CN104876560A - 一种耐热冲击软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐热冲击软磁铁氧体材料及其制备方法，其特征在于，由以下重量份的原料制成：三氧化二铁50-70、氧化镍10-20、氧化锌5-10、氧化铜0.5-0.8、五氧化二钒0.2-0.3、聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.3、锯末0.4-1、木质素磺酸钠0.02-0.06、有机硅树脂2-4、去离子水适量；本发明添加的氧化铜使晶粒更加完整，组织更加致密，还能够改善温度特性，提高耐热冲击，降低磁滞损耗的特性，添加的五氧化二钒在高温下形成液相烧结并使晶粒细化，降低晶界和晶粒内的气孔率，能够增强起始磁导率，本发明的软磁铁氧体材料具有高强度、起始磁导率高和耐热冲击温度较高的特点，能够满足表面贴装制品的小型化的要求。

Description

一种耐热冲击软磁铁氧体材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及软磁铁氧体材料领域，具体涉及一种耐热冲击软磁铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

    软磁铁氧体主要有MnZn、NiZn铁氧体两大系列，其产品主要应用在计算机、通讯、电源磁芯以及消费类电子产品等领域，是电子工业重要的功能材料。相比于MnZn铁氧体，NiZn铁氧体具有高电阻率、高使用频率，适于制成各类表面贴装元件等优点。表面贴装元件要求产品必须满足适于表面安装和焊接、高强度等条件。随着表面贴装制品的小型化，这就对NiZn系铁氧体材料的机械强度和热冲击特性提出了更加严格的要求。工业生产中铁氧体磁芯的成型方法主要是干压成型，这种方法对磁芯形状有较大限制，并存在坯体强度低，烧结后磁芯内部密度不均一且组织均匀性较差、易开裂等局限。为了适应铁氧体磁芯小型化、薄型化和形状多样化的要求，本发明采用半干压压制成型的制备工艺，减少了空气的污染，并且生成的坯件孔隙多，有利于添加剂的渗入，本发明制得的软磁铁氧体材料耐热冲击性能好，且强度高，具有优良的发展前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种耐热冲击软磁铁氧体材料及其制备方法。

为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：

一种耐热冲击软磁铁氧体材料及其制备方法，由下列重量份的原料制成：三氧化二铁50-70、氧化镍10-20、氧化锌5-10、氧化铜0.5-0.8、五氧化二钒0.2-0.3、聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.3、锯末0.4-1、木质素磺酸钠0.02-0.06、有机硅树脂2-4、去离子水适量；

本发明所述一种耐热冲击软磁铁氧体材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将锯末清洗干净后烘干粉碎，再将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、锯末和去离子水加到球磨机中进行湿法球磨混合均匀，球磨时间为6h；

（2）将步骤（1）所得的粉末置于烧结炉中进行预烧，预烧温度控制在700-800°C，预烧时间为120min；

（3）将氧化铜和五氧化二钒球磨成纳米粉体后和聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠混合，加到混料机中机械搅拌混合均匀，再转移到超声震荡器中，加入适量的去离子水超声分散20-40min得到分散液备用；

（4）将步骤（2）预烧的粉末和步骤（3）中所得的分散液混合搅拌均匀，造粒，采用半干压压制成型，将坯件放入烧结炉中，采用氮气作为保护气体，在烧结温度为1000-1300°C，保温时间为120-180min进行烧结，烧结结束后冷却至室温；

（5）将有机硅树脂用4-6倍重量份的六甲基二硅氧烷稀释，再将步骤（4）的坯件浸渍到有机硅树脂溶液中，浸渍2-3次，每次3-5min，干燥固化后即可。

本发明的优点是：本发明添加锯末进行预烧，增加了软磁铁氧体材料的表面粗糙度，增强了坯料的致密性，采用半干压压制成型，节约资源并环境污染小，在坯件的表面涂覆的有机硅树脂，增强了坯件表面的圆滑、平整性和耐磨性，并降低损耗，添加的氧化铜具有降低烧结温度的作用，使晶粒更加完整，组织更加致密，还能够改善温度特性，提高耐热冲击，降低磁滞损耗的作用，添加的五氧化二钒在高温下形成液相烧结并使晶粒细化，降低晶界和晶粒内的气孔率，能够增强起始磁导率，本发明的软磁铁氧体材料具有高强度、起始磁导率高和耐热冲击温度较高的特点，能够满足表面贴装制品的小型化的要求。

具体实施方式

下面通过具体实例对本发明进行详细说明。

一种耐热冲击软磁铁氧体材料及其制备方法，由下列重量份（公斤）的原料制成：三氧化二铁63、氧化镍18、氧化锌7、氧化铜0.8、五氧化二钒0.2、聚乙烯吡咯烷酮0.2、锯末0.6、木质素磺酸钠0.03、有机硅树脂3、去离子水适量；

本发明所述一种耐热冲击软磁铁氧体材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将锯末清洗干净后烘干粉碎，再将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、锯末和去离子水加到球磨机中进行湿法球磨混合均匀，球磨时间为6h；

（2）将步骤（1）所得的粉末置于烧结炉中进行预烧，预烧温度控制在750°C，预烧时间为120min；

（3）将氧化铜和五氧化二钒球磨成纳米粉体后和聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠混合，加到混料机中机械搅拌混合均匀，再转移到超声震荡器中，加入适量的去离子水超声分散30min得到分散液备用；

（4）将步骤（2）预烧的粉末和步骤（3）中所得的分散液混合搅拌均匀，造粒，采用半干压压制成型，将坯件放入烧结炉中，采用氮气作为保护气体，在烧结温度为1180°C，保温时间为160min进行烧结，烧结结束后冷却至室温；

（5）将有机硅树脂用4倍重量份的六甲基二硅氧烷稀释，再将步骤（4）的坯件浸渍到有机硅树脂溶液中，浸渍2次，每次5min，干燥固化后即可。

通过上述实施例制得的软磁铁氧体材料的性能数据：

初始磁导率（25±3°C）：5700±25%；

功率损耗（100Kc、200mT，KW/m3）：482（25±2°C），301（100±2°C）；

饱和磁通密度（mT，100°C）：478；

居里温度（°C）＞245。

Claims (2)

1.一种耐热冲击软磁铁氧体材料及其制备方法，其特征在于，由以下重量份的原料制成：三氧化二铁50-70、氧化镍10-20、氧化锌5-10、氧化铜0.5-0.8、五氧化二钒0.2-0.3、聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.3、锯末0.4-1、木质素磺酸钠0.02-0.06、有机硅树脂2-4、去离子水适量。

2.根据权利要求1所述一种耐热冲击软磁铁氧体材料及其制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成：

（1）将锯末清洗干净后烘干粉碎，再将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、锯末和去离子水加到球磨机中进行湿法球磨混合均匀，球磨时间为6h；

（2）将步骤（1）所得的粉末置于烧结炉中进行预烧，预烧温度控制在700-800°C，预烧时间为120min；

（3）将氧化铜和五氧化二钒球磨成纳米粉体后和聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠混合，加到混料机中机械搅拌混合均匀，再转移到超声震荡器中，加入适量的去离子水超声分散20-40min得到分散液备用；

（4）将步骤（2）预烧的粉末和步骤（3）中所得的分散液混合搅拌均匀，造粒，采用半干压压制成型，将坯件放入烧结炉中，采用氮气作为保护气体，在烧结温度为1000-1300°C，保温时间为120-180min进行烧结，烧结结束后冷却至室温；

（5）将有机硅树脂用4-6倍重量份的六甲基二硅氧烷稀释，再将步骤（4）的坯件浸渍到有机硅树脂溶液中，浸渍2-3次，每次3-5min，干燥固化后即可。