CN1750182A - 镍－锌软磁铁氧体材料、电感器产品及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍－锌软磁铁氧体材料，包括主成分、第一辅助成分和第二辅助成分，主成分是Fe2O3、NiO、CuO和ZnO，第一辅助成分是Co2O3，第二辅助成分是Bi2O3和/或MnO2，没有添加铅和镉的氧化物。本发明还公开了一种采用上述材料的电感器产品及其制造方法。本发明的镍－锌软磁铁氧体材料在2.52MHz的检测频率下测得的μi×Q≥17000，所制得电感器产品的电性能好、一致性高，批次合格率达到95％甚至更高。

Description

镍-锌软磁铁氧体材料、电感器产品及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种软磁铁氧体材料、电感器产品及其制造方法，更具体地说，本发明涉及一种镍-锌软磁铁氧体材料、由这种镍-锌软磁铁氧体材料制得的电感器产品，以及该电感器的制造方法。
背景技术
镍-锌软磁铁氧体材料的成分通常包括：作为主材料的金属氧化物，例如Fe2O3、ZnO、NiO、CuO等，以及辅助成分，例如PbO、Co2O3、SiO2等。现有技术一般是通过在Ni-Zn软磁铁氧体材料中添加PbO、SiO2玻璃相，来改善电感器件的耐热冲击、抗外机械冲击力、频率特性、温度稳定性等性能。这些现有的Ni-Zn软磁材料中通常含有铅(Pb)、镉(Cd)等有害元素，对环境和人体有害，现有的工型电感器通常采用了上述的Ni-Zn软磁铁氧体材料，因而不符合环保的要求。
有人曾试图不在Ni-Zn软磁铁氧体材料中添加PbO、SiO2玻璃附加物材料。例如，日本专利公开号为JP2001-176717、JP2002-104871以及JP2002-187769的专利申请，公开的磁铁氧体材料，其主成分都是Fe、Zn、Ni、Cu的氧化物中的一种或几种，并添加了某些辅助成分来改善材料的某方面性能。但是人们一直未能找出较为理想的、电感器μi×Q值高的材料配方。
此外，目前电感器的制造通常采用干式振动研磨制粉，通常在敞开式研磨系统中进行。这种制粉工艺存在了一些缺陷：制粉工艺在敞开式研磨系统中进行，研磨过程中容易导致单一组分的损失，而且材料中各组分之间混合不均匀，导致烧成的材料结晶不完全、不一致，产生异晶等现象，从而影响了电感器的耐热冲击等性能，制成的电感器产品的电性能一致性差。在生产过程中，干法振动研磨制粉之后，进行高速旋转压机成型，压件经1100-1200℃的空气烧结后制得成品。常规的电感器生产工艺流程可参见图1。
为了推进电子产品材料向环保的方向发展，并进一步提高电感器的电性能，有必要研制出一种不添加铅或镉元素的，并且性能更优越的Ni-Zn软磁铁氧体材料。此外，还有必要对电感器的制造工艺进行改进，以解决材料成分之间混合不均匀、材料的粒度偏大所带来的电感器产品电性能低、一致性和可靠性差等问题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种镍-锌软磁铁氧体材料，该材料中没有添加铅和镉，采用该材料的电感器的起始磁导率×品质因素(μi×Q)优于现有电感器产品。
本发明的镍-锌软磁铁氧体材料包括主成分、第一辅助成分和第二辅助成分，其中，主成分是Fe2O3、NiO、CuO和ZnO，第一辅助成分是Co2O3，第二辅助成分是Bi2O3和/或MnO2，而且该软磁铁氧体材料的铅含量≤200ppm，由该软磁铁氧体材料制得的磁环的起始磁导率×品质因素≥17000，优选≥20000。
上述的第一辅助成分Co2O3是为实现本发明的发明效果所必需的。而第二辅助成分既可以是Bi2O3和MnO2，也可以是Bi2O3或MnO2。由于采用Bi2O3和MnO2的镍-锌软磁铁氧体材料所制得的电感器的抗外机机械冲击强度和耐热冲击性等方面性能最优越，因此，优选地，第二辅助成分同时采用Bi2O3和MnO2。
在本发明的镍-锌软磁铁氧体材料中，各组分的含量大致如下：
(1)主成分：Fe2O3＝60-70wt％，NiO＝8-15wt％，CuO＝1-5wt％，ZnO＝16-22wt％；
(2)第一辅助成分：Co2O3＝0.01-1.0wt％；
(3)第二辅助成分：Bi2O3＝0.01-1.0wt％，MnO2＝0.1-1.0wt％。
更优选的各组分的含量为：
(1)主成分：Fe2O3＝64.5-67.5wt％，NiO＝10.0-13.5wt％，CuO＝2.0-4.5wt％，ZnO＝18-21wt％；
(2)第一辅助成分：Co2O3＝0.1-0.7wt％；
(3)第二辅助成分：Bi2O3＝0.1-0.6wt％，MnO2＝0.2-0.6wt％。
此外，本发明的镍-锌软磁铁氧体材料还可以加入适量的第三辅助成分，该第三辅助成分可以是选自于SiO2、CaO、V2O5、Nb2O3中的一种或几种物质。
本发明的镍-锌软磁铁氧体材料没有添加铅和镉的氧化物，检测结果显示其含铅量≤200ppm，该材料可以用于制造工型电感器，贴装电感器(SMD)以及磁屏蔽外壳等产品。用该材料制得的工型电感器(Φ9×11)在796KHz的检测频率下测得的电感量≥90μH品质因数≥60，一般可以达到的电感量≥94μH品质因数≥70甚至更高。
本发明的另一个目的是提供一种采用上述镍-锌软磁铁氧体材料的电感器及其制造方法。
本发明的电感器采用了本发明的镍-锌软磁铁氧体材料，这种电感器既可以是工型电感器，也可以是其他类型的电感器，例如贴装电感器(SMD)。
本发明的电感器的电感量和品质因数高，其抗外机械冲击强度(KG)、耐热冲击性等均优于现有的电感器。本发明的工型电感器(Φ9×11)在796KHz的检测频率下测得的电感量和品质因数基本上都能保证电感量≥90μH品质因数≥60，一般可以达到的电感量≥94μH品质因数≥70甚至更高，而现有的工型电感器电感量和品质因数一般难以超过90μH和60。
本发明的电感器可以采用包括如下步骤的方法予以制造：
(1)将所选原料混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行湿式球磨；
(3)将球磨后的混合物进行干燥；
(4)将干燥后的物质在870-930℃下预烧；
(5)将预烧后的物质进行二次湿式球磨，制得磁浆；
(6)将步骤(5)得到的磁浆进行造粒；
(7)对步骤(6)制得的颗粒进行调整、干压成型、切槽加工、烧结，制成电感器。
步骤(1)中，所选的原料包括主成分、第一辅助成分和第二辅助成分，还可以包括第三辅助成分，将这些成分按配方比例混合。
步骤(2)和步骤(5)中，优选地，在封闭式研磨系统中进行湿式球磨。湿式、封闭式球磨的优点是：制得的镍-锌软磁铁氧体材料的粒度更小更均匀；在研磨的过程中，不会因为研磨系统敞开，造成某种原料的损失，导致配方各组分百分含量改变，而且不会造成粉尘飞扬，不存在粉尘带来的各种问题。
步骤(3)中，预烧之前需要对进行混合物干燥。干燥的方式可以采用喷雾干燥或烘干。
步骤(4)中，预烧的温度最好控制在870-930℃范围内，优选地，在900℃下进行预烧。
步骤(6)中，造粒的方式可以是喷雾造粒或机械造粒。
步骤(7)可以采用制造电感器的常规步骤，例如颗粒调整、干压成型、切槽加工、烧结，最后制成电感器。
本发明的方法采用了湿式封闭球磨制粉工艺，制得的镍-锌软磁铁氧体材料粒度小、组分含量准确，组分之间混合均匀因而磁体的显微结构致密不易产生异晶，不对生产环境产生粉尘。本发明的电感器采用了该方法制造，在电性能一致性检测中，产品批次合格率达到了95％甚至可以达到更高。
附图说明
图1是工型电感器常规的生产工艺流程图。
图2是本发明工型电感器的生产工艺流程图。
具体实施方式
我们对采用不同的添加剂配方镍-锌软磁铁氧体材料的进行研究，试样1-14的配方如表1所示。试样1-10为比较例。试样11-14为本发明的实施例。试样1-8没有添加辅助成分。试样9和10仅添加了Co2O3，而试样11和12添加了Co2O3和MnO2，试样13和14同时添加了Co2O3、MnO2和Bi2O3。
试样1-14都采用如下的制造方法：将配方量的所选原料混合，用滚转式球磨机充分研磨制得一次红浆，然后进行干燥，并在900℃
                                              表1
  试样号                 主要成分(wt％)             辅助成分(wt％)
  Fe2O3：  ZnO：  NiO：  CuO  Co2O3、  MnO2、  Bi2O3、
  1   65.0  20.0  10.5  4.5  /  /  /
  2   65.5  19.5  10.5  4.5  /  /  /
  3   66.0  19.0  10.5  4.5  /  /  /
  4   66.0  18.5  11.0  4.5  /  /  /
  5   66.0  18.2  11.3  4.5  /  /  /
  6   66.0  17.9  11.6  4.5  /  /  /
  7   66.0  17.9  12.1  4.0  /  /  /
  8   66.0  18.1  12.4  3.5  /  /  /
  9   66.0  18.1  12.4  3.5  0.4  /  /
  10   66.0  18.1  12.4  3.5  0.6  /  /
  11   66.0  18.1  12.4  3.5  0.3  0.3  /
  12   66.0  18.1  12.4  3.5  0.3  0.6  /
  13   66.0  18.1  12.4  3.5  0.3  0.3  0.5
  14   66.0  18.1  12.4  3.5  0.3  0.3  0.2
下预烧，再进行二次球磨制得磁浆，造粒后制得材料颗粒。然后，对颗粒进行调整、干压成型、切槽加工，制成电感器。
按试样1-14的配方制得的材料来制成磁环和工型电感器检测主要性能，如表2所示。
                                              表2
试样号  Φ25磁环(1MHz，1.0V ，Φ0.45×10Ts)             (Φ9×11)工型电感器(Φ0.45×55Ts，)
 μi×Q  Tc(℃) Ls(1KHz，1.0V)   Q(796KHz) 抗外机机械冲击强度(KG) 耐热冲击性(450℃×5秒)
1  6000  150 112μH   15 6.2 爆裂
2  7500  175 115μH   22 6.5 爆裂
3  9300  185 110μH   30 6.8 爆裂
4  11000  190 108μH   38 6.7 爆裂
5  12000  195 105μH   47 7.2 爆裂
6  13500  205 103μH   53 7.0 爆裂
7  14000  200 100μH   49 10.5 爆裂
8  15000  200 98μH   58 10.8 爆裂
9  16000  210 96μH   67 11.2 轻微爆裂
10  17500  225 92μH   78 11.3 轻微爆裂
11  18000  215 96μH   75 12.3 没有爆裂
12  21000  215 98μH   80 13.0 没有爆裂
13  23000  215 96μH   82 14.2 没有爆裂
14  23000  210 97μH   78 14.5 没有爆裂
由表2可知，不添加第一辅助成分Co2O3的电感器很容易出现爆裂，仅添加Co2O3也可能出现爆裂现象，同时添加了Co2O3、MnO2和Bi2O3的电感器不会发生爆裂，而且各项性能参数优于其他配方的电感器。
我们除了对不同的添加剂配方进行研究之外，还比较了本发明的工型电感器与现有的工型电感器产品的主要性能参数，见表3所示。
                                  表3
项目名称 现有技术的工型电感器 本发明的工型电感器
抗外机械冲击强度φ9×11产品，(Kg) 5-10 12-20
耐热冲击性(450℃×5秒) 20％有高温冲击爆裂的不良率 没有爆裂
电性能一致性 差批次合格率为50％ 好批次合格率为≥95％
尺度偏差 ±20mm ±10mm
铅(ppm) 1000-3000 ≤200

Claims (10)

1、一种镍-锌软磁铁氧体材料，包括主成分、第一辅助成分和第二辅助成分，所述的主成分是Fe2O3、NiO、CuO和ZnO，所述的第一辅助成分是Co2O3，所述的第二辅助成分是Bi2O3和/或MnO2，其特征在于，所述软磁铁氧体材料的铅含量≤200ppm，其起始磁导率×品质因素≥17000。
2、如权利要求1所述的镍-锌软磁铁氧体材料，其特征在于，所述镍-锌软磁铁氧体材料的各成分含量如下：
(1)主成分：Fe2O3＝60-70wt％，NiO＝8-15wt％，CuO＝1-5wt％，ZnO＝16-22wt％；
(2)第一辅助成分：Co2O3＝0.01-1.0wt％；
(3)第二辅助成分：Bi2O3＝0.01-1.0wt％，MnO2＝0.1-1.0wt％。
3、如权利要求2所述的镍-锌软磁铁氧体材料，其特征在于，所述镍-锌软磁铁氧体材料的各成分含量如下：
(1)主成分：Fe2O3＝64.5-67.5wt％，NiO＝10.0-13.5wt％，CuO＝2.0-4.5wt％，ZnO＝18-21wt％；
(2)第一辅助成分：Co2O3＝0.1-0.7wt％；
(3)第二辅助成分：Bi2O3＝0.1-0.6wt％，MnO2＝0.2-0.6wt％。
4、如权利要求1所述的镍-锌软磁铁氧体材料，其特征在于，所述镍-锌软磁铁氧体材料还包括第三辅助成分，所述的第三辅助成分是选自于SiO2、CaO、V2O5、Nb2O3中的一种或几种物质。
5.一种电感器，其特征在于，所述的电感器采用如权利要求1-4之一所述的镍-锌软磁铁氧体材料制成的。
6.如权利要求5所述的电感器，其特征在于，所述的电感器是工型电感器，该工型电感器在796KHz的检测频率下测得的电感量≥90μH品质因数≥60。
7.一种制造软磁铁氧体电感器的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将所选原料混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行湿式球磨；
(3)将球磨后的混合物进行干燥；
(4)将干燥后的物质在870-930℃下预烧；
(5)将预烧后的物质进行二次湿式球磨，制得磁浆；
(6)将步骤(5)得到的磁浆进行造粒；
(7)对步骤(6)制得的颗粒进行调整、干压成型、切槽加工、烧结，制成所需的电感器。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(5)中所述的湿式球磨，均在封闭式研磨系统中进行。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，预烧的温度是900℃。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(3)中干燥的方式为喷雾干燥或烘干；步骤(6)中造粒的方式为喷雾造粒或机械造粒。
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