CN104030674B - 一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及针对于无线充电中铁氧体材料作为屏蔽材料应用背景的NiCuZn铁氧体材料及其制备方法。该铁氧体主成份和掺杂成份均以氧化物计。主成份以摩尔百分比为：Fe₂O₃：48.5mol％～49.5mol％；ZnO：25mol％～29mol％；NiO：11.5mol％～20.5mol％；CuO：5mol％～9.5mol％；掺杂成份质量百分比为：0≤V₂O₅≤0.12wt％。本发明采用传统的氧化物烧结制备工艺，步骤为：(1)原料混合，(2)预烧，(3)掺杂，(4)二次球磨，(5)造粒成型，(6)烧结。制备出的NiCuZn铁氧体材料在100KHz～200KHz频率区间，起始磁导率μi为950～1000，100KHZ、100mT、25℃下功率损耗Pcv为460～500mW/cc，饱和磁感应强度Bs≥360mT，矫顽力Hc<32A/m。实现了无线充电中铁氧体材料作为屏蔽材料要求的：较低的功率损耗Pcv和Hc，更高的μi和较高的Bs。

Description

一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种无线充电接收线圈端的隔磁片NiCuZn铁氧体材料及其制备方法，属于电子材料制备领域。

背景技术

随着电子信息产业的快速发展，电子产品不断推陈出新，且功能越来越强大，同时，耗电量也越来越大。目前，用于手机、数码相机和平板电脑等便携式电子产品的充电方式主要是有线充电。这种充电方式有很多弊端，例如容易损坏，携带不方便，不便及时充电，有触电危险等。此外，每一款电子产品几乎都附带一个特定的有线充电器，用户每更换一次电子设备基本都要废弃原来的充电器，这样不仅浪费资源还会造成环境污染。

随着用电设备对供电的品质、安全性、可靠性、便携性、即时性等要求的不断提高，无线充电设备越来越受到人们的关注。无线充电比传统充电器更省电，更智能，具备电满自动关闭功能，并能够自动识别不同设备和能量需求。因此，无线充电技术有着广阔的发展前景。2010年无线充电联盟(WPC)针对无线充电标准推出了Qi标准，标志着无线充电技术时代的到来。在该标准中提到了用Material44-FairRiteCorporation这款NiZn铁氧体材料作为屏蔽材料，该材料的磁性能为：在100KHz～200KHz频率区间，起始磁导率μi＝500，饱和磁感应强度Bs＝300mT，矫顽力Hc＝35.8A/m。

根据电能传输原理的不同，无线充电技术的实现方式可分为三类，包括电磁感应耦合式、电磁共振式和电磁辐射式。目前，市场上应用的无线充电设备主要是非接触式的电磁感应耦合无线充电器。但是这种无线充电设备还存在着很多弊端，由于发射线圈和接收线圈是分离的，耦合不紧密会导致漏感大、互感小、转换效率低、电磁兼容差等诸多问题。

当在发射线圈端和接收线圈端加入铁氧体材料作隔磁片时，可以提高线圈之间的耦合系数，进而提高传输效率，并且可以屏蔽线圈干扰、屏蔽充电磁场对终端设备的干扰，从而提高无线充电设备的整体性能。同时，电磁感应耦合式充电器的工作原理类似于变压器原理，这也要求铁氧体材料有较低的功率损耗Pcv和Hc，更高的μi和较高的Bs。

发明内容

本发明目的是针对上述技术问题，提供一种针对于无线充电中铁氧体材料作为屏蔽材料应用背景的NiCuZn铁铁氧体材料及其制备方法。

本发明提供的NiCuZn铁氧体材料，在100KHz～200KHz频率区间，起始磁导率μi为950～1000，100KHZ、100mT、25℃下功率损耗Pcv为460～500mW/cc，饱和磁感应强度Bs≥360mT，矫顽力Hc<32A/m。

其原材料主成份和掺杂成份皆按氧化物计，其中主成份摩尔百分比为：

掺杂成份质量百分比为：0≤V₂O₅≤0.12wt％。

本发明的铁氧体材料的制备方法，采用下述步骤：

步骤一：主成份合成，选取46.5mol％～49.5mol％Fe₂O₃、25mol％～29mol％ZnO、11.5mol％～20.5mol％NiO和5mol％～9.5mol％CuO作为原材料，称量后放入球磨机，加入1～2倍原材料质量的去离子水，球磨1～4h并烘干；

步骤二：预烧，将步骤一产物于空气气氛，800℃～950℃条件下预烧，并保温2～4h后自然冷却；

步骤三：第二次球磨，将步骤二产物掺入0≤V₂O₅≤0.12wt％，加入1～2倍原材料质量的去离子水，进行第二次球磨，时间为2～4h；

步骤四：造粒成型，将步骤三制备的产物加入6～8wt％的聚乙烯乙醇混合均匀，进行造粒，最后压制成型得到铁氧体材料；

步骤五：烧结，将步骤四制备的铁氧体材料，置于空气气氛中进行1000℃～1100℃烧结，升温速度为2℃/min，保温时间2～5h。

综上所述本发明的优点是：制备的NiCuZn铁氧体材料，在100KHz～200KHz频率区间，起始磁导率μi为950～1000；100KHZ,100mT,25℃下功率损耗Pcv为470～520mW/cc；饱和磁感应强度Bs≥360mT；矫顽力Hc<32A/m。

附图说明

图1为实施例1铁氧体材料磁谱曲线图；

图2为实施例1铁氧体烧结样品的XRD图谱。

具体实施方式

本发明整体思路为：首先对NiCuZn铁氧体材料理论知识进行深入分析，采用缺铁配方，并且用适量CuO替代NiO，制定出大体配方；其次，深入了解分析掺杂剂V₂O₅对NiCuZn铁氧体性能机理的影响，再确定具体配方；最后，通过改变工艺参数，来改善材料的整体性能。

加入少量的助熔剂V₂O₅导致材料晶粒尺寸增大，进而使磁导率增大。而且当V⁵⁺含量低时,容易与铁氧体形成固溶体,特别是与Fe²⁺组合,阻止了与Fe³⁺之间的电子跃迁,致使铁氧体的电阻率上升，损耗降低。

原材料选择的Fe₂O₃的纯度大于等于99.4％、ZnO的纯度大于等于98％、NiO的纯度大于等于99.4％、CuO的纯度大于等于98.4％，V₂O₅的纯度大于等于98.5％。

实施例1：

1)配方：Fe₂O₃为48.5mol％，ZnO为29mol％，NiO为16mol％，CuO为6.5mol％。

2)一次球磨：将称好的原材料放入球磨罐中，加入去离子水，其中原材料、去离子水的质量比为1：1.5进行球磨，时间为2.5h。

3)预烧：将上步所得的球磨料烘干，并在900℃炉内预烧2.5h，预烧后炉内自然冷却。

4)二次球磨：将上述所得料，放入球磨罐中，加入去离子水，其中料、水比为1：1.5，进行二次球磨，时间为2.5h。

5)造粒成型：将二次球磨后烘干的料加入6wt％的聚乙烯乙醇混合均匀，进行造粒，最后压制成型。

6)烧结：将成型的铁氧体材料，放入气氛为空气的炉内，烧结温度设置为1080℃，升温速度为2℃/min，保温时间3.5h。

实施例2：

1)配方：Fe₂O₃为48.5mol％，ZnO为29mol％，NiO为14.5mol％，CuO为8mol％，掺杂剂V₂O₅为0.05wt％。

2)一次球磨：将称好的原材料放入球磨罐中，加入去离子水，其中原材料、去离子水的质量比为1：2，进行球磨，时间为2h。

3)预烧：将上步所得的球磨料烘干，并在840℃炉内预烧3h，预烧后炉内自然冷却。

4)掺杂：将步骤3)所得的粉料按质量百分比加入0.05wt％V₂O₅。

5)二次球磨：将上述所得料，放入球磨罐中，加入去离子水，其中料、水的质量比为1：2。进行二次球磨，时间为4h。

6)造粒成型：将二次球磨后烘干的料加入8wt％的聚乙烯乙醇混合均匀，进行造粒，最后压制成型。

7)烧结：将成型的铁氧体材料，放入气氛为空气的炉内，烧结温度设置为1030℃，升温速度为2℃/min，保温时间4h。

实施例3：

1)配方：Fe₂O₃为48.5mol％，ZnO为29mol％，NiO为14.5mol％，CuO为8mol％，掺杂剂V₂O₅为0.1wt％。

2)一次球磨：将称好的原材料放入球磨罐中，加入去离子水，其中原材料、去离子水的质量比为1：1，进行球磨，时间为3h。

3)预烧：将上步所得的球磨料烘干，并在880℃炉内预烧2h，预烧后炉内自然冷却。

4)掺杂：将步骤3)所得的粉料按质量百分比加入0.1wt％V₂O₅。

5)二次球磨：将上述所得料，放入球磨罐中，加入去离子水，其中料、水的质量比为1：1，进行二次球磨，时间为3h。

6)造粒成型：将二次球磨后烘干的料加入7.5wt％的聚乙烯乙醇混合均匀，进行造粒，最后压制成型。

7)烧结：将成型的铁氧体材料，放入气氛为空气的炉内，烧结温度设置为1050℃，升温速度为2℃/min，保温时间2.5h。

实施例1-3样品性能测试结果如下表

Claims (1)

1.一种NiCuZn铁氧体材料，其特征在于：在100KHz～200KHz频率区间，起始磁导率μi为950～1000，100KHZ、100mT、25℃下功率损耗Pcv为460～500mW/cc，饱和磁感应强度Bs≥360mT，矫顽力Hc<32A/m；

其原材料主成份和掺杂成份皆按氧化物计，其中主成份摩尔百分比为：

掺杂成份质量百分比为：0≤V₂O₅≤0.12wt％；

所述NiCuZn铁氧体材料采用下述步骤制备：

步骤一：主成份合成，选取46.5mol％～49.5mol％Fe₂O₃、25mol％～29mol％ZnO、11.5mol％～20.5mol％NiO和5mol％～9.5mol％CuO作为原材料，称量后放入球磨机，加入1～2倍原材料质量的去离子水，球磨1～4h并烘干；

步骤二：预烧，将步骤一产物于空气气氛，800℃～950℃条件下预烧，并保温2～4h后自然冷却；

步骤三：第二次球磨，将步骤二产物掺入0≤V₂O₅≤0.12wt％，加入1～2倍原材料质量的去离子水，进行第二次球磨，时间为2～4h；

步骤四：造粒成型，将步骤三制备的产物加入6～8wt％的聚乙烯乙醇混合均匀，进行造粒，最后压制成型得到铁氧体材料；

步骤五：烧结，将步骤四制备的铁氧体材料，置于空气气氛中进行1000℃～1100℃烧结，升温速度为2℃/min，保温时间2～5h。