CN105110782A - 一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，其原料包括主料和辅料，其中主料按摩尔百分比包括：硝酸铁52.5～53.5mol％，硝酸锰34.0～35.5mol％，硝酸锌12～13.5mol％；以主料的总重量为基准，辅料包括：氧化铌300～700ppm，氧化钕100～260ppm，氧化钒200～300ppm，氧化铜200～300ppm，氧化钙250～800ppm，氧化钡20～80ppm，二氧化钛20～100ppm，二氧化硅10～80ppm，粘接剂2000～2500ppm，吸附剂8～9×106ppm。本发明还公开了一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体技术领域，尤其涉及一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体是指那些容易被磁化，在外磁场作用下又容易退磁的一种磁性材料，往往是由氧化铁与其他一种或多种金属氧化物，经烧结得到的复合氧化物。软磁铁氧体材料是电子、机电和通信网络等产业中广泛应用的基础材料，在现代化工业和科技发展中发挥着十分重要的作用，对电子元器件性能的优化和改善作出了卓越贡献，随着电子工业的不断发展，电子产品的小型集成化、轻、薄、高频低损耗化使用趋向，可以预见，在今后很长一段时间里，高性能的、高质量的软磁铁氧体在高频领域内的应用仍将处于优势地位。
但现有技术中的软磁铁氧体往往磁芯损耗不够理想，难以达到现实要求，现需要一种新的磁芯损耗低，且初始导磁率高的软磁铁氧体材料。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法，所得软磁铁氧体导磁率高，磁芯损耗低，符合实际需要，而且制备方法简单，原料易得。
本发明提出的一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，其原料包括主料和辅料，其中主料按摩尔百分比包括：硝酸铁52.5～53.5mol％，硝酸锰34.0～35.5mol％，硝酸锌12～13.5mol％；
以主料的总重量为基准，辅料包括：氧化铌300～700ppm，氧化钕100～260ppm，氧化钒200～300ppm，氧化铜200～300ppm，氧化钙250～800ppm，氧化钡20～80ppm，二氧化钛20～100ppm，二氧化硅10～80ppm，粘接剂2000～2500ppm，吸附剂8～9×106ppm。
吸附剂为土豆蛋白、蛋清、花生蛋白、棉籽蛋白中的一种或两种以上组合物。
上述“以主料的总重量为基准”，其含义为以主料的总重量作为单位1，如氧化铌与主料的重量比为300～700×10-6：1。
具体实施方式中，硝酸铁的摩尔百分比可以为52.5～52.6mol％、52.7mol％、52.8mol％、52.9～53.1mol％、53.2mol％、53.3～53.5mol％，硝酸锰的摩尔百分比可以为34.0mol％、34.1～34.3mol％、34.4mol％、34.5～34.7mol％、34.8mol％、34.9mol％、35mol％、35.1～35.3mol％、35.4mol％、35.5mol％，硝酸锌的摩尔百分比可以为12～12.2mol％、12.3mol％、12.4～12.6mol％、12.7mol％、12.8～13mol％、13.1mol％、13.2～13.4mol％、13.5mol％；
以主料的总重量为基准，辅料包括：氧化铌可以为300～350ppm、400ppm、450ppm、500～600ppm、650ppm、700ppm，氧化钕可以为100～140ppm、160ppm、180ppm、200ppm～240ppm、260ppm，氧化钒可以为200ppm、210ppm、220ppm、230ppm、240ppm、250～280ppm、290ppm、300ppm，氧化铜可以为200ppm、210ppm、220～250ppm、260ppm、270～290ppm、300ppm，氧化钙可以为250ppm、300～400ppm、450ppm、500ppm、550ppm、600ppm、650ppm、700～800ppm，氧化钡可以为20ppm、25ppm、30ppm、35ppm、40ppm、45ppm、50ppm、55～65ppm、70ppm～80ppm，二氧化钛可以为20ppm、25ppm、30～40ppm、45～55ppm、60ppm、65ppm、70ppm、75～80ppm、85ppm、90ppm、95ppm、100ppm，二氧化硅可以为10～20ppm、25ppm、30ppm、35ppm、40～50ppm、55～65ppm、70ppm、75～80ppm，粘接剂可以为2000ppm、2050ppm、2100ppm、2150ppm、2200ppm、2250～2300ppm、2350ppm、2400～2450ppm、2500ppm，吸附剂可以为8～8.1×106ppm、8.2×106ppm、8.3×106ppm、8.4×106ppm、8.5×106ppm、8.6～8.7×106ppm、8.8×106ppm、8.9×106ppm、9×106ppm。
优选地，氧化钙、氧化钡、二氧化钛和二氧化硅为700-800目。
优选地，硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌的摩尔比为52.8～53.2：34.4～35：12.6～13.2。
优选地，其原料包括主料和辅料，其中主料按摩尔百分比包括：硝酸铁52.8～53.2mol％，硝酸锰34.4～35mol％，硝酸锌12.6～13.2mol％；以主料的总重量为基准，辅料包括：氧化铌400～600ppm，氧化钕160～200ppm，氧化钒220～280ppm，氧化铜250～270ppm，氧化钙400～500ppm，氧化钡50～60ppm，二氧化钛50～80ppm，二氧化硅20～60ppm，粘接剂2200～2300ppm，吸附剂8.2～8.8×106ppm。
优选地，粘接剂为聚碳酸酯、SBR胶乳、环氧树脂、聚氨酯胶中的一种或两种以上组合物。
本发明还提出的上述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将吸附剂加入水中搅拌均匀后，超声分散25～40min后得到第一物料；
S2、将硝酸铁、硝酸锰和硝酸锌加入水中溶解得到第二物料；
S3、将第二物料滴加入第一物料中，接着蒸发干燥后进行焙烧，冷却得到粉体物料；
S4、向粉体物料中加入氧化铌、氧化钕、氧化钒、氧化铜、氧化钙、氧化钡、二氧化钛、二氧化硅和粘接剂进行喷雾造粒，压片成型，烧结得到高导磁率低损耗软磁铁氧体材料。
其中，第二物料中的硝酸根浓度优选为0.6mol/L。
优选地，S1中，吸附剂和水的重量比为5～7:12～16。
优选地，S3中，焙烧的具体操作为：升温至260～300℃，保温1～2h，再升温至480～530℃，保温2～3h，接着升温至720～740℃，保温7～10h。
优选地，S3中，粉体物料的平均粒径为60～150nm。
优选地，S4中，烧结温度为840～920℃。
本发明采用吸附剂溶水后经超声分散形成类微乳液溶液，并以此作为复合络合剂，再加入硝酸铁、硝酸锰和硝酸锌的混合溶液后，吸附剂吸附金属离子发生聚沉凝固，接着进行蒸发、干燥可得到粒度分布均匀的微细的粉体样品；通过限定硝酸铁、硝酸锰和硝酸锌之间的摩尔比、焙烧温度和焙烧时间，使本发明晶粒均匀，而且阻抗高、导磁率高，使粉料具有适宜的活性，获得良好的微观结构，并获得较高的烧结密度，从而得到高的饱和磁感应强度；而在S4中限定了烧结温度，使本发明具有高磁导率、高电阻率，而且介电损耗小；而通过添加氧化铌与复合料配合作用，可以促进锌锰铁氧体的传质和烧结，加速晶粒生长，提高产品的起始磁导率，且可有效降低磁芯损耗；通过加入氧化钕、氧化钒、氧化铜与第二物料配合使用，进一步提高起始磁导率，降低本发明磁芯损耗；加入氧化钙、氧化钡、二氧化硅等原料，改变了本发明的微观结构，减小了晶粒尺寸，提高了电阻率。
附图说明
图1为本发明提出的一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，图1为本发明提出的一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法的流程示意图。
参照图1，本发明提出的一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将吸附剂加入水中搅拌均匀后，超声分散25～40min后得到第一物料；
S2、将硝酸铁、硝酸锰和硝酸锌加入水中溶解得到第二物料；
S3、将第二物料滴加入第一物料中，接着蒸发干燥后进行焙烧，冷却得到粉体物料；
S4、向粉体物料中加入氧化铌、氧化钕、氧化钒、氧化铜、氧化钙、氧化钡、二氧化钛、二氧化硅和粘接剂进行喷雾造粒，压片成型，烧结得到高导磁率低损耗软磁铁氧体材料。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，其原料包括主料和辅料，其中主料按摩尔百分比包括：硝酸铁52.5mol％，硝酸锰35.5mol％，硝酸锌12mol％；以主料的总重量为基准，辅料包括：氧化铌700ppm，氧化钕100ppm，氧化钒300ppm，氧化铜200ppm，氧化钙800ppm，氧化钡20ppm，二氧化钛100ppm，二氧化硅10ppm，聚碳酸酯2500ppm，吸附剂8×106ppm。
本发明还提出的上述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将吸附剂加入水中搅拌均匀后，超声分散30min后得到第一物料；
S2、将硝酸铁、硝酸锰和硝酸锌加入水中溶解得到第二物料；
S3、将第二物料滴加入第一物料中，接着蒸发干燥后进行焙烧，冷却得到粉体物料；
S4、向粉体物料中加入氧化铌、氧化钕、氧化钒、氧化铜、氧化钙、氧化钡、二氧化钛、二氧化硅和聚碳酸酯进行喷雾造粒，压片成型，烧结得到高导磁率低损耗软磁铁氧体材料。
实施例2
本发明提出的一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，其原料包括主料和辅料，其中主料按摩尔百分比包括：硝酸铁53mol％，硝酸锰34mol％，硝酸锌13mol％；以主料的总重量为基准，辅料包括：氧化铌400ppm，氧化钕200ppm，氧化钒220ppm，氧化铜270ppm，氧化钙400ppm，氧化钡60ppm，二氧化钛50ppm，二氧化硅60ppm，SBR胶乳2200ppm，吸附剂8.8×106ppm；其中氧化钙、氧化钡、二氧化钛和二氧化硅为700目。
本发明还提出的上述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将吸附剂加入水中搅拌均匀后，超声分散35min后得到第一物料，吸附剂和水的重量比为5:16；
S2、将硝酸铁、硝酸锰和硝酸锌加入水中溶解得到第二物料；
S3、将第二物料滴加入第一物料中，接着蒸发干燥后，升温至260℃，保温2h，再升温至480℃，保温3h，接着升温至720℃，保温10h，冷却得到粉体物料，粉体物料的平均粒径为60～150nm；
S4、向粉体物料中加入氧化铌、氧化钕、氧化钒、氧化铜、氧化钙、氧化钡、二氧化钛、二氧化硅和SBR胶乳进行喷雾造粒，压片成型，烧结得到高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，烧结温度为920℃。
实施例3
本发明提出的一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，其原料包括主料和辅料，其中主料按摩尔百分比包括：硝酸铁53.5mol％，硝酸锰34.0mol％，硝酸锌12.5mol％；以主料的总重量为基准，辅料包括：氧化铌300ppm，氧化钕260ppm，氧化钒200ppm，氧化铜300ppm，氧化钙250ppm，氧化钡80ppm，二氧化钛20ppm，二氧化硅80ppm，环氧树脂2000ppm，吸附剂9×106ppm；其中氧化钙、氧化钡、二氧化钛和二氧化硅为750目。
本发明还提出的上述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将吸附剂加入水中搅拌均匀后，超声分散40min后得到第一物料，吸附剂和水的重量比为7:12；
S2、将硝酸铁、硝酸锰和硝酸锌加入水中溶解得到第二物料；
S3、将第二物料滴加入第一物料中，接着蒸发干燥后，升温至300℃，保温1h，再升温至530℃，保温2h，接着升温至740℃，保温7h，冷却得到粉体物料，粉体物料的平均粒径为150nm；
S4、向粉体物料中加入氧化铌、氧化钕、氧化钒、氧化铜、氧化钙、氧化钡、二氧化钛、二氧化硅和环氧树脂进行喷雾造粒，压片成型，烧结得到高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，烧结温度为840℃。
实施例4
本发明提出的一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，其原料包括主料和辅料，其中主料按摩尔百分比包括：硝酸铁52.8mol％，硝酸锰35mol％，硝酸锌12.2mol％；以主料的总重量为基准，辅料包括：氧化铌600ppm，氧化钕160ppm，氧化钒280ppm，氧化铜250ppm，氧化钙500ppm，氧化钡50ppm，二氧化钛80ppm，二氧化硅20ppm，聚氨酯胶2300ppm，吸附剂8.2×106ppm；其中氧化钙、氧化钡、二氧化钛和二氧化硅为800目。
本发明还提出的上述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将吸附剂加入水中搅拌均匀后，超声分散25min后得到第一物料，吸附剂和水的重量比为3:7；
S2、将硝酸铁、硝酸锰和硝酸锌加入水中溶解得到第二物料；
S3、将第二物料滴加入第一物料中，接着蒸发干燥后，升温至280℃，保温1.2h，再升温至500℃，保温2.7h，接着升温至730℃，保温8.5h，冷却得到粉体物料，粉体物料的平均粒径为60～150nm；
S4、向粉体物料中加入氧化铌、氧化钕、氧化钒、氧化铜、氧化钙、氧化钡、二氧化钛、二氧化硅和聚氨酯胶进行喷雾造粒，压片成型，烧结得到高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，烧结温度为900℃。
对本发明进行性能检测，选用现有技术中的ZP40和ZP2K7D作为对照组，其中磁芯损耗的检测条件为100Kc，200mT。其检测对照结果如下：
由上表可看出，本发明初始导磁率符合要求，而且磁芯损耗优于现有技术，符合实际需求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，其原料包括主料和辅料，其中主料按摩尔百分比包括：硝酸铁52.5～53.5mol％，硝酸锰34.0～35.5mol％，硝酸锌12～13.5mol％；
以主料的总重量为基准，辅料包括：氧化铌300～700ppm，氧化钕100～260ppm，氧化钒200～300ppm，氧化铜200～300ppm，氧化钙250～800ppm，氧化钡20～80ppm，二氧化钛20～100ppm，二氧化硅10～80ppm，粘接剂2000～2500ppm，吸附剂8～9×106ppm。
2.根据权利要求1所述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，氧化钙、氧化钡、二氧化钛和二氧化硅为700-800目。
3.根据权利要求1或2所述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌的摩尔比为52.8～53.2：34.4～35：12.6～13.2。
4.根据权利要求1-3任一项所述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，其原料包括主料和辅料，其中主料按摩尔百分比包括：硝酸铁52.8～53.2mol％，硝酸锰34.4～35mol％，硝酸锌12.6～13.2mol％；以主料的总重量为基准，辅料包括：氧化铌400～600ppm，氧化钕160～200ppm，氧化钒220～280ppm，氧化铜250～270ppm，氧化钙400～500ppm，氧化钡50～60ppm，二氧化钛50～80ppm，二氧化硅20～60ppm，粘接剂2200～2300ppm，吸附剂8.2～8.8×106ppm。
5.根据权利要求1-4任一项所述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，粘接剂为聚碳酸酯、SBR胶乳、环氧树脂、聚氨酯胶中的一种或两种以上组合物。
6.一种如权利要求1-5任一项所述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将吸附剂加入水中搅拌均匀后，超声分散25～40min后得到第一物料；
S2、将硝酸铁、硝酸锰和硝酸锌加入水中溶解得到第二物料；
S3、将第二物料滴加入第一物料中，接着蒸发干燥后进行焙烧，冷却得到粉体物料；
S4、向粉体物料中加入氧化铌、氧化钕、氧化钒、氧化铜、氧化钙、氧化钡、二氧化钛、二氧化硅和粘接剂进行喷雾造粒，压片成型，烧结得到高导磁率低损耗软磁铁氧体材料。
7.根据权利要求5或6所述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S1中，吸附剂和水的重量比为5～7:12～16。
8.根据权利要求5-7任一项所述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S3中，焙烧的具体操作为：升温至260～300℃，保温1～2h，再升温至480～530℃，保温2～3h，接着升温至720～740℃，保温7～10h。
9.根据权利要求5-8任一项所述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S3中，粉体物料的平均粒径为60～150nm。
10.根据权利要求5-9任一项所述高导磁率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S4中，烧结温度为840～920℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151202 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |