CN106995311A - 一种高Bs高强度软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高Bs高强度软磁铁氧体材料，所述软磁铁氧体材料各组分质量比为：Fe2O3 59.15~72.35wt%、NiO 11.6~15.3wt%、ZnO 10.93~14.05wt%、CuO 2.26~3.95wt%、FeSiAl合金粉 2.5~6.5wt%、Mn3O4 0.25~0.75wt%、Co2O3 0.1~0.2wt%、Bi2O3 0.01~0.1wt%；然后依次通过混合、喷雾干燥、预烧、粉碎、喷雾造粒、压制、烧结成型，即得所述磁环样品和方中柱工字型样品。

Description

一种高Bs高强度软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于软磁铁氧体材料技术领域，具体涉及一种高Bs高强度软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着整机产品小型化的趋势以及表面贴装技术的进步，磁性元件：如磁性变压器、DC-DC转换器、逆变器、滤波器、传感器等出现了相应的片式化产品，在未来几年将逐渐成为市场主流。绕线功率电感作为DC-DC转换器中的重要元器件，目前在朝着小型化和大电流化的方向发展。绕线功率电感的小型化，意味着对对材料的机械强度的要求提高；绕线功率电感的大电流化，意味着对材料的Bs的要求提高。为对应绕线功率电感的要求，开发对应的高Bs高强度软磁铁氧体材料非常必要。
在国内已有一些相关高Bs高强度软磁铁氧体材料及其制备方法的专利，具体如下：
（1）公开号为CN102603279A，公开日为2012.07.25，发明名称为“一种高强度高Bs镍锌铁氧体及其制备方法”的中国专利公开了一种功率电感适用的高强度高Bs镍锌铁氧体及其制备方法。该镍锌铁氧体主成分为氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，以各自标准物计的含量为：Fe2O3 49~52.5mol%、NiO 20~29.5mol%、ZnO 18~28mol%、CuO 2.5~5mol%；副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化锆、碳酸锂、五氧化二钒和二氧化硅，副成分相对主成分总量，以各自标准物计的含量为：CaCO3 0.03~0.15wt%，Co2O3 0.01~0.05wt%，ZrO2 0.03~0.13wt%，Li2CO30.03~0.10wt%，V2O5 0.03~0.15wt%，SiO2 0.01~0.10wt%。采用氧化物法制备，在一定条件下烧结。烧结后制品的结晶晶粒尺寸为3~5μm，晶界鲜明，制品具有高强度和高直流偏置的特点，适应功率电感的小型化对材料的高强度和高直流偏置的双重要求。
（2）公开号为CN103214233A，公开日为 2013.07.24，发明名称为“高T c、宽温超高B s MnZn铁氧体材料及制备方法”的中国专利公开了一种高Tc、宽温超高Bs MnZn铁氧体材料及制备方法，属于铁氧体材料制备技术领域。本发明的铁氧体材料由主料和掺杂剂组成，特征在于，主料包括：58.0-62.0mol% Fe2O3，10.0-15.0mol% ZnO，4.0-6.0mol% NiO，余量为MnO；按重量百分比，并以预烧后的主料为参考基准，以氧化物计算，掺杂剂包括：0.001-0.30wt% MoO3、0.01-0.40wt% Bi2O3、0.001-0.05wt% SnO2、0.001-0.05wt% Nb2O5、0.001-0.20wt% Ta2O5。本发明具有高居里温度(Tc≥320℃)、宽温高Bs(25℃， Bs≥600mT；100℃，Bs≥490mT)及较低损耗(100℃、100kHz 200mT，PL≤800kW/m3)等特性。
（3）公开号为CN103382105A，公开日为2013.11.06，发明名称为“ 一种镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法”的中国专利公开了一种镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法，其特征在于,主成分按摩尔份计包括：11.5-12mol NiO、32-32.5mol Fe3O4、12-12.5mol ZnO、5.2-5.5mol V2O5、0.2-0.3mol WO3，主成分中添加的改性杂质按照占所述镍锌软磁铁氧体材料的重量计包括：460-480ppm HfO2、310-330ppm硼化铬、250-280ppm二硫化钼、80-120ppmTi2O、480-520ppmPtO2；本发明具有高频、高磁导率、高Bs、高TC的特性。
发明内容
针对绕线功率电感的小型化和大电流化的要求，本发明的目的是提供一种高Bs高强度软磁铁氧体材料。
为了达到上述目的，本发明采取以下的技术方案：一种高Bs高强度软磁铁氧体材料，所述软磁铁氧体材料各组分质量比为：Fe2O3 59.15~72.35wt%、NiO 11.6~15.3wt%、ZnO10.93~14.05wt%、CuO 2.26~3.95wt%、FeSiAl合金粉 2.5~6.5wt%、Mn3O4 0.25~0.75wt%、Co2O3 0.1~0.2wt%、Bi2O3 0.01~0.1wt%；
作为一种优选，所述成分优选Fe2O3 65.30wt%、NiO 13.09wt%、ZnO 13.13wt%、CuO3.28wt%、FeSiAl合金粉 4.50wt%、Mn3O4 0.50wt%、Co2O3 0.15wt%、Bi2O3 0.05wt%。
上述配方的制备方法包括有以下步骤：混合、喷雾干燥、预烧、粉碎、喷雾造粒、压制和烧结，其中：
1）混合：按成分配比配料后进行湿法混合，使用去离子水作为溶剂，混合时间为60~70分钟；
2）喷雾干燥：将混合好的浆料在喷雾塔中进行干燥，喷雾塔进风温度控制在220±10℃，喷雾塔出风温度控制在100±10℃；
3）预烧：将喷雾干燥后的材料在保护气氛电阻炉中进行预烧，预烧温度控制在830±20℃，预烧时间为120~180分钟，预烧气氛为氮气保护，氧含量控制为1%~2%；
4）粉碎：在上步预烧得到的预烧料进行湿法粉碎，使用去离子水作为溶剂，粉碎时间为60~80分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.0~1.3μm；
5）喷雾造粒：在上步的浆料中加入相当于材料重量的10~13%的PVA，在喷雾塔中进行干燥得到颗粒料，喷雾塔进风温度控制在220±10℃，喷雾塔出风温度控制在100±10℃；
6）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在(3.3±0.15)g/cm3；
7）烧结：在保护气氛箱式电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1100℃~1150℃，保温120~180分钟，烧结气氛为氮气保护，氧含量控制为1%~1.5%，烧结结束后随炉冷却至室温。
所述的Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Mn3O4、Co2O3和Bi2O3的平均粒径为1.0 ~2.0μm，FeSiAl合金粉的平均粒径为2~5μm。
通过以上工序制得所述磁环样品(T25×15×7.5)和方中柱工字型样品 (DR2.5×1.2)。
本发明采用合理的主配方，通过调整NiO、ZnO、Co2O3的含量来调整材料的磁导率；通过调整FeSiAl合金粉和Mn3O4的添加量来调整材料的Bs；加入一定量的Bi2O3促进晶粒生长，获得致密的结晶状态。该材料具有较好的电磁性能和较高的机械强度的特点，适应绕线功率电感的要求。
材料的性能指标如下：
（1）起始磁导率μi：200(1±20%)
（2）饱和磁感应强度 Bs：500(1±5%)mT
（3）强度 S：≥3N，方中柱工字型样品摆折强度。
附图说明
图1中（a）为实施例1的微观结构图；（b）为对比例1的微观结构图。
具体实施方式
下面结合所有附图对本发明作进一步说明，参照附图1，以下按照具体实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
本发明的高Bs高强度软磁铁氧体材料采用氧化物法制造，具体步骤依次如下：
（1）混合：按表1(实施例和对比例)成分配比配料后进行湿法混合，使用去离子水作为溶剂，混合时间为60~70分钟；
（2）喷雾干燥：将混合好的浆料在喷雾塔中进行干燥，喷雾塔进风温度控制在220±10℃，喷雾塔出风温度控制在100±10℃；
（3）预烧：将喷雾干燥后的材料在保护气氛电阻炉中进行预烧，预烧温度控制在830±20℃，预烧时间为120~180分钟，预烧气氛为氮气保护，氧含量控制为1%~2%；
（4）粉碎：在上步预烧得到的预烧料进行湿法粉碎，使用去离子水作为溶剂，粉碎时间为60~80分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.0~1.3μm；
（5）喷雾造粒：在上步的浆料中加入相当于材料重量的10~13%的PVA，在喷雾塔中进行干燥得到颗粒料，喷雾塔进风温度控制在220±10℃，喷雾塔出风温度控制在100±10℃；
（6）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在(3.3±0.15)g/cm3；
（7）烧结：在保护气氛箱式电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1100℃~1150℃，保温120~180分钟，烧结气氛为氮气保护，氧含量控制为1%~1.5%，烧结结束后随炉冷却至室温。
通过以上工序制得所述磁环样品(T25×15×7.5)和方中柱工字型样品 (DR2.5×1.2)。
将烧结后的磁环和工字型样品分别进行测试和评价。在匝数N=20Ts条件下，用HP-4285型 LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi，使用SY-8258型B-H测试仪测试磁环样品的饱和磁感应强度Bs；使用强度测试仪测试工字型样品的摆折强度。
表1 实施例和对比例的成分配比
表2 实施例和对比例的磁性能
注意: 超过规格下限的附加“*”，超过规格上限的附加“※”。
表2列出了实施例和对比例的性能及评价，从表2中可以看出，本发明的实施例和对比例相比较，本发明有效地提高了材料的饱和磁感应强度Bs和机械强度。如图1所示，实施例1的晶粒尺寸为10~20μm，气孔较少；对比例1的晶粒尺寸为30~50μm，气孔较多。晶粒尺寸细化和气孔的减少是材料的机械强度和Bs提高的重要原因之一。本发明的材料应该能够满足绕线功率电感对软磁材料的的要求。
本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，相关技术领域的专家或技术人员可以对所描述的具体实施例做不同程度的修改，补充或者用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (2)

1.一种高Bs高强度软磁铁氧体材料，其特征在于：所述软磁铁氧体材料各组分质量比为：Fe2O3 59.15~72.35wt%、NiO 11.6~15.3wt%、ZnO 10.93~14.05wt%、CuO 2.26~3.95wt%、FeSiAl合金粉 2.5~6.5wt%、Mn3O4 0.25~0.75wt%、Co2O3 0.1~0.2wt%、Bi2O3 0.01~0.1wt%；
上述配方的制备方法包括有以下步骤：混合、喷雾干燥、预烧、粉碎、喷雾造粒、压制和烧结，其中：
1）混合：按成分配比配料后进行湿法混合，使用去离子水作为溶剂，混合时间为60~70分钟；
2） 喷雾干燥：将混合好的浆料在喷雾塔中进行干燥，喷雾塔进风温度控制在220±10℃，喷雾塔出风温度控制在100±10℃；
3）预烧：将喷雾干燥后的材料在保护气氛电阻炉中进行预烧，预烧温度控制在830±20℃，预烧时间为120~180分钟，预烧气氛为氮气保护，氧含量控制为1%~2%；
4）粉碎：在上步预烧得到的预烧料进行湿法粉碎，使用去离子水作为溶剂，粉碎时间为60~80分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.0~1.3μm；
5）喷雾造粒：在上步的浆料中加入相当于材料重量的10~13%的PVA，在喷雾塔中进行干燥得到颗粒料，喷雾塔进风温度控制在220±10℃，喷雾塔出风温度控制在100±10℃；
6）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在(3.3±0.15)g/cm3；
7）烧结：在保护气氛箱式电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1100℃~1150℃，保温120~180分钟，烧结气氛为氮气保护，氧含量控制为1%~1.5%，烧结结束后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种高Bs高强度软磁铁氧体材料，其特征在于： Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Mn3O4、Co2O3和Bi2O3的平均粒径为1.0 ~2.0μm，FeSiAl合金粉的平均粒径为2~5μm。
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