CN112979301B

CN112979301B - 高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法

Info

Publication number: CN112979301B
Application number: CN202110210661.7A
Authority: CN
Inventors: 余忠; 王宏; 吴国华; 孙科; 窦海之; 邬传健; 兰中文; 蒋晓娜
Original assignee: Sunshine Electronic Technology Co ltd; University of Electronic Science and Technology of China
Current assignee: Sunshine Electronic Technology Co ltd; University of Electronic Science and Technology of China
Priority date: 2021-02-25
Filing date: 2021-02-25
Publication date: 2022-06-28
Anticipated expiration: 2041-02-25
Also published as: CN112979301A

Abstract

本发明是提供一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法，其是由主原料和掺杂助剂混合制成，主要针对高频MnZn功率铁氧体材料在高温下难以保持低损耗的技术问题，提供一种高频高温超低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法，从而有效降低开关损耗，提高能效，实现环保节能功效。

Description

高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法

技术领域：

本发明涉及一种低损耗的铁氧体材料及制备方法，特别是涉及一种高频高温低损耗 MnZn功率铁氧体材料及其制备方法。

背景技术：

在电源电器设备的开关电源中铁氧体材料是其主要原料材料之一，其材料组成成分在很大程度上决定着开关电源的质量与节能降耗的功效。

开关电源因其体积小、质量轻、效率高的特点，逐渐取代了传统线性电源，并被广泛应用于各个领域，从民用的通讯数码设备，到工业生产乃至军事领域的电子设备等，是现代电子设备中不可或缺的部分。在开关电源中，磁性材料元件的重量与体积很大，几乎占据整个开关电源电路重量与体积的30％。缩小磁性材料元件的体积与重量，相当于缩小开关电源的体积与重量，从而实现开关电源的小型化与轻量化。由变压器的工作原理可知，输出电压V＝KfB_mA_eN，其中K是波形因子，f是开关电源的工作频率，B_m是磁感应强度，A_e是磁心的有效面积，N是线圈匝数。由该公式可知，在相同的输出电压下，提高工作频率，可以减小开关电源的体积，从而有利于器件的小型化、轻量化。然而，对于铁氧体磁心而言，提高工作频率往往会导致磁心损耗增加。根据磁心损耗的经验公式P_L＝kB_m ^xf^y，其中k是常数，B_m是磁感应强度，f是工作频率，x是斯坦梅茨指数， y是频率指数，磁心损耗随工作频率的增加呈指数增加。高的磁心损耗会降低开关电源的效率，严重的情况会导致电子元器件发热甚至烧毁。因此，在提高工作频率以满足器件小型化、集成化的前提下，要尽可能降低铁氧体磁心在高频高温以及高工作磁通下的磁心损耗，以保证开关电源在不同的应用环境中均能保持高的传输与转换效率。尤其是5G 通信基站电源、数据中心机房电源、新能源汽车电源等，更是急需具有高频高温低损耗特性的MnZn功率铁氧体磁芯材料。

如中国专利公告号为CN 102381873 A，公开的《一种开关电源用MnZn功率铁氧体材料及其制备方法》，具体公开了其主成分为五元系配方，比例范围为：Fe2O3：51～53mol％；ZnO：11～13mol％；TiO2：0.01～0.3mol％；Co 2O3：0.01～0.3mol％；余量为MnO。添加剂及含量以氧化物计算为：CaO(0.01～0.07wt％)； V2O5(0.01～0.07wt％)；ZrO2(0.01～0.07wt％)；SnO2(0.01～0.1wt％)。其材料在宽温范围内改善了MnZn功率铁氧体的磁性能及其温度稳定性。在25℃～120℃范围内，起始磁导率≥3390，单位体积功耗≤344kw·m-3(100kHz，200mT)，最低单位体积功耗 279kw·m-3(100kHz，200mT，80℃)，并且起始磁导率、单位体积功耗随温度的变化仅为20％左右。不仅能满足各类开关电源模块的小型轻量化和提高效率的需求，而且可大大提高其在应用中的可靠性。但是其所制备的MnZn功率铁氧体材料工作频率仅仅在 100～300kHz以内，不能满足各类开关电源模块高频化的需求。

中国专利公开号为CN 103073277 A，公开的《高频MnZn功率铁氧体材料的烧结工艺》；具体的是根据高频MnZn功率铁氧体成分合理配料，来满足产品性能要求；采用振磨和砂磨工艺，避免了粉末飞扬及杂质污染，并且提高了效率，降低了能耗；通过控制烧结工艺的温度(1200-1260℃)和保温时间(2.5-5小时)，使高频MnZn功率铁氧体材料具有高饱和磁通密度、高频率和超低功耗的特性。其工艺具有低能耗和高效率的特点，且高频MnZn功率铁氧体材料的成分均匀性好，出料率高。但是专利仅仅是在球磨工艺上采用了特殊的工艺方式，开发的材料工作频率还是在100-300kHz，达不到开关电源高频化、小型高效化发展的需求。

中国专利公开号CN 103693952 A，《一种超低损耗MnZn功率铁氧体材料的制造方法》，其提供的一种高性能MnZn功率铁氧体材料及其制造方法，该材料具有超低的功率损耗，该材料以Fe2O3：68wt％-72wt％、Mn 3O4：余量、ZnO：6wt％-9wt％为原材料，通过配料、一磨、预烧、二磨、造粒、成型、烧结等工艺步骤制成。其创新性在于消除增加Fe2O3含量会导致二峰温度显著降低的技术偏见，通过在二磨时添加少量的Fe2O3，达到显著降低功率损耗而二峰温度降低不明显的效果，实现在100℃的超低损耗。但其测试与工作条件仅仅是100kHz 200mT，依旧无法满足高频大功率开关电源的使用需求。。

还有中国专利公告号为CN102696107A，《一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法》具体涉及一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，由主成分和辅助成分组成，其中，主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3为53～53.5mol％、ZnO为8～9mol％、MnO余量；按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为：CaCO3、ZrO2、Nb2O5和Co 2O3。其提供上述的一种高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备方法。其材料应用的温度范围较高，可以工作在90℃～120℃之间，可广泛应用于开关电源变压器、LCD照明等电子元器件领域，适合长期在100℃或更高温度下工作。但其测试与工作条件任然仅仅是100kHz 200mT，依旧无法满足开关电源高频化、高效化的需求。

从上述的所公开的专利申请或授权的专利文件可以看出，其均难以达到开关电源高频化、小型高效化发展的需求。难以适应5G通信基站电源、数据中心机房电源、新能源汽车电源的应用的要求。

而针对高频低损耗MnZn功率铁氧体材料，电子科技大学公布了一款用TiO₂和SnO₂掺杂的MnZn功率铁氧体材料，其性能指标为：在1MHz 30mT条件下，25℃与100℃的损耗分别为242kW/m³和224kW/m³；在3MHz 10mT条件下，25℃与100℃的损耗分别为321kW/m³和331kW/m³。中国计量大学公布了一款型号为DMR50B的高频MnZn 功率铁氧体材料，其性能指标为：在3MHz 10mT和100℃下，磁心损耗约为200kW/m³。电子科技大学还公布了一款用TiO₂掺杂的高频MnZn功率铁氧体材料，其性能指标为： 3MHz 10mT条件下，25℃与100℃的损耗分别为86kW/m³和121kW/m³；3MHz 25mT 条件下，25℃与100℃的损耗分别为779kW/m³和1715kW/m³。德国耶拿应用技术大学公布了一款复合掺杂的高频MnZn功率铁氧体材料，其性能指标为：在1MHz 25mT和 80℃条件下，损耗为55kW/m³。以上几款相似的铁氧体材料虽然通过对工艺、添加剂等方面的优化，在一定程度上降低了MnZn功率铁氧体材料在室温3MHz 10mT乃至25mT 下的高频损耗，但是在100℃下的高频损耗仍然很高，特别是没有3MHz 30mT下的损耗，难以满足当下开关电源高温高频大功率高效率的急迫需求。

基于上述理由，如何来提供一种由于应用频率、磁感应强度以及工作温度的不断提高，对目前的MnZn功率铁氧体材料，难以满足开关电源高频化、小型化、轻量化发展的需求，因此本发明提供一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法。从而能有效降低开关损耗，提高能效；满足开关电源高频化、小型化、高效化发展要求，实现环保节能功效。

发明内容：

本发明提供一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料，其是由主原料和掺杂助剂混合制成，所述主原料包括如下摩尔质量比组分组成：Fe₂O₃ 53.5～56.5mol％、MnO 32.5～35.5mol％、ZnO 9.0～12.0mol％；

所述掺杂助剂是按占主原料的如下质量比的组分组成，以氧化物计算CaCO₃：0.06～0.12wt％、V₂O₅ 0.01～0.04wt％、TiO₂ 0.10～0.40wt％、SnO₂ 0.02～0.08wt％、Co₂O₃ 0.20～0.55wt％、BaTiO₃ 0.01～0.06wt％、CaCu₃Ti₄O₁₂ 0.1～0.3wt％。

本发明所述一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料，其优选的是

所述主原料包括如下摩尔质量比组分组成：Fe₂O₃ 54.5mol％、MnO 34.5mol％、ZnO 10.0mol％；

所述掺杂助剂是按占主原料的如下质量比的组分组成，以氧化物计算：CaCO₃0.10wt％、V₂O₅ 0.01wt％、TiO₂ 0.20wt％、SnO₂ 0.06wt％、Co₂O₃ 0.30wt％、BaTiO₃ 0.01～0.04wt％、CaCu₃Ti₄O₁₂ 0.15～0.3wt％。

本发明的另一目的是一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法，是以MnZn铁氧体粉体材料为原料，其特征是包括以下方法步骤：

1)主原料配处理，

先将不同颗粒大小的按上述配比的各主原料组分经100-200目过筛后进行预处理混合，为主原料预处理料；

2)一次初磨处理，

将步骤1)制备的主原料预处理料置于球磨装置中，进行初磨活化处理，并进行干燥处理，得到初磨处理料；

3)预烧，

将步骤2)初磨处理料，经烘干处理后，置于预烧装置中，进行预烧处理，控制预烧温度为700-880℃，时间2-2.5小时，粉碎，得预烧粉料；

4)掺杂处理，

将步骤3)所得预烧粉料，按重量比计，加入占预烧粉料如下质量比的掺杂剂，以氧化物计算：CaCO₃ 0.06～0.12wt％、V₂O₅ 0.01～0.04wt％、TiO₂ 0.10～0.40wt％、SnO₂ 0.02～0.08wt％、Co₂O₃ 0.20～0.55wt％、BaTiO₃ 0.01～0.06wt％、CaCu₃Ti₄O₁₂ 0.1～0.3wt％；并充分搅拌混合为掺杂处理粉料；

5)二次球磨活化，

将步骤4)掺杂处理粉料置于球磨装置中，进行二次球磨处理数小时，同时对球磨粉料的粒径控制在不大于1.0μm，为二次球磨浆粉料；

6)烘干造粒，

将步骤5)二次球磨浆粉料置于烘干装置中，先进行烘干处理，为烘干浆粉料，然后向烘干浆粉料中加入包覆造粒剂，进行包覆造粒，得造粒料；

7)挤压成型，

将步骤6)造粒料置于液压装置中，根据所需要的形状，在成型压力作用下压制成相应的形状，为成型坯件；

8)成型烧结，

将步骤7)成型坯件置于烧结炉装置中，再进行高温烧结处理，数小时，得烧结粗品；

9)检测测试，

将步骤8)烧结粗品通过分析测试装置对其高频、高温损耗性能进行检测测试，为高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料产品。

本发明所述一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其步骤1)所述预处理混合，是将配比的各主原料组分经过筛后的粉末颗粒进行除湿处理，然后在温度为40-90℃条件下进行15-60分钟的混合处理，为主原料预处理料。

优选的，是步骤2)一次初磨处理，是控制初磨活化处理和干燥时间共为2.5-6小时，同时控制干燥时的温度为40-90℃，控制干燥时间为不高于1.5小时。

优选的，步骤5)二次球磨活化，控制二次球磨处理时间为1-6小时；控制二次球磨浆粉料的粒径为0.7-1.0μm。

本发明所述一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其步骤6)所述包覆造粒剂为PVA和硬脂酸钙或PVA和硬脂酸酯的混合，控制包覆造粒剂加入的量为烘干浆粉料量的10-15wt％。

本发明所述一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法的制备方法，其步骤7)控制成型压力为5～8MPa。

进一步的，是步骤8)控制高温烧结温度为1100～1200℃，氮气保护下烧结气氛为5％氧分压，烧结时间为30-50分钟，保温3-8小时，随炉冷却。

本发明采用上述步骤方法本发明的核心思想是：MnZn功率铁氧体在3MHz高频下总损耗的主要为涡流损耗与剩余损耗，需要控制材料晶粒/晶界特性，为此采用介电材料BaTiO₃(BTO)下同和CaCu₃Ti₄O₁₂(CCTO)下同进行掺杂。BTO是一种高电阻率、高熔点的介电材料，在MnZn功率铁氧体中采用BTO掺杂有以下优点。一是由于BTO熔点高达1600℃，在MnZn铁氧体的烧结过程中能保持结构的稳定，不会分解成其他物质；二是BTO的晶体结构是钙钛矿结构，不能进入尖晶石结构的MnZn铁氧体晶格中，只能聚集在MnZn功率铁氧体的晶界；三是由于BTO电阻率高达10¹⁰Ω·m，且具有正温度系数，当其聚集在MnZn功率铁氧体的晶界时，能够提高MnZn铁氧体的电阻率，改善电阻率的温度特性，进而降低高温下的涡流损耗；四是由于BTO熔点高，在MnZn功率铁氧体的烧结过程中，能够抑制MnZn功率铁氧体晶粒的生长过程，使晶粒细化，有利于降低由磁畴壁共振引起的剩余损耗。CCTO是一种高电阻率、低熔点的介电材料。在MnZn 功率铁氧体中采用CCTO掺杂有以下优点。一是由于CCTO电阻率高达10¹⁰Ω·m，当其聚集在MnZn功率铁氧体的晶界时，能够提高MnZn铁氧体的电阻率，降低涡流损耗；二是CCTO熔点约为1100℃，在MnZn功率铁氧体的烧结过程中，CCTO能够形成液相促进MnZn功率铁氧体晶粒生长，提高晶粒均匀性，改善晶界结构，从而降低磁滞损耗以及剩余损耗。因此，添加高熔点BaTiO₃(BTO)和低熔点CaCu₃Ti₄O₁₂(CCTO)，在烧结过程中形成助熔/阻晶交互竞争机制，调控材料的显微结构，控制晶粒尺寸与均匀性，同时发挥它们的高电阻率优势，降低材料的磁滞损耗、剩余损耗以及涡流损耗。

本发明所要解决的技术问题是，提供一种高频高温超低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法，该材料在高频、高温下具有超低损耗：3MHz 30mT和100℃下，损耗低于900kW/m³。

附图说明：

图1所示，为本发明实施例1的MnZn功率铁氧体材料扫描电镜照片图。可见添加0.01wt％的BaTiO₃与0.1wt％的CaCu₃Ti₄O₁₂后，平均晶粒大小为5～10μm之间，且不均匀。

图2所示，为本发明实施例2的MnZn功率铁氧体材料扫描电镜照片图。可见添加0.04wt％的BaTiO₃与0.2wt％的CaCu₃Ti₄O₁₂后，晶粒细小均匀，尺寸为2～5μm之间，充分体现了BaTiO₃对晶粒生长的阻晶作用

图3所示，为本发明实施例3的MnZn功率铁氧体材料扫描电镜照片图。可见添加0.03wt％的BaTiO₃与0.3wt％的CaCu₃Ti₄O₁₂后，平均晶粒尺寸为8～15μm之间，这充分说明了CaCu₃Ti₄O₁₂对晶粒生长的促进作用。

图4所示，为本发明制备的MnZn功率铁氧体材料平均晶粒尺寸D随BTO含量的变化情况图。结果表明了BTO的阻晶作用，即随着BTO含量增加，晶粒尺寸减小。

图5所示，为常温高频总损耗P_L(3MHz 10mT和30mT)随BTO含量的变化情况曲线图。由此可见，适当掺杂BTO是可以降低常温下高频总损耗的。

图6所示，为本发明添加BTO样品高频总损耗P_L(3MHz 30mT)的温度特性曲线图。表明添加BTO可以有效降低整个温度范围内的损耗，尤其是高温高频损耗。添加后的较未添加的损耗低。

图7所示，为本发明添加BTO样品高频涡流损耗P_e(3MHz 30mT)的温度特性曲线图。说明添加BTO可以有效降低高温阶段的高频涡流损耗。

图8所示，为本发明添加BTO样品高频剩余损耗P_r(3MHz 30mT)的温度特性曲线图。说明添加BTO可以有效降低高频剩余损耗，这主要是由于其阻晶作用，细化晶粒，降低由磁畴壁共振引起的剩余损耗。

图9所示，是常温高频总损耗P_L(3MHz 10mT和30mT)随CCTO的变化情况曲线图；说明适当掺杂CCTO是可以降低常温下高频总损耗的。

图10所示，为本发明添加CCTO样品高频总损耗P_L(3MHz 30mT)的温度特性曲线图；表明添加CCTO可以有效降低高温高频损耗。

图11所示，为本发明添加CCTO样品高频涡流损耗P_e(3MHz 30mT)的温度特性曲线图；表明添加CCTO可以有效降低高温涡流损耗。

图12所示，为本发明添加CCTO样品高频剩余损耗P_r(3MHz 30mT)的温度特性曲线图，表明添加CCTO对高频剩余损耗高温特性影响不大。

图13所示，为本发明添加BTO样品在3MHz下电阻率随温度的变化曲线，结果表明，添加BTO后电阻率数量级变化不大，但是添加BTO后，随温度升高，电阻率下降速率变得更慢，由此可以有效降低高温阶段的高频涡流损耗。

图14所示，为本发明添加CCTO样品在3MHz下电阻率随温度的变化曲线，结果表明，添加CCTO含量样品电阻率大幅度提高，由此说明一方面CCTO有助熔促进晶粒生长的作用，同时更是因其高电阻特性可以提高电阻率从而降低高频涡流损耗。

具体实施方式：

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述说明。

本发明公开的一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料，其是由主原料和掺杂助剂混合制成，所述主原料包括如下摩尔质量比组分组成：Fe₂O₃ 53.5～56.5mol％、MnO 32.5～35.5mol％、ZnO 9.0～12.0mol％；

所述一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料，优选的是所述主原料包括如下摩尔质量比组分组成：Fe₂O₃ 54.5mol％、MnO 34.5mol％、ZnO 10.0mol％；

所述掺杂助剂优选的，是按占主原料的如下质量比的组分组成，以氧化物计算：CaCO₃ 0.10wt％、V₂O₅ 0.01wt％、TiO₂ 0.20wt％、SnO₂ 0.06wt％、Co₂O₃ 0.30wt％、BaTiO₃0.01～0.04wt％、CaCu₃Ti₄O₁₂ 0.15～0.3wt％。

本发明的所述的一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法，是以MnZn铁氧体粉体材料为原料，其包括以下方法步骤：

1)主原料配处理，

先将不同颗粒大小的按上述配比的各主原料组分经100-200目过筛后进行预处理混合，为主原料预处理料；所述预处理混合，是将配比的各主原料组分经过筛后的粉末颗粒进行除湿处理，然后在温度为40-90℃条件下进行15-60分钟的混合处理，为主原料预处理料；

2)一次初磨处理，

将步骤1)制备的主原料预处理料置于球磨装置中，进行初磨活化处理，并进行干燥处理，是控制初磨活化处理和干燥时间共为2.5-6小时，同时控制干燥时的温度为 40-90℃，控制干燥时间为不高于1.5小时；得到初磨处理料；

3)预烧，

4)掺杂处理，

5)二次球磨活化，

将步骤4)掺杂处理粉料置于球磨装置中，进行二次球磨处理数小时，同时对球磨粉料的粒径控制在不大于1.0μm，为二次球磨浆粉料；优选是控制二次球磨处理时间为 1-6小时；控制二次球磨浆粉料的粒径为0.7-1.0μm。

6)烘干造粒，

将步骤5)二次球磨浆粉料置于烘干装置中，先进行烘干处理，为烘干浆粉料，然后向烘干浆粉料中加入包覆造粒剂，进行包覆造粒，得造粒料；所述包覆造粒剂为PVA 和硬脂酸钙或PVA和硬脂酸酯的混合，控制包覆造粒剂加入的量为烘干浆粉料量的 10-15wt％。

7)挤压成型，

将步骤6)造粒料置于液压装置中，根据所需要的形状，在成型压力作用下压制成相应的形状，控制成型压力为5～8MPa，为成型坯件；

8)成型烧结，

将步骤7)成型坯件置于烧结炉装置中，在进行高温烧结处理，控制烧结时间和保温时间共数小时，控制高温烧结温度为1100～1200℃；优选的是控制烧结时间为30-50 分钟，保温3-8小时，氮气保护下烧结气氛为5％氧分压，随炉冷却，得到烧结样品；

9)检测测试，

利用本发明制备的高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料，控制其相应的技术指标如下：

3MHz 30mT和25℃下，损耗低于400kW/m³；3MHz 30mT和100℃下，损耗低于 900kW/m³。

本发明提供一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法，可为开关电源领域解决如下关键技术问题：大幅度降低了磁心在高频和高温下的损耗，提升了高频开关电源的效率，可有效促进开关电源高频化、小型化和轻量化发展。

实施例

针对现有的高频MnZn功率铁氧体材料，在高温下难以保持低损耗的技术问题，本发明提供一种高频高温超低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法，其是：利用BaTiO₃(BTO)下同，颗粒掺杂，改善MnZn功率铁氧体电阻率温度特性，同时细化晶粒，最终抑制MnZn功率铁氧体在高频和高温下的损耗。首先通过优选高纯度的Fe₂O₃、Mn₃O₄和ZnO为原材料，分析了Fe₂O₃和ZnO含量对高频MnZn功率铁氧体性能的影响，确定了最优的主配方范围；其次根据不同种类掺杂剂对高频MnZn功率铁氧体显微结构及电磁性能的影响机理，采用CaCO₃、V₂O₅、Co₂O₃、TiO₂、SnO₂、BTO、和CaCu₃Ti₄O₁₂(CCTO) 下同，等添加剂进行掺杂，对高频MnZn功率铁氧体的显微结构和电磁性能进行调控；最后在上述主配方、添加剂优化的前提下，结合优化的制备工艺，制备出了在高频和高温下具有超低损耗的MnZn功率铁氧体材料。

本发明的高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料主成分按摩尔百分比，以氧化物计算，掺杂剂成分按重量百分比，以氧化物计算。本发明的高频高温超低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法，包括以下步骤：

1)主原料配置处理，

将不同颗粒大小的按上述配比的各主原料组分经100-200目过筛，主原料组分如下述，54.5mol％Fe₂O₃、34.5MnO、11.0mol％ZnO；

2)一次初磨处理，

将步骤1)制备的主原料预处理料置于球磨装置中，混合均匀，进行初磨活化处理，时间1～6小时，并进行干燥处理，得到初磨处理料；

3)预烧，

将步骤2)初磨处理料，经烘干处理后，置于预烧装置中，进行预烧处理，控制预烧温度为880℃，时间2-2.5小时，粉碎，得预烧粉料；

4)掺杂处理，

将步骤3)所得预烧粉料，按重量比计，加入占预烧粉料如下质量比的掺杂剂，以氧化物计算：

将步骤3所得粉料按重量比加入一下掺杂剂：

说明，将上述组分组成充分搅拌混合为掺杂处理粉料；

5)二次球磨活化，

将步骤4)掺杂处理粉料置于球磨装置中，进行二次球磨处理数小时，同时对球磨粉料的粒径控制在不大于1.0μm，为二次球磨浆粉料；优选是控制二次球磨处理时间为 1-6小时；控制二次球磨浆粉料的粒径为0.7-1.0μm之间；

6)烘干造粒，

将步骤5)二次球磨浆粉料置于烘干装置中，先进行烘干处理，为烘干浆粉料，然后向烘干浆粉料中加入包覆造粒剂，进行包覆造粒，得造粒料；所述包覆造粒剂为PVA 和硬脂酸钙的混合，控制包覆造粒剂加入的量为烘干浆粉料量的13wt％；

7)挤压成型，

将步骤6)造粒料置于液压机装置中，根据所需要的形状，在成型压力作用下压制成相应的形状，控制成型压力为6MPa，为成型坯件；

8)成型烧结，

将步骤7)成型坯件置于烧结炉装置中，在进行高温烧结处理，控制烧结时间和保温时间共数小时，控制高温烧结温度为1150℃；优选的是控制烧结时间为30-50分钟，保温6小时，炉冷却，得烧结粗品；

9)检测测试，

利用高频、高温损耗用型号为IWATSU SY-8232的B-H分析仪，对本发明制备的高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料进行测试，控制其相应的技术指标如下：

具体实施例1-3的数据如下：

经以上工艺制备出的MnZn功率铁氧体材料，其性能指标如下：

实施例1～3测试结果如下：

说明：以某知名公司设计的一款5G基站电源为例，采用相同尺寸规格的市售磁芯以及上述三种磁芯，装配于该基站3MHz开关电源中，100℃满负荷工作24小时，期间电源的效率分别为89％、91％、96％以及92％。由此可见，本发明技术方案能切实降低MnZn 功率铁氧体的高温高频损耗，有效提高开关电源效率，实现电源模块的高频化、小型高效化。

Claims

1.一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料，其特征是由主原料和掺杂助剂混合制成，所述主原料包括如下摩尔质量比组分组成： Fe₂O₃54.5mol%，MnO 34.5mol%，ZnO11.0mol%；

所述掺杂助剂是按占主原料的如下质量比的组分组成，以氧化物计算CaCO₃：0.1wt%，V₂O₅0.01wt%，TiO₂0.2wt%，SnO₂0.06wt%，Co₂O₃0.3wt%，BaTiO₃0.04wt%，CaCu₃Ti₄O₁₂0.2wt%；

按以下方法步骤制备：

1）主原料配置处理，

先将不同颗粒大小的按上述配比的各主原料组分经100-200目过筛后并进行除湿预处理混合，然后在温度为40-90℃条件下进行15-60分钟的混合处理，为主原料预处理料；

2）一次初磨处理，

将步骤1）制备的主原料预处理料置于球磨装置中，进行初磨活化处理，并进行干燥处理，控制初磨活化处理和干燥时间共为2.5-6小时，同时控制干燥时的温度为40-90℃，控制干燥时间为不高于1.5小时；得到初磨处理料；

3）预烧，

将步骤2）初磨处理料，经烘干处理后，置于预烧装置中，进行预烧处理，控制预烧温度为700-880℃，时间2-2.5小时，粉碎，得预烧粉料；

4）掺杂处理，

将步骤3）所得预烧粉料，按重量比计，加入占预烧粉料如下质量比的掺杂剂，以氧化物计算CaCO₃：0.1wt%，V₂O₅0.01wt%，TiO₂0.2wt%，SnO₂0.06wt%，Co₂O₃0.3wt%，BaTiO₃0.04wt%，CaCu₃Ti₄O₁₂0.2wt%；并充分搅拌混合为掺杂处理粉料；

5）二次球磨活化，

将步骤4）掺杂处理粉料置于球磨装置中，控制二次球磨处理时间为1-6小时，控制二次球磨浆粉料的粒径为0.7-1.0μm，为二次球磨浆粉料；

6）烘干造粒，

将步骤5）二次球磨浆粉料置于烘干装置中，先进行烘干处理，为烘干浆粉料，然后向烘干浆粉料中加入包覆造粒剂，进行包覆造粒，所述包覆造粒剂为PVA和硬脂酸钙或PVA和硬脂酸酯的混合，控制包覆造粒剂加入的量为烘干浆粉料量的10-15 wt% ，得造粒料；

7）挤压成型，

将步骤6）造粒料置于液压装置中，根据所需要的形状，在成型压力作用下压制成相应的形状，控制成型压力为5~8MPa，为成型坯件；

8）成型烧结，

将步骤7）成型坯件置于烧结炉装置中，再进行高温烧结处理，数小时，得烧结粗品；

9）检测测试，

将步骤8）烧结粗品通过分析测试装置对其高频、高温损耗性能进行检测测试，为高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料产品。

2.根据权利要求1所述一种高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料，其特征是步骤8）控制高温烧结温度为1100~1200℃，并控制在氮气保护下烧结气氛为5%氧分压，烧结时间为30-50分钟，保温3-8小时，随炉冷却。