CN107473727B - 一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料，它包括主成分、辅助成分A和辅助成分B，按重量百分比计算，主成分包括Fe2O3、MnO和ZnO；以主成分的重量为基准，辅助成分A为CaCO3、Nb2O5、NiO、SnO2、Co3O4中的至少三种，辅助成分B为SiO2、Y2O3、K2CO3、Al2O3、CuO、MoO、Bi2 O3中的至少三种。上述材料的制备方法依次包括一次配料、一次砂磨、预烧、二次配料、二次砂磨、成分分析、喷雾造粒、成型、烧结。本发明的材料在100KHz～500KHz，100～200mT条件下，从‑20～120℃温度范围内有着低损耗，且有着高磁导率、高的高温饱和磁通密度，相比常规材料更加节能，能够使开关电源模块小型化、高效化。

Description

一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及锰锌铁氧体磁性材料领域，特别是一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
在功率电子技术的应用及基本电源系统中，开关电源处于核心地位。传统的相控型电源非常庞大而笨重，如果能够采用高频开关电源技术，其体积和重量都会大幅度下降，而且可大大提高电能利用率、节省材料、降低成本。在电动汽车和变频传动中，更是离不开开关电源技术，通过开关电源改变用电频率，从而达到近于理想的负载匹配和驱动控制。高频开关电源技术，更是各种大功率开关电源(逆变焊机、通讯电源、高频加热电源、激光器电源、电力操作电源等)的核心技术。
高频开关电源作为新一代产品，已经在中小功率方面形成规模产品，其市场覆盖率日益扩大。大功率方面，高频开关电源还受到一定的限制，主要受到器件、材料的限制。
开关电源中电子变压器由铁氧体磁芯和线包组成，其传输功率的能力Pth与磁芯的工作频率f、截面积Ae、可用磁通偏移量△B成正相关关系，即Pth∝f×△B×Ae。因此要变换同等大小的功率，提高开关电源工作频率f，提高可用磁通偏移量△B，可以减小所需磁芯的有效磁路截面积Ae，从而实现电源模块的小型化。但是提高开关电源工作频率，带来的影响是导致磁芯自身损耗的大幅增加，磁芯自身损耗Pcv∝fm×△Bn，m是一个大于1的指数。磁芯在传输变换电能的同时，若自身消耗太多能量，导致电源模块的效率下降、发热变大。故使用高频低损耗铁氧体材料是使开关电源模块小型化、轻量化、高效化的关键所在。
已公布的专利文献CN101620908B、CN102751065B和CN106278228A都涉及了对锰锌铁氧体的高频、宽温、低损耗的研究。其中，CN101620908B通过在预烧和烧结工艺精细化控制，通过TiO2和Co2O3的联合补偿实现了200KHz，1MHz，3MHz的低损耗材料，而其宽温特性只针对比温度系数，实现-40℃～25℃温度范围内磁导率的平缓，低损耗则是高温100℃在30mT测试条件下；CN102751065B通过五元主配方体系及添加Bi2O3实现了25℃至120℃温度范围内宽频宽温低损耗，但是在高的磁通密度下功耗仍然比较高；CN106278228A通过TiO2及Co3O4改性掺杂实现了-20℃～120℃温度范围内，100KHz与500KHz条件下的低损耗，但只是在比较低的功率密度下实现，测试条件为30mT。
已公布的专利文献CN101419858A提供了一种宽频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，主要解决的是高磁导率材料（初始磁导率在5000以上的）宽频特性，及在不同频率下磁导率跌落较小的问题，该专利所采用的技术手段是通过多级研磨的方式处理以有效地减小粉料的粉粒尺寸，还能够有效地避免粉料的过度细化，从而保证粉料粒度分布窄而均匀，提高粉碎效率、提高粉体的性能指标和实用价值。但是该专利中并没有公开也不能真正实现低损耗的目的，专利中也没有公开将功率损耗达到多少。从该专利的背景技术以及说其公开的主配方范围可知，其主要应用领域为通讯、信号处理，应用于高频开关电源中并不能实现低损耗的功能。
现有技术显示，市场急需开发一种能够满足-20℃～120℃，100KHz～500K Hz，100～200mT条件下都能够实现低损耗，宽频宽温低损耗锰锌软磁铁氧体材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，本发明的材料在100KHz～500K Hz，200mT条件下，从-20℃～120℃温度范围内工作性能优良，有着低损耗，相比常规材料更加节能，在低温及常温下的待机损耗更小。
本发明的技术方案是：一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料，包括主成分、辅助成分A和辅助成分B，按重量百分比计算，主成分包括70.05%～72.90%的Fe2O3、23.20～24.15%的MnO和2.95%～6.75%的ZnO；
以主成分的重量为基准，辅助成分A为CaCO3 0.01%～0.10%、Nb2O5 0.01%～0.05%、NiO 0.01%～0.50%、SnO2 0.01%～0.20%、Co3O4 0.05%～0.40%中的至少三种；
以主成分的重量为基准，辅助成分B为SiO2 0.01%～0.02%、Y2O3 0～0.02%、K2CO30.01%～0.03%、Al2O3 0～0.04%、CuO 0.01%～0.05%、MoO 0.01%～0.07%、Bi2 O3 0～0.05%中的至少三种。
本发明还提供了一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）一次配料：按重量百分比配置一定重量的主成分及辅助成分A；
（2）一次砂磨：将配好的主成分和辅助成分A按照重量比料：球：水=1:5～6:0.5～0.7投入砂磨机进行一次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂，砂磨时间为0.5小时～3小时，一次砂磨后浆料的平均粒径控制在0.7μm～1.1μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后，在回转窑中进行预烧，预烧温度为860℃～940℃，预烧时间为0.5小时～3小时；
（4）二次配料：称取步骤（3）预烧后的物料，按照重量比加入辅助成分B，形成粉料；
（5）二次砂磨：将步骤（4）配置好的物料按照重量比料：球：水=1:5～7:0.4～0.6投入砂磨机进行二次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂，并且加入聚乙烯醇溶液，砂磨时间为0.5小时～5小时，二次砂磨后浆料的平均粒径控制在0.7μm～1.0μm；
（6）成分分析：取二次砂磨后的浆料在200℃条件下烘干，然后采用荧光定量进行主成分Fe2O3、MnO及ZnO重量百分比分析；并根据分析结果加入主成分Fe2O3、MnO及ZnO；
（7）喷雾造粒：将步骤（6）加入主成分之后继续砂磨0.1小时～0.5小时，然后通过高压喷雾干燥得到物料；
（8）成型：将步骤（7）物料添加润滑剂混合均匀后进行成型，制得坯件；
（9）烧结：将步骤（8）制得的坯件放进烧结炉，具体烧结过程控制如下：
（901）升温阶段：在空气气氛下以0.4℃/min～1℃/min的升温速率从25℃升温至500℃；
在空气气氛下以5℃/min的升温速率从500℃升温至800℃；
在氧含量体积比为0.01%～0.06%条件下以2℃/min的升温速率从800℃升温至1100℃；
在氧含量体积比为0.1%～0.5%条件下以0.5℃/min的升温速率从1100℃升温至1250℃；
在氧含量体积比为3%～7%条件下以1℃/min的升温速率从1250℃升温至1300℃～1360℃；
（902）保温阶段：在1300℃～1360℃氧含量体积比为3%～7%条件下保温2.5小时～4.5小时；
（903）降温阶段：在氧含量体积比为0.2%～2%条件下以0.5℃/min的降温速率从1300℃～1360℃降温至1000℃；
最后，在氧含量体积比为0.001%～0.01%条件下以0.2℃/min～3℃/min的降温速率从1000℃降温至200℃；在200℃出炉后自然冷却。
进一步，步骤（2）中按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.2 wt%～0.7wt%，且所述分散剂选用柠檬酸氨、聚丙烯酸钠、桃胶中的至少一种。
进一步，步骤（3）预烧的回转窑高温出料口需通入空气，排烟管需加装抽风机，将预烧过程产生的烟气排干净，同时通过调整进气量大小、进料量控制预烧后粉料的磁化度在8μH/g～12μH/g；在回转窑冷却段出料口通入纯氮气，控制冷却段氧含量在0.1%以下。
进一步，步骤（5）中按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.1 wt%～0.3wt%，且所述分散剂选用柠檬酸氨、聚丙烯酸钠、桃胶中的至少一种。
进一步，步骤（5）中按照砂磨浆料总重量加入聚乙烯醇溶液5 wt%～8wt%，且所述聚乙烯醇溶液浓度为7%～12%。
步骤（8）中所述的润滑剂为硬脂酸锌、石蜡和油酸中的至少一种。
进一步，磁化度的计算方法为：使用直径为0.25mm的漆包线在一空量筒外绕200圈，使用HP4284A在10KHz，0.5V条件下先测量空量筒200圈的电感L0，然后装入预烧料后再测量其电感L1，称出装入量筒预烧料的重量M，则磁化度=(L1-L0)/M。
本发明的制备方法中，通过控制一次砂磨、二次砂磨的粒度，保证了材料的活性，确保晶粒生长均匀化及细化，为高频500KHz下的低损耗奠定了基础。同时通过在预烧冷却段通入氮气保护，防止预烧初步生成的尖晶石结构发生氧化及晶格退变。
本发明一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法的与现有技术的相比其特点在于，在于烧结工艺的控制，在升温阶段缓慢升温，特别是在1100℃升温至1250℃的升温速率为0.5℃/min，能是晶粒均质化生长，同时控制氧含量体积比为0.1%～0.5%，保证不发氧化反应。在降温阶段缓慢降温，以0.5℃/min的降温速率从1300℃～1360℃降温至1000℃，防止生成的晶体从高温冷却带来大的应力；控制氧含量体积比为0.2%～2%保证产品在降温过程中不氧化不发生逆反应。
本发明一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料与现有技术相比具有如下特点：
1）本发明的材料从-20℃～120℃温度范围内工作性能优良，在100KHz，200mT下的功率损耗可以等同日本TDK公司的PC95材料使用，同时在300KHZ、150mT， 500KHZ、100mT条件下也有着较低的高频损耗，能够替代TDK的PC50材料使用。
2）本发明的材料本发明的材料初始磁导率较高，可以在满足大多数开关电源、电感响应要求，特别是在绿色照明领域，低温启动响应更快。本发明的高温饱和磁通密度也较高，达到440mT以上，磁通偏移量△B较大，材料可以应用在高温领域，有良好的抗直流能力，可以使得高频开关电源模块小型化、高效化。
3）本发明材料的制备方法依次包括一次配料、一次砂磨、预烧、二次配料、二次砂磨、成分分析、喷雾造粒、成型、烧结。
具体实施方式
实施例1：
一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料，包括主成分、辅助成分A和辅助成分B，按重量百分比计算，主成分包括70.05%的Fe2O3、24.15%的MnO和5.80%的ZnO；
以主成分的重量为基准，辅助成分A为CaCO3 0.02%、Nb2O5 0.05%、NiO 0.20%、Co3O4 0.32%；
以主成分的重量为基准，辅助成分B为SiO2 0.01%、CuO 0.05%、MoO 0.01%、Bi2 O3 0.05%。
一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）一次配料：本实施例中按重量百分比为Fe2O3:MnO:ZnO= 70.05: 24.15:5.80进行配料；以主成分的重量为基准，辅助成分A为：CaCO3 0.02%、Nb2O5 0.05%、NiO 0.20%、Co3O4 0.32%；
（2）一次砂磨：将配好的主成分和辅助成分A按照重量比料：球：水=1:5:0.5投入砂磨机进行一次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.4wt%，砂磨时间为2小时，一次砂磨后浆料的平均粒径控制在0.75μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后，在回转窑中进行预烧，预烧温度为920℃，预烧时间为0.5小时；
（4）二次配料：称取步骤（3）预烧后的物料，以主成分的重量为基准，加入辅助成分B为：SiO2 0.01%、CuO 0.05%、MoO 0.01%、Bi2 O3 0.05%形成粉料；
（5）二次砂磨：将步骤（4）配置好的物料按照重量比料：球：水=1:5:0.4投入砂磨机进行二次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.3wt%，并且加入浓度为7%的聚乙烯醇溶液8wt%，砂磨时间为5小时，二次砂磨后浆料的平均粒径控制在0.7μm；
（6）成分分析：取二次砂磨后的浆料在200℃条件下烘干，然后采用荧光定量进行主成分重量百分比分析结果为Fe2O3:MnO:ZnO=69.94:23.45:6.61；并根据分析结果以主成分的重量为基准，加入Fe2O3、MnO的百分比分别为8.681%和3.574%；
（7）喷雾造粒：将步骤（6）加入主成分之后继续砂磨0.1小时，然后通过高压喷雾干燥得到物料；
（8）成型：将步骤（7）物料添加润滑剂混合均匀后进行成型，制得坯件；
（9）烧结：将步骤（8）制得的坯件放进烧结炉，具体烧结过程控制如下：
（901）升温阶段：在空气气氛下以0.4℃/min～1℃/min的升温速率从25℃升温至500℃；
在空气气氛下以5℃/min的升温速率从500℃升温至800℃；
在氧含量体积比为0.01%～0.06%条件下以2℃/min的升温速率从800℃升温至1100℃；
在氧含量体积比为0.1%～0.5%条件下以0.5℃/min的升温速率从1100℃升温至1250℃；
在氧含量体积比为3%条件下以1℃/min的升温速率从1250℃升温至1360℃；
（902）保温阶段：在1360℃氧含量体积比为3%条件下保温2.5小时；
（903）降温阶段：在氧含量体积比为0.2%～2%条件下以0.5℃/min的降温速率从1360℃降温至1000℃；
最后，在氧含量体积比为0.001%～0.01%条件下以0.2℃/min～3℃/min的降温速率从1000℃降温至200℃；在200℃出炉后自然冷却，得到宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
在一更优的实施例中，步骤（2）和步骤（5）中的分散剂选用柠檬酸氨、聚丙烯酸钠、桃胶中的至少一种。
在一更优的实施例中，步骤（2）和步骤（5）中的润滑剂为硬脂酸锌、石蜡和油酸中的至少一种。
实施例2：
在其它与实施例1相同的情况下，将步骤（1）中所加入的辅助成分A为：CaCO3 0.03%、Nb2O5 0.03%、SnO2 0.15%、Co3O4 0.25%；在步骤（4）中二次配料加入辅助成分B为Y2O30.01%、K2CO3 0.01%、MoO 0.03%。
实施例3：
在其它与实施例1相同的情况下，将步骤（1）中所加入的辅助成分A为：CaCO30.10%、NiO0.50%、SnO2 0.01%、Co3O4 0.2%；在步骤（4）中二次配料加入辅助成分B为：SiO2 0.01%、Al2O3 0.01%、MoO 0.07%。
实施例4：
在其它与实施例1相同的情况下，将步骤（1）中所加入的辅助成分A为：CaCO3 0.04%、Nb2O5 0.03%、NiO0.25%、Co3O4 0.35%；在步骤（4）中二次配料加入辅助成分B为：SiO2 0.01%、MoO 0.04%、Bi2 O3 0.05%。
实施例5：
在其它与实施例1相同的情况下，将步骤（1）中所加入的辅助成分A为：CaCO3 0.03%、Nb2O5 0.03%、SnO2 0.20%、Co3O4 0.05%；在步骤（4）中二次配料加入辅助成分B为Y2O30.02%、K2CO3 0.03%、MoO 0.01%。
实施例6：
在其它与实施例1相同的情况下，将步骤（1）中所加入的辅助成分A为：CaCO3 0.02%、Nb2O5 0.05%、NiO 0.20%、Co3O4 0.32%；在步骤（4）中二次配料加入辅助成分B为Y2O30.02%、CuO 0.05%、Al2O3 0.01%、Bi2 O3 0.05%。
实施例7：
一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料，包括主成分、辅助成分A和辅助成分B，按重量百分比计算，主成分包括72.90%的Fe2O3、23.20%的MnO和3.90%的ZnO；
以主成分的重量为基准，辅助成分A为CaCO3 0.02%、Nb2O5 0.05%、NiO 0.20%、Co3O40.32%；
以主成分的重量为基准，辅助成分B为：SiO2 0.01%、CuO 0.05%、MoO 0.01%、Bi2 O3 0.05%。
一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）一次配料：本实施例中按重量百分比为Fe2O3：MnO: ZnO= 72.90： 23.20：3.90进行配料；以主成分的重量为基准，辅助成分A为：CaCO3 0.02%、Nb2O5 0.05%、NiO 0.20%、Co3O4 0.32%；
（2）一次砂磨：将配好的主成分和辅助成分A按照重量比料：球：水=1: 6:0.7投入砂磨机进行一次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.7wt%，砂磨时间为3小时，一次砂磨后浆料的平均粒径控制在0.9μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后，在回转窑中进行预烧，预烧温度为940℃，预烧时间为2小时；
（4）二次配料：称取步骤（3）预烧后的物料，以主成分的重量为基准，加入辅助成分B为：SiO2 0.01%、CuO 0.05%、MoO 0.01%、Bi2 O3 0.05%形成粉料；
（5）二次砂磨：将步骤（4）配置好的物料按照重量比料：球：水=1:7: 0.6投入砂磨机进行二次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.3wt%；并且加入浓度为12%的聚乙烯醇溶液8wt%，砂磨时间为5小时，二次砂磨后浆料的平均粒径控制在0.7μm；
（6）成分分析：取二次砂磨后的浆料在200℃条件下烘干，然后采用荧光定量进行主成分重量百分比分析结果为Fe2O3:MnO:ZnO=72.54:23.45:4.01；并根据分析结果以主成分的重量为基准，加入Fe2O3、MnO的百分比分别为2.35%和0.393%；
（7）喷雾造粒：将步骤（6）加入主成分之后继续砂磨0.3小时，然后通过高压喷雾干燥得到物料；
（8）成型：将步骤（7）物料添加润滑剂混合均匀后进行成型，制得坯件；
（9）烧结：将步骤（8）制得的坯件放进烧结炉，具体烧结过程控制如下：
（901）升温阶段：在空气气氛下以0.4℃/min～1℃/min的升温速率从25℃升温至500℃；
在空气气氛下以5℃/min的升温速率从500℃升温至800℃；
在氧含量体积比为0.01%～0.06%条件下以2℃/min的升温速率从800℃升温至1100℃；
在氧含量体积比为0.1%～0.5%条件下以0.5℃/min的升温速率从1100℃升温至1250℃；
在氧含量体积比为7%条件下以1℃/min的升温速率从1250℃升温至1300℃；
（902）保温阶段：在1300℃氧含量体积比为7%条件下保温4.5小时；
（903）降温阶段：在氧含量体积比为0.2%～2%条件下以0.5℃/min的降温速率从1300℃～1360℃降温至1000℃；
最后，在氧含量体积比为0.001%～0.01%条件下以0.2℃/min～3℃/min的降温速率从1000℃降温至200℃；在200℃出炉后自然冷却，即得到宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
在一更优的实施例中，步骤（2）和步骤（5）中的分散剂选用柠檬酸氨、聚丙烯酸钠、桃胶中的一种。
在一更优的实施例中，步骤（2）和步骤（5）中的润滑剂为硬脂酸锌、石蜡和油酸中的至少一种。
实施例8：
在其它与实施例7相同的情况下，将步骤（1）中所加入的辅助成分A为：CaCO3 0.03%、Nb2O5 0.03%、SnO2 0.15%、Co3O4 0.25%；在步骤（4）中二次配料加入辅助成分B为Y2O30.01%、K2CO3 0.01%、MoO 0.03%。
实施例9：
在其它与实施例7相同的情况下，将步骤（1）中所加入的辅助成分A为：CaCO30.10%、NiO0.50%、SnO2 0.01%、Co3O4 0.2%；在步骤（4）中二次配料加入辅助成分B为：SiO2 0.01%、Al2O3 0.01%、MoO 0.07%。
实施例10：
在其它与实施例7相同的情况下，将步骤（1）中所加入的辅助成分A为：CaCO3 0.04%、Nb2O5 0.03%、NiO0.25%、Co3O4 0.35%；在步骤（4）中二次配料加入辅助成分B为：SiO2 0.01%、MoO 0.04%、Bi2 O3 0.05%。
实施例11：
一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料，包括主成分、辅助成分A和辅助成分B，按重量百分比计算，主成分包括72.9%的Fe2O3、24.15%的MnO和2.95%的ZnO；
以主成分的重量为基准，辅助成分A为CaCO3 0.01%、Nb2O5 0.01%、NiO 0.50%、Co3O4 0.05%；
以主成分的重量为基准，辅助成分B为SiO2 0.02%、CuO 0.05%、Al2O3 0.04%。
一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）一次配料：本实施例中按重量百分比为Fe2O3:MnO:ZnO= 72.9: 24.15: 2.95进行配料；以主成分的重量为基准，辅助成分A为：CaCO3 0.01%、Nb2O5 0.01%、NiO 0.50%、Co3O4 0.05%；
（2）一次砂磨：将配好的主成分和辅助成分A按照重量比料：球：水=1:5:0.5投入砂磨机进行一次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.2wt%，砂磨时间为0.5小时，一次砂磨后浆料的平均粒径控制在1.1μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后，在回转窑中进行预烧，预烧温度为860℃，预烧时间为3小时；
（4）二次配料：称取步骤（3）预烧后的物料，以主成分的重量为基准，加入辅助成分B为：SiO2 0.02%、CuO 0.05%、Al2O3 0.04%形成粉料；
（5）二次砂磨：将步骤（4）配置好的物料按照重量比料：球：水=1:5:0.4投入砂磨机进行二次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.3wt%，并且加入浓度为12%的聚乙烯醇溶液5wt%，砂磨时间为5小时，二次砂磨后浆料的平均粒径控制在1.0μm；
（6）成分分析：取二次砂磨后的浆料在200℃条件下烘干，然后采用荧光定量进行主成分重量百分比分析结果为Fe2O3:MnO:ZnO=72.85:24.31:2.84；并根据分析结果以主成分的重量为基准，加入Fe2O3、ZnO的百分比分别为0.529%和0.129%；
（7）喷雾造粒：将步骤（6）加入主成分之后继续砂磨0.5小时，然后通过高压喷雾干燥得到物料；
（8）成型：将步骤（7）物料添加润滑剂混合均匀后进行成型，制得坯件；
（9）烧结：将步骤（8）制得的坯件放进烧结炉，具体烧结过程控制如下：
（901）升温阶段：在空气气氛下以0.4℃/min～1℃/min的升温速率从25℃升温至500℃；
在空气气氛下以5℃/min的升温速率从500℃升温至800℃；
在氧含量体积比为0.01%～0.06%条件下以2℃/min的升温速率从800℃升温至1100℃；
在氧含量体积比为0.1%～0.5%条件下以0.5℃/min的升温速率从1100℃升温至1250℃；
在氧含量体积比为3%条件下以1℃/min的升温速率从1250℃升温至1360℃；
（902）保温阶段：在1360℃氧含量体积比为3%条件下保温2.5小时；
（903）降温阶段：在氧含量体积比为0.2%～2%条件下以0.5℃/min的降温速率从1360℃降温至1000℃；
最后，在氧含量体积比为0.001%～0.01%条件下以0.2℃/min～3℃/min的降温速率从1000℃降温至200℃；在200℃出炉后自然冷却，得到宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
在一更优的实施例中，步骤（2）和步骤（5）中的分散剂选用柠檬酸氨、聚丙烯酸钠、桃胶中的至少一种。
在一更优的实施例中，步骤（2）和步骤（5）中的润滑剂为硬脂酸锌、石蜡和油酸中的至少一种。
实施例12：
一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料，包括主成分、辅助成分A和辅助成分B，按重量百分比计算，主成分包括70.05%的Fe2O3、23.20%的MnO和6.75%的ZnO；
以主成分的重量为基准，辅助成分A为；CaCO30.03%、Nb2O50.03%、NiO0.01%、Co3O40.05%；
以主成分的重量为基准，辅助成分B为Y2O30.02%、K2CO30.03%、MoO0.01%。
一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）一次配料：本实施例中按重量百分比为Fe2O3：MnO: ZnO= 70.05： 23.20：6.75进行配料；以主成分的重量为基准，辅助成分A为：CaCO30.03%、Nb2O50.03%、NiO0.01%、Co3O40.05%；
（2）一次砂磨：将配好的主成分和辅助成分A按照重量比料：球：水=1: 6:0.7投入砂磨机进行一次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.7wt%，所述分散剂选用柠檬酸氨、聚丙烯酸钠、桃胶中的至少一种；砂磨时间为2小时，一次砂磨后浆料的平均粒径控制在0.7μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后，在回转窑中进行预烧，预烧温度为940℃，预烧时间为2小时；
（4）二次配料：称取步骤（3）预烧后的物料，以主成分的重量为基准，加入辅助成分B为：Y2O30.02%、K2CO30.03%、MoO0.01%形成粉料；
（5）二次砂磨：将步骤（4）配置好的物料按照重量比料：球：水=1:7: 0.6投入砂磨机进行二次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.3wt%，所述分散剂选用柠檬酸氨、聚丙烯酸钠、桃胶中的至少一种；并且加入浓度为10%的聚乙烯醇溶液6wt%，砂磨时间为5小时，二次砂磨后浆料的平均粒径控制在0.7μm；
（6）成分分析：取二次砂磨后的浆料在200℃条件下烘干，然后采用荧光定量进行主成分重量百分比分析结果为Fe2O3:MnO:ZnO=69.96:23.35:6.69；并根据分析结果以主成分的重量为基准，加入Fe2O3、ZnO的百分比分别为0.539%和0.103%；
（7）喷雾造粒：将步骤（6）加入主成分之后继续砂磨0.5小时，然后通过高压喷雾干燥得到物料；
（8）成型：将步骤（7）物料添加润滑剂混合均匀后进行成型，制得坯件；所述的润滑剂为硬脂酸锌、石蜡和油酸中的至少一种；
（9）烧结：将步骤（8）制得的坯件放进烧结炉，具体烧结过程控制如下：
（901）升温阶段：在空气气氛下以0.4℃/min～1℃/min的升温速率从25℃升温至500℃；
在空气气氛下以5℃/min的升温速率从500℃升温至800℃；
在氧含量体积比为0.01%～0.06%条件下以2℃/min的升温速率从800℃升温至1100℃；
在氧含量体积比为0.1%～0.5%条件下以0.5℃/min的升温速率从1100℃升温至1250℃；
在氧含量体积比为7%条件下以1℃/min的升温速率从1250℃升温至1300℃；
（902）保温阶段：在1300℃氧含量体积比为7%条件下保温4.5小时；
（903）降温阶段：在氧含量体积比为0.2%～2%条件下以0.5℃/min的降温速率从1300℃～1360℃降温至1000℃；
最后，在氧含量体积比为0.001%～0.01%条件下以0.2℃/min～3℃/min的降温速率从1000℃降温至200℃；在200℃出炉后自然冷却，即得到宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
实施例12：
在其它与实施例12相同的情况下，步骤（3）预烧的回转窑高温出料口需通入空气，排烟管需加装抽风机，将预烧过程产生的烟气排干净，同时通过调整进气量大小、进料量控制预烧后粉料的磁化度在8μH/g～12μH/g；在回转窑冷却段出料口通入纯氮气，控制冷却段氧含量在0.1%以下。
上述实施例与现有材料制成标准试样环进行性能测试，测试结果如表1、表2所示：
表1：实施例与现有材料制成标准试样环性能对比
Figure 680580DEST_PATH_IMAGE001
表2：实施例与现有材料制成标准试样环性能对比
Figure 565359DEST_PATH_IMAGE002
表3：实施例与现有材料制成标准试样环性能对比
Figure 832392DEST_PATH_IMAGE003
从表1～3中可以看出：实施例1～实施例6由于采用的主成分中ZnO的含量较高，同时烧结温度相对也较高，因此其初始磁导率较高，在100KHz，200mT的条件下的功率损耗也相对较低。实施例7～实施例9由于采用的主成分中Fe2O3的含量较高，同时烧结温度相对也较低，因此其初始磁导率较低，在500KHz，100mT的条件下的功率损耗也相对较低。在300KHz，150mT测试条件下，实施例1～实施例9的功率损耗相差不大。
通过对比实施例11与实施例12，可以得出，实施例11的主成分中Fe2O3比实施例12高，实施例11的主成分中ZnO比实施例12低，且实施例11的最高烧结温度比实施例12高60℃，因此从表2测试数据可以看出，实施例11的饱和磁通密度Bs比实施例12高，但两者在初始磁导率、功率损耗上差异不大，均在本发明设计技术指标范围内。
通过对比实施例1、实施例6与实施例2~实施例5，实施例7与实施例8~实施例10可以得出，辅助成分B中加入CuO，由于CuO熔点为1026℃，在烧结升温过程中可以起到助溶剂的作用，帮助铁氧体尖晶石晶体结构生长，产品最终晶粒尺寸相对较大，有助于提高磁导率及饱和磁通密度Bs。从测试结果可以看出实施例1的磁导率及饱和磁通密度Bs比实施例2~实施例4要高，实施例7磁导率及饱和磁通密度Bs比实施例8~实施例10要高。
通过对比实施例4、实施例6与实施例2、实施例3、实施例5，实施例10与实施例8~实施例9可以得出，辅助成分B中加入Bi2 O3，由于Bi2 O3熔点为824℃，在烧结升温过程中可以起到助溶剂的作用，帮助铁氧体尖晶石晶体结构生长，产品最终晶粒尺寸相对较大，有助于提高磁导率及饱和磁通密度Bs。从测试结果可以看出实施例4的磁导率及饱和磁通密度Bs比实施例2实施例3要高，实施例10磁导率及饱和磁通密度Bs比实施例8~实施例9要高。
由于Y2O3 的熔点为2410℃，远远高出本材料最高烧结温度，故Y2O3 起到阻溶剂的作用，在晶粒生长过程中起到细化晶粒，在晶界处富集，提高晶界电阻率，可以有效降低材料高频损耗。通过实施例2、实施例6与实施例1、实施例4，实施例8与实施例7、实施例10的各个温度点下不同频率下的功耗，可以看出实施例2整体功耗比实施例1、实施例4略低，实施例8整体功耗比实施例7、实施例10要低。
由于Al2O3的熔点为2050℃，远远高出本材料最高烧结温度，故Al2O3起到阻溶剂的作用，在晶粒生长过程中起到细化晶粒，在晶界处富集，提高晶界电阻率，可以有效降低材料高频损耗。通过实施例3与实施例1、实施例4，实施例9与实施例7、实施例10的各个温度点下不同频率下的功耗，可以看出实施例3整体功耗比实施例1、实施例4略低，实施例9整体功耗比实施例7、实施例10要低。
由于Y2O3 比Al2O3略高，其阻熔作用更为强，通过实施例2与实施例3、实施例8与实施例9的功耗测试结果可以看出，实施例2功耗比实施例3略优、实施例8功耗比实实施例9略优。
由于通过烧结温度及烧结工艺的调节，实施例1~实施例12的结果均在本发明材料的技术指标范围内，达到了材料宽频宽温高功率密度低损耗的特性要求。
上面仅对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明技术方案进行的各种改进，或未经改进讲本发明的构思和技术方案应用于其他场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）一次配料：按重量百分比配置主成分及辅助成分A；
按重量百分比计算，主成分包括70.05%～72.90%的Fe2O3、23.20～24.15%的MnO和2.95%～6.75%的ZnO；
辅助成分A以主成分的重量为基准，辅助成分A为CaCO3 0.01%～0.10%、Nb2O5 0.01%～0.05%、NiO 0.01%～0.50%、SnO2 0.01%～0.20%、Co3O4 0.05%～0.40%中的至少三种；
（2）一次砂磨：将配好的主成分和辅助成分A按照重量比料：球：水=1:5～6:0.5～0.7投入砂磨机进行一次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂，砂磨时间为0.5小时～3小时，一次砂磨后浆料的平均粒径控制在0.7μm～1.1μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后，在回转窑中进行预烧，预烧温度为860℃～940℃，预烧时间为0.5小时～3小时；
（4）二次配料：称取步骤（3）预烧后的物料，按照重量比加入辅助成分B，形成粉料；辅助成分B以主成分的重量为基准，辅助成分B为SiO2 0.01%～0.02%、Y2O3 0～0.02%、K2CO3 0.01%～0.03%、Al2O3 0～0.04%、CuO 0.01%～0.05%、MoO 0.01%～0.07%、Bi2O3 0～0.05%中的至少三种；
（5）二次砂磨：将步骤（4）配置好的物料按照重量比料：球：水=1:5～7:0.4～0.6投入砂磨机进行二次砂磨，同时按照砂磨浆料总重量添加分散剂，并且加入聚乙烯醇溶液，砂磨时间为0.5小时～5小时，二次砂磨后浆料的平均粒径控制在0.7～1.0μm；
（6）成分分析：取二次砂磨后的浆料在200℃条件下烘干，然后采用荧光定量进行主成分Fe2O3、MnO及ZnO重量百分比分析；并根据分析结果加入主成分Fe2O3、MnO及ZnO；
（7）喷雾造粒：将步骤（6）加入主成分之后继续砂磨0.1小时～0.5小时，然后通过高压喷雾干燥得到物料；
（8）成型：将步骤（7）物料添加润滑剂混合均匀后进行成型，制得坯件；
（9）烧结：将步骤（8）制得的坯件放进烧结炉，具体烧结过程控制如下：
（901）升温阶段：在空气气氛下以0.4℃/min～1℃/min的升温速率从25℃升温至500℃；
在空气气氛下以5℃/min的升温速率从500℃升温至800℃；
在氧含量体积比为0.01%～0.06%条件下以2℃/min的升温速率从800℃升温至1100℃；
在氧含量体积比为0.1%～0.5%条件下以0.5℃/min的升温速率从1100℃升温至1250℃；
在氧含量体积比为3%～7%条件下以1℃/min的升温速率从1250℃升温至1300℃～1360℃；
（902）保温阶段：在1300℃～1360℃氧含量体积比为3%～7%条件下保温2.5～4.5小时；
（903）降温阶段：在氧含量体积比为0.2%～2%条件下以0.5℃/min的降温速率从1300℃～1360℃降温至1000℃；
最后在氧含量体积比为0.001%～0.01%条件下以0.2℃/min～3℃/min的降温速率从1000℃降温至200℃；在200℃出炉后自然冷却，即得到宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
2.根据权利要求1所述的一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）预烧的回转窑高温出料口需通入空气，排烟管需加装抽风机，将预烧过程产生的烟气排干净，同时通过调整进气量大小、进料量控制预烧后粉料的磁化度在8μH/g～12μH/g；在回转窑冷却段出料口通入纯氮气，控制冷却段氧含量在0.1%以下。
3.根据权利要求1或2所述的一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.2wt%～0.7wt%，且所述分散剂选用柠檬酸氨、聚丙烯酸钠、桃胶中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中按照砂磨浆料总重量添加分散剂0.1wt%～0.3wt%，且所述分散剂选用柠檬酸氨、聚丙烯酸钠、桃胶中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中按照砂磨浆料总重量加入聚乙烯醇溶液5wt%～8wt%，且聚乙烯醇溶液的浓度为7%～12%。
6.根据权利要求1或2所述的一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述的润滑剂为硬脂酸锌、石蜡和油酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，辅助成分B中至少含有Y2O3、Al2O3、CuO中的一种。
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