CN105985103A - 镍锌软磁铁氧体材料、NiZn铁氧体及其制备方法、电感 - Google Patents
镍锌软磁铁氧体材料、NiZn铁氧体及其制备方法、电感 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种镍锌软磁铁氧体材料、NiZn铁氧体和其制备方法以及一种电感。该镍锌软磁铁氧体材料包括如下摩尔百分比的组分的主料:Fe2O3 45~55mol%、ZnO 15~25mol%、NiO 19~25mol%、CuO 4.5~6.5mol%;包括如下重量百分比的组分辅料:Bi2O3 0~0.8wt%、Co2O3 0~0.5wt%、V2O5 0~0.05wt%。本发明NiZn铁氧体采用本发明镍锌软磁铁氧体材料制备而成,本发明电感含有本发明NiZn铁氧体。本发明镍锌软磁铁氧体材料、NiZn铁氧体和电感具有优异的强度和耐热冲击性能以及高Bs的特性。
Description
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域,特别涉及一种镍锌软磁铁氧体材料、NiZn铁氧体及其制备方法与电感。
背景技术
NiZn铁氧体作为一类重要的软磁铁氧体材料,由于具有高电阻率、高频特性好、损耗角正切值低,广泛应用于通信、网络、电源及消费类电子产品等领域,是电子信息行业重要的基础功能材料。
目前,在NiZn铁氧体的实际服役过程中,一方面,由于工作环境温度变化或者自身发热等,使得材料内部产生热应力,当热应力超过材料本身强度时,材料内部会萌生裂纹,导致失效发生,这严重影响了铁氧体器件应用可靠性。另一方面,电子产品的小型化、超薄化的发展趋势对功率电感的小和薄提出了更高的要求,随之而来的是小而薄型功率电感的将承受更高的额定电流,一般来说材料的饱和磁通密度Bs越高,直流偏置特性就越好,这就要求NiZn铁氧体具有较高的Bs,然而现有NiZn铁氧体不能满足该高Bs的要求。因此,如何研发出一种同时具有耐热冲击和高直流偏置特性的NiZn铁氧体材料是急需克服的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种镍锌软磁铁氧体材料、由本发明镍锌软磁铁氧体材料制备的NiZn铁氧体和NiZn铁氧体制备方法以及含有本发明NiZn铁氧体的电感,以解决现有NiZn铁氧体不能满足随着电感超薄化和小型化对铁氧体热的耐热冲击和高直流偏置的要求。
为了实现上述发明目的,本发明的技术方案如下:
一种镍锌软磁铁氧体材料,包括主料和辅料,其中,以所述镍锌软磁铁氧体材料总摩尔为100%计,所述主料包括如下摩尔百分比的组分:
以所述镍锌软磁铁氧体材料总重量为100%计,所述辅料包括如下重量百分比的组分:
Bi2O3 0~0.8wt%
Co2O3 0~0.5wt%
V2O5 0~0.05wt%。
以及,一种NiZn铁氧体,其是由本发明所述的镍锌软磁铁氧体材料制备而成。
以及,一种NiZn铁氧体的制备方法,包括以下步骤:
按照本发明所述的镍锌软磁铁氧体材料所含的所述主料和所述辅料分别称取各组分;
将所述主料按照其所含组分的比例进行混料处理后进行预烧结处理;
将预烧结处理的主料与所述辅料混料处理后进行湿法球磨粉碎处理,得到混合物料;
将所述混合物料进行造粒处理、成型处理和切割处理后进行烧结处理,得到NiZn铁氧体。
以及,一种电感,其含有本发明NiZn铁氧体或含有按照本发明NiZn铁氧体制备方法制备的NiZn铁氧体。
本发明镍锌软磁铁氧体材料通过调整主料中Fe2O3、ZnO、NiO、CuO的摩尔含量比例和通过添加与控制辅料的种类及量来实现对镍锌软磁铁氧体材料性能的调控。从而赋予本发明镍锌软磁铁氧体材料具有优异的强度和耐热冲击性能以及高Bs的特性。
本发明NiZn铁氧体采用本发明镍锌软磁铁氧体材料制备而成,因此,该NiZn铁氧体能够小型化和超薄化,而且具有优异耐热冲击性能和高Bs的特性。因此,本发明电感具有小型化和超薄化特点,而且具有优异耐热冲击性能和高Bs的特性。
本发明NiZn铁氧体制备方法通过其工艺处理,能促使本发明镍锌软磁铁氧体材料晶粒的生长,优化调整镍锌软磁铁氧体材料晶体结构和晶界分布,有效使得烧结温度的降低,从而使形成的NiZn铁氧体具有良好的强度和耐热冲击性能以及显著提高其软磁性能。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1为本发明实施例NiZn铁氧体制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例与附图,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种能使NiZn铁氧体具有优异耐热冲击性能和高Bs特性的镍锌软磁铁氧体材料。该镍锌软磁铁氧体材料包括主料和辅料,其中,以所述镍锌软磁铁氧体材料总摩尔为100%计,所述主料包括如下摩尔百分比的组分:
以所述镍锌软磁铁氧体材料总重量为100%计,所述辅料包括如下重量百分比的组分:
Bi2O3 0~0.8wt%
Co2O3 0~0.5wt%
V2O5 0~0.05wt%。
这样,本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料通过控制主料中Fe2O3的含量调整镍锌软磁铁氧体材料的饱和磁感应强度,通过调整ZnO的含量来调整镍锌软磁铁氧体材料的磁导率,通过调整NiO的含量来调整镍锌软磁铁氧体材料的使用频率。也即是本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料的主料主要是针对本发明实施例所要解决的技术问题,以在NiZn铁氧体材料的基础上,通过控制主料组分的含量与辅料共同来实现赋予本发明镍锌软磁铁氧体材料具有优异的强度和耐热冲击性能以及高Bs的特性。
因此,在一些具体实施例中,主料中的Fe2O3的摩尔百分含量可以是45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55等mol%含量。
主料中的ZnO的摩尔百分含量可以是15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25等mol%含量。
主料中的NiO的摩尔百分含量可以是19、20、21、22、23、24、25等mol%含量。
主料中的CuO的摩尔百分含量可以是4.5、5、5.5、6、6.5等mol%含量。
另外,上述本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料通过控制辅料中Co2O3改善镍锌软磁铁氧体材料的高频特性,合理加入Bi2O3和V2O5促进晶粒的生长和材料烧结温度的降低,从而使材料的软磁性能得到改善。也即是,也即是本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料中的辅料是为了辅助主料组分,改善主料组分形成的晶体微观结构和晶界分布以及改善软磁性能,使得本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料具有优异的耐热冲击性能和高Bs的特性,从而适用于制备小型化和超薄化的NiZn铁氧体。
为了使得上述本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料中的辅料更优的发挥其作用,因此,在一实施例中,上述辅料中的Bi2O3重量百分含量为0~0.42wt%、Co2O3为0~0.4wt%、V2O5为0~0.02wt%。
在另一实施例中,上述辅料中的Bi2O3重量百分含量为0~0.16wt%、Co2O3为0~0.02wt%、V2O5为0~0.01wt%。
在又一实施例中,上述辅料中的Bi2O3重量百分含量为0.16~0.42wt%、Co2O3为0.02~0.04wt%、V2O5为0.01~0.02wt%。
由上述可知,本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料通过调整主主料组分含量比例和通过添加与控制辅料的种类及量来实现对镍锌软磁铁氧体材料性能的调控。从而赋予本发明镍锌软磁铁氧体材料具有优异的强度和耐热冲击性能以及高Bs的特性,使得镍锌软磁铁氧体材料适用于制备小型化和超薄化的NiZn铁氧体。
相应地,在上文所述的本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料的基础上,本发明还提供了一种NiZn铁氧体。该NiZn铁氧体是由上文所述的本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料制备而成。这样,本发明NiZn铁氧体采用上文所述的本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料制备而成,因此,该NiZn铁氧体能够小型化和超薄化,而且具有优异耐热冲击性能和高Bs的特性。
另外,NiZn铁氧体的制备方法可以按照现有NiZn铁氧体常规的制备方法制备而成。
相应地,在上文所述的本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料的基础上,本发明实施例还提供了一种NiZn铁氧体的制备方法,其工艺流程如图1所示。该方法包括如下步骤:
步骤S01.称取镍锌软磁铁氧体材料的原料:按照上文本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料所含的所述主料和所述辅料分别称取各组分;
步骤S02.将主料组分进行混料处理后进行预烧结处理:将所述主料按照其所含组分的比例进行混料处理后进行预烧结处理;
步骤S03.将预烧结处理后的主料与辅料进行球磨混料处理:将预烧结处理的主料与所述辅料混料处理后进行湿法球磨粉碎处理,得到混合物料;
步骤S04.将所述混合物料进行造粒处理、成型处理和切割处理后进行烧结处理,得到NiZn铁氧体。
具体地,上述步骤S01中的主料和辅料各含有的组分种类和各组分含量均如上文本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料中所述,为了节约篇幅,在此不再赘述。当然,在称取各组分时,应当考虑在各工艺步骤中的原料的正常损失。
上述步骤S02中,将主料所含组分进行混料处理其目的是为了主料中相应组分能够混合均匀,从而保证最终制备获得的NiZn铁氧体相关性能的稳定性。因此,在一实施例中,主料所含组分进行混料处理方法是采用球磨混料处理。
在具体实施例中,该主料的球磨混料处理的具体方法如下:
将主料各组分以及球磨介质放入球磨罐中,再加入去离子水,装入高能滚动球磨机中进行湿磨。其中,球磨介质由按一定比例配置的不同大小钢珠组成,球磨时间为2~3小时。
通过该湿法球磨对主料中各组分进行混料处理,一方面能使得各组分能够均匀分散,另一方面能有效控制主料各组分的粒径,又便于后续烧结工艺中在辅料作用下能形成期望的晶体微观结构和晶界分布,从而赋予NiZn铁氧体具有良好的强度和耐热冲击性能以及显著提高其软磁性能。另外,上述对主料湿法球磨方法中,去离子水加入量按照湿法球磨常规的加入量,钢珠大小组成比例也是按照常规球磨中设定。
在一实施例中,待主料混料处理完后的预烧结处理的烧结温度控制为900±10℃(即800-1000℃),预烧时间200~300分钟。经预烧处理,固体原料加热分解发生固相反应,获得高密度细晶粒的多晶结构,同时预烧可以实现对烧结时铁氧体的收缩率、成品的几何尺寸及电磁特性的控制。
上述步骤S03中,将步骤S02中预烧结处理的主料与步骤S01中称取的辅料混料处理湿法球磨粉碎处理一方面能有效控制主料与辅料的粒度,得到粒度适中的粉末,以改善其在压制成型时在模具中的填充性;另一方面粉碎后粉料的表面积增大,各组分能够充分接触,使得辅料中的各组分充分发挥其作用,从而使得混合粉末烧结活性好,有利于固相反应进行,同时获得期望的晶体微观结构和晶界分布,从而赋予NiZn铁氧体具有良好的强度和耐热冲击性能以及显著提高其软磁性能。
因此,在一实施例中,该湿法球磨处理的工艺条件可以按照上述步骤S02中的湿法球磨工艺条件进行设置,湿法球磨的时间可以设定为2~3小时。
上述步骤S04中,对步骤S03制备的混合物料进行造粒处理的目标是为了获得流动性优良的颗粒料。因此,在一实施例中,该造粒处理是将所述混合物料与溶剂混合处理,其中溶剂中含有3wt.%~5wt.%的PVA。在一具体实施例中,该溶剂可以直接选用水,如去离子水或双蒸水等。另外,造粒处理获得的颗粒料粒径大小可以是常规大小,本发明实施例对此没有特别要求。
该步骤S04中的成型处理是将造粒处理获得的颗粒料进行压制获得NiZn铁氧体生坯。该压制生坯的磨具可以是小型化和超薄化铁氧体模具进行压制。
在一具体实施例中,可以采用单发式粉末成型机压制得到NiZn铁氧体生坯。
在另一具体实施例中,通过控制压制工艺,使得NiZn铁氧体生坯密度控制在3-3.5g/cm3。通过控制生坯密度实现对最终的NiZn铁氧体密度和强度以及如耐热性和Bs的特性的优化。
在具体实施例中,该压制获得NiZn铁氧体生坯可以是圆柱型、圆环型、方框罩型、长条型等。具体可以根据实际生产进行灵活设定。
该步骤S04中的切割处理是为了按照NiZn铁氧体的设计尺寸要求对成型处理后的NiZn铁氧体生坯进行切割处理。在以具体实施例中,该切割处理采用DR加工处理,将NiZn铁氧体生坯切割成工字型生坯。
该步骤S04中的烧结处理是将经切割处理的生坯进行烧结退火处理,使得上文中所述的本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料的主料和辅料在烧结退火处理过程中形成晶粒,并具良好的有晶界分布,镍锌软磁铁氧体材料所形成的NiZn铁氧体具有良好的强度和耐热冲击性能以及显著提高其软磁性能。
因此,上述NiZn铁氧体制备方法结合上文所述的本发明镍锌软磁铁氧体材料的特性,设定相应的工艺以及条件,能使得本发明镍锌软磁铁氧体材料晶粒的生长,优化调整材料晶体结构和晶界分布,有效使得烧结温度的降低,从而使形成的NiZn铁氧体具有良好的强度和耐热冲击性能以及显著提高其软磁性能。另外,该工艺条件易控,制备的NiZn铁氧体良品率高,有效提高了其生产效率和降低了生产成本。
相应地,在上文所述的NiZn铁氧体及其制备方法的基础上,本发明实施例还提供了一种电感,其由于其是采用上文所述的本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料制备而成或者直接安装上文NiZn铁氧体,因此,本发明实施例电感具有小型化和超薄化特点,而且具有优异耐热冲击性能和高Bs的特性。有效克服了现有NiZn铁氧体制备的电感由于热应力生裂纹而导致失效现象和磁通密度Bs低的不足。
现以镍锌软磁铁氧体材料、NiZn铁氧体及其制备方法及其制备方法与电感为例,对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种镍锌软磁铁氧体材料,该镍锌软磁铁氧体材料包括主料和辅料,其中,
以所述镍锌软磁铁氧体材料总摩尔为100%计,所述主料包括如下摩尔百分比的组分:
Fe2O349.42mol%、ZnO 24.12mol%、NiO 20.90mol%、CuO 5.52mol%;
以所述镍锌软磁铁氧体材料总重量为100%计,所述辅料包括如下重量百分比的组分:
0.16wt%的Bi2O3、0.1wt%的Co2O3、0.01wt%的V2O5。
实施例2
一种镍锌软磁铁氧体材料,该镍锌软磁铁氧体材料包括主料和辅料,其中,
以所述镍锌软磁铁氧体材料总摩尔为100%计,所述主料包括如下摩尔百分比的组分:
Fe2O349.58mol%、ZnO 24.05mol%、NiO 20.83mol%、CuO 5.50mol%;
以所述镍锌软磁铁氧体材料总重量为100%计,所述辅料包括如下重量百分比的组分:
0.16wt%的Bi2O3、0.2wt%的Co2O3、0.01wt%的V2O5。
实施例3
一种镍锌软磁铁氧体材料,该镍锌软磁铁氧体材料包括主料和辅料,其中,
以所述镍锌软磁铁氧体材料总摩尔为100%计,所述主料包括如下摩尔百分比的组分:
Fe2O352.16mol%、ZnO 20.03mol%、NiO 21.92mol%、CuO 5.78mol%;
以所述镍锌软磁铁氧体材料总重量为100%计,所述辅料包括如下重量百分比的组分:
0.42wt%的Bi2O3、0.4wt%的Co2O3、0.02wt%的V2O5。
实施例4
一种NiZn铁氧体及其制备方法。该NiZn铁氧体制备方法如下:
(1)混料:安装实施例1中镍锌软磁铁氧体材料组分的比例称量主成分原料,进行混合球磨,球磨时间为3小时;
(2)预烧:将混合均匀的原料混合物在陶瓷烧结炉内进行预烧,烧结温度控制为900±10℃,预烧时间300分钟;
(3)粉碎:将经过预烧处理的原料中按一定比例加入副成分,然后进行湿法球磨粉碎,球磨粉碎时间为2小时。
(4)造粒:将粉碎得到的原料中加入固含量为4±1wt.%的PVA水溶液,采用机械造粒的方式,得到流动性优良的颗粒料。
(5)成型:将造粒后的颗粒料采用单发式粉末成型机压制得到圆柱状生坯,生坯密度控制在3.15±0.15g/cm3;
(6)DR加工:指将成型压制出来的圆柱状生坯用DR切割机,通过高速旋转的加工砂轮将产品切割成工字型生坯,达到设计的规格尺寸;
(7)烧结:将成型或加工好的铁氧体生坯在陶瓷烧结炉中进行常压烧结,烧结气氛为空气,烧结温度控制在1150±10℃,保温3小时,最终获得功率电感用NiZn铁氧体。
通过以上工艺步骤制得NiZn铁氧体制品,其中,磁环样品T20×12×10,磁条样品L4×3×36。
将烧结得到的制品进行测试和评价:
采用Agilent-4294A型阻抗分析仪,在匝数N为20Ts时测试磁环样品的起始磁导率μi,同时结合高温试验箱测试磁环样品的居里温度Tc;采用SY8217型B-H分析仪测试磁环样品的饱和磁通密度Bs。
磁条样品强度在力学万能试验机上按照三点弯曲法进行测试,试验时压头位移速率控制为0.5mm/min,试样支撑点间距30mm。
将制备的方框罩型和DR工型的NiZn铁氧体制品组装成功率电感器,然后利用CT601PF高低温试验箱进行耐热冲击性能评价,组装制成的SMD127-100型功率电感器,试验条件为温度-55℃~125℃,极限温度下保持15分钟,转换时间小于5分钟,循环次数50次。
经测试,其测试结果如下:
(l)初始磁导率μi:330;(2)饱和磁感应强度Bs:379mT;(3)居里温度Tc:>250℃;(4)弯曲强度σ:>100MPa;(5)耐热冲击性能:高低温度冲击50次,NiZn铁氧体表面完整,没有任何损伤。
实施例5
一种NiZn铁氧体及其制备方法。该NiZn铁氧体制备方法如下:
(1)混料:安装实施例2中镍锌软磁铁氧体材料组分的比例称量主成分原料,进行混合球磨,球磨时间为3小时;
(2)预烧:参照实施例4中步骤(2);
(3)粉碎:参照实施例4中步骤(3);
(4)造粒:参照实施例4中步骤(4);
(5)成型:参照实施例4中步骤(5);
(6)DR加工:参照实施例4中步骤(6);
(7)烧结:参照实施例4中步骤(7)
通过以上工艺步骤制得NiZn铁氧体制品,其中,磁环样品T20×12×10,磁条样品L4×3×36。
将烧结得到的制品按照实施例4中的检测方法进行测试和评价,其结果如下:
(l)初始磁导率μi:404;(2)饱和磁感应强度Bs:417mT;(3)居里温度Tc:>250℃;(4)弯曲强度σ:>100MPa;(5)耐热冲击性能:高低温度冲击50次,NiZn铁氧体表面完整,没有任何损伤。
实施例6
一种NiZn铁氧体及其制备方法。该NiZn铁氧体制备方法如下:
(1)混料:安装实施例3中镍锌软磁铁氧体材料组分的比例称量主成分原料,进行混合球磨,球磨时间为3小时;
(2)预烧:参照实施例4中步骤(2);
(3)粉碎:参照实施例4中步骤(3);
(4)造粒:参照实施例4中步骤(4);
(5)成型:参照实施例4中步骤(5);
(6)DR加工:参照实施例4中步骤(6);
(7)烧结:参照实施例4中步骤(7)
通过以上工艺步骤制得NiZn铁氧体制品,其中,磁环样品T20×12×10,磁条样品L4×3×36。
将烧结得到的制品按照实施例4中的检测方法进行测试和评价,其结果如下:
(l)初始磁导率μi:312;(2)饱和磁感应强度Bs:365mT;(3)居里温度Tc:>250℃;(4)弯曲强度σ:>100MPa;(5)耐热冲击性能:高低温度冲击50次,NiZn铁氧体表面完整,没有任何损伤。
由上述实施例测试结果可知,本发明实施例提供的采用本发明实施例镍锌软磁铁氧体材料制备而成NiZn铁氧体具有优异耐热冲击性能和高Bs的特性。具体地,初始磁导率μi:400±25%、饱和磁感应强度Bs:400±10%mT、居里温度Tc:>250℃、弯曲强度σ:>100MPa。由NiZn铁氧体制备的电感器具有优异的耐热冲击能力:高低温度冲击50次,NiZn铁氧体表面完整,没有任何损伤。
因此,本发明实施例提供的镍锌软磁铁氧体材料适用于表面安装的功率电感器开发,且能工业化生产,有利于传输较大功率的电源同路和DC-DC电源模块的小型化和超薄化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种镍锌软磁铁氧体材料,包括主料和辅料,其中,以所述镍锌软磁铁氧体材料总摩尔为100%计,所述主料包括如下摩尔百分比的组分:
以所述镍锌软磁铁氧体材料总重量为100%计,所述辅料包括如下重量百分比的组分:
Bi2O3 0~0.8wt%
Co2O3 0~0.5wt%
V2O5 0~0.05wt%。
2.根据权利要求1所述的镍锌软磁铁氧体材料,其特征在于:所述Bi2O3重量百分含量为0~0.42wt%、Co2O3为0~0.4wt%、V2O5为0~0.02wt%。
3.根据权利要求1所述的镍锌软磁铁氧体材料,其特征在于:所述Bi2O3重量百分含量为0~0.16wt%、Co2O3为0~0.02wt%、V2O5为0~0.01wt%。
4.根据权利要求1所述的镍锌软磁铁氧体材料,其特征在于:所述Bi2O3重量百分含量为0.16~0.42wt%、Co2O3为0.02~0.04wt%、V2O5为0.01~0.02wt%。
5.一种NiZn铁氧体,其是由如权利要求1-4任一所述的镍锌软磁铁氧体材料制备而成。
6.一种NiZn铁氧体的制备方法,包括以下步骤:
按照如权利要求1-4任一所述的镍锌软磁铁氧体材料所含的所述主料和所述辅料分别称取各组分;
将所述主料按照其所含组分的比例进行混料处理后进行预烧结处理;
将预烧结处理的主料与所述辅料混料处理后进行湿法球磨粉碎处理,得到混合物料;
将所述混合物料进行造粒处理、成型处理和切割处理后进行烧结处理,得到NiZn铁氧体。
7.根据权利要求6所述的NiZn铁氧体的制备方法,其特征在于:所述预烧结处理的温度为800-1000℃,预烧结时间为200~300分钟。
8.根据权利要求6或7所述的NiZn铁氧体的制备方法,其特征在于:所述造粒处理是将所述混合物料与溶剂混合处理,其中溶剂中含有3wt.%~5wt.%的PVA;和/或
所述成型处理所得的生坯密度控制在3-3.5g/cm3。
9.根据权利要求6或7所述的NiZn铁氧体的制备方法,其特征在于:所述烧结温度控制在1140-1160℃。
10.一种电感,其含有如权利要求5所述的NiZn铁氧体或含有如权利要求6-9任一所述的NiZn铁氧体制备方法制备的NiZn铁氧体。
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