CN102701720A - 高导低损铁氧体材料、铁氧体薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
高导低损铁氧体材料、铁氧体薄膜及制备方法,涉及电子材料。本发明包括主要成分和掺杂成份,其特征在于,主要成分和掺杂成份皆按氧化物计;以摩尔百分比计算,主要成分为:Fe2O3:50mol%,NiO:20mol%~30mol%,ZnO:15mol%~25mol%,CuO:5mol%;以重量百分比计算,掺杂成份为:CoO:0~1.2wt%,V2O5:0~1.2wt%。本发明的制备方法为普通氧化物法,操作和工艺流程简单无污染。制备出的铁氧体材料除了具有较高的磁导率外,损耗很小,其中在13.56M具有当μ′为100左右时,μ″小于2。且制得的铁氧体膜厚度和尺寸可调,表面光滑平整,密度轻。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料。
背景技术
随着射频及微波通信的迅速发展,应用于高频场合的功率转换和信号传输的铁氧体材料研究受到了高度的重视,具有高频性能良好的NiCuZn铁氧体材料得到越来越重要的应用。NiCuZn铁氧体材料主要用于抗电磁干扰(EMI)及功率与抗干扰一体化的表面贴装器件等,特别是在21世纪随着信息技术的日益普及与快速发展,电磁干扰问题越来越严重,电磁兼容(EMC)越来越重要。特别随着射频识别(Radio Frequency Identification,RFID)技术的日渐广泛,电磁干扰破坏问题越来越突出。因此,研究抗电磁干扰材料越来越重要。
RFID中的干扰问题主要表现在二个方面:
1.识别距离远低于设计距离;
2.读卡器和电子标签不响应,读取失败。
在13.56MHz RFID电子标签应用中,由于标签尺寸较大,而实际允许的空间有限等原因,电子标签需要直接贴附在金属表面或者与金属器件相临近的位置。这样在识别过程中,标签在读卡器发出的信号作用下激发感应出的交变电磁场很容易受到金属涡流衰减作用而使信号强度大大减弱,导致读取过程失败,因此需要采取一定的措施 进行预防。铁氧体吸波材料具有优良磁性能,磁导率实部高,损耗小,为磁力线提供了有效的途径,这样大量的磁通可以顺利流经吸波材料,而仅有极小部分残余磁通可以流经金属表面,产生涡流效应。这样,大量的磁力线在吸波材料内部通过,大大地减少了感生磁通流经金属表面的比例,从而很大程度地改善了RFID的读取特性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磁导率实部高,虚部小的铁氧体材料,并由此铁氧体材料制成铁氧体膜及制备方法。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是,高导低损铁氧体材料,包括主要成分和辅助成分,其特征在于,主要成分和掺杂成份皆按氧化物计;其中,以摩尔百分比计算,主要成分为:
Fe2O3 50mol%,
NiO 20mol%~30mol%,
ZnO 15mol%~25mol%,
CuO 5mol%;
即,以摩尔百分比计,全部主要成分之和为100%。
以重量百分比计算,掺杂成份为:
CoO 0~1.2wt%,
V2O5 0~1.2wt%。
即,以重量百分比计算,主要成分和辅助成分之和为100%。
进一步的,各组分为:
Fe2O3 50mol%,
NiO 25mol%~27.5mol%,
ZnO 17.5mol%~20mol%,
CuO 5mol%;
CoO 0~0.3wt%,
V2O5 0~0.9wt%。
具体的说,Fe2O3为50mol%;NiO为25mol%;ZnO为20mol%;CuO为5mol%;辅助成份为0.3wt%的CoO。
本发明还提供采用前述高导低损铁氧体材料的铁氧体薄膜,其特征在于,所述铁氧体薄膜厚度为0.1mm~0.3mm。
本发明的铁氧体薄膜的制备方法,包括下述步骤:
1)混合原材料:按预定的组分比例称量原材料,放入球磨机中进行一次球磨;
2)预烧:将一次球磨好的原料烘干,将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧;
3)二次球磨:将预烧完后的原料进行二次球磨,加入添加剂CoO0~1.2wt%,V2O50~1.2wt%;
4)铁氧体薄膜的制备:将二次球磨后的原料与高分子树脂混合均匀,然后按照要求进行扎膜,然后裁剪成所需的尺寸;
5)在裁剪好的铁氧体薄膜上洒上一定量的细氧化铝粉,然后将铁氧体薄膜平置放在两层锆板之间,烧结,烧结温度为950~1100℃。
进一步的,所述步骤5)的烧结过程包括排水,排胶和高温烧结,具体烧结步骤为:0℃到300℃排水,升温速度为1℃/min;300℃到650℃排胶,升温速度为1.5℃/min,并在650℃保温1h;650℃到950~1100℃高温烧结,升温速度为2℃/min,保温3h。
本发明的有益效果是,本发明的制备方法为普通氧化物法,操作和工艺流程简单无污染。制备出的铁氧体材料除了具有较高的磁导率外,损耗很小,其中在13.56M具有当μ′为100左右时,μ″小于2。且制得的铁氧体膜厚度和尺寸可调,表面光滑平整,密度轻。
附图说明
图1为实例1铁氧体材料磁参数曲线图。
图2为实例1铁氧体薄膜SEM图。
图3实例1铁氧体薄膜光学显微镜图。
具体实施方式
一种用于13.56MHz高导低损铁氧体材料,其主要成份及含量(按摩尔百分比)以氧化物计算为:
Fe2O3 50mol%;
NiO 20mol%~30mol%;
ZnO 15mol%~25mol%;
CuO 5mol%;
掺杂成份及含量(按重量百分含量)以氧化物计算为:
CoO 0~1.2wt%,V2O5 0~1.2wt%。
一般的NiZnCu铁氧体材料在13.56MHz具有高磁导率实部的同时,损耗也较大,而所需要的抗金属干扰材料需要损耗小,如果损耗过大,会损耗掉读卡器发出的信号,因而影响读写距离。所以在传统的NiZnCu铁氧体材料加入少量的Co离子,Co离子的加入会产生感生各向异性,有利于提高截止频率、降低损耗。但是由于磁导率随Co离子的加入下降很快,而实际需要的材料要求具有高磁导率和低损耗,所以不能过量的加入Co离子,需要根据要求加入一个比较适合的量。NiZnCu铁氧体材料一般需要较高的烧结温度,这在实际应用中会引起诸多不便,所以在材料中加入一定量的V2O5。由于V2O5熔点较低,因此可以使反应在液相中进行,从而降低烧结温度。但是过量的V2O5会使材料的磁性能恶化,因此也必须加入一个合适的量。
一种用于13.56MHz高导低损铁氧体材料及其薄膜的制备方法包括以下步骤:
1)混合原材料:将原材料按要求称好,放入球磨机中进行一次球磨。其中料、球、无水乙醇质量比为1:3:1,大球与小球的质量比为1:2。球磨时间为2h,转速设定为250转/min。一次球磨的主要目的是使原料混合均匀,球磨后的原料平均粒度为1μm左右。
2)预烧:将一次球磨好的原料烘干,将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧,预烧温度为900℃,保温时间为2h。
3)二次球磨:将预烧完后的原料进行二次球磨,加入添加剂CoO0~1.2wt%,V2O50~1.2wt%。其中料、球、无水乙醇质量比为1:3:1,大球与小球的质量比为1:2。球磨时间为3h,转速设定为250转/min。
4)铁氧体膜的制备:将二次球磨后的原料与高分子树脂混合均匀,然后按照要求进行不同厚度的扎膜,膜厚在0.1mm至0.3mm可调。最后将膜片按照需求裁剪成所需的尺寸。
5)在裁剪好的铁氧体膜上洒上一定量的细氧化铝粉,然后将铁氧体膜平置放在锆板上,在上面盖上一层锆板后放入炉中进行烧结,烧结温度为950~1100℃,保温3h。
在烧结过程中洒上一定量的细氧化铝粉的主要目的是在一次烧结多片铁氧体膜时防止铁氧体膜粘结在一起和促进排胶,防止在烧结过程中由于排胶不畅引起烧出来的铁氧体膜气孔较大而破裂。而在铁氧体膜上面盖上一层锆板的主要目的是防止铁氧体膜在烧结收缩过程中皱折,使烧结出的铁氧体膜光滑平整。其中烧结的过程包括排水,排胶和高温烧结,具体烧结步骤为0℃到300℃排水,升温速度为1℃/min。300℃到650℃排胶,升温速度为1.5℃/min,并在650℃保温1h。650℃到950~1100℃高温烧结,升温速度为2℃/min,保温3h。
更具体的实施例:
实施例1
1)成份的配比:Fe2O3为50mol%;NiO为25mol%;ZnO为20mol%;CuO为5mol%;掺杂成份CoO为0.3wt%。
2)一次球磨:将原材料按要求称好,放入球磨机中进行一次球磨。其中料、球、无水乙醇质量比为1:3:1,大球与小球的质量比为1:2。球磨时间为2h,转速设定为250转/min。
3)预烧:将一次球磨好的原料烘干,烘箱的温度为80℃,将烘干的的原料放入炉中进行预烧,预烧温度为900℃,保温时间为2h,升温速率为2℃/min。
4)二次球磨:将预烧完后的原料进行二次球磨,加入添加剂CoO~0.3wt%。其中料、球、无水乙醇质量比为1:3:1,大球与小球的质量比为1:2。球磨时间为3h,转速设定为250转/min。
5)铁氧体膜的制备:将二次球磨后的原料与高分子树脂进行混合,然后将混合均匀的原料按照要求进行不同厚度的扎膜,膜厚在0.1mm至0.3mm可调。最后将膜片按照需求裁剪成所需的尺寸。
6)在裁剪好的铁氧体膜上洒上一定量的细氧化铝粉,用洗耳球将较大的颗粒吹掉后将铁氧体膜平置放在锆板上,铁氧体膜可以放置1~10片,在上面盖上一层锆板后放入炉中进行烧结,烧结温度过程为0℃~300℃,升温速度为1℃/min。300℃~650℃升温速度为1.5℃/min,并在650℃保温1h。650℃~1100℃升温速度为2℃/min,并在1100℃保温3h,其后随炉冷却到室温。
实施例2
1)成份的配比:Fe2O3为50mol%;NiO为25mol%;ZnO为20mol%;CuO为5mol%;掺杂成份CoO为0.3wt%。
2)一次球磨:将原材料按要求称好,放入球磨机中进行一次球磨。其中料、球、无水乙醇质量比为1:3:1,大球与小球的质量比为1:2。球磨时间为2h,转速设定为250转/min。
3)预烧:将一次球磨好的原料烘干,烘箱的温度为80℃,将烘干的的原料放入炉中进行预烧,预烧温度为900℃,保温时间为2h,升温速率为2℃/min。
4)二次球磨:将预烧完后的原料进行二次球磨,加入添加剂CoO~0.3wt%,V2O5~0.9wt%。其中料、球、无水乙醇质量比为1:3:1,大球与小球的质量比为1:2。球磨时间为3h,转速设定为250转/min。
5)铁氧体膜的制备:将二次球磨后的原料与高分子树脂进行混合,然后将混合均匀的原料按照要求进行不同厚度的扎膜,膜厚在0.1mm至0.3mm可调。最后将膜片按照需求裁剪成所需的尺寸。
6)在裁剪好的铁氧体膜上洒上一定量的细氧化铝粉,用洗耳球将较大的颗粒吹掉后将铁氧体膜平置放在锆板上,铁氧体膜可以放置1~5片,在上面盖上一层锆板后放入炉中进行烧结,烧结温度过程为0℃~300℃升温速度为1℃/min。300℃~650℃升温速度为1.5℃/min,并在650℃保温1h。650℃~950℃升温速度为2℃/min,并在950℃保温3h,其后随炉冷却到室温。
制得样品的实测数据如表1:
表1
其它成份样品实测数据如表2。
表2 。
Claims (6)
1.高导低损铁氧体材料,包括主要成分和掺杂成份,其特征在于,主要成分和掺杂成份皆按氧化物计;以摩尔百分比计算,主要成分为:
Fe2O3 50mol%,
NiO 20mol%~30mol%,
ZnO 15mol%~25mol%,
CuO 5mol%;
以重量百分比计算,掺杂成份为:
CoO 0~1.2wt%,
V2O5 0~1.2wt%。
2.如权利要求1所述的高导低损铁氧体材料,其特征在于,各组分为:
Fe2O3 50mol%,
NiO 25mol%~27.5mol%,
ZnO 17.5mol%~20mol%,
CuO 5mol%;
CoO 0~0.3wt%,
V2O5 0~0.9wt%。
3.如权利要求1所述的高导低损铁氧体材料,其特征在于,Fe2O3为50mol%;NiO为25mol%;ZnO为20mol%;CuO为5mol%;掺杂成份为0.3wt%的CoO。
4.采用如权利要求1所述的高导低损铁氧体材料的铁氧体薄膜,其特征在于,所述铁氧体薄膜厚度为0.1mm~0.3mm。
5.如权利要求4所述的铁氧体薄膜的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)混合原材料:按预定的组分比例称量原材料,放入球磨机中进行一次球磨;
2)预烧:将一次球磨好的原料烘干,将烘干的的原料放入高温炉中进行预烧;
3)二次球磨:将预烧完后的原料进行二次球磨,加入添加剂CoO0~1.2wt%,V2O50~1.2wt%;
4)铁氧体薄膜的制备:将二次球磨后的原料与高分子树脂混合均匀,然后按照要求进行扎膜,然后裁剪成所需的尺寸;
5)在裁剪好的铁氧体薄膜上洒上一定量的细氧化铝粉,然后将铁氧体薄膜平置放在两层锆板之间,烧结,烧结温度为950~1100℃。
6.如权利要求5所述的铁氧体薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤5)的烧结过程包括排水,排胶和高温烧结,具体烧结步骤为:0℃到300℃排水,升温速度为1℃/min;300℃到650℃排胶,升温速度为1.5℃/min,并在650℃保温1h;650℃到950~1100℃高温烧结,升温速度为2℃/min,保温3h。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121003 |