CN104086167A - 一种软磁铁氧体材料及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种软磁铁氧体材料，其原料包括复合料和辅助料，复合料包括氧化铁、氧化锰、氧化锌；辅助料包括氧化镍0～6000ppm，碳酸钙100～800ppm，碳酸锂0～500ppm，二氧化硅20～120ppm，氧化镁0～230ppm，氧化铌0～180ppm，氧化钴700～2000ppm，氧化铋0～350ppm，氧化钒100～600ppm，二氧化钛0～2500ppm，氧化铜0～500ppm，氧化锆100～500ppm。本发明还公开了一种软磁铁氧体材料的制备工艺。本发明制备的软磁铁氧体材料，其初始导磁率高，磁芯损耗低。

Description

一种软磁铁氧体材料及其制备工艺

技术领域

本发明涉及磁铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种软磁铁氧体材料及其制备工艺。

背景技术

随着电子向高频化方向发展的速度不断加快，对磁性材料的高频磁芯损耗特性要求也越来越高，而目前所使用的各种磁芯材料，在高频段的磁芯损耗均急剧升高，无法满足使用要求，因此，需要开发一种在高频状态下使用的软磁铁氧体材料来适应这种变化。

发明内容

基本背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种软磁铁氧体材料，在高频状态下其磁芯损耗低。

本发明提出的一种软磁铁氧体材料，其原料包括复合料和辅助料，其中：复合料按摩尔百分比包括：氧化铁49.5～55.5mol％，氧化锰35～39mol％，氧化锌5～9mol％；以原料的总质量为基准，辅助料包括氧化镍0～6000ppm，碳酸钙100～800ppm，碳酸锂0～500ppm，二氧化硅20～120ppm，氧化镁0～230ppm，氧化铌0～180ppm，氧化钴700～2000ppm，氧化铋0～350ppm，氧化钒100～600ppm，二氧化钛0～2500ppm，氧化铜0～500ppm，氧化锆100～500ppm。

具体实施例中，复合料中，氧化铁的摩尔百分比可以为49.5mol％、50.0mol％、50.5mol％、51.0mol％、51.5mol％、52.0mol％、52.5mol％、53.0mol％、53.5mol％，54.0mol％，54.5mol％，55.0mol％，55.5mol％，氧化锰的摩尔百分比可以为35mol％、35.4mol％、35.6mol％、36mol％、36.2mol％、36.8mol％、37mol％、37.3mol％、37.9mol％、38.6mol％，氧化锌的摩尔百分比可以为5mol％、5.1mol％、5.6mol％、6mol％、6.4mol％、6.9mol％、7mol％、7.3mol％、7.8mol％、8.5mol％，具体实施例中，以原料的总质量为基准，辅助料中，氧化镍重量百分比可以为0ppm、1000ppm、2000ppm、3000ppm、4000ppm、5000ppm,碳酸钙重量百分比可以为120ppm、200ppm、370ppm、400ppm、550ppm、600ppm、780ppm、800ppm，碳酸锂重量百分比可以为0ppm、20ppm、100ppm、340ppm、400ppm、470ppm、500ppm，二氧化硅重量百分比可以为20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm、70ppm，80ppm、100ppm，氧化镁重量百分比可以为0ppm、50ppm、100ppm、120ppm、150ppm、180ppm、200ppm，氧化铌重量百分比可以为0ppm、20ppm、40ppm、50ppm、70ppm、80ppm、100ppm，氧化钴重量百分比可以为750ppm、1000ppm、1300ppm、1472ppm、1600ppm、1800ppm、2000ppm，氧化铋重量百分比可以为0ppm、50ppm、100ppm、150ppm、200ppm、250ppm、300ppm，氧化钒重量百分比可以为100ppm、180ppm、250ppm、300ppm、400ppm、500ppm，二氧化钛重量百分比可以为0ppm、75ppm、100ppm、750ppm、1000ppm、1050ppm、1200ppm、1350ppm、1400ppm、1600ppm、2000ppm、2100ppm、2350ppm、2400ppm，氧化铜重量百分比可以为0ppm、50ppm、100ppm、125ppm、300ppm、400ppm、450ppm，氧化锆重量百分比可以为100ppm、200ppm、300ppm、400ppm、450ppm。

优选的，其原料包括复合料和辅助料，复合料按摩尔百分比包括：氧化铁52～55mol％，氧化锰36～38mol％，氧化锌6～8mol％；以原料的总质量为基准，所述辅助料中含有以下组分：氧化镍100～5000ppm，碳酸钙120～700ppm，碳酸锂20～400ppm，二氧化硅20～100ppm，氧化镁10～200ppm，氧化铌10～100ppm，氧化钴750～2000ppm，氧化铋20～300ppm，氧化钒100～500ppm，二氧化钛300～2400ppm，氧化铜50～450ppm，氧化锆100～450ppm。

优选的，原料粒径为1～5μm。

本发明还提出一种软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将氧化铁、氧化锰、氧化锌、氧化镍、碳酸钙、碳酸锂加入搅拌机中以200～300rpm的搅拌速度搅拌20～30min得到混合物料A；

S2、将混合物料A加入振磨机中进行混合研磨得到混合物料B，使混合物料B的粒径为1.5～2.5μm；

S3、将混合物料B放入轧片机中进行轧片处理得到混合物料C；

S4、将混合物料C进行预烧处理得到预烧物料，预烧温度为800～1050℃，预烧量为300～800Kg/hr；

S5、对预烧物料和剩余的辅助料进行湿法球磨40～48h得到混合浆料，球磨速度为800～1200rpm；

S6、将混合浆料加入喷雾干燥机进行造粒得到300～400目软磁铁氧体材料，软磁铁氧体材料的含水量为0.1～0.6％。

优选的，S4中，预烧使用的器材为马弗炉或回转窑。

本发明中提出的软磁铁氧体材料，在高频状态下，其初始磁导率高，其磁芯损耗低，满足了磁芯在高频段的应用要求。在具体技术方案中，其采用氧化铁、氧化锰、氧化锌及氧化镍形成镍锌锰铁氧体，使磁芯具有较高的起始磁导率以及较低的磁芯损耗；通过添加氧化铋与复合料配合作用，可以促进镍锌锰铁氧体的传质和烧结，加速晶粒生长，提高磁芯的起始磁导率，且可有效降低磁芯损耗；通过加入氧化铌与复合料配比使用，不仅可获得单相的尖晶石结构还可出现四方相的FeNb₂O₆，进一步提高起始磁导率，降低磁芯损耗；加入氧化锆，使得磁芯具有更高的饱和磁通密度和更低的损耗，加入碳酸钙、碳酸锂、氧化锆、氧化钒、二氧化钛等原料，改变了磁芯的微观结构，减小了晶粒尺寸，进一步提高磁芯的起始磁导率并降低了磁芯损耗。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本发明提出的一种软磁铁氧体材料，其原料包括复合料和辅助料，其中：复合料按摩尔百分比包括：氧化铁54mol％，氧化锰38mol％，氧化锌8mol％；以原料的总质量为基准，所述辅助料中含有以下组分：氧化镍3000ppm、碳酸钙220ppm，碳酸锂100ppm，二氧化硅70ppm，氧化镁50ppm，氧化铌80ppm，氧化钴2000ppm，氧化铋20ppm，氧化钒400ppm，二氧化钛1000ppm，氧化锆300ppm。

本发明还提出的一种软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将氧化铁、氧化锰、氧化锌、氧化镍、碳酸钙、碳酸锂加入搅拌机中以300rpm的搅拌速度搅拌20min得到混合物料A；

S2、将混合物料A加入振磨机中进行混合研磨得到混合物料B，使混合物料B的粒径为2.5μm；

S3、将混合物料B放入轧片机中进行轧片处理得到混合物料C；

S4、将混合物料C进行预烧处理得到预烧物料，预烧温度为800℃，预烧量为800Kg/hr；

S5、对预烧物料和剩余的辅助料进行湿法球磨40h得到混合浆料，球磨速度为1200rpm；

S6、将混合浆料加入喷雾干燥机进行造粒得到400目软磁铁氧体材料，软磁铁氧体材料的含水量为0.6％。

实施例2

本发明提出的一种软磁铁氧体材料，其原料包括复合料和辅助料，其中：复合料按摩尔百分比包括：氧化铁54.5mol％，氧化锰38mol％，氧化锌7.5mol％；以原料的总质量为基准，所述辅助料中含有以下组分：氧化镍3500ppm,碳酸钙800ppm，二氧化硅20ppm，氧化镁200ppm，氧化钴750ppm，氧化铋30ppm，氧化钒410ppm，二氧化钛2400ppm，氧化铜400ppm，氧化锆100ppm，其中原料粒径为5μm。

本发明还提出的一种软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将氧化铁、氧化锰、氧化锌、氧化镍、碳酸钙加入搅拌机中以200rpm的搅拌速度搅拌30min得到混合物料A；

S2、将混合物料A加入振磨机中进行混合研磨得到混合物料B，使混合物料B的粒径为1.5μm；

S3、将混合物料B放入轧片机中进行轧片处理得到混合物料C；

S4、将混合物料C进行预烧处理得到预烧物料，预烧温度为1050℃，预烧量为300Kg/hr；

S5、对预烧物料和剩余的辅助料进行湿法球磨48h得到混合浆料，球磨速度为800rpm；

S6、将混合浆料加入喷雾干燥机进行造粒得到300目软磁铁氧体材料，软磁铁氧体材料的含水量为0.3％。

实施例3

本发明提出的一种软磁铁氧体材料，其原料包括复合料和辅助料，其中：复合料按摩尔百分比包括：氧化铁55mol％，氧化锰37.4mol％，氧化锌7.6mol％；以原料的总质量为基准，所述辅助料中含有以下组分：氧化镍5000ppm,碳酸钙200ppm，碳酸锂400ppm，二氧化硅60ppm，氧化镁100ppm，氧化铌80ppm，氧化钴1300ppm，氧化铋24ppm，氧化钒470ppm，二氧化钛1000ppm，氧化铜100ppm，氧化锆300ppm，其中原料粒径为5μm。

本发明还提出的一种软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将氧化铁、氧化锰、氧化锌、氧化镍、碳酸钙、碳酸锂加入搅拌机中以220rpm的搅拌速度搅拌27min得到混合物料A；

S2、将混合物料A加入振磨机中进行混合研磨得到混合物料B，使混合物料B的粒径为2μm；

S3、将混合物料B放入轧片机中进行轧片处理得到混合物料C；

S4、将混合物料C置于回转窑中进行预烧处理得到预烧物料，预烧温度为900℃，预烧量为400Kg/hr；

S5、对预烧物料和剩余的辅助料进行湿法球磨42h得到混合浆料，球磨速度为600rpm；

S6、将混合浆料加入喷雾干燥机进行造粒得到软磁铁氧体材料，软磁铁氧体材料的含水量为0.3％。

实施例4

本发明提出的一种软磁铁氧体材料，其原料包括复合料和辅助料，其中：复合料按摩尔百分比包括：氧化铁54.8mol％，氧化锰37.7mol％，氧化锌7.5mol％，以原料的总质量为基准，所述辅助料中含有以下组分：氧化镍4000ppm,碳酸钙400ppm，碳酸锂100ppm，二氧化硅30ppm，氧化镁150ppm，氧化铌20ppm，氧化钴1000ppm，氧化铋26ppm，氧化钒430ppm，二氧化钛1400ppm，氧化铜300ppm，氧化锆200ppm,其中原料粒径为5μm。

本发明还提出的一种软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将氧化铁、氧化锰、氧化锌、氧化镍、碳酸钙、碳酸锂加入搅拌机中以280rpm的搅拌速度搅拌23min得到混合物料A；

S2、将混合物料A加入振磨机中进行混合研磨得到混合物料B，使混合物料B的粒径为1.7μm；

S3、将混合物料B放入轧片机中进行轧片处理得到混合物料C；

S4、将混合物料C放在马弗炉中进行预烧处理得到预烧物料，预烧温度为1000℃，预烧量为600Kg/hr；

S5、对预烧物料和剩余的辅助料进行湿法球磨46h得到混合浆料，球磨速度为950rpm；

S6、将混合浆料加入喷雾干燥机进行造粒得到软磁铁氧体材料，软磁铁氧体材料的含水量为0.4％。

对实施例1～4所得到的软磁铁氧体材料压制成标准样在功率气氛炉中烧结，对标准样用BH-8219测试仪器进行测试，结果如下：

由此表可得出，本发明所制备的软磁铁氧体材料，其具有较高的初始导磁率和较低的磁芯损耗，满足了高频状态下的应用要求

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种软磁铁氧体材料，其特征在于，其原料包括复合料和辅助料，其中：复合料按摩尔百分比包括：氧化铁49.5～55.5mol％，氧化锰35～39mol％，氧化锌5～9mol％；以原料的总质量为基准，辅助料包括氧化镍0～6000ppm，碳酸钙100～800ppm，碳酸锂0～500ppm，二氧化硅20～120ppm，氧化镁0～230ppm，氧化铌0～180ppm，氧化钴700～2000ppm，氧化铋0～350ppm，氧化钒100～600ppm，二氧化钛0～2500ppm，氧化铜0～500ppm，氧化锆100～500ppm。

2.如权利要求1所述软磁铁氧体材料，其特征在于，复合料按摩尔百分比包括：氧化铁52～55mol％，氧化锰36～38mol％，氧化锌6～8mol％；以原料的总质量为基准，所述辅助料中含有以下组分：氧化镍100～5000ppm，碳酸钙120～700ppm，碳酸锂20～400ppm，二氧化硅20～100ppm，氧化镁10～200ppm，氧化铌10～100ppm，氧化钴750～2000ppm，氧化铋20～300ppm，氧化钒100～500ppm，二氧化钛300～2400ppm，氧化铜50～450ppm，氧化锆100～450ppm。

3.如权利要求1所述软磁铁氧体材料，其特征在于，原料粒径为1～5μm。

4.一种根据权利要求1～3中任一项所述软磁铁氧体材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将氧化铁、氧化锰、氧化锌、碳酸钙、碳酸锂加入搅拌机中以200～300rpm的搅拌速度搅拌20～30min得到混合物料A；

S2、将混合物料A加入振磨机中进行混合研磨得到混合物料B，混合物料B的粒径为1.5～2.5μm；

S3、将混合物料B放入轧片机中进行轧片处理得到混合物料C；

S4、将混合物料C进行预烧处理得到预烧物料，预烧温度为800～1050℃，预烧量为300～800Kg/hr；

S5、对预烧物料和氧化镍等剩余的辅助料进行湿法球磨40～48h得到混合浆料，球磨速度为800～1200rpm；

S6、将混合浆料加入喷雾干燥机进行造粒得到300～400目软磁铁氧体材料，软磁铁氧体材料的含水量为0.1～0.6％。

5.如权利要求4所述软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S4中，预烧使用的器材为马弗炉或回转窑。