CN110304913B - 一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，该高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料组成为以质量份数为140份‑146份的Fe2O3，39份‑48份的Mn3O4，8份‑15份ZnO为主成分，第一次添加微量的的CaCO3、CoO、Cr2O3；第二次添加微量的Y2O3、Sm2O3、SiO2和V2O5；采用固相法，通过配料、砂磨、掺杂、造粒、成型和气氛烧结，制备获得高频超低损耗的磁芯材料。该材料在100℃、1MHz、30mT条件下，测试功率损耗低于90 kW/m3。此发明制作能耗小、绿色环保且综合性能良好，可以应用在激光器电源、车载电子数子模块、航空航天大功率电源等领域。

Description

一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种软磁铁氧体材料，具体的说是一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体是IT产业和电子工业的基础材料。工业化生产的软磁铁氧体材料目前主要分为锰锌铁氧体、镍锌铁氧体和铜锌铁氧体等，其中产量最大的是锰锌铁氧体。随着电子科学与信息技术的发展，锰锌软磁铁氧体越来越成为一种极其重要的电子元器件磁性材料，由于其具有高起始磁导率、高饱和磁通密度、低矫顽力、低功率损耗等优秀特性，锰锌软磁铁氧体被广泛应用于通信技术、电源设备、计算机产品等电子器件中。近年来，由于电子元器件不断向高密度、小型化、片式化、集成化方向发展，相应地要求作为磁芯的锰锌软磁铁氧体材料的各种特性也要提高。因为磁芯在传输变换电能的同时，若自身消耗太多能量，导致电源模块的效率下降、发热变大。故使用高频低损耗铁氧体材料是使开关电源模块小型化、轻量化、高效化的关键所在。
已公布的专利文献CN106542817A和CN106007698A都涉及了对锰锌铁氧体的高频、低损耗的研究。CN106542817A通过多种改性掺杂实现了20℃至100℃温度范围内较高磁导率，300KHz条件下的损耗在450KW/m3以下，但具体测试条件欠缺，且烧结温度相对较高；CN106007698A通过多种改性掺杂实现了25℃至100℃温度范围内500KHz、50mT条件下的损耗在150KW/m3和130KW/m3以下，但没有公布具体需要的烧结工艺条件。
现有技术需求显示，常规以Fe2O3、Mn3O4、ZnO作为主成分的软磁铁氧体材料及磁芯的功率损耗仍然较大，适用频率也较低。因此亟需开发能够工作频率为500KHz、1MHz高频条件下超低损耗锰锌软磁铁氧体材料，以满足各种大功率开关电源(逆变焊机、通讯电源、高频加热电源、激光器电源、电力操作电源等) 车载电子数子模块、航空航天大功率电源等领域的核心技术需要。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及磁芯的制备方法和应用，可实现在超高工作频率(1MHz)的情况下功率损耗将低于90kw/m3。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括主成分和添加剂成分；
以所述主成分Fe2O3、ZnO、Mn3O4总重量200kg为基准，主成分和第一次添加剂均采用市售纯度为化学纯原料，包括如下重量份的各组分：
Fe2O3 ：140份-146份；Mn3O4 39份-48份；ZnO ：8份-15份；CaCO3 150g-200g、CoO320g-480g、Cr2O3 300g-400g ；
所述第二次添加剂成分除SiO2 为粒径为50nm-100nm外，其余均为市售纯度为化学纯原料，包括如下掺杂量的各组分：
Y2O3 10-40g、 Sm2O3 4-10g、 SiO2 20g-50g、 V2O5 20-80g ；
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1）一次配料按重量百分比配置一定重量200kg的的主成分Fe2O3、Mn3O4 和ZnO主成分以及第一次添加掺杂物；
（2）一次砂磨将配好的主成分和第一次添加掺杂物按照重量比为料：球：水=1: 5~6: 0.5~0.7投入砂磨机进行一次砂磨，砂磨的时间为2~4h，一次砂磨后浆料的平均粒径为0.8~1.2µm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后,在回转窑中进行预烧,预烧温度为850~950℃,预烧时间为0.5~2h，控制预烧后粉料的磁化度在8~15µH/g；
（4）二次配料：向步骤(3)中预烧后的物料中加入第二次添加剂，经过二次砂磨、喷雾干燥造粒后，形成粉料平均粒径为0.7µm ~ 1.0µm;
（5）成型: 将造粒后得到的粉料，通过成型制得样品坯件；
（6）烧结: 将步骤(5)制得的坯件放进烧结炉，先从室温到450℃，升温速率为以0.5℃~2.0℃/min，并通入空气增强排胶；再从450℃到900℃，升温速率为1.0℃~2.0℃/min，空气自然排胶；再从900℃到1100℃，升温速率为1.5℃~3.0℃/min，改通入氮气控制氧分压在3％~5％，最后使最终的烧结温度为1250~1290℃；保温时间为4~8 h,保温段氧分压为3％~5％，再在平衡氧分压条件下降温：先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为2.5℃~5℃/min氧分压为5％~0.2％；然后再1100℃至室温，降温速率为1.5℃/min~4℃/min，氧分压为2％~0.2％，即得到高频超低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
本发明与现有技术相比具有如下特点：
本发明的材料制备方法首要是材料的配方主成分，以及微量添加物的选择以及加添加的方式。注重二次砂磨，粉料平均粒径为0.7µm ~ 1.0µm，为烧结提供高活性的粉料，实现较低的烧结温度即可以生成晶粒细小而均匀,结晶较厚的微观结构,最终获得工作频率(1MHz) 体积损耗将低于90kw/m3的高频超低损耗的铁氧体软磁材料。相比常规铁氧体软磁材料更加节能，更适应高温环境，利于电子设备的小型化。此发明制作工艺能耗小，绿色环保，制备得到的软磁材料综合性能良好，从而可应用在逆变焊机、通讯电源、高频加热电源、激光器电源、电力操作电源、车载电子数子模块、航空航天大功率电源等领域。
具体实施方式
为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括主成分和添加剂成分，主成分和第一次添加剂均采用市售纯度为化学纯原料，包括如下重量份数的各组分：
Fe2O3 142千克、Mn3O4 45千克、ZnO 13千克、CaCO3 180g、CoO 380g、 Cr2O3 320g；
第二次添加剂成分除SiO2 为粒径为50nm~100nm外，其余均为市售纯度为化学纯原料，包括如下掺杂量的各组分：
Y2O3 20g、 Sm2O3 5g、 SiO2 40g 、 V2O5 50g ；
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料制备方法，包括如下步骤：
（1）一次配料按以上质量配置称量200kg的的主成分Fe2O3、Mn3O4 和ZnO，以及第一次添加掺杂物；
（2）一次砂磨将配好的主成分和第一次添加物按照重量比为料：球：水=1: 5.5:0.6投入砂磨机进行一次砂磨，砂磨的时间为3 h，一次砂磨后浆料的平均粒径为0.8~1.2μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后,在回转窑中进行预烧,预烧温度为900℃，预烧时间为1.5 h，控制预烧后粉料的磁化度在12µH/g;
（4）二次配料：向步骤(3)中预烧后的物料中加入第二次添加剂，经过二次砂磨、喷雾干燥造粒后，形成粉料，控制粉料粒径在0.7µm ~ 1.0µm;
（5）成型: 将造粒后得到的粉料，通过成型,制得坯件；
（6）烧结: 将步骤(5)制得的坯件放进烧结炉, 先从室温到450℃，升温速率为1℃/min，并通入空气增强排胶；再从450℃到900℃，升温速率为1.5℃/min，空气自然排胶；再从900℃到1100℃，升温速率为1.5℃/min，改通入氮气，控制氧分压在4.5%，最后使最终的烧结温度为1260℃；保持烧结温度时间1260℃为5 h，保温段氧分压为3.5%，再在平衡氧分压条件下降温；先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为3℃/min，氧分压为2％；然后再1100℃至室温，降温速率为3℃/min，氧分压为0.5％，即得到高频超低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
实施例2：
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括主成分和添加剂成分，主成分和第一次添加剂均采用市售纯度为化学纯原料，包括如下重量份数的各组分：
Fe2O3 142千克、Mn3O4 45千克、ZnO 13千克、CaCO3 180g、CoO 380g、 Cr2O3 320g；
第二次添加剂成分除SiO2 为粒径为50nm~100nm外，其余均为市售纯度为化学纯原料，包括如下掺杂量的各组分：
Y2O3 20g、 Sm2O3 7g、 SiO2 40g 、 V2O5 50g ；
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1） 一次配料按以上质量配置称量200kg的的主成分Fe2O3、Mn3O4 和ZnO，以及第一次添加掺杂物；
（2）一次砂磨将配好的主成分和第一次添加掺杂物按照重量比为料：球：水=1:5.5: 0.6投入砂磨机进行一次砂磨，砂磨的时间为3 h，一次砂磨后浆料的平均粒径为0.8~1.2μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后,在回转窑中进行预烧,预烧温度为900℃，预烧时间为1.5 h，控制预烧后粉料的磁化度在11µH/g；
（4）二次配料：向步骤(3)中预烧后的物料中加入第二次添加剂，经过二次砂磨、喷雾干燥造粒后，形成粉料,控制粉料粒径在0.7µm ~ 1.0µm;
（5）成型：将造粒后得到的粉料，通过成型制得坯件；
（6）烧结：将步骤(5)制得的坯件放进烧结炉, 先从室温到450℃，升温速率为1℃/min，并通入空气增强排胶；再从450℃到900℃，升温速率为1.5℃/min，空气自然排胶；再从900℃到1100℃，升温速率为1.5℃/min，改通入氮气，控制氧分压在4.5%，最后使最终的烧结温度为1260℃；保持烧结温度时间1260℃为5 h，保温段氧分压为3.5%，再在平衡氧分压条件下降温；先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为3℃/min，氧分压为2％；然后再1100℃至室温，降温速率为3℃/min，氧分压为0.5％，即得到高频超低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
实施例3：
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括主成分和添加剂成分；主成分和第一次添加剂均采用市售纯度为化学纯原料，包括如下重量份的各组分：
Fe2O3 142千克、Mn3O4 45千克、ZnO 13千克、CaCO3 180g、CoO 380g、 Cr2O3 320g；
第二次添加剂成分除SiO2 为粒径为50nm~100nm外，其余均为市售纯度为化学纯原料，包括如下掺杂量的各组分：
Y2O3 20g、 Sm2O3 9g、 SiO2 40g 、 V2O5 50g ；
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1） 一次配料按以上质量配置称量200kg的的主成分Fe2O3、Mn3O4 和ZnO，以及第一次添加掺杂物；
（2）一次砂磨将配好的主成分和第一次添加掺杂物按照重量比为料：球：水=1:5.5: 0.6投入砂磨机进行一次砂磨，砂磨的时间为3 h，一次砂磨后浆料的平均粒径为0.8~1.2μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后,在回转窑中进行预烧,预烧温度为900℃,预烧时间为1.5 h，控制预烧后粉料的磁化度在12µH/g；
（4）二次配料：向步骤(3)中预烧后的物料中加入第二次添加剂，经过二次砂磨、喷雾干燥造粒后，形成粉料，控制粉料粒径在0.7µm ~ 1.0µm;
（5）成型: 将造粒后得到的粉料，通过成型制得坯件；
（6）烧结: 将步骤(5)制得的坯件放进烧结炉, 先从室温到450℃，升温速率为1℃/min，并通入空气增强排胶；再从450℃到900℃，升温速率为1.5℃/min，空气自然排胶；再从900℃到1100℃，升温速率为1.5℃/min，改通入氮气，控制氧分压在4.5%，最后使最终的烧结温度为1260℃；保持烧结温度时间1260℃为5 h，保温段氧分压为3.5%，再在平衡氧分压条件下降温；先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为3℃/min，氧分压为2％；然后再1100℃至室温，降温速率为3℃/min，氧分压为0.5％，即得到高频超低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
实施例4：
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括主成分和添加剂成分，主成分和第一次添加剂均采用市售纯度为化学纯原料，包括如下重量份的各组分：
Fe2O3 142千克、Mn3O4 45千克、ZnO 13千克、CaCO3 180g、CoO 380g、 Cr2O3 320g；
第二次添加剂成分除SiO2 为粒径为50nm~100nm外，其余均为市售纯度为化学纯原料，包括如下掺杂量的各组分：
Y2O3 20g、 Sm2O3 5g、 SiO2 40g 、 V2O5 50g ；
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1）一次配料按以上质量配置称量200kg的的主成分Fe2O3、Mn3O4 和ZnO，以及第一次添加掺杂物；
（2）一次砂磨将配好的主成分和第一次添加掺杂物按照重量比为料：球：水=1:5.5: 0.6投入砂磨机进行一次砂磨，砂磨的时间为3 h，一次砂磨后浆料的平均粒径为0.8~1.2μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后,在回转窑中进行预烧,预烧温度为900℃,预烧时间为1.5 h，控制预烧后粉料的磁化度在13µH/g；
（4）二次配料：向步骤(3)中预烧后的物料中加入第二次添加剂，经过二次砂磨、喷雾干燥造粒后，形成粉料，控制粉料粒径在0.7µm ~ 1.0µm;
（5）成型: 将造粒后得到的粉料，通过成型制得坯件；
（6）烧结: 将步骤(5)制得的坯件放进烧结炉, 先从室温到450℃，升温速率为1℃/min，并通入空气增强排胶；再从450℃到900℃，升温速率为1.5℃/min，空气自然排胶；再从900℃到1100℃，升温速率为1.5℃/min，改通入氮气，控制氧分压在4.5%，最后使最终的烧结温度为1280℃；保持烧结温度时间1280℃为5 h，保温段氧分压为3.5%，再在平衡氧分压条件下降温；先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为3℃/min，氧分压为2％；然后再1100℃至室温，降温速率为3℃/min，氧分压为0.5％，即得到高频超低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
实施例5：
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括主成分和添加剂成分，主成分和第一次添加剂均采用市售纯度为化学纯原料，包括如下重量份的各组分：
Fe2O3 142千克、Mn3O4 45千克、ZnO 13千克、CaCO3 180g、CoO 380g、 Cr2O3 320g；
第二次添加剂成分除SiO2 为粒径为50nm~100nm外，其余均为市售纯度为化学纯原料，包括如下掺杂量的各组分：
Y2O3 20g、 Sm2O3 7g、 SiO2 40g 、 V2O5 50g ；
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1）一次配料按以上质量配置称量200kg的的主成分Fe2O3、Mn3O4 和ZnO，以及第一次添加掺杂物；
（2）一次砂磨将配好的主成分和第一次添加掺杂物按照重量比为料：球：水=1:5.5: 0.6投入砂磨机进行一次砂磨，砂磨的时间为3 h，一次砂磨后浆料的平均粒径为0.8~1.2μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后,在回转窑中进行预烧,预烧温度为900℃,预烧时间为1.5 h，控制预烧后粉料的磁化度在12µH/g;
（4）二次配料：向步骤（3）中预烧后的物料中加入第二次添加剂，经过二次砂磨、喷雾干燥造粒后，形成粉料,控制粉料粒径在0.7µm ~ 1.0µm;
（5）成型: 将造粒后得到的粉料，通过成型制得坯件;
（6）烧结: 将步骤（5）制得的坯件放进烧结炉, 先从室温到450℃，升温速率为1℃/min，并通入空气增强排胶；再从450℃到900℃，升温速率为1.5℃/min，空气自然排胶；再从900℃到1100℃，升温速率为1.5℃/min，改通入氮气，控制氧分压在4.5%，最后使最终的烧结温度为1280℃；保持烧结温度时间1280℃为5 h，保温段氧分压为3.5%，再在平衡氧分压条件下降温；先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为3℃/min，氧分压为2％；然后再1100℃至室温，降温速率为3℃/min，氧分压为0.5％，即得到高频超低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
实施例6：
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，包括主成分和添加剂成分，主成分和第一次添加剂均采用市售纯度为化学纯原料，包括如下重量份的各组分：
Fe2O3 142千克、Mn3O4 45千克、ZnO 13千克、CaCO3 180g、CoO 380g、 Cr2O3 320g；
第二次添加剂成分除SiO2 为粒径为50nm~100nm外，其余均为市售纯度为化学纯原料，包括如下掺杂量的各组分：
Y2O3 20g、 Sm2O3 9g、 SiO2 40g 、 V2O5 50g ；
一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料制备方法，包括如下步骤：
（1）一次配料按以上质量配置称量200kg的的主成分Fe2O3、Mn3O4 和ZnO，以及第一次添加掺杂物；
（2）一次砂磨将配好的主成分和第一次添加掺杂物按照重量比为料：球：水=1:5.5: 0.6投入砂磨机进行一次砂磨，砂磨的时间为3 h，一次砂磨后浆料的平均粒径为0.8~1.2μm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后,在回转窑中进行预烧,预烧温度为900℃,预烧时间为1.5 h，控制预烧后粉料的磁化度在12µH/g;
（4）二次配料：向步骤（3）中预烧后的物料中加入第二次添加剂，经过二次砂磨、喷雾干燥造粒后，形成粉料，控制粉料粒径在0.7µm ~ 1.0µm;
（5）成型: 将造粒后得到的粉料，通过成型制得坯件；
（6）烧结: 将步骤（5）制得的坯件放进烧结炉, 先从室温到450℃，升温速率为1℃/min，并通入空气增强排胶；再从450℃到900℃，升温速率为1.5℃/min，空气自然排胶；再从900℃到1100℃，升温速率为1.5℃/min，改通入氮气，控制氧分压在4.5%，最后使最终的烧结温度为1280℃；保持烧结温度时间1280℃为5 h，保温段氧分压为3.5%，再在平衡氧分压条件下降温；先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为3℃/min，氧分压为2％；然后再1100℃至室温，降温速率为3℃/min，氧分压为0.5％，即得到高频超低损耗锰锌软磁铁氧体磁芯产品。
表1为各实施例制备磁芯样品的性能参数。
表1 各实施例制备磁芯样品测试性能参数
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可以看出，实施例1至6开发的高频超低功率损耗软磁铁氧体材料通过特定配比的主配方和特定添加物成分，通过固相法制备陶瓷的方法，能够制备获得如下参数指标的最终产品：晶粒尺寸细小均匀，在100℃、1MHz、30mT条件下，功率损耗低于90kW/m3 。本发明的高频超低损耗软磁铁氧体磁芯在高温超高工作频率(1MHz)体积损耗将低于90kw/m3，以满足逆变焊机、通讯电源、高频加热电源、激光器电源、电力操作电源、车载电子数子模块、航空航天等各种大功率开关电源领域的核心技术需要。

Claims (4)

1.一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法分如下步骤：
（1）一次配料：拟以主成分Fe2O3、Mn3O4 和ZnO总重量200kg为基准，所述Fe2O3、Mn3O4、ZnO主成分和第一次添加剂均采用市售的化学纯原料，包括如下用量的各组分：
Fe2O3 ：140份-146份、Mn3O4 ： 39份-48份、ZnO ：8份-15份；CaCO3 150g-200g、CoO ：320g-480g、Cr2O3 300g-400g ；
（2）一次砂磨：将配好的主成分和第一次添加剂按照重量比为料：球：水=1: 5~6: 0.5~0.7投入砂磨机进行一次砂磨，砂磨的时间为2 ~ 4h，一次砂磨后浆料的平均粒径控制在0.8~1.2µm；
（3）预烧：将步骤（2）一次砂磨后的浆料通过高压喷雾干燥造粒后,在回转窑中进行预烧，预烧温度为850~950℃，预烧时间为0.5 ~ 2h，控制预烧后粉料的磁化度在8~15µH/g ；
（4）二次配料：向步骤(3)中预烧后的物料中加入第二次添加剂，经过二次砂磨、喷雾干燥造粒后，形成粉料平均粒径控制在0.7µm ~ 1.0µm；第二次添加剂成分除SiO2 的粒径为50nm~ 100nm外，其余均为市售的化学纯原料，包括如下各组分：
Y2O3 10-40g、 Sm2O3 4-10g、 SiO2 20g-50g、 V2O5 20-80g；
（5）成型： 将造粒后得到的粉料，进行成型,制得样品坯件；
（6）烧结：将步骤（5）制得的坯件放进烧结炉, 先从室温到450℃，升温速率为以0.5℃~2.0℃/min，并通入空气增强排胶；再从450℃到900℃，升温速率为1.0℃~2.0℃/min，空气自然排胶；再从900℃到1100℃，升温速率为1.5℃~3.0℃/min，改通入氮气控制氧分压在3％~5％，最后使最终的烧结温度为1250~1290℃；保温时间为4~8 h,保温段氧分压控制在3％~5％，再在平衡氧分压条件下降温：先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为2.5℃~5℃/min氧分压控制在5％~0.2％；然后再1100℃至室温，降温速率为1.5℃/min~4℃/min，氧分压控制在2％~0.2％，即得到高频超低损耗软磁锰锌铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）坯件烧结工艺参数为：先从室温到450℃，升温速率为以0.5℃~2.0℃/min，并通入空气增强排胶；再从450℃到900℃，升温速率为1.0℃~ 2.0℃/min，空气自然排胶；再从900℃到1100℃，升温速率为1.5℃~ 3.0℃/min，改通入氮气控制氧分压在3％~5％，最后使最终的烧结温度为1250~1290℃；保温时间为5 h,保温段氧分压控制在3％~ 5％，再在平衡氧分压条件下降温：先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为2.5~5 ℃/min氧分压控制在5％~ 0.2％；然后再1100℃至室温，降温速率为1.5 ~ 4℃/min，氧分压控制在2％~0.2％，即得到高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料。
3.由权利要求1-2任一所述的制备方法得到的高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料。
4.根据权利要求3所述的一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料，其特征在于，该材料所制作的磁芯产品，在100℃、1MHz、30mT条件下，功率损耗低于90kW/m3，应用于逆变焊机、通讯电源、航空航天大功率电源的大功率开关电源中。
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