CN108242309B - 提高直流偏置特性的材料制备方法及磁粉芯的制备方法 - Google Patents

提高直流偏置特性的材料制备方法及磁粉芯的制备方法 Download PDF

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Abstract

提高直流偏置特性的材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)用140目的筛网对铁硅铝磁粉进行过筛，得到第一种铁硅铝磁粉；用300目的筛网对铁硅铝磁粉进行过筛，得到第二种铁硅铝磁粉；(2)以质量比为第一种铁硅铝磁粉:第二种铁硅铝磁粉＝1.5～4将两种磁粉混合得到混合粉料，将混合粉料放入球磨机，球磨0.25～2.0h；(3)绝缘包覆后得到包覆磁粉。该种磁粉材料制备工艺简单、绿色环保，且能提高所制备的磁粉芯的直流偏置性能。

Description

提高直流偏置特性的材料制备方法及磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明涉及涉及软磁磁性材料技术领域，尤其涉及提高直流偏置特性的材料制备方法及磁粉芯的制备方法。
背景技术
电力电子设备集中的功能越来越多，单位面积上增加的功率消耗成倍增长，如此发展下去，供电电源负载也迅速增加，这给各元器件带来更大的损耗。当今社会发展要求轻量化、节能化的器件越来越严格，因此需要单位体积的能量密度迅速提高。磁粉芯作为开关电源的主要组成元件，在电源组内起到关键作用，磁粉芯保持高直流偏置特性是开关电源高效率的保证之一。
金属软磁粉芯是由铁磁性的金属粉末与绝缘介质混合均匀压制而成的一种复合软磁材料。现在设计和制作各类开关电源的扼流圈和电感时，基本上都选用铁硅铝磁粉芯、铁镍磁粉芯和MPP磁粉芯。其中，MPP磁粉芯的直流偏置能力一般；铁镍磁粉芯具有最高的直流偏置能力，产品性能好，但是铁镍磁粉芯中还有50％的镍，价格高昂，生产成本高。铁硅铝磁粉芯具有非常低的磁芯损耗，频率特性较好又成本低廉，只是铁硅铝磁粉芯在较大电流下的直流偏置能力较差，所以使得铁硅铝磁粉芯的使用受到了限制，因此，急需提高铁硅铝磁粉芯的直流偏置能力。
磁粉芯的直流偏置特性与粉末粒径、粉末形状、钝化处理工艺、绝缘包覆工艺等均有较大关系。有公告号为CN102938312A的中国发明专利《一种铁硅铝混合粉料芯的制造方法》公开了一种制造方法包括以下步骤：取铁硅铝磁粉末，其中各组份按质量比份配比为Si9.1～10.2,Al4.9～6.1余量为Fe；按如下的百分比粒度配比为：+150目5％，-150目～+300目占85％，-300目占10％；将工序1配比好的磁粉进行钝化处理，采用的钝化剂为0.1～2％磷酸和硝酸锌水溶液；钝化完毕后用绝缘粘结剂为0.2～3％硅酸钠和高岭土水溶液进行绝缘包覆并烘干；绝缘包覆完毕后再加入0.1～0.7％的脱模润滑剂均匀混合，在1600～2200MPa的压强下干压成型得到毛坯；将毛坯置于保护气氛中在620～780℃下保温0.5～1.5H进行退火消除应力；产品空冷后进行外表面涂覆得到成品。可见该专利通过调节粉末粒径、钝化剂配方、绝缘包覆工艺来改善铁硅铝磁粉芯的直流偏置性能，但是其结果显示直流特性无明显提高，并且所用的钝化剂会对环境造成较大的污染。为了更为环保，有研究人员摒弃了钝化剂的使用，采用氧化物的包覆来提高铁硅铝磁粉粒的绝缘性，例如公告号为CN101599334A的中国发明专利《一种高电阻率高磁导率的铁硅铝材料的制造方法》该种方法采用正硅酸乙酯和氨水等作为原料，运用溶胶凝胶的方法对铁硅铝磁粉表面包覆一层SiO2绝缘层，但制备过程中由于磁粉较重容易沉淀导致磁粉表面SiO2包覆不均匀，所以这种绝缘包覆方法难度大，而且专利中也未给出所制备金属软磁粉芯的磁性能。提供制备简单、绿色环保、生产成本低、直流偏置特性好的直流偏置特性的材料制备方法及磁粉芯的制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供制备过程绿色环保、且能提高直流偏置特性的材料直流偏置特性的材料制备方法及磁粉芯的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：提高直流偏置特性的材料制备方法，包括以下步骤：
(1)用140目的筛网对铁硅铝磁粉进行过筛，得到第一种铁硅铝磁粉；用300目的筛网对铁硅铝磁粉进行过筛，得到第二种铁硅铝磁粉；
(2)以质量比为第一种铁硅铝磁粉:第二种铁硅铝磁粉＝1.5～4将两种磁粉混合得到混合粉料，将混合粉料放入球磨机，球磨0.25～2.0h；
(3)绝缘包覆：向球磨后的混合粉料中加入占混合粉料质量百分数为0.3～3.5％的纳米氧化物颗粒，及有机粘接剂溶液，所述有机粘接剂溶液包括有机粘接剂以及用于溶解有机粘接剂的分散溶剂，所述有机粘接剂占混合粉料质量百分数为3～10％，搅拌均匀，反应5min～30min形成磁粉浆料；将磁粉浆料加热到40℃～80℃保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥；再向干燥后的磁粉浆料中加入无机绝缘粉末并混合搅拌得到原料粉料；最后，将原料粉料进行研磨得到包覆磁粉。
优选的，步骤(3)所述的纳米氧化物颗粒选用Al2O3颗粒或者SiO2颗粒。
优选的，步骤(2)所述有机粘接剂占有机粘接剂溶液的质量百分比为5％～15％。
优选的，所述有机粘接剂为硅烷偶联剂、硅酮树脂、有机硅树脂中的一种或一种以上的混合物。
优选的，所述分散溶剂选用乙醇、丙酮、二甲苯中的任意一种。
优选的，所述无机绝缘粉末是硅酸钠、滑石粉、云母粉、高岭土粉中的一种或者是其中一种以上的混合粉。
利用上述的制备方法制得的材料来制备磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(4)向包覆磁粉中加入占包覆磁粉质量百分数为0.3％～1.0％的脱模剂并混合均匀，制成待制成型磁粉；
(5)压制成型：通过压机将待成型磁粉压制成磁粉芯毛坯件；
(6)热处理：在保护气氛中，将磁粉芯毛坯件置于680℃～780℃环境中保温25min～90min。
优选的，步骤(4)所述的脱模剂为硬脂酸锌粉末。
优选的，所述压机施加的压制压强为14～24吨/cm2。
优选的，所述保护气氛为氮气或氮氢气混合气。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.制作工艺简单，使用设备简单，便于工业大规模制造，成本低廉；
2.选用纳米氧化物+有机粘接剂溶液对磁粉进行绝缘包覆，溶液不排放、不浪费，使用效果好，成本低且无污染；
3.制备过程使用分散溶剂可以回收利用，节约成本且绿色环保；
4.采用本发明的制备方法制作的材料所制得的磁粉芯具有良好的磁性能稳定性，较高的直流偏置特性、品质因数和较低的磁芯损耗。
附图说明
图1为本发明实施例1中产品1的端口截面形貌图；
图2为本发明实施例1中产品1和样品3的磁滞回线图；
图3为本发明实施例1中的产品1和样品3的直流偏置加载线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
实施例1：
(1)用140目的筛网筛取700g第一种铁硅铝磁粉；用300目的筛网筛取300g第二种铁硅铝磁粉。
(2)将两种磁粉混合得到混合粉料，将混合粉料放入行星式球磨机进行球磨，球磨时间35min。
(3)进行绝缘包覆：向球磨后的混合粉料中加入占混合粉料质量百分数1.5％的纳米SiO2粉末15g，还加入有机粘接剂溶液，有机粘接剂溶液中选用的有机粘接剂为硅烷偶联剂，且硅烷偶联剂为70g，占混合粉料质量百分数为7％；为使粘接剂分散得更好，所用的分散溶剂为500g丙酮；将掺有纳米SiO2和有机粘接剂的混合粉料搅拌均匀、反应15min形成磁粉浆料。将磁粉浆料加热到70℃保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥；再向干燥后的磁粉浆料中加入3.5g无机绝缘粉末——云母粉混合搅拌得到原料粉料。将原料粉料进行研磨得到包覆磁粉。
(4)向包覆磁粉中加入占包覆磁粉质量百分数为0.45％的脱模剂硬脂酸锌4.5g并混合均匀，制成待制成型磁粉.
(5)压制成型：通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，该磁粉芯毛坯件为磁环，其中压机施加的压强为17吨/cm2。
(6)热处理：采用氮气作保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于710℃环境中保温35min，制成磁粉芯磁环。
磁环性能测试结果见下表：产品1和产品2均为采用本实施例的制备方法制作的样品，样品3是某厂商提供的样品。
表格1：
Figure BDA0001508815610000041
表格2：HDC为直流偏置性能是代表其抗直流叠加时电感能力的指标。
Figure BDA0001508815610000042
从表格1可以看出本发明制作的产品1和产品2功率损耗略微增加，品质因数也略微下降，但都达到客户要求，而从表格2可以看出本发明所制作的产品1、产品2的加载磁场后的HDC值明显高于样品3，与初始电感之比也明显高于样品3，说明本实施例的方法明显提高了直流偏置性能。
另外，附图1是本实施例中产品1成品的端口截面形貌图，可以看出其磁粉外部的包覆层的良好性。从附图2中可以看出本实施例产品1的饱和磁感强度也高于样品3。从附图3可以看出本实施例产品1在附加磁场10～1000Oe范围内的电感始终高于样品3。
实施例2：
(1)用140目的筛网筛取750g第一种铁硅铝磁粉；用300目的筛网筛取250g第二种铁硅铝磁粉。
(2)将两种磁粉混合得到混合粉料，将混合粉料放入行星式球磨机进行球磨，球磨时间25min。
(3)进行绝缘包覆：向球磨后的混合粉料中加入占混合粉料质量百分数0.5％的纳米Al2O3粉末5g，还加入有机粘接剂溶液，有机粘接剂溶液中选用的有机粘接剂为有机硅树脂，且有机硅树脂为50g，占混合粉料质量百分数为5％；为使粘接剂分散得更好，所用的分散溶剂为400g丙酮；将掺有纳米Al2O3和有机粘接剂的混合粉料搅拌均匀、反应15min形成磁粉浆料。将磁粉浆料加热到60℃保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥；再向干燥后的磁粉浆料中加入3.5g无机绝缘粉末——云母粉混合搅拌得到原料粉料。将原料粉料进行研磨得到包覆磁粉。
(4)向包覆磁粉中加入占包覆磁粉质量百分数为0.4％的脱模剂硬脂酸锌4g并混合均匀，制成待制成型磁粉.
(5)压制成型：通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，该磁粉芯毛坯件为方块状，长宽高为80mmx20mmx12mm，其中压机施加的压强为16吨/cm2。
(6)热处理：采用氮气作保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于710℃环境中保温35min，制成磁粉芯。
磁体处理后，装配线圈，组合成“口”字型闭路磁环，测试，结果如下：产品1和产品2均为采用本实施例的制备方法制作的样品，样品3是某厂商提供的样品。
表格3：
Figure BDA0001508815610000051
表格4：
Figure BDA0001508815610000052
Figure BDA0001508815610000061
从表格3可以看出本发明制作的产品1和产品2功率损耗略有增加，然而品质因数没有下降，产品总体性能达到客户要求，而从表格4可以看出本发明所制作的产品1、产品2的加载磁场后的HDC值明显高于样品3，与初始电感之比也明显高于样品3，说明本实施例的方法明显提高了直流偏置性能。
实施例3：
(1)用140目的筛网筛取700g第一种铁硅铝磁粉；用300目的筛网筛取300g第二种铁硅铝磁粉。
(2)将两种磁粉混合得到混合粉料，将混合粉料放入行星式球磨机进行球磨，球磨时间25min。
(3)进行绝缘包覆：向球磨后的混合粉料中加入占混合粉料质量百分数1.5％的纳米SiO2粉末15g，还加入有机粘接剂溶液，有机粘接剂溶液中选用的有机粘接剂为硅烷偶联剂，且硅烷偶联剂为70g，占混合粉料质量百分数为7％；为使粘接剂分散得更好，所用的分散溶剂为400g乙醇；将掺有纳米SiO2和有机粘接剂的混合粉料搅拌均匀、反应15min形成磁粉浆料。将磁粉浆料加热到70℃保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥；再向干燥后的磁粉浆料中加入3.5g无机绝缘粉末——云母粉混合搅拌得到原料粉料。将原料粉料进行研磨得到包覆磁粉。
(4)向包覆磁粉中加入占包覆磁粉质量百分数为0.4％的脱模剂硬脂酸锌4g并混合均匀，制成待制成型磁粉.
(5)压制成型：通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，该磁粉芯毛坯件为方块状，长宽高为80x20x12mm，其中压机施加的压强为16吨/cm2。
(6)热处理：采用氮气作保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于710℃环境中保温35min，制成磁粉芯。
磁体处理后，装配线圈，组合成“口”字型闭路磁环，测试，结果如下：产品1、产品2和产品3均为采用本实施例的制备方法制作的样品。
表格5：
Figure BDA0001508815610000071
测试结果与某市售商品BS802015比较，磁场强度为50Oe时的HDC高约7％，，磁场强度为100Oe时的HDC高约10％，与初始电感之比也明显高于市售商品BS802015。
实施例4：
(1)用140目的筛网筛取600g第一种铁硅铝磁粉；用300目的筛网筛取400g第二种铁硅铝磁粉。
(2)将两种磁粉混合得到混合粉料，将混合粉料放入行星式球磨机进行球磨，球磨时间0.25h。
(3)进行绝缘包覆：向球磨后的混合粉料中加入占混合粉料质量百分数0.3％的纳米SiO2粉末3g，还加入有机粘接剂溶液，有机粘接剂溶液中选用的有机粘接剂为硅树脂(商品代号7203)，树脂量为30g，占混合粉料质量百分数为3％；为使粘接剂分散得更好，所用的分散溶剂为160g丙酮；将掺有纳米SiO2和有机粘接剂的混合粉料搅拌均匀、反应5min形成磁粉浆料。将磁粉浆料加热到50℃保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥；再向干燥后的磁粉浆料中加入占磁粉浆料质量分数为0.1％的无机绝缘粉末——滑石粉，混合搅拌得到原料粉料。将原料粉料进行研磨得到包覆磁粉。
(4)向包覆磁粉中加入占包覆磁粉质量百分数为0.3％的脱模剂硬脂酸锌3g并混合均匀，制成待制成型磁粉.
(5)压制成型：通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，该磁粉芯毛坯件为磁环(外径：26.9mm，内径：14.5mm)，其中压机施加的压强为18吨/cm2。
(6)热处理：采用氮气作保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于710℃环境中保温30min，制成磁粉芯磁环。
磁环性能测试结果见下表：
表格6：
Figure BDA0001508815610000081
此例中，本发明制作的产品1和产品2相对于旧产品功率损耗大幅度降低，品质因数Q也得到了大幅度提高。并且，HDC和加载磁场50Oe，100Oe后的与初始电感之比也都得到了提高；说明提高了铁硅铝产品的直流偏置特性。
实施例5：
(1)用140目的筛网筛取600g第一种铁硅铝磁粉；用200目的筛网筛取400g第二种铁硅铝磁粉。
(2)将两种磁粉混合得到混合粉料，将混合粉料放入行星式球磨机进行球磨，球磨时间1h。
(3)进行绝缘包覆：向球磨后的混合粉料中加入占混合粉料质量百分数0.35％的纳米Al2O3粉末3.5g，混合均匀；配制有机粘接剂溶液，有机粘接剂为有机硅树脂(磁体胶)，树脂为6g，占混合粉料质量百分数为0.6％；为使粘接剂分散得更好，所用的分散溶剂为24g丙酮；将掺有纳米SiO2和有机粘接剂的混合粉料搅拌均匀、反应30min形成磁粉浆料。将磁粉浆料加热到50℃保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥；混入占磁粉浆料质量分数为3％无机绝缘粉末——玻璃粉，将原料粉料进行研磨得到包覆磁粉。
(4)向包覆磁粉中加入占包覆磁粉质量百分数为0.5％的脱模剂硬脂酸锌5g并混合均匀，制成待制成型磁粉。
(5)压制成型：通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，该磁粉芯毛坯件为磁环(型号184，外径：46.7mm，内径：24.1mm)，其中压机施加的压强为17吨/cm2。
(6)热处理：采用氮氢气混合气作保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于730℃环境中保温30min，制成磁粉芯磁环。
磁环性能测试结果见下表：
表格7：
Figure BDA0001508815610000091
从上表可知，使用本发明制作的产品1和产品2相比旧产品功率损耗略微高一些，；但HDC和加载磁场100Oe、200Oe后的与初始电感之比均得到了提高，提高了直流偏置性能。。

Claims (9)

1.提高直流偏置特性的材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)用140目的筛网对铁硅铝磁粉进行过筛，得到第一种铁硅铝磁粉；用300目的筛网对铁硅铝磁粉进行过筛，得到第二种铁硅铝磁粉；
(2)以质量比为第一种铁硅铝磁粉:第二种铁硅铝磁粉＝1.5～4将两种磁粉混合得到混合粉料，将混合粉料放入球磨机，球磨0.25～2.0h；
(3)绝缘包覆：向球磨后的混合粉料中加入占混合粉料质量百分数为0.3～3.5％的纳米Al2O3颗粒或者纳米SiO2颗粒，及有机粘接剂溶液，占混合粉料质量百分数为3～10％，所述有机粘接剂溶液包括有机粘接剂以及用于溶解有机粘接剂的分散溶剂，加入粉料搅拌均匀，反应5min～30min形成磁粉浆料；将磁粉浆料加热到40℃～80℃保温并不断搅拌直至磁粉浆料干燥；再向干燥后的磁粉浆料中加入质量百分数为0.1～3％的无机绝缘粉末并混合搅拌得到原料粉料；最后，将原料粉料进行研磨得到包覆磁粉。
2.根据权利要求1所述的提高直流偏置特性的材料制备方法，其特征在于：步骤(2)所述有机粘接剂占有机粘接剂溶液的质量百分比为5％～45％。
3.根据权利要求2所述的提高直流偏置特性的材料制备方法，其特征在于：所述有机粘接剂为硅烷偶联剂、硅酮树脂、有机硅树脂中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求3所述的提高直流偏置特性的材料制备方法，其特征在于：所述分散溶剂选用乙醇、丙酮、二甲苯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的提高直流偏置特性的材料制备方法，其特征在于：所述无机绝缘粉末是硅酸钠、滑石粉、云母粉、高岭土粉中的一种或者是其中一种以上的混合粉。
6.根据权利要求1～5任一权利要求所述的制备方法制得的材料来制备磁粉芯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(4)向包覆磁粉中加入占包覆磁粉质量百分数为0.3％～1.0％的脱模剂并混合均匀，制成待制成型磁粉；
(5)压制成型：通过压机将待成型磁粉压制成磁粉芯毛坯件；
(6)热处理：在保护气氛中，将磁粉芯毛坯件置于680℃～780℃环境中保温25min～90min。
7.根据权利要求6所述的制备磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的脱模剂为硬脂酸锌粉末。
8.根据权利要求6所述的制备磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述压机施加的压制压强为14～24吨/cm2。
9.根据权利要求6所述的制备磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述保护气氛为氮气或氮氢气混合气。
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