CN112582127B - 一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法和应用，所述的软磁镍锌铁氧体材料通过在副成分中加入纳米CaO、纳米MgO来改善材料在不同温度下的抗应力特性；在副成分中加入纳米Bi2O3降低烧结温度促进致密化来改善材料的饱和磁通密度特性；纳米Co2O3改善材料的频率特性与磁导率特性；在副成分中加入纳米TiO2来改善材料的磁导率温度因数；通过副成分的组合添加增加晶界的厚度，降低高频段相对损耗因子和磁导率的温度因数；再通过生产工艺进一步调整材料晶体结构和晶界分布，从而得到较低的磁导率温度因数和良好的抗应力性能。该材料具有在应力作用下磁导率变化较小的特点，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料的抗应力的要求。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着手提电脑、数码产品、液晶电视、微型通讯等高科产品的技术提升及发展，镍锌铁氧体材料凭借其具有高电阻率、高频特性好、损耗角正切值低等特点，在通信、网络、电源及消费类电子产品等领域都得到了广泛的应用，是电子信息行业重要的基础功能材料。
CN105985103A公开了一种镍锌软磁铁氧体材料、NiZn铁氧体及其制备方法与电感，通过调整主料中Fe2O3、ZnO、NiO、CuO的摩尔含量比例和通过添加与控制辅料的种类及量来实现对镍锌软磁铁氧体材料性能的调控，从而使镍锌软磁铁氧体材料具有优异的强度和耐热冲击性能，但是其磁导率温度因数大，且在应力作用下磁导率变化较大，不能适应温度变化大或需要树脂封装功率电感对铁氧体材料温度稳定性和抗应力的要求。
CN106587977A公开了一种功率型镍锌铁氧体材料，其通过将作为主成分的氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜的含量以及作为辅助成分的氧化钨、氧化钴、氧化铋、氧化硅、氧化锰以及氧化钛等组分的含量限定在规定的范围内，并在恰当的工艺条件下，既可以保证得到较高磁导率、超高饱和磁感应强度、超低功率损耗，又可以提高耐高温焊锡温度，从而提高镍锌铁氧体材料的应用范围，但是其制备的镍锌铁氧体同样磁导率温度因数大，且在应力作用下磁导率变化较大，限制了其应用范围。
以上方案均存在有磁导率温度因数大且应力作用下磁导率变化较大等缺点，但是市场的全球化要求各种电子元器件在世界各地都能够正常工作，而世界各地的温度相差非常大，这就要求构成各种器件的原材料在很宽的温度范围内都具有良好的温度特性，而且铁氧体工作时由于涡流损耗等导致的发热现象将引起磁性能的变化，为保证器件工作的稳定性，要求材料的性能有较好的温度稳定性，又铁氧体磁心在加工、装配或使用的过程中会因为应力或应变的产生而影响器件性能，而导致系统运行不稳定，因此研制开发具有优良温度稳定性和抗应力特性铁氧体材料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法和应用，主要通过添加包括纳米氧化钙、纳米氧化铋、纳米三氧化二钴、纳米氧化钛和纳米氧化镁等化合物，以达到针对温度变化大或需要树脂封装功率电感对铁氧体材料温度稳定性和抗应力的要求。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种软磁镍锌铁氧体材料，所述的软磁镍锌铁氧体材料包括主成分和副成分，所述的主成分包括氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，所述的副成分包括纳米氧化钙、纳米氧化铋、纳米氧化钴、纳米氧化钛和纳米氧化镁。
本发明采用合理的主配方，通过对Fe2O3、NiO含量的调整来优化材料的饱和磁通密度、起始磁导率、磁导率温度因数以及居里温度；通过ZnO含量的调整来调整材料的使用频率；通过CuO含量的调整来调整材料的烧结温度。在副成分中加入纳米CaO、纳米MgO来改善材料在不同温度下的抗应力特性；在副成分中加入纳米Bi2O3降低烧结温度促进致密化来改善材料的饱和磁通密度特性；纳米Co2O3改善材料的频率特性与磁导率特性；在副成分中加入纳米TiO2来改善材料的磁导率温度因数；通过副成分的组合添加增加晶界的厚度，降低高频段相对损耗因子和磁导率的温度因数；再通过生产工艺进一步调整材料晶体结构和晶界分布，从而得到较低的磁导率温度因数和良好的抗应力性能。该材料具有在应力作用下磁导率变化较小的特点，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料的抗应力的要求。
优选地，以所述的主成分的总摩尔含量为100％计，所述的氧化铁的摩尔含量分数为38.8～40.2mol％，例如：38.8mol％、38.9mol％、39mol％、39.1mol％、39.2mol％、39.3mol％、39.4mol％、39.5mol％、39.6mol％、39.7mol％、39.8mol％、39.9mol％、40mol％、40.1mol％或40.2mol％等。
优选地，所述的氧化镍的摩尔含量分数为5.0～40.0mol％，例如：5mol％、6mol％、7mol％、8mol％、9mol％、10mol％、12mol％、15mol％、20mol％、25mol％、30mol％、35mol％或40mol％等。
优选地，所述的氧化锌的摩尔含量分数为8.8～11.2mol％，例如：8.8mol％、8.9mol％、9mol％、9.1mol％、9.3mol％、9.5mol％、9.8mol％、10mol％、10.3mol％、10.6mol％、10.8mol％、11mol％或11.2mol％等。
优选地，所述的氧化铜的摩尔含量分数为9.0～12mol％，例如：9mol％、9.2mol％、9.4mol％、9.6mol％、9.8mol％、10mol％、10.3mol％、10.6mol％、10.8mol％、11mol％、11.4mol％、11.6mol％、11.8mol％或12mol％等。
本发明通过对Fe2O3、NiO含量的调整来优化材料的饱和磁通密度、起始磁导率、磁导率温度因数以及居里温度；通过ZnO含量的调整来调整材料的使用频率；通过CuO含量的调整来调整材料的烧结温度。
优选地，以所述的主成分的总质量为100％计，所述的纳米氧化钙的质量分数为1.0～5.0wt％，例如：1.0wt％、1.1wt％、1.25wt％、1.3wt％、1.55wt％、1.6wt％、2.0wt％、2.5wt％、2.85wt％、3.0wt％、3.45wt％、4.0wt％、4.75wt％或5.0wt％等，优选为1.25wt％。
优选地，所述的纳米氧化铋的质量分数为0.5～0.8wt％，例如：0.5wt％、0.55wt％、0.6wt％、0.65wt％、0.7wt％、0.75wt％或0.8wt％等，优选为0.55wt％。
优选地，所述的纳米Co2O3的质量分数为0.1～0.2wt％，例如：0.1wt％、0.11wt％、0.12wt％、0.13wt％、0.14wt％、0.15wt％、0.16wt％、0.17wt％、0.18wt％、0.19wt％或0.2wt％等，优选为0.15wt％。
优选地，所述的纳米氧化钛的质量分数为0.35～0.65wt％，例如：0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％、0.6wt％或0.65wt％等，优选为0.4wt％。
优选地，所述的纳米氧化镁的质量分数为1.0～1.6wt％，例如：1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％或1.6wt％等，优选为1.34wt％。
本发明在副成分中加入纳米Bi2O3降低烧结温度促进致密化来改善材料的饱和磁通密度特性；纳米Co2O3改善材料的频率特性与磁导率特性；在副成分中加入纳米TiO2来改善材料的磁导率温度因数。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的软磁镍锌铁氧体材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将主成分配料进行混合造球-预烧-粗粉碎得到粉末I；
(2)在步骤(1)所述的粉末I中加入副成分后进行分散乳化-细粉碎-造粒-压制-烧结后冷却至室温，得到所述的软磁镍锌铁氧体材料。
本发明制备的烧结后制品的结晶晶粒平均尺寸为5～20μm，晶粒均匀且有明显晶界，通过副成分的组合添加增加晶界的厚度，降低高频段相对损耗因子和磁导率的温度因数；再通过生产工艺进一步调整材料晶体结构和晶界分布，从而得到较低的磁导率温度因数和良好的抗应力性能。该材料具有在应力作用下磁导率变化较小的特点，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料的抗应力的要求。
优选地，步骤(1)所述的混合造球的设备包括ZQ-1造球机。
优选地，所述的混合造球的时间为80～100min，例如：80min、85min、90min、95min或100min等。
优选地，所述的预烧的设备包括回转窑。
优选地，所述的回转窑为一体式结构。
优选地，所述的预烧的温度为1090～1110℃，例如：1090、1095、1100、1105或1110等。
优选地，所述的预烧的时间为300～480min，例如：300min、320min、350min、380min、400min、450min或480min等。
优选地，所述的预烧的预烧量为130～170kg/Hr，例如：130kg/Hr、135kg/Hr、140kg/Hr、145kg/Hr、150kg/Hr、160kg/Hr或170kg/Hr等。
优选地，所述的粗粉碎的设备包括斗式振磨机。
优选地，所述的粗粉碎的时间为80～100min，例如：80min、85min、90min、95min或100min等。
优选地，步骤(2)所述的分散乳化的设备包括GP-290三级乳化机和/或GF-240分散剂搅拌机。
优选地，所述的分散乳化的时间为50～60min，例如：50min、51min、52min、53min、54min、55min、56min、57min、58min、59min或60min等
优选地，所述的细粉碎的设备包括卧式砂磨机。
优选地，所述的细粉碎的时间为120～180min，例如：120min、125min、130min、135min、140min、150min、160min、170min或180min等。
优选地，所述的细粉碎后得到的浆料的平均粒径为0.2～1.0μm，例如：0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm或1.0μm等。
优选地，步骤(2)所述的造粒为离心式喷雾干燥造粒。
优选地，所述的造粒的过程中加入PVA溶液。
优选地，所述的PVA溶液的浓度为5～10％，例如：5％、6％、7％、8％、9％或10％等。
优选地，所述的PVA溶液的质量为浆料的10～18％，例如：10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％或18％等。
优选地，步骤(2)所述的压制的设备包括粉末成型机。
优选地，所述的压制得到的坯件的压制密度为3.2～3.4g/cm3，例如：3.2g/cm3、3.22g/cm3、3.25g/cm3、3.28g/cm3、3.3g/cm3、3.35g/cm3或3.4g/cm3等。
优选地，所述的烧结的设备包括电阻炉。
优选地，所述的烧结的温度为1160～1200℃，例如：1160℃、1165℃、1170℃、1175℃、1180℃、1185℃、1190℃或1200℃等。
优选地，所述的烧结的时间为300～480min，例如：300min、320min、360min、380min、400min、420min、450min、460min或480min等。
优选地，所述的烧结的气氛为氧气-氮气平衡气氛。
作为一种优选的技术方案，本发明所述的制备方法包括以下步骤：
(1’)将主成分配料置于混合造球设备中进行混合造球，所述的造球时间为60～120min；
(2’)将步骤(1’)所述的混合造球后的材料在一体式结构的回转窑中，在温度为1090～1110℃下进行预烧，预烧量为130～170kg/Hr；
(3’)将步骤(2’)所述的预烧后的材料采用斗式振磨机进行粗粉碎，所述的粗粉碎的时间为80～100min；
(4’)在步骤(3’)所述的粗粉碎后得到的材料中加入副成分配料，采用分散乳化设备进行分散乳化，所述的分散乳化的时间为50～60min；
(5’)将步骤(4’)所述的分散乳化得到的浆料采用卧式砂磨机进行湿法细粉碎，粉碎时间为120～180min，粉碎后浆料平均粒径为0.2～1.0μm；
(6’)将步骤(5’)所述的湿法细粉碎的浆料加入相当于浆料重量的10～18％的PVA溶液，采用离心式喷雾干燥造粒；
(7’)将步骤(6’)所述的造粒后的材料采用粉末成型机压制得到坯件，所述的坯件的压制密度为3.2～3.4g/cm3；
(8’)将步骤(7’)所述的坯件在电阻炉中进行烧结，烧结的温度为1160～1200℃，烧结的时间300～480分钟，烧结气氛为氧气-氮气平衡气氛，烧结结束后随炉冷却至室温，得到所述的软磁镍锌铁氧体材料。
第三方面，本发明还提供了一种镍锌铁氧体，所述的镍锌铁氧体包含如第一方面所述的软磁镍锌铁氧体材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(a)本发明在副成分中加入纳米CaO、纳米MgO来改善材料在不同温度下的抗应力特性；在副成分中加入纳米Bi2O3降低烧结温度促进致密化来改善材料的饱和磁通密度特性；纳米Co2O3改善材料的频率特性与磁导率特性；在副成分中加入纳米TiO2来改善材料的磁导率温度因数。
(b)本发明通过副成分的组合添加增加晶界的厚度，降低高频段相对损耗因子和磁导率的温度因数，再通过生产工艺进一步调整材料晶体结构和晶界分布，从而有效地将材料的磁导率温度因数降低至0～2，同时提高了材料的抗应力能力≤5％。
(c)本发明所述的软磁镍锌铁氧体材料具有在应力作用下磁导率变化较小的特点，可以适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料的抗应力的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种软磁镍锌铁氧体材料，所述的软磁镍锌铁氧体材料的制备方法如下：
(1)取摩尔含量为39.5mol％的氧化铁、39mol％的氧化镍、11mol％的氧化锌及10.5mol％的氧化铜置于混合造球设备中进行混合造球，造球时间为80min，将造球后的材料在一体式结构的回转窑中进行预烧，预烧温度为1100℃，预烧量为150kg/Hr，将预烧后的材料采用斗式振磨机进行粗粉碎，所述的粗粉碎的时间为90min；
(2)以步骤(1)所述的粗粉碎后的材料的质量为100％计，加入质量分数为2.07wt％的氧化钙、0.58wt％的纳米氧化铋、0.16wt％的纳米氧化钴、0.49wt％的纳米氧化钛及1.33wt％的纳米氧化镁，采用分散乳化设备进行分散乳化，所述的分散乳化的时间为50min，将分散乳化得到的浆料采用卧式砂磨机进行细粉碎150min，粉碎后浆料平均粒径控制在0.5μm；
(3)在经上步细粉碎的浆料加入相当于浆料重量的15％的PVA溶液，采用离心式喷雾干燥造粒，将所得颗粒料采用粉末成型机压制得到密度为3.3g/cm2的坯件，将所述的坯件在温度为1180℃的电阻炉中烧结400min，烧结结束后随炉冷却至室温，得到所述的软磁镍锌铁氧体材料。
实施例2
本实施例与实施例1区别仅在于副成分的组成为：质量分数为1.8wt％的氧化钙、0.53wt％的纳米氧化铋、0.15wt％的纳米氧化钴、0.4wt％的纳米氧化钛及1.2wt％的纳米氧化镁，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例3
本实施例与实施例1区别仅在于副成分的组成为：质量分数为2.2wt％的氧化钙、0.65wt％的纳米氧化铋、0.18wt％的纳米氧化钴、0.55wt％的纳米氧化钛及1.46wt％的纳米氧化镁，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于副成分的组成为：质量分数为1.94wt％的氧化钙、0.62wt％的纳米氧化铋、0.16wt％的纳米氧化钴、0.48wt％的纳米氧化钛及1.33wt％的纳米氧化镁，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于副成分的组成为：质量分数为2.07wt％的氧化钙、0.55wt％的纳米氧化铋、0.16wt％的纳米氧化钴、0.48wt％的纳米氧化钛及1.33wt％的纳米氧化镁，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例4区别仅在于，副成分中不加入纳米氧化钙，其他条件和参数与实施例4完全相同。
对比例2
本对比例与实施例4区别仅在于，副成分中不加入纳米氧化铋，其他条件和参数与实施例4完全相同。
对比例3
本对比例与实施例4区别仅在于，副成分不加入纳米氧化钴，其他条件和参数与实施例4完全相同。
对比例4
本对比例与实施例4区别仅在于，副成分中不加入纳米氧化钛，其他条件和参数与实施例4完全相同。
对比例5
本对比例与实施例4区别仅在于，副成分中不加入纳米氧化镁，其他条件和参数与实施例4完全相同。
将实施例1-5和对比例1-5制得的软磁镍锌铁氧体材料制成尺寸为(Φ25mm×Φ15mm×8mm)的镍锌铁氧体磁环样品，用HP-4284A型LCR测试仪测量样品在f＝10kHz，10mV，25℃时电感，按公式(1)计算起始磁导率μi；配合MC-711小型超低温试验箱和PHH-101高温试验箱测试样品的磁导率温度因数αF和居里温度Tc；用SY-8218型B-H分析仪测试样品的饱和磁通密度Bs；用CMT6203微机控制电子万能试验机对绕线后的磁环施加200N的压力，用HP-4284A测量样品在f＝10kHz，10mV，25℃时电感，按公式(1)计算起始磁导率μi，再用公式(2)磁导率变化率∣Δμ/μi∣来表征铁氧体材料的抗应力特性，按公式(3)和(4)磁导率温度因数αF来表示铁氧体材料的温度稳定性：
其中：μi是压力为0N时磁导率(起始磁导率)；μN是压力为200N下的磁导率；μref为参考温度20℃的磁导率；μT为测试温度T下的磁导率；L为制品电感(H)；N为绕组匝数；D为样品外径(mm)；d为样品内径(mm)；h为样品厚度(mm)，结果如表1所示：
由表1可以看出，由实施例1-5和对比例1-5对比可得，本发明有效地将材料的磁导率温度因数降低至0～2，同时提高了材料的抗应力能力≤5％，并能保持相应的起始磁导率，较高的饱和磁感应强度，并具有较高的居里温度。对比实施例和对比例的微观结构，对比例材料结晶粗大，晶粒尺寸为80～120μm；实施例的结晶较小，晶界明显，晶粒尺寸为10～20μm。晶粒细化和晶界增厚应该是实施例的材料的抗应力能力相对于对比例大幅度提升的重要原因。本发明的材料应该能够满足小型功率电感对镍锌材料的性能要求。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (33)
1.一种软磁镍锌铁氧体材料，其特征在于，所述的软磁镍锌铁氧体材料包括主成分和副成分；
所述的主成分包括氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜；
所述的副成分包括纳米氧化钙、纳米氧化铋、纳米氧化钴、纳米氧化钛和纳米氧化镁；
以所述的主成分的总质量为100％计，所述的纳米氧化钙的质量分数为1.0～5.0wt％，所述的纳米氧化铋的质量分数为0.5～0.8wt％，所述的纳米Co2O3的质量分数为0.1～0.2wt％，所述的纳米氧化钛的质量分数为0.35～0.65wt％，所述的纳米氧化镁的质量分数为1.0～1.60wt％，以所述的主成的总摩尔含量为100％计，所述的氧化铁的摩尔含量分数为38.8～40.2mol％，所述的氧化镍的摩尔含量分数为5.0～40.0mol％，所述的氧化锌的摩尔含量分数为8.8～11.2mol％，所述的氧化铜的摩尔含量分数为9.0～12mol％。
2.如权利要求1所述的软磁镍锌铁氧体材料，其特征在于，以所述的主成分的总质量为100％计，所述的纳米氧化钙的质量分数为1.25wt％。
3.如权利要求1所述的软磁镍锌铁氧体材料，其特征在于，以所述的主成分的总质量为100％计，所述的纳米氧化铋的质量分数为0.55wt％。
4.如权利要求1所述的软磁镍锌铁氧体材料，其特征在于，以所述的主成分的总质量为100％计，所述的纳米Co2O3的质量分数为0.15wt％。
5.如权利要求1所述的软磁镍锌铁氧体材料，其特征在于，以所述的主成分的总质量为100％计，所述的纳米氧化钛的质量分数为0.4wt％。
6.如权利要求1所述的软磁镍锌铁氧体材料，其特征在于，以所述的主成分的总质量为100％计，所述的纳米氧化镁的质量分数为1.34wt％。
7.如权利要求1-6任一项所述的软磁镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将主成分配料进行混合造球-预烧-粗粉碎得到粉末I；
(2)在步骤(1)所述的粉末I中加入副成分后进行分散乳化-细粉碎-造粒-压制-烧结后冷却至室温，得到所述的软磁镍锌铁氧体材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的混合造球的设备包括ZQ-1造球机。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的混合造球的时间为80～100min。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的预烧的设备包括回转窑。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的回转窑为一体式结构。
12.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的预烧的温度为1090～1110℃。
13.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的预烧的时间为300～480min。
14.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的预烧的预烧量为130～170kg/Hr。
15.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的粗粉碎的设备包括斗式振磨机。
16.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的粗粉碎的时间为80～100min。
17.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的分散乳化的设备包括GP-290三级乳化机和/或GF-240分散剂搅拌机。
18.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的分散乳化的时间为50～60min。
19.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的细粉碎的设备包括卧式砂磨机。
20.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的细粉碎的时间为120～180min。
21.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的细粉碎后得到的浆料的平均粒径为0.2～1.0μm。
22.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的造粒为离心式喷雾干燥造粒。
23.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的造粒的过程中加入PVA溶液。
24.如权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述的PVA溶液的浓度为5～10％。
25.如权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述的PVA溶液的质量为浆料的10～18％。
26.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的压制的设备包括粉末成型机。
27.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的压制得到的坯件的压制密度为3.2～3.4g/cm3。
28.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的烧结的设备包括电阻炉。
29.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的烧结的温度为1160～1200℃。
30.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的烧结的时间为300～480min。
31.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的烧结的气氛为氧气-氮气平衡气氛。
32.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1’)将主成分配料置于混合造球设备中进行混合造球，所述的造球时间为60～120min；
(2’)将步骤(1’)所述的混合造球后的材料在一体式结构的回转窑中，在温度为1090～1110℃下进行预烧，预烧量为130～170kg/Hr；
(3’)将步骤(2’)所述的预烧后的材料采用斗式振磨机进行粗粉碎，所述的粗粉碎的时间为80～100min；
(4’)在步骤(3’)所述的粗粉碎后得到的材料中加入副成分配料，采用分散乳化设备进行分散乳化，所述的分散乳化的时间为50～60min；
(5’)将步骤(4’)所述的分散乳化得到的浆料采用卧式砂磨机进行湿法细粉碎，粉碎时间为120～180min，粉碎后浆料平均粒径为0.2～1.0μm；
(6’)将步骤(5’)所述的湿法细粉碎的浆料加入相当于浆料重量的10～18％的PVA溶液，采用离心式喷雾干燥造粒；
(7’)将步骤(6’)所述的造粒后的材料采用粉末成型机压制得到坯件，所述的坯件的压制密度为3.2～3.4g/cm3；
(8’)将步骤(7’)所述的坯件在电阻炉中进行烧结，烧结的温度为1160～1200℃，烧结的时间为300～480分钟，烧结气氛为氧气-氮气平衡气氛，烧结结束后随炉冷却至室温，得到所述的软磁镍锌铁氧体材料。
33.一种镍锌铁氧体，其特征在于，所述的镍锌铁氧体包含如权利要求1-6任一项所述的软磁镍锌铁氧体材料。
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