CN102807361A - 一种无线信号感应用镍锌铁氧体材料、薄片磁心及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无线信号感应用镍锌铁氧体材料、薄片磁心及其制备方法。该镍锌铁氧体主成分以氧化物计算为：Fe2O348.0~62.5mol%、NiO15.3~25.5mol%、ZnO18.5~23.5mol%和CuO3~10mol%，副成分相对主成分总量以标准物计为：纳米CaCO30.05~0.10wt%、纳米SiO20.30~0.85wt%、Mn3O41.50~2.50wt%、Co2O30.05~0.35wt%和Bi2O31.00~1.50wt%。采用氧化物法制备。薄片磁心为网状薄片，长度45~250mm，宽度45~250mm，厚度0.05~0.3mm，由小薄片连结而成，小薄片间的间隙＜50μm，直接采用模压成型后烧结而成，或者压制成磁棒烧结后切成小薄片并经SMT贴装而成。该材料在13.56MHz具有μ'=125±20%且μ"≤4的电磁性能，满足无线信号感应对铁氧体材料高频低损耗的要求。
Description
技术领域
本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种无线信号感应用镍锌铁氧体材料及其薄片磁心，同时涉及该镍锌铁氧体材料及其薄片磁心的制备方法。
背景技术
镍锌铁氧体具有高电阻率、高使用频率等特点，使其在抗电磁干扰、SMD(surface mount devices) 、MLCI(multiplayer chop inductors) 、电子变压器、高功率合成器等领域得到广泛的应用，市场前景广阔。
随着器件向着更高频率发展，对镍锌软磁铁氧体性能提出了更高的要求。功率电感器在高频下使用，尤其是在10MHz～20MHz下使用，往往由于μ"值较高，损耗较大，磁心发热较大，造成器件的性能恶化。
近年来，随着电子设备小型化、高密度安装的要求日益提高，强烈要求无线信号感应天线模块更薄更小，并且即使安装在金属附近也能够进行稳定的通信。但是，无线信号感应天线模块的工作频率一般为13.56MHz，当该模块安装于电子设备中并在金属附近工作时，天线的共振频率会产生变化，导致通信不畅甚至通信中断。
在国内已有一些相关镍锌铁氧体材料的制造方法的专利，具体如下：
（1）公开号为CN200880013154.7，公开日为 2010.03.10，发明名称为“Ni-Zn-Cu系铁氧体粉末、生片和烧结体”的中国专利公开了一种铁氧体材料，它提供一种通过添加硅酸锌而获得优良的直流叠加特性的Ni-Zn-Cu系铁氧体材料。所述发明专利，提供一种由尖晶石型铁氧体和硅酸锌构成的Ni-Zn-Cu系铁氧体粉末，该Ni-Zn-Cu系铁氧体粉末的组成以氧化物换算计，包括36.0~48.5mol%的Fe2O3、7.0~38mol%的NiO、4.5~40mol%的ZnO、5.0~17mol%的CuO、1.0~8.0mol%的SiO2，来自硅酸锌的113面的X射线衍射强度相对于来自尖晶石型铁氧体的311面的X射线衍射强度的比为0.01~0.12，以及提供一种使用该Ni-Zn-Cu系铁氧体粉末进行制膜而形成的生片和Ni-Zn-Cu系铁氧体烧结体。
（2）公开号为CN200810096312.1，公开日为 2008.09.10，发明名称为"铁氧体成形片材、烧结铁氧体基板和天线模块”的中国专利公开了一种铁氧体材料，它提供铁氧体成形片材、烧结铁氧体基板和天线模块，该厚度为30μm~430μm的铁氧体成形片材的特征在于，在至少一个表面的表面粗糙度中，中心线平均粗糙度为170nm~800nm，并且最大高度为3μm~10μm，在100μm见方的区域中在最大高度的50%深度处沿水平方向切割开的断裂面的面积占有率为10~80%。
为对应功率电感的高频低损耗的要求，进一步研究开发对应的高频低损耗镍锌铁氧体材料非常必要。
发明内容
本发明的目的是针对无线信号感应对铁氧体材料的高频低损耗的要求以及电子设备小型化、电子部件的高密度安装的要求，提供一种无线信号感应用镍锌铁氧体材料及其薄片磁心，该镍锌铁氧体薄片磁心在13.56MHz具有较好的电磁性能，μ'=125±20%，μ"≤4。
为了达到上述目的，本发明采取以下的技术方案：
第一个方面，一种无线信号感应用镍锌铁氧体材料，包括主成分和副成分，所述主成分为：氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，所述主成分以各自标准物计的含量如下：Fe2O3 48.0~62.5mol%、NiO 15.3~25.5mol%、ZnO 18.5~23.5mol%、CuO 3~10mol%；所述副成分包括纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、四氧化三锰、三氧化二钴和三氧化二铋，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：纳米CaCO3 0.05~0.10wt%、纳米SiO2 0.30~0.85wt%、Mn3O4 1.50~2.50wt%、Co2O3 0.05~0.35wt%、Bi2O3 1.00~1.50wt%。
作为一种优选，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：纳米CaCO3 0.08wt%、纳米SiO2 0.55wt%、 Mn3O4 1.80wt%、Co2O3 0.30wt%、Bi2O3 1.15wt%。
第二个方面，如第一个方面所述的无线信号感应用镍锌铁氧体的薄片磁心，为网状薄片，所述网状薄片由小薄片连结而成，小薄片间的间隙＜50μm，所述网状薄片的长度为45~250mm，宽度为45~250mm，厚度为0.05~0.3mm。
作为一种优选，所述网状薄片的厚度为0.2mm，小薄片间的间隙≤15μm。
第三个方面，如第一个方面所述的无线信号感应用镍锌铁氧体材料的制备方法，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：
（1）混合：按主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为30~60分钟；
（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在930±20℃，预烧时间为140~240分钟；
（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~120分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.1~2.5μm；
（4）造粒：在上步的料浆中加入相当于料浆重量的1.5~2.0%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在(3.2±0.15)g/cm3；
（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在950~1200℃，保温150~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
第四个方面，如第二个方面所述的无线信号感应用镍锌铁氧体的薄片磁心的制备方法，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：
（1）混合：按主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为30~60分钟；
（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在930±20℃，预烧时间为140~240分钟；
（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~120分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.1~2.5μm；
（4）造粒：在上步的料浆中加入相当于料浆重量的1.5~2.0%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机模压成型为网状薄片，所述网状薄片由小薄片连结而成，小薄片间的间隙控制在50μm以下，压制密度控制在(3.2±0.15)g/cm3；
（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在950~1200℃，保温150~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
第五个方面，如第二个方面所述的无线信号感应用镍锌铁氧体的薄片磁心的制备方法，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制、烧结和成型步骤，其中：
（1）混合：按主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为30~60分钟；
（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在930±20℃，预烧时间为140~240分钟；
（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~120分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.1~2.5μm；
（4）造粒：在上步的料浆中加入相当于料浆重量的1.5~2.0%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制成磁棒，压制密度控制在(3.2±0.15)g/cm3；
（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在950~1200℃，保温150~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温；
（7）成型：烧结后的磁棒采用线切割成长度为2mm、宽度为2mm、厚度为0.05～0.3mm的小薄片，然后采用SMT贴装设备把小薄片粘贴在绝缘胶带上成为网状薄片，小薄片间的间隙控制在50μm以下。
由第三个方面、第四个方面和第五个方面所述的无线信号感应用镍锌铁氧体材料及其薄片磁心的制备方法，制得所述镍锌铁氧体标准磁环（T12.7×7.9×6.5）、网状薄片或磁棒（I10×2×2），该材料在13.56MHz具有μ'=125±20%且μ"≤4的电磁性能，适应无线信号感应对铁氧体材料的高频低损耗的要求。所述的网状薄片由小薄片连结而成。所述的网状薄片直接采用模压成型（如图2）后进行烧结，间隙控制在50μm以下，形成长度为45~250mm，宽度为45~250mm，厚度为0.05～0.3mm的薄片磁心（如图3）；或者先压制成磁棒，经烧结后采用线切割成长度为2mm、宽度为2mm、厚度为0.05～0.3mm的小薄片，采用SMT贴装设备把小薄片粘贴在绝缘胶带上，小薄片间的间隙控制在50μm以下，形成长度为45~250mm，宽度为45~250mm，厚度为0.05～0.3mm的薄片磁心（如图4）。
本发明采用合理的主成分，通过调整NiO的含量来调整材料的使用频率；通过调整ZnO的含量来调整材料的磁导率；通过调整CuO的含量来调整材料的烧结温度。在副成分中加入纳米CaCO3和纳米SiO2来增加晶界的厚度，从而降低高频段的相对损耗因子，改善高频特性；在副成分中加入Co2O3改善材料的频率特性与磁导率特性；在副成分中加入Mn3O4来提高材料的电阻率；在副成分中加入Bi2O3降低烧结温度；再通过生产工艺进一步调整材料晶体结构和晶界分布，从而得到较好的高频低损耗特性。该材料具有在10MHz～20MHz高频范围内μ'值较高，μ"值较低的特点，适应无线信号感应对铁氧体材料的高频低损耗的要求。材料的性能指标如下：
（1）磁导率实数部分μ'=125(1±20%)，f=13.56MHz时；
（2）磁导率虚数部分μ"≤4，f=13.56MHz时。
附图说明
图1为标准样环的复数磁导率频谱。
图2为模压成型模具示意图；其中1-上模，2-坯件（即网状薄片），3-凹模，4-下模。
图3为模压成型的薄片磁心示意图，其中(a)为正视图，(b)为侧视图。
图4为磁棒烧结后切片并经SMT贴装的薄片磁心示意图，其中(a)为正视图，(b)为侧视图；其中1-小薄片，2-绝缘胶带。
具体实施方式
以下按照具体实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
本发明的无线信号感应用镍锌铁氧体材料采用传统氧化物法制造，具体步骤依次如下：
（1）混合：按表1主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为30~60分钟；
（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在930±20℃，预烧时间为140~240分钟；
（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~120分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.1~2.5μm；
（4）造粒：在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.5~2.0%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在(3.2±0.15)g/cm3；
（6）烧结：在电阻炉中按一定的排坯方式进行烧结，烧结温度控制在950℃~1200℃，保温150~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
通过以上工序制得所述镍锌铁氧体标准磁环（T12.7×7.9×6.5）、网状薄片或磁棒（I10×2×2）。其中网状薄片直接采用模压成型（如图2）后进行烧结，间隙控制在50μm以下，形成长度为45~250mm，宽度为45~250mm，厚度为0.05～0.3mm的薄片磁心（如图3）；或者磁棒烧结后采用线切割成长度为2mm，宽度为2mm，厚度为0.05～0.3mm的小薄片，采用SMT贴装设备把小薄片粘贴在绝缘胶带上，小薄片间的间隙控制在50μm以下，形成长度为45~250mm，宽度为45~250mm，厚度为0.05～0.3mm的薄片磁心（如图4）。
下面对上述镍锌铁氧体材料制成的标准磁环（T12.7×7.9×6.5）和薄片磁心（包括模压成型的薄片磁心和磁棒烧结后切片并经SMT贴装的薄片磁心）分别进行测试和评价。用HP-4291B型射频阻抗分析仪测试样品的复数磁导率μ'和μ"。
表1 铁氧体材料实施例和对比例的成分配比
表2 磁环实施例和对比例的磁性能
| 项目 | μ'(f=13.56MHz) | μ"(f=13.56MHz) | 评价 |
| 指标 | 125(1±20%) | ≤4 | - |
| 实施例1 | 143 | 3.6 | OK |
| 实施例2 | 137 | 3.1 | OK |
| 实施例3 | 133 | 2.6 | OK |
| 实施例4 | 124 | 1.8 | OK |
| 实施例5 | 123 | 3.1 | OK |
| 对比例1 | 150 | *9.0 | NG |
| 对比例2 | 147 | *7.2 | NG |
| 对比例3 | *95 | 3.4 | NG |
| 对比例4 | *91 | 1.5 | NG |
| 对比例5 | *155 | *13.0 | NG |
注意: “*”表示超过规格上下限。
表1列出本发明镍锌铁氧体材料实施例和对比例的成分配比；表2列出了实施例和对比例的性能及评价。从表2中可以看出，本发明的实施例和对比例相比较，本发明通过主成分调整，且在副成分中加入适量的纳米CaCO3、纳米SiO2、Mn3O4、Co2O3和Bi2O3，有效地降低了材料在13.56MHz附近的μ"值，并能保持相应的μ'。图1为本发明标准样环的复数磁导率频谱图，从图1中可以看出，本发明材料在小于20MHz的频率范围内，μ"均小于4，能够满足无线信号感应对镍锌铁氧体材料高频低损耗的要求。
表3 模压成型薄片磁心实施例与对比例的性能
| 项目 | 薄片厚度，μm | 小薄片间的间隙，μm | 无线信号感应模块电感，μH | 无线信号感应模块Q值 | 通讯距离评价 |
| 指标 | 50～300 | ＜50 | - | - | – |
| 实施例6 | 130 | 5 | 正常 | 正常 | OK |
| 实施例7 | 200 | 15 | 正常 | 正常 | OK |
| 实施例8 | 200 | 25 | 正常 | 正常 | OK |
| 对比例6 | *40 | 15 | 降低 | 正常 | NG |
| 对比例7 | 200 | *80 | 降低 | 正常 | NG |
| 对比例8 | 250 | *60 | 降低 | 正常 | NG |
表4 SMT贴装薄片磁心实施例与对比例的性能
| 项目 | 薄片厚度，μm | 小薄片间的间隙，μm | 无线信号感应模块电感，μH | 无线信号感应模块Q值 | 通讯距离评价 |
| 指标 | 100～300 | ＜50 | – | – | – |
| 实施例9 | 230 | 35 | 正常 | 正常 | OK |
| 实施例10 | 280 | 45 | 正常 | 正常 | OK |
| 实施例11 | 200 | 15 | 正常 | 正常 | OK |
| 对比例9 | *400 | *100 | 降低 | 降低 | NG |
| 对比例10 | *450 | 40 | 正常 | 降低 | NG |
| 对比例11 | *30 | 15 | 降低 | 正常 | NG |
注意: “*”表示超过规格上下限。
表3和表4是在表1中所列实施例4的基础上针对薄片的厚度和小薄片间的间隙列出了实施例和对比例的工艺及评价。当镍锌铁氧体薄片磁心用于无线信号感应模块时，薄片磁心工艺参数也会影响无线信号感应模块性能。薄片厚度超过规格下限或间隙超过规格上限均会导致无线信号感应模块的电感降低，通讯距离缩短；薄片厚度超过规格上限会导致无线信号感应模块的损耗增大、Q值降低，通讯距离缩短。从表3、表4可以看出，采用实施例4制成的薄片磁心满足本发明的工艺参数要求时，无线信号感应模块电感及Q值正常，通讯距离正常；其中某一个参数未满足本发明工艺参数要求时，无线信号感应模块电感或Q值降低，通讯距离缩短。本发明制成的磁心如图3和图4，能用于无线信号感应模块中，满足对传输距离的要求。
本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，相关技术领域的专家或技术人员可以对所描述的具体实施例作不同程度的修改，补充或者用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (8)
1.一种无线信号感应用镍锌铁氧体材料，其特征在于：包括主成分和副成分，所述主成分为：氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，所述主成分以各自标准物计的含量如下：Fe2O3 48.0~62.5mol%、NiO 15.3~25.5mol%、ZnO 18.5~23.5mol%、CuO 3~10mol%；所述副成分包括纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、四氧化三锰、三氧化二钴和三氧化二铋，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：纳米CaCO3 0.05~0.10wt%、纳米SiO2 0.30~0.85wt%、Mn3O4 1.50~2.50wt%、Co2O3 0.05~0.35wt%、Bi2O3 1.00~1.50wt%。
2.如权利要求1所述的无线信号感应用镍锌铁氧体材料，其特征在于：相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量优选如下：纳米CaCO3 0.08wt%、纳米SiO2 0.55wt%、 Mn3O4 1.80wt%、Co2O3 0.30wt%、Bi2O3 1.15wt%。
3.一种如权利要求1或2所述的无线信号感应用镍锌铁氧体的薄片磁心，其特征在于：为网状薄片，所述网状薄片由小薄片连结而成，小薄片间的间隙＜50μm，所述网状薄片的长度为45~250mm，宽度为45~250mm，厚度为0.05~0.3mm。
4.如权利要求3所述的无线信号感应用镍锌铁氧体的薄片磁心，其特征在于：所述网状薄片的厚度优选为0.2mm，小薄片间的间隙优选为≤15μm。
5.一种如权利要求1或2所述的无线信号感应用镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：
（1）混合：按主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为30~60分钟；
（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在930±20℃，预烧时间为140~240分钟；
（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~120分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.1~2.5μm；
（4）造粒：在上步的料浆中加入相当于料浆重量的1.5~2.0%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在(3.2±0.15)g/cm3；
（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在950~1200℃，保温150~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
6.一种如权利要求3或4所述的无线信号感应用镍锌铁氧体材料的薄片磁心的制备方法，其特征在于，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：
（1）混合：按主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为30~60分钟；
（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在930±20℃，预烧时间为140~240分钟；
（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~120分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.1~2.5μm；
（4）造粒：在上步的料浆中加入相当于料浆重量的1.5~2.0%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机模压成型为网状薄片，所述网状薄片由小薄片连结而成，小薄片间的间隙控制在50μm以下，压制密度控制在(3.2±0.15)g/cm3；
（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在950~1200℃，保温150~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
7.一种如权利要求3或4所述的无线信号感应用镍锌铁氧体材料的薄片磁心的制备方法，其特征在于，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制、烧结和成型步骤，其中：
（1）混合：按主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为30~60分钟；
（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在930±20℃，预烧时间为140~240分钟；
（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~120分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.1~2.5μm；
（4）造粒：在上步的料浆中加入相当于料浆重量的1.5~2.0%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制成磁棒，压制密度控制在(3.2±0.15)g/cm3；
（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在950~1200℃，保温150~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温；
（7）成型：烧结后的磁棒采用线切割成长度为2mm、宽度为2mm、厚度为0.05～0.3mm的小薄片，然后采用SMT贴装设备把小薄片粘贴在绝缘胶带上而成为网状薄片，小薄片间的间隙控制在50μm以下。
8.如权利要求5、6或7所述的制备方法制备的无线信号感应用镍锌铁氧体材料及其薄片磁心，其特征在于：在13.56MHz具有μ'=125±20%且μ"≤4的电磁性能，适应无线信号感应对铁氧体材料的高频低损耗的要求。
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