N2保护烧结，烧结温度控制在1360℃：烧结时间为4小时，然后在平衡气氛中冷却。
将制备好的样环用HP4291A测试材料的磁导率，用SY8258测试材料的饱和磁感应强度Bs，HP4291B测试材料阻抗Z。
对比实施例1：
1.配料：按主配方和辅配方以氧化物计的重量百分比进行配料，其中主配方为Fe2O3为52.79mol％；ZnO为10.77mol％；MnO为36.44mol％；以主成分作为基础，辅配方为CaO：500ppm，Nb2O5：200ppm，ZrO2：400ppm。
2.球磨：用V形混料器干式强混，混料的时间为0.7小时；
3.振磨：采用振磨机振磨，振磨时间0.6小时；
4.预烧：采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950℃，时间为2.5小时。
5.砂磨：采用循环式砂磨机进行砂磨，砂磨时间为2小时；其中料∶球∶水＝1∶1∶0.60；经砂磨后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm。
6.造粒成型：采用造粒机进行造粒，然后采用全自动干压机进行成型，其中造粒时入口温度控制在270℃，出口温度130℃，成型时标准环毛坯密度控制在3.0g/cm3，尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结：采用烧结炉进行烧结，并用N2保护烧结，烧结温度控制在1360℃：烧结时间为4小时，然后在平衡气氛中冷却；
将制备好的样环用HP4291A测试材料的磁导率，用SY8258测试材料的饱和磁感应强度Bs，HP4291B测试材料阻抗Z。
表1：实施例1和对比实施例1的磁性能的比较
Figure G2008101626267D00051
Figure G2008101626267D00061
实施例2：
1.配料：按主配方和辅配方以氧化物计的重量百分比进行配料，其中主配方为Fe2O3为54.12mol％；ZnO为10.46mol％；MnO为35.42mol％；以主成分作为基础，辅配方为CaO：500ppm，Nb2O5：200ppm，ZrO2：300ppm。
2.球磨：用V形混料器干式强混，混料的时间为0.7小时；
3.振磨：采用振磨机振磨，振磨时间0.6小时；
4.预烧：采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950℃，时间为2.5小时。
5.砂磨：采用循环式砂磨机进行砂磨，砂磨时间为2小时；其中料∶球∶水＝1∶1∶0.60；经砂磨后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm。
6.造粒成型：采用造粒机进行造粒，然后采用全自动干压机进行成型，其中造粒时入口温度控制在270℃，出口温度130℃，成型时标准环毛坯密度控制在3.0g/cm3，尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结：采用烧结炉进行烧结，并用N2保护烧结，烧结温度控制在1360℃：烧结时间为4小时，然后在平衡气氛中冷却；
将制备好的样环用HP4291A测试材料的磁导率，用SY8258测试材料的饱和磁感应强度Bs，HP4291B测试材料阻抗Z。
实施例3：
1.配料：按主配方和辅配方以氧化物计的重量百分比进行配料，其中主配方为Fe2O3为54.12mol％；ZnO为10.46mol％；MnO为35.42mol％；以主成分作为基础，辅配方为CaO：500ppm，Nb2O5：200ppm，ZrO2：800ppm。
2.球磨：用V形混料器干式强混，混料的时间为0.7小时；
3.振磨：采用振磨机振磨，振磨时间0.6小时；
4.预烧：采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950℃，时间为2.5小时。
5.砂磨：采用循环式砂磨机进行砂磨，砂磨时间为2小时；其中料∶球∶水＝1∶1∶0.60；经砂磨后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm。
6.造粒成型：采用造粒机进行造粒，然后采用全自动干压机进行成型，其中造粒时入口温度控制在270℃，出口温度130℃，成型时标准环毛坯密度控制在3.0g/cm3，尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结：采用烧结炉进行烧结，并用N2保护烧结，烧结温度控制在1360℃：烧结时间为4小时，然后在平衡气氛中冷却；
将制备好的样环用HP4291A测试材料的磁导率，用SY8258测试材料的饱和磁感应强度Bs，HP4291B测试材料阻抗Z。
实施例4：
1.配料：按主配方和辅配方以氧化物计的重量百分比进行配料，其中主配方为Fe2O3为54.12mol％；ZnO为10.46mol％；MnO为35.42mol％；以主成分作为基础，辅配方为CaO：500ppm，Nb2O5：200ppm，ZrO2：100ppm。
2.球磨：用V形混料器干式强混，混料的时间为0.7小时；
3.振磨：采用振磨机振磨，振磨时间0.6小时；
4.预烧：采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950℃，时间为2.5小时。
5.砂磨：采用循环式砂磨机进行砂磨，砂磨时间为2小时；其中料∶球∶水＝1∶1∶0.60；经砂磨后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm。
6.造粒成型：采用造粒机进行造粒，然后采用全自动干压机进行成型，其中造粒时入口温度控制在270℃，出口温度130℃，成型时标准环毛坯密度控制在3.0g/cm3，尺寸公差控制在土0.1mm。
7.烧结：采用烧结炉进行烧结，并用N2保护烧结，烧结温度控制在1360℃：烧结时间为4小时，然后在平衡气氛中冷却；
将制备好的样环用HP4291A测试材料的磁导率，用SY8258测试材料的饱和磁感应强度Bs，HP4291B测试材料阻抗Z。
表2：实施例2～实施例4性能
Figure G2008101626267D00081
实施例5：
配料：按主配方和辅配方以氧化物计的重量百分比进行配料，其中主配方为Fe2O3为56mol％；ZnO为12.5mol％；MnO为31.5mol％；以主成分作为基础，辅配方为CaO：400ppm，Nb2O5：100ppm，ZrO2：600ppm。
实施例6：
配料：按主配方和辅配方以氧化物计的重量百分比进行配料，其中主配方为Fe2O3为56mol％；ZnO为8.5mol％；MnO为35.5mol％；以主成分作为基础，辅配方为CaO：400ppm，Nb2O5：400ppm，ZrO2：100ppm。
实施例7：
配料：按主配方和辅配方以氧化物计的重量百分比进行配料，其中主配方为Fe2O3为52mol％；ZnO为12.5mol％；MnO为35.5mol％；以主成分作为基础，辅配方为CaO：800ppm，Nb2O5：100ppm，ZrO2：800ppm。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (1)

1.一种高饱和磁感应强度高阻抗的MnZn铁氧体磁性材料的制造方法，其步骤包括：
A)配料：按主配方和辅配方以氧化物计的重量百分比进行配料，其中主配方为Fe2O3为54.12mol％；ZnO为10.46mol％；MnO为35.42mol％；辅配方为CaO：500ppm，Nb2O5：200ppm，ZrO2：300ppm的组合；
B)球磨：用V形混料器干式强混，混料的时间为0.7小时；
C)振磨：采用振磨机振磨，振磨时间0.6小时；
D)预烧：采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950℃，时间为2.5小时；
E)砂磨：采用循环式砂磨机进行砂磨，砂磨时间为2小时；其中料∶球∶水＝1∶1∶0.60；经砂磨后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm；
F)造粒成型：喷雾造粒，然后干压成型，其中造粒时入口温度控制在250～270℃，出口温度130℃，成型时毛坯密度在3.0g/cm3；
G)烧结：采用烧结炉进行烧结，并用N2保护烧结，烧结温度控制在1360℃：烧结时间为4小时，然后在平衡气氛中冷却。
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