CN109384463B - 高频高能效转换MnZn铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高频高能效转换MnZn铁氧体，包括摩尔百分含量之和为100%的主体组分和添加组分；制备方法包括主体组分处理；加入添加组分并砂磨；喷雾造粒；制备生坯；烧结成型。本发明一种高频高能效转换MnZn铁氧体的制备方法，通过较低锌含量的配比设计和低温烧结工艺设计，得到了内禀特性优良的MnZn铁氧体材料，其具有高Bs、小晶粒尺寸和高电阻率晶界结构，赋予其高频高转换效能的特点，其在3MHz/10mT的高频率下功耗低于200 kW/m3，弥补了磁导率900～1200之间的高频高能效转换材料的空缺，满足市场对特定材料的需求，创造良好的经济效益。

Description

高频高能效转换MnZn铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及MnZn铁氧体材料制备技术领域，特别是涉及一种高频高能效转换MnZn铁氧体及其制备方法。
背景技术
随着家用电器、开关电源向小型化、高频化的方向发展，作为其核心部件的MnZn软磁功率铁氧体材料研究开发的重点也向小型化、高频化、低损耗化方向发展，市场上各磁性材料专业厂商也开发出多种高频条件下的材料。
但现有的高频MnZn铁氧体的损耗仍较大，因此，仍不能满足频率不断增大的工作环境的要求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高频高能效转换MnZn铁氧体及其制备方法，能够解决现有MnZn铁氧体材料存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高频高能效转换MnZn铁氧体，包括：主体组分和添加组分；所述主体组分包括如下摩尔百分含量的成分：Fe2O3 53～55mol%、MnO 37.2～38.5mol%、ZnO 6.5～9.5%，所述主体组分摩尔百分含量之和为100%；所述添加组分包括如下重量百分含量的成分：CaCO3 0.05～0.2wt%、SiO2 0.005～0.2wt%、Nb2O5 0～0.05wt%和Ta2O5 0.05～0.15wt%。
在本发明一个较佳实施例中，所述Fe2O3的比表面积大于等于4.05 m2/g，其纯度≥99.5%；所述MnO的比表面积为11～15 m2/g，其纯度≥95.5%；所述ZnO的纯度≥99.7%。
在本发明一个较佳实施例中，所述Fe2O3内，SiO2的含量≤100ppm、P2O5的含量≤30ppm、Al2O3的含量≤30ppm；所述MnO内，K的含量≤15ppm，Na的含量≤15ppm；所述ZnO内，Pb的含量≤15ppm，As的含量≤15ppm。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高频高能效转换MnZn铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
（1）主体组分处理：按配方计算并称取主体组分中的各个成分，然后将各成分进行混料、振磨、预烧和粉碎处理，得到主体组分粉末；
（2）加入添加组分并砂磨：将所得的主体组分粉末放入砂磨机中砂磨，并在砂磨过程中加入配方量的添加组分，使混合物料达到一定的平均粒度；
（3）喷雾造粒：向步骤（2）中得到的混合粉料中加入去离子水和胶水制备成浆料，然后将所述浆料进行喷雾造粒，得到颗粒料；
（4）制备生坯：将步骤（3）中得到的颗粒料按一定装料比和模具放尺装入单面呈“十字形”槽口的成型模具中，然后用压机压制成生坯；
（5）烧结成型：将步骤（4）中所得的生坯置于钟罩炉内，采取分段匀速升温与气氛调控以及降温段的平衡气氛调控技术，先后经过升温阶段、保温阶段和降温阶段，得到所述低功耗高能效转换MnZn铁氧体磁环。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述预烧的工艺条件为：预烧温度880～950℃；松装密度1.38±0.05g/cm3，物料通过预烧的速率为3～4kg/min；所述粉碎速率为300～350kg/h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述砂磨的条件为：待磨物料含量60～65%，砂磨后的平均粒径为1.1±0.1μm。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述颗粒料的规格为：粒度分布100～300μm，其中，粒径大于60目的颗粒料含量小于等于5%，粒径小于180目的颗粒料含量小于等于5%；松装密度 1.33～1.43g/cm3；含水量0.15～0.25wt%；含胶水量≤8‰，安息角≤30°。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述装料比为2.2～2.25，所述压制的工艺条件为：压力2.7～3.0×104kg·f/cm2，压制频率为48～52Hz。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述生坯的密度为3.0～3.2g/cm3。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，在钟罩炉内按程序自动运行调节温度与气体条件，采取分段匀速升温与气氛调控，以及降温段的平衡气氛调控技术进行温度与气氛调节；
所述升温阶段的工艺条件为：先在大气气氛中，以1.5～2.0℃/min的升温速度从室温升至700℃；然后在1.5%的氧分压中，以1.0～1.5℃/min的升温速度从700℃升至1150℃；最后在2~4%以下的氧分压中，以5.0～6.0℃/min的升温速度从1150℃升温至1200～1300℃；
所述保温阶段的工艺条件为：调节氧分压至2.0～4.0%，在1200～1300℃下保温3.5～5.5h；
所述降温阶段的工艺条件为：在Log(PO2)= -K1/(273+T)+K2的平衡氧分压的条件下，先以0.5～2.0℃/min的降温速率和对数气氛同步，从1200～1300℃降温至1000℃；再以3.0～5.0℃/min的速率和对数气氛同步，从1000℃降至室温；其中，平衡气氛系数K1=13000~15000,K2=7~12。
本发明的有益效果是：本发明一种高频高能效转换MnZn铁氧体的制备方法，通过较低锌含量的配比设计和低温烧结工艺设计，得到了内禀特性优良的MnZn铁氧体材料，其具有高Bs、小晶粒尺寸和高电阻率晶界结构，赋予其高频高转换效能的特点，其在3MHz/10mT的高频率下功耗低于200 kW/m3，弥补了磁导率900～1200之间的高频高能效转换材料的空缺，满足市场对特定材料的需求，创造良好的经济效益。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
MnZn 铁氧体的损耗机理如下：
铁氧体的磁芯损耗可以分为三个主要部分：磁滞损耗Ph、涡流损耗Pe和后效损耗Pr；
Pcv=Ph+Pe+Pr=KhBm nf+KeBm 2f2+Krfm ………………（1）
式中，磁滞损耗系数Kh=8b/3u0u3 i，其中b为瑞利系数，ui为起始磁导率；
涡流损耗系数Ke=4π2u0R2/3ρ，其中R为晶粒直径，ρ为电阻率；
这三种损耗在总损耗中各自所占的比例随测试条件(即使用条件)，如工作频率和磁通密度的不同而差别很大，它们可以在一个很宽的范围内变化。
磁滞损耗Ph与频率f、Bm及ui密切相关，在一定范围内增大晶粒尺寸提高ui可降低Ph。涡流损耗Pe与使用频率f、Bm、产品的几何尺寸和电阻率ρ密切相关，减小晶粒尺寸、提高晶粒晶界电阻率可降低涡流损耗,随着f的提高，涡流损耗在总损耗中所占的比率越来越大。随着f 的进一步增加，Pr会剧烈地增加。
从(1)式中可见，要降低铁氧体材料在高频下的损耗，就必须抑制材料中的涡流损耗和后效损耗。
大量研究证实，通过科学的配方设计，精密控制材料的微观结构来实现，在不同频率下，要满足相应的磁饱和强度和功耗值，必须有相应的配方和晶体微结构。随着工作频率的升高，配方中ZnFe2O4的含量要低，晶体的晶粒尺寸要不断减小。
本发明通过原材料的优选、组合，高Bs配方设计，严谨的制造工艺，获得了密度均匀，高电阻晶界，适宜高频工作条件的更细小晶粒尺寸的材料，采取低温平衡气氛烧结，获得一种在100℃、3MHz/10mT的高频率的工作条件下，具有较低的低功耗和高Bs的MnZn铁氧体材料，保证其在高频率下具有较高的能效转换性能。具体实施例如下。
实施例1
本发明揭示了一种高频高能效转换MnZn铁氧体，包括摩尔百分含量之和为100%的主体组分和添加组分；其中，所述主体组分包括如下摩尔百分含量的组分：Fe2O3 53～55mol%、MnO 37.2～38.5mol%、其余为ZnO 的含量6.5～9.5mol%,所述主体组分摩尔百分含量之和为100%。
所述添加组分包括如下重量百分含量的组分：CaCO3 0.05～0.2wt%、SiO2 0.005～0.2wt%、Nb2O5 0～0.05wt%、Ta2O5 0.05～0.15wt%。
由于原料的纯度影响产品的微观结构和性能，本发明所用的主体组分成分纯度较高，其中，所述Fe2O3纯度≥99.5%，其内SiO2的含量≤100ppm、P2O5的含量≤30ppm、Al2O3的含量≤30ppm，其比表面积大于等于4.05 m2/g；所述MnO的纯度≥95.5%，其内K的含量≤15ppm，Na的含量≤15ppm，其比表面积为11～15 m2/g；所述ZnO的纯度≥99.7%，其内Pb的含量≤15ppm，As的含量≤15ppm。
上述高频高能效转换MnZn铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
（1）主体组分处理：按配方计算并称取主体组分中的各个成分，然后将各成分进行混料、振磨、预烧和粉碎处理，得到主体组分粉末；
具体地，混料的方法为，将主体组分中的各成分放入强混料装置中充分搅拌50～60min，通过搅拌使各种成分充分接触，从而促进由金属离子的扩散所引起的固相反应；
所述振磨工序在振磨混料机中进行，通过振磨机的振动使其内的钢球与上述主体组分之间进行碾磨、粉碎，使物料混合更加均匀；
预烧工艺在低温预烧炉内进行，使三种氧化物发生初步固相反应，具体的预烧工艺条件为：预烧温度880～950℃；松装密度1.38±0.05g/cm3，物料通过预烧的速率3～4kg/min；
经过预烧的铁氧体粉末变成固态坯块（硬度较强），因而需要进行粉碎，以使固态体坯块变成具有适当粒度的粉末，以改善其在砂磨中作用、减少砂磨时间，同时使粉料物表面积变大，从而烧结时的提高反应速度，具体粉碎速率为300～350kg/h。
（2）加入添加组分并砂磨：将所得的主体组分粉末放入砂磨机中砂磨，并在砂磨过程中加入配方量的添加组分，砂磨过程中，通过钢球的高速紊乱运动对混合物料进行砂磨，使物料的粉碎和混合更加均匀，砂磨过程中，混合物料的含量为60～65%，砂磨后所得混合物料的平均粒径为1.1±0.1μm。
（3）喷雾造粒：向步骤（2）中得到的混合粉料中加入去离子水和胶水（PVA）制备成浆料，然后将所述浆料进行喷雾造粒，得到颗粒料；所述颗粒料的规格为：粒度分布100～300μm，其中，粒径大于60目的颗粒料含量小于等于5%，粒径小于180目的颗粒料含量小于等于5%；松装密度 1.33～1.43g/cm3；含水量0.15～0.25wt%；含胶水量≤8‰，安息角≤30°；
上述颗粒料的成型性、流动性和粘结性均较佳，由其制备的磁性材料微观结构均匀，内部无裂纹，其中，颗粒料的安息角决定了其在模腔中具有优异的填充效果，从而提高了磁性材料的结构性能。
（4）制备生坯：将上述颗粒料按2.2～2.25的装料比和1.175～1.19的模具放尺装入单面呈“十字形”槽口的成型模具中，然后用压机在压力为2.7～3.0×104kg·f/cm2，频率为48～52Hz的条件下，将其压制成密度为3.0～3.2g/cm3的生坯；
利用单面呈“十字形”槽口的成型模具制备生坯，将所得的生坯直接放于承烧板上，其“十字形”结构处与承烧板之间能够形成一定的空间距离，便于烧结时热气流的流通，以减少烧结排胶开裂和磁芯上下层外形尺寸的偏差等，使坯件在窑炉烧结过程中受热程度均匀，可有效保证磁芯的稳定性和一致性，降低脆性，从而增加磁芯强度。
（5）烧结成型：将步骤（4）中制得的生坯在钟罩炉内按程序自动运行调节其内温度与气体条件，采取分段匀速升温温度与气氛调控，以及降温段的平衡气氛调控技术，采取均匀晶粒高密度烧结等技术，先后经过升温阶段、保温阶段和降温阶段，保证坯件高性能烧结，最终得到所述高频高能效转换效能MnZn铁氧体材料。
（6）具体地，所述升温阶段分两个阶段进行，第一个升温阶段的工艺条件为：先在大气气氛中，以1.5～2.0℃/min的升温速度从室温升至700℃；然后在1.5%的氧分压中，以1.0～1.5℃/min的升温速度从700℃升至1150℃；
第二个升温阶段的工艺条件为：在2~4%以下的氧分压中，以5.0～6.0℃/min的升温速度从1150℃升温至1200～1300℃；
所述保温阶段的工艺条件为：调节氧分压至2.0～4.0%，在1200～1300℃下保温3.5～5.5h；
所述降温阶段的工艺条件为：在Log(PO2)= -K1/(273+T)+K2的平衡氧分压的条件下，先以0.5～2.0℃/min的降温速率和对数气氛同步，从1200～1300℃降温至1000℃；再以3.0～5.0℃/min的速率和对数气氛同步，从1000℃降至室温。(其中，平衡气氛系数K1=13000~15000，K2=7~12.)
该烧结工艺通过较低的保温温度、保温时间以及精确的平衡气氛的控制，能够精确控制颗粒料的晶体化和致密化，使得MnZn铁氧体磁环的微观晶界结构形成高电阻层，其更小及更均匀化的晶体尺寸使材料的表面电阻率提高，从而使材料在高频低磁场下的损耗降低，能效转换率得到有效提升。
采用上述方法制得的规格为φ25*15*10的磁环，实际测试结果为：
Figure 716412DEST_PATH_IMAGE001
本发明采用新的配方设计和成型工艺，保证了MnZn软磁铁氧体具有高的Bs值，弥补了磁导率在900～1200之间的材料空白；本发明的低温烧结控制技术使材料的高频损耗大幅降低。本发明所制备的MnZn软磁铁氧体具有的高频低损耗、高Bs、小晶体尺寸和高电阻率的特点，使其具备高频高能效转换的特点，为用户提供了高频使用领域高能效转换效的电器系列元件。本产品质量可靠，完全能满足使用要求，市场前景广阔，具有较好的经济效益和社会效益。
本发明公开了一种低锌配方，烧结温度低的（比常规功率铁氧体烧结保温温度低80～120℃）的材料技术，得到一种磁导率为1050，使用频率3MHz、外加磁场10mT、100℃条件下，功率损耗低于200 kW/m3的MnZn铁氧体材料，即材料具有高使用频率下高能效转换的特性，弥补了磁导率900～1200之间的高频高能效转换材料的空缺，满足市场对特定材料的需求，创造良好的经济效益。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高频高能效转换MnZn铁氧体，其特征在于，包括：主体组分和添加组分；所述主体组分包括如下摩尔百分含量的成分：Fe2O3 53～55mol%、MnO 37.2～38.5mol%、ZnO 6.5～9.5%，所述主体组分摩尔百分含量之和为100%；所述添加组分包括如下重量百分含量的成分：CaCO3 0.05～0.2wt%、SiO2 0.005～0.2wt%、Nb2O5 0～0.05wt%和Ta2O5 0.05～0.15wt%；
所述高频高能效转换MnZn铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
（1）主体组分处理：按配方计算并称取主体组分中的各个成分，然后将各成分进行混料、振磨、预烧和粉碎处理，得到主体组分粉末；
（2）加入添加组分并砂磨：将所得的主体组分粉末放入砂磨机中砂磨，并在砂磨过程中加入配方量的添加组分，使混合物料达到一定的平均粒度；
（3）喷雾造粒：向步骤（2）中得到的混合粉料中加入去离子水和胶水制备成浆料，然后将所述浆料进行喷雾造粒，得到颗粒料；所述颗粒料的规格为：粒度分布100～300μm，其中，粒径大于60目的颗粒料含量小于等于5%，粒径小于180目的颗粒料含量小于等于5%；松装密度 1.33～1 .43g/cm3；含水量0.15～0.25wt%；含胶水量≤8‰，安息角≤30°；
（4）制备生坯：将步骤（3）中得到的颗粒料按一定装料比和模具放尺装入单面呈“十字形”槽口的成型模具中，然后用压机压制成生坯；
（5）烧结成型：将步骤（4）中所得的生坯置于钟罩炉内，采取分段匀速升温与气氛调控以及降温段的平衡气氛调控技术，先后经过升温阶段、保温阶段和降温阶段，得到所述高能效转换MnZn铁氧体磁环；
在钟罩炉内按程序自动运行调节温度与气体条件，采取分段匀速升温与气氛调控，以及降温段的平衡气氛调控技术进行温度与气氛调节；
所述升温阶段的工艺条件为：先在大气气氛中，以1.5～2.0℃/min的升温速度从室温升至700℃；然后在1.5%的氧分压中，以1.0～1.5℃/min的升温速度从700℃升至1150℃；最后在2~4%以下的氧分压中，以5.0～6.0℃/min的升温速度从1150℃升温至1200～1300℃；
所述保温阶段的工艺条件为：调节氧分压至2.0～4.0%，在1200～1300℃下保温3.5～5.5h；
所述降温阶段的工艺条件为：在Log(PO2)= -K1/(273+T)+K2的平衡氧分压的条件下，先以0.5～2.0℃/min的降温速率和对数气氛同步，从1200～1300℃降温至1000℃；再以3.0～5.0℃/min的速率和对数气氛，从1000℃降至室温；其中，平衡气氛系数K1=13000~15000，K2=7~12。
2.根据权利要求1所述的高频高能效转换MnZn铁氧体，其特征在于，所述Fe2O3的比表面积大于等于4.05m2/g，其纯度≥99.5%；所述MnO的比表面积为11～15 m2/g，其纯度≥95.5%；所述ZnO的纯度≥99.7%。
3.根据权利要求2所述的高频高能效转换MnZn铁氧体，其特征在于，所述Fe2O3内，SiO2的含量≤100ppm、P2O5的含量≤30ppm、Al2O3的含量≤30ppm；所述MnO内，K的含量≤15ppm，Na的含量≤15ppm；所述ZnO内，Pb的含量≤15ppm，As的含量≤15ppm。
4.根据权利要求1所述的高频高能效转换MnZn铁氧体，其特征在于，所述步骤（1）中，所述预烧的工艺条件为：预烧温度880～950℃；松装密度1.38±0.05g/cm3，物料通过预烧的速率为3～4kg/min；所述粉碎速率为300～350kg/h。
5.根据权利要求1所述的高频高能效转换MnZn铁氧体，其特征在于，所述步骤（2）中，所述砂磨的条件为：待磨物料含量60～65%，砂磨后的平均粒径为1.1±0.1μm。
6.根据权利要求1所述的高频高能效转换MnZn铁氧体，其特征在于，所述步骤（4）中，所述装料比为2.2～2.25，所述压制的工艺条件为：压力2.7～3.0×104kg·f/cm2，压制频率为48～52Hz。
7.根据权利要求1所述的高频高能效转换MnZn铁氧体，其特征在于，所述步骤（4）中，所述生坯的密度为3.0～3.2g/cm3。
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