CN102408227A - 锰锌高磁导率材料及其烧结方法 - Google Patents

锰锌高磁导率材料及其烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锰锌高磁导率材料的烧结方法，包括以下步骤：①、将摩尔比为3～4∶3～4∶12～13的氧化锰、氧化锌和氧化铁，搅拌均匀，在750～900℃下预烧100～120min；降至室温，加入占混合料重量40～50％的水，砂磨搅拌，喷雾造粒；②、将步骤①颗粒送入工业微波辊道窑炉中进行微波烧结，微波功率为70±5KW，1360～1420℃烧结1～2小时；在无氧环境下以200～300℃/h冷却至室温，得到锰锌高磁导率材料。本发明采用微波烧结法生产锰锌高磁导率材料，由产品内部的热量向外扩散使产品自身整体温度快速升高的过程，不仅使加热更快速烧结温度低，而且更均匀致密，并且大大缩短处理材料所需的时间，降低了能耗，改善加热烧结的质量，提高了产品的品质率。

Description

锰锌高磁导率材料及其烧结方法
技术领域
本发明涉及电磁材料技术领域，尤其是锰锌高磁导率材料，及其烧结方法。
背景技术
锰锌高磁导率材料(MnZnFe2O4)中的主要物质是三氧化二铁、氧化锰、氧化锌。在软磁铁氧体中，锰锌铁氧体的应用最为广泛，适宜于3MHz以下的频率工作，具有高的起始磁导率μi，高的饱和磁通密度Bs，适用的居里温度Tc等，其使用量约占软磁铁氧体总量的80％以上，是当前最重要、最被关注的软磁铁氧体材料。锰锌铁氧体适宜于电感器如抗电磁干扰电感元件，应用电子电路宽带变压器，综合业务数据网，宽域网，背景照明，脉冲变压器中需求大量性能优良的高磁导率锰锌铁氧体材料。
传统烧结锰锌高磁导率材料的方法，一般是在密封的电阻或碳棒窑炉内采用热源与产品间的中间介质将热能传导给坯件，使坯件的表面环境温度达到烧结温度，从而完成烧结。整个制作过程包括配料、球磨、预烧研磨、造粒、干压成型，在1380～1450℃的密封氮气保护辊道窑炉或钟罩窑炉中烧结，该方法中热量从外向内传递，缺点烧结周期长，升温速度慢、烧结温度高，生产效率低、能耗大成本高、电磁性能偏低等
传统烧结工艺技术采用电辊道或钟罩窑炉，烧结时间长，烧结温度高、排胶时间长、升温速度慢、功率能耗大成本高、磁性能偏低、外形尺寸精度差等缺点。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提出一种锰锌高磁导率材料的烧结方法，烧结温度高、时间短，从而生产效率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种锰锌高磁导率材料的烧结方法，包括以下步骤：
①、将摩尔比为3～4∶3～4∶12～13的氧化锰、氧化锌和氧化铁，搅拌均匀，在750～900℃下预烧100～120min；降至室温，加入占混合料重量40～50％的水，砂磨搅拌，喷雾造粒；
②、将步骤①颗粒送入工业微波辊道窑炉中进行微波烧结，微波功率为70±5KW，1360～1420℃烧结1～2小时；在无氧环境下以200～300℃/h冷却至室温，得到锰锌高磁导率材料。
优选的，步骤①球磨后的混合料中还加入占混合料重量0.08～0.18％的WO3、0.02～0.08％的Bi2O3和0.04～0.1％的MoO3。
优选的，步骤②所述无氧环境为氮气或惰性气体保护。
优选的，步骤②颗粒送入工业微波辊道窑炉前，进行干压成环状；所述干压成环状为先向步骤①颗粒中加入0.2～0.8％的粘合剂，再在模具中压制成环状。
优选的，所述环状为外径19.1mm、内径11.3mm和高度9.52mm的环。
优选的，步骤②烧结至200～300℃进行排胶处理。
与现有技术相比，本发明采用微波烧结法生产锰锌高磁导率材料，利用微波在高频段2450MHz的频率，直接将微波能转换为产品本身的热能，由产品内部的热量向外扩散使产品自身整体温度快速升高的过程。与传统的相比这种加热作用不仅使加热更快速烧结温度低，而且更均匀致密，并且大大缩短处理材料所需的时间，降低了能耗，改善加热烧结的质量，提高了产品的品质率。
本发明具有以下优点：
(1)微波烧结不需要中间介质，而是将能量直接引入样品的内部，使产品中心温度迅速升高，可是加热速度更快；
(2)由于微波的内加热特点，烧结波是沿经向从产品中心向外传播，它与气体杂质的逸出方向一致，可以有效地将气体杂质驱赶出来，因此可以获得致密性很好的烧结产品。
(3)由于微波烧结时间的缩短，二次结晶往往导致生成过大的晶粒的可能性也明显减少，这些有助于提高或改善烧结产品的机械性能。
(4)可以连续生产，提高生产效率。
(5)采用本发明烧结方法得到的产品，磁导率大于10000，一致性好。
(6)本发明的烧结温度比传统窑炉烧结的温度低50～100℃，保温时间仅仅是传统保温时间的1/3～1/4，比传统电窑节省能耗50％～60％，大大降低生产成本，并且无污染可满足当今节能减排的环境要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
一种锰锌高磁导率材料的微波烧结方法，将原材料按摩尔比为3∶4∶12的氧化锰、氧化锌、氧化铁强混均匀，在800℃下预烧100min；降至室温，加入占混合料重量0.18％的WO3、0.02％的Bi2O3和0.1％的MoO3，及40％的水，砂磨机砂磨，搅拌成浆，进行喷雾造粒，得到表面干燥中间湿润具有良好的流动性和分散性的锰锌颗粒料。
向锰锌颗粒加入0.5％的聚乙烯醇粘合剂，干压成外径19.1mm×内径11.3mm×高度9.52mm的环状体；将压制的生坯件摆放在匣钵里，放入工业微波辊道窑炉中进行微波烧结，烧结功率控制在70±5KW的能耗，以2米/h的速度推进；在250℃时进行排胶处理，1410℃高温空气烧结，在高温下保温烧结1.5小时连续烧结锰锌高磁导率材料，以300℃/h采用氮气保护冷却产品，降到室温，得到磁导率为12000的锰锌高磁导率材料。
实施例2
一种锰锌高磁导率材料的微波烧结方法，将原材料按摩尔比为4∶3∶12的氧化锰、氧化锌、氧化铁强混均匀，在750℃下预烧120min，加占混合料重量50％的水，砂磨机砂磨，搅拌成浆，进行喷雾造粒，得到表面干燥中间湿润具有良好的流动性和分散性的锰锌颗粒料。
向锰锌颗粒加入0.2％的聚乙烯醇粘合剂，干压成型得到外径19.2mm×内径11.5mm×高度9.62mm的环状体；将压制的环状坯件摆放在匣钵里，放入工业微波辊道窑炉中进行微波烧结，烧结功率控制在70±5KW的能耗，以2米/h的速度推进，200℃进行排胶，1360℃高温空气烧结，在高温下保温烧结2小时连续烧结锰锌高磁导率材料，以200℃/h采用氩气保护冷却产品，降到室温，得到磁导率为11000的锰锌高磁导率材料。
实施例3
一种锰锌高磁导率材料的微波烧结方法，将原材料按摩尔比为3.6∶3.2∶12.4的氧化锰、氧化锌、氧化铁强混均匀，在900℃下预烧110min，加入占混合料重量0.08％的WO3、0.08％的Bi2O3和0.04％的MoO3，及45％的水，砂磨机砂磨，搅拌成浆，进行喷雾造粒，得到表面干燥中间湿润具有良好的流动性和分散性的锰锌颗粒料.
向锰锌颗粒加入0.6％的聚乙烯醇粘合剂，干压成型得到外径19.0mm×内径11.5mm×高度9.54mm的环状体，将压制的环状坯件摆放在匣钵里，放入工业微波辊道窑炉中进行微波烧结，烧结功率控制在70±5KW的能耗，以2米/h的速度推进，300℃以前进行排胶，1420℃高温空气烧结，在高温下保温烧结1小时连续烧结锰锌高磁导率材料；以220℃/h采用氮气保护冷却，产品降到室温，得到磁导率为13000的锰锌高磁导率材料。
1、上述各实施例产品与现有传统窑炉烧结方式得到的产品进行对比如下表1。
表1.传统窑炉烧结与本发明微波烧结的时间、能耗性能对比
由表1可知，本发明微波烧结方式较传统烧结方式，具有周期短，烧结温度比传统窑炉要低，功率能耗低占地面积小，操作简单等优点。
2、将按传统烧结和本发明烧结方式得到的磁导率≥10000以上的材料，进行性能测定，结果见下表2所示。
表2烧结方式不同得到的磁导材料的性能
Figure BDA0000084763240000052
Figure BDA0000084763240000061
由表2可知，本发明微波方式烧结出的材料致密性好，密度高、产品尺寸一致性好，性能稳定等优点。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种锰锌高磁导率材料的烧结方法，包括以下步骤：
①、将摩尔比为3～4∶3～4∶12～13的氧化锰、氧化锌和氧化铁，搅拌均匀，在750～900℃下预烧100～120min；降至室温，加入占混合料重量40～50％的水，砂磨搅拌，喷雾造粒；
②、将步骤①颗粒送入工业微波辊道窑炉中进行微波烧结，微波功率为70±5KW，1360～1420℃烧结1～2小时；在无氧环境下以200～300℃/h冷却至室温，得到锰锌高磁导率材料。
2.如权利要求1所述的烧结方法，其特征在于：步骤①球磨后的混合料中还加入占混合料重量0.08～0.18％的WO3、0.02～0.08％的Bi2O3和0.04～0.1％的MoO3。
3.如权利要求1所述的烧结方法，其特征在于：步骤②所述无氧环境为氮气或惰性气体保护。
4.如权利要求1所述的烧结方法，其特征在于：步骤②颗粒送入工业微波辊道窑炉前，进行干压成环状；所述干压成环状为先向步骤①颗粒中加入0.2～0.8％的粘合剂，再在模具中压制成环状。
5.如权利要求4所述的烧结方法，其特征在于：所述环状为外径19.1mm、内径11.3mm和高度9.52mm的环。
6.如权利要求1所述的烧结方法，其特征在于：步骤②烧结至200～300℃进行排胶处理。
7.一种如权利要求1所述烧结方法制得的锰锌高磁导率材料。
8.如权利要求7所述的锰锌高磁导率材料，其特征在于：该材料的磁导率大于10000。
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