CN103803964B - 一种锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锰锌软磁铁氧体材料，特别涉及一种具有高饱和磁感应强度、低损耗特性的锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，所述锰锌软磁铁氧体材料包括主成分和添加剂，主成分摩尔百分配比为Fe2O352.5‑54.0%、ZnO 5‑9%、MnO 38‑42.5%；添加剂质量百分配比为CaCO30.03‑0.08%、Co3O40‑0.3%、SiO20.001‑0.01%、V2O50.02‑0.06%、Nb2O50.02‑0.05%、ZrO20.005‑0.03%、NiO 0‑0.3%，添加剂各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。所述锰锌软磁铁氧体材料兼具有高饱和磁感应强度、低损耗特性。

Description

一种锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锰锌软磁铁氧体材料，特别涉及一种具有高饱和磁感应强度、低损耗特性的锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料，广泛用于通讯、传感、音像设备、变压器等电子工业中。随着数字电视机、笔记本电脑的普及，以因特网为中心，涉及网络教育、多媒体、ISDN网络等通讯市场的快速增长，使电子设备向轻、薄、小型化发展，这势必要求缩小电源体积，对电源提出了更高、更严格的要求。电源材料不仅要求高饱和磁强度、低损耗，还要求材料具有较高的居里温度Tc，以保证电子设备的高可靠性。
电源变压器及扼流线圈所用的磁芯材料，必须于这些产品的驱动温度范围达成高饱和磁通密度化。位于温度T的铁氧体饱和磁通密度（Bs）用公式表示为：Bs(T)=Bs(0)×(ρ/ρt)×(1-T/Tc)a，其中Bs(0)为0(K)上的饱和磁通密度；ρ/ρt为密度/理论密度；Tc为居里温度。从公式中可看出，居里温度（Tc）的控制至关重要。在Tc温度下，磁芯材料由于热运动作用，其磁化机构本身起不了作用，当这一温度设置比较低，即使在电源电路的驱动范围内，其影响也不可忽视。也就是说，无论怎么提高Bs(0)，如果不能把Tc调整到最佳温度，也无法达成高饱和磁通密度化。如只考虑提高Tc，而采用过量的富铁配方，必然会引起材料损耗的增加。所以如何平衡高Bs和低损耗两者间的关系，是本领域科技人员所要解决的一个难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种兼具高饱和磁感应强度、低损耗特性的锰锌软磁铁氧体材料，为电子设备向轻、薄、小型化发展奠定了基础。
本发明的另一个目的是提供了上述锰锌软磁铁氧体材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种锰锌软磁铁氧体材料，包括主成分和添加剂，其特征在于：
所述主成分摩尔百分配比为Fe2O352.5-54.0%、ZnO 5-9%、MnO 38-42.5%；
所述添加剂质量百分配比为CaCO30.03-0.08%、Co3O40-0.3%、SiO20.001-0.01%、V2O50.02-0.06%、Nb2O50.02-0.05%、ZrO20.005-0.03%、NiO0-0.3%，其中添加剂各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。
所述添加剂的总加入量占主成份总质量的0.2-0.5%。
上述锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其步骤包括：
（1）将Fe2O3、ZnO和MnO三种主成分按配比称量后干混30-60分钟，球磨混合20-30分钟；
（2）将步骤（1）中的混合料在800-1200℃条件下预烧40-60分钟；初粉碎25-30分钟；二次粉碎70-120分钟，并在二次粉碎的同时按配比加入添加剂；喷雾造粒；
（3）将步骤（2）中的粒料压制成型，1330-1380℃温度下烧结并保温3-6小时后降至常温。
所述步骤（2）中，初粉碎的粉碎设备采用直排式振动球磨机，加料流量为10-15Kg/min。
所述步骤（2）中，二次粉碎的粉碎设备采用立式砂磨机，经过二次粉碎后，浆料的粒径为1.2-1.5μm。
所述步骤（3）中，将粒料压制成外径30-32mm，内径19-21mm，高度8-10mm，厚度为1.18mm的环形样品。
所述步骤（3）中，烧结时的升温速率为2.5-3.5℃/分钟，降温速率为1.5-3℃/分钟。
所述步骤（3）中，烧结时的氧含量低于0.5%。
本发明的有益效果是：
1、本发明制得的锰锌软磁铁氧体材料兼具高饱和磁感应强度和低损耗，样品在25℃的饱和磁感应强度（Bs）大于520mT，100℃的饱和磁感应强度（Bs）大于435mT；25℃的功率损耗（Pcv）小于700kw/m3，100℃的功率损耗Pcv小于350kw/m3。
2、本发明制得的锰锌软磁铁氧体材料为DC-DC转换器液晶显示器用逆变器、笔记本电脑的电源电路等各种电源供应的变压器、扼流圈之小型轻量化、低损耗高效率化奠定了基础。
3、所述锰锌软磁铁氧体材料的制备工艺简单，操作方便。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
实施例1：
1、按配方称重
主成分：53.5mol%的Fe2O3、8.8mol%的ZnO、37.7mol%的MnO；
添加剂：0.035wt%CaCO3、0.005wt%SiO2、0.025wt%V2O5、0.025wt%Nb2O5、0.01wt%ZrO2，添加剂配方中的各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。
2、将称好的主成分依次放入混料机中干混45分钟、在翻转式振动球磨机中混合25分钟、在回转式烧结炉中1050℃温度下预烧50分钟，然后经直排式振动球磨机进行初粉碎25分钟，加料流量为10-15Kg/min，再经过立式砂磨机中进行二次粉碎100分钟，在二次粉碎的同时加入添加剂，经过二次粉碎后，浆料的粒径为1.2-1.5μm。将混合料经喷雾造粒后，压制成外径30*1.18mm，内径19*1.18mm，高度8*1.18mm的环形样品，在1350℃温度下烧结，保温4小时后冷却。其中，烧结时的升温速率控制在2.5℃/分钟，在850～1250℃进行致密化烧结，且氧含量低于0.5%，降温速率控制在3℃/分钟。
将实施例1中得到的烧结样品用SY8258型B-H分析仪测试其饱和磁通密度（Bs）、功率损耗（Pcv），用HP4284测试仪测试其初始磁导率。得到以下性能：
实施例2：
1、按配方称重
主成分：52.7mol%的Fe2O3、5.5mol%的ZnO、41.8mol%的MnO；
添加剂：0.05wt%CaCO3、0.01wt%SiO2、0.05wt%V2O5、0.03wt%Nb2O5、0.03wt%ZrO2、0.3wt%NiO、0.1wt%Co3O4添加剂配方中的各组成的质量百分比是相对主成份的总质量计算而得。
2、将称好的主成分依次放入混料机中干混45分钟、在翻转式振动球磨机中混合25分钟、在回转式烧结炉中1050℃温度下预烧50分钟，然后经直排式振动球磨机进行初粉碎25分钟，加料流量为10-15Kg/min，再经过立式砂磨机中进行二次粉碎100分钟，在二次粉碎的同时加入添加剂，经过二次粉碎后，浆料的粒径为1.2-1.5μm。将混合料经喷雾造粒后，压制成外径30*1.18mm，内径19*1.18mm，高度8*1.18mm的环形样品，在1350℃温度下烧结，保温4小时后冷却。其中，烧结时的升温速率控制在2.5℃/分钟，在850～1250℃进行致密化烧结，且氧含量低于0.5%，降温速率控制在3℃/分钟。
将实施例2中得到的烧结样品用SY8258型B-H分析仪测试其饱和磁通密度（Bs）、功率损耗（Pcv），用HP4284测试仪测试其初始磁导率。得到以下性能：
上述实施例的检测结果清楚地显示，本发明的锰锌软磁铁氧体材料，兼具高饱和磁感应强、低损耗特性，即：25℃的饱和磁感应强度（Bs）大于520mT，100℃的饱和磁感应强度（Bs）大于435mT；25℃的功率损耗（Pcv）小于700kw/m3，100℃的功率损耗Pcv小于350kw/m3。本发明制得的锰锌软磁铁氧体材料为转换电源、DC-DC转换器液晶显示器用逆变器、笔记本电脑的电源电路等各种电源供应的变压器、扼流圈之小型轻量化、低损耗高效率化奠定了基础。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括主成分和添加剂，其特征在于：
所述主成分摩尔百分配比为Fe2O3 52.5-54.0％、ZnO 5-9％、MnO 38-42.5％；
所述添加剂质量百分配比为CaCO3 0.03-0.08％、Co3O4 0-0.3％、SiO2 0.001-0.01％、V2O5 0.02-0.06％、Nb2O5 0.02-0.05％、ZrO2 0.005-0.03％、NiO 0-0.3％，其中添加剂各组成的质量百分比是相对主成分 的总质量计算而得；所述添加剂的总加入量占主成分 总质量的0.2-0.5％；
其制备方法的步骤包括：
(1)将Fe2O3、ZnO和MnO三种主成分按配比称量后干混30-60分钟，球磨混合20-30分钟；
(2)将步骤(1)中的混合料在800-1200℃条件下预烧40-60分钟；初粉碎25-30分钟；二次粉碎70-120分钟，并在二次粉碎的同时按配比加入添加剂；喷雾造粒；初粉碎的粉碎设备采用直排式振动球磨机，加料流量为10-15Kg/min；
(3)将步骤(2)中的粒料压制成型，1330-1380℃温度下烧结并保温3-6小时后降至常温。
2.根据权利要求1所述的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二次粉碎的粉碎设备采用立式砂磨机，经过二次粉碎后，浆料的粒径为1.2-1.5μm。
3.根据权利要求1所述的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，烧结时升温速率为2.5-3.5℃/分钟，降温速率为1.5-3℃/分钟。
4.根据权利要求1所述的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，烧结时氧含量低于0.5％。
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