CN104045333B - 一种NiZn软磁铁氧体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种NiZn软磁铁氧体及其制备方法，所述一种NiZn软磁铁氧体，包含主成分和副成分。主成分为三氧化二铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜、碳酸锰、氧化镁；所述副成分包括氧化铋、碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、硼化钛、氧化钇(稀土氧化物)。所述的制备方法得到的材料具有高磁导率、高BS、高强度和高耐热冲击性，满足SMD功率电感用软磁铁氧体材料性能要求。

Description

一种NiZn软磁铁氧体及其制备方法

技术领域

本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种SMD功率电感用高磁导率、高Bs、高强度、高耐热冲击的镍锌铁氧体及其制备方法。

背景技术

软磁材料主要以锰锌、镍锌铁氧体为主，是一种重要的电子功能材料。由于镍锌铁氧体具有高导磁率、高电阻率、使用频率高的特点，被广泛用于计算机、通信、消费电子等。现今，电子产品向平板、薄型、表面贴装方向发展，软磁元件尺寸越来越小，同时SMD功率电感制作工艺已经采用自动流水线生产，特别是点焊工艺，对磁芯强度和耐热冲击性能要求越来越高。除高磁导率、高BS的电性能外，磁芯的强度和耐热冲击性能成为了新的关键性能指标。现有的厂家生产的SMD功率电感磁芯，很难获得同时具有高强度和高耐热冲击性能双重特性。

本发明通过配方研制和微量元素改性，并设计独特的工艺，克服了提高磁芯强度，但会降低其耐高温冲击性能，或提高耐热冲击性能又使磁芯强度降低的矛盾，开发出具有高磁导率、高Bs、高强度和高耐热冲击性的高性能SMD功率电感专用软磁铁氧体材料。

发明内容

本发明的目的针对现有技术中SMD功率电感软磁铁氧体材料普遍存在的无法同时兼有高磁导率、高BS、高强度和高耐热冲击性的不足，提供一种采用辊道窑烧结、满足SMD功率电感性能要求的NiZn软磁铁氧体结制备方法。

本发明的技术方案为：一种NiZn软磁铁氧体，包含主成分和副成分。主成分为三氧化二铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜、碳酸锰、氧化镁；所述主成分以各自标准物计的含量如下：

Fe₂O₃：47～49.5mol％、NiO：10～25mol％、ZnO：10～29mol％、CuO：2～11mol％、MnCO₃1～10mol％、MgO：2～6mol％。

所述副成分包括氧化铋、碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、硼化钛、氧化钇(稀土氧化物)。相对所述主成分，所述副成分以各自标准物计的含量如下：

Bi₂O₃：0.05％～0.4wt％、CaCO₃：0.05％～0.3wt％、SiO₂：0.1％～0.5wt％、BN：0.05％～0.2wt％、TiB₂：0.05％～0.2wt％、Y₂O₃：0.05％～0.4wt％。

所述的一种NiZn软磁铁制备方法，包括一次配料、一次球磨、预烧、二次配料、二次球磨磨、喷雾干燥造粒、成型、DR加工、烧结等步骤。

(1)一次配料：按主成分配比称取原料，并且副成分Bi₂O₃也在一次配料时添加。

(2)一次球磨：在振动球磨机进行干法研磨60～120分钟。

(3)预烧：一次球磨完成后的粉料，在推板窑炉中进行预烧，温度为940±20℃，保温时间120～180分钟。

(4)二次配料：按副成分配比添加选定的除Bi₂O₃外的微量改性元素。

(5)二次球磨：二次配料后的粉料进行湿法球磨，5～8小时，料浆粒度控制在1～1.5μm。

(6)喷雾干燥造粒：湿法球磨料浆添加浓度为8％的PVA溶液，15～25％，球磨20～30分钟，进行喷雾干燥造粒，水分控制在0.1～0.35％。

(7)成型：喷雾造粒后取40目-120目之间的颗粒，按3.1g/cm³生坯密度压制成型。

(8)切割：生坯采用磁芯DR切割机进行开槽加工成工字磁芯。

(9)烧结：在辊道窑中空气气氛烧结，采用梯度升温的方式在120分钟内由室温升至350℃-450℃，保持350℃-450℃持续加热120分钟，然后在90分钟内，由350℃-450℃升至750℃，再在90分钟内由750℃升至1150～1200℃，之后持续加热120～240分钟，60～90分钟内降温到1130～1180℃保温60～90分钟，最后120～180分钟快速降温(通过提高辊道窑冷却段棍棒转速，缩短产品冷却出炉时间，提高冷却速率)。

本发明的有益效果为：主成分中添加小量的碳酸锰、氧化镁，形成镍锌、镁锌、锰锌多种尖晶石相固溶体，材料不但具有高磁导率和高Bs性能，还可提高材料各向异性常数，氧化铋在一次配料时添加，直接进入晶格，优化晶体结构，这两方面均可提高材料耐热冲击能力。二次配料中添加的碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、硼化钛可大幅度提高材料的强度，稀土元素氧化物氧化钇加入可以分散在晶界中，降低材料应力，提高耐热冲击人力。在辊道窑烧结的时，高温保温段完成后，采用比烧结温度略低20～30℃的温度保温60～120分钟，释放材料内应力，然后120～180分钟快速降温至室温，达到淬火目的，提高材料强度和耐热冲击性能。

说明书附图

图1为本发明具体实施例的烧结曲线示意图

具体实施方式

按本发明图1所示的烧结温度曲线，具体实施本发明，但本发明不局限于这些实施例。

(1)一次配料：按表1所述成分配比称取原料，副成分Bi₂O₃也在一次配料时添加。

(2)一次球磨：在振动球磨机进行干法研磨60～120分钟。

(3)预烧：一次球磨完成后的粉料，在推板窑炉中进行预烧，温度为940±20℃，保温时间120～180分钟。

(4)二次配料：按副成分配比添加选定的除Bi₂O₃外的微量改性元素。

(5)二次球磨：二次配料后的粉料进行湿法球磨，5～8小时，料浆粒度控制在1～1.5μm。

(6)喷雾干燥造粒：湿法球磨料浆添加浓度为8％的PVA溶液，15～25％，球磨20～30分钟，进行喷雾干燥造粒，水分控制在0.1～0.35％。

(7)成型：喷雾造粒后取40目-120目之间的颗粒，按3.1g/cm³生坯密度压制成型。

(8)切割：生坯采用磁芯DR切割机进行开槽加工成工字磁芯。

(9)烧结：在辊道窑中空气气氛烧结，采用梯度升温的方式在120分钟内由室温升至350℃，保持350℃持续加热120分钟，然后在90分钟内，由350℃升至750℃，再在90分钟内由750℃升至1150℃，之后持续加热240分钟，60分钟内降温到1130℃保温60分钟，最后120分钟快速降温到室温。

将烧结后的磁环(T25*15*7)和工字磁芯(DR6*8B：2.6F：4.2)分别进行测试和评价。

(1)在匝数N＝10Ts条件下，用HP4284A型LCR电桥，频率＝1KHz，电压＝0.25V条件下测试磁环电感，用数字卡尺测量磁环尺寸，计算材料磁导率。

(2)用SY-8258型B-H分析仪测试样品饱和磁感应强度Bs。

(3)用推拉力计测试磁芯强度。

(4)用自动恒温焊锡炉测试磁芯耐热冲击性能，磁芯摆面1/3厚度浸入温度430±5℃的焊锡里3秒钟。

表1实施例和对比例成分配比

表2实施例和对比例性能

说明：(1)超过标准上限的附加*超过标准下限的附加#

(2)在Bs一栏中，＞420mT表示Bs至少要大于420mT。

(3)在焊锡测试一栏中，标准为0只，表示测试20只产品，允许开裂磁芯数量为0只。

表2列出了实施例和对比例的性能和评价，从表2中可以看出，本发明的实施例和对比例相比较，本发明有效提高了材料的机械强度和耐热冲击能力，同时保持高的磁导率和Bs。本发明较好满足了SMD功率电感对磁芯综合性能的要求，具有高磁导率、高BS、高机械强度和高耐热冲击能力。

本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明做的举例说明，相关技术领域的专家或技术人员可以对所描述的具体实施例做不同程度的修改、补充或用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.一种NiZn软磁铁氧体制备方法：针对现有SMD功率电感软磁铁氧体材料无法同时具备高磁导率、高Bs、高强度和高耐热冲击性多重特性的不足，提供一种以Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO、MnCO₃、MgO为主成分；Bi₂O₃、CaCO₃、SiO₂、BN、TiB₂、Y₂O₃为副成分，采用辊道窑烧结，制备NiZn软磁铁氧体的方法；所述一种NiZn软磁铁氧体，主成分以各自标准物计的含量如下：

Fe₂O₃：47～49.5mol％、NiO：10～25mol％、ZnO：10～29mol％、CuO：2～11mol％、MnCO₃1～10mol％、MgO：2～6mol％；

相对所述主成分，所述副成分以各自标准物计的含量如下：

Bi₂O₃：0.05％～0.4wt％、CaCO₃：0.05％～0.3wt％、SiO₂：0.1％～0.5wt％、BN：0.05％～0.2wt％、TiB₂：0.05％～0.2wt％、Y₂O₃：0.05％～0.4wt％。

2.根据权利要求1所述的一种NiZn软磁铁氧体制备方法，其特征包括采用BN、TiB₂提高机械强度，采用稀土氧化物Y₂O₃提高耐热冲击性能。

3.根据权利要求1所述的一种NiZn软磁铁氧体制备方法，其特征包括副成分Bi₂O₃也在一次配料时添加。

4.根据权利要求1所述的一种NiZn软磁铁氧体制备方法，其特征包括二次球磨料浆粒度控制在1～1.5μm。

5.根据权利要求1所述的一种NiZn软磁铁氧体制备方法，其特征包括在辊道窑中空气气氛烧结，在烧结高温段保温后，采用略低于高温段保温温度20～30℃再保温60～90分钟释放应力。

6.根据权利要求1所述的一种NiZn软磁铁氧体制备方法，其特征包括在辊道窑中空气气氛烧结，通过提高辊道窑冷却段棍棒转速，缩短产品冷却出炉时间，提高冷却速率，达到淬火目的，提高材料强度和耐热冲击性能。