TWI548594B - Ni-Zn-Cu fat iron powder containing the Ni-Zn-Cu fat and iron powder, and the Ni-Zn-Cu fat iron sintered body - Google Patents

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Description

Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，含有該Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末之生胚片及Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體
本發明係關於一種Ni-Zn-Cu系肥粒鐵材料，更詳而言之，係關於藉由於Ni-Zn-Cu肥粒鐵使氧化鎳、氧化鋅及氧化酮複合，而提供一種直流重疊特性與溫度特性優異之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵材料。
近年來，可攜式機器、資訊機器等電子機器，急速地要求小型化、高機能化，而對於使用於該等之電感元件等亦同樣地要求小型化、高機能化。特別是，對使用於電源電路之電感元件，於重疊流通交流電流與直流電流時之直流重疊特性，要求能盡可能減少電感之降低與鐵損之增加。再者，電源電路用電感元件，因以流通大的交流電流之狀態使用而發熱，使其之溫度上升。因此，要求即使溫度上升磁導率之溫度變化亦小。
對於該等要求，曾提出添加各種添加劑之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵，已知有添加氧化矽之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵(專利文獻1)、添加氧化鉍、氧化錫、氧化鉻之Ni-Zn-Cu系肥 粒鐵(專利文獻2)等。
專利文獻1：日本特開2008-290931號公報
專利文獻2：日本特開2007-63123號公報
於上述專利文獻1，記載添加氧化矽之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵，其將磁通密度設定為25mT時之磁導率.鐵損之直流重疊特性優異。使磁通密度為25mT，係數百A/m程度之大交流磁場、亦即施加大交流電流所必須者，其係顯示該肥粒鐵即使對於大的交流電流，直流重疊特性亦優異。然而，並未考量溫度特性，當電路動作時而溫度上升時，並不知道可否維持既定之特性。
於上述專利文獻2，添加氧化鉍、氧化錫、氧化鉻之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵，係顯示直流重疊特性與溫度特性優異。然而，於測定直流重疊特性之際之施加磁場為約1A/m左右，當流通大交流電流時是否可顯示優異之直流重疊特性並不明。
因此，本發明之技術課題在於提供一種肥粒鐵材料，其並不添加氧化矽、氧化鉍或氧化鉻等之化合物，而具有優異之溫度特性，於施加大的交流磁場時亦具有優異之直流重疊特性。
上述技術課題，可藉由如下所述之本發明來達成。
亦即，本發明係一種Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，其係由Ni-Zn-Cu系肥粒鐵、氧化鎳及氧化銅所構成之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，其特徵係，含有70~95wt%之以氧化物換算35~45mol%之Fe2O3、10~20mol%之NiO、30~40mol%之ZnO、6~15mol%之CuO所構成之Ni-Zn-Cu肥粒鐵，含有1~20wt%之氧化鎳，含有1~10wt%之氧化銅(本發明1)。
又，本發明係一種Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，其係由Ni-Zn-Cu系肥粒鐵、氧化鎳、氧化鋅及氧化銅所構成之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，含有70~95wt%之以氧化物換算35~45mol%之Fe2O3、10~20mol%之NiO、30~40mol%之ZnO、6~15mol%之CuO所構成之Ni-Zn-Cu肥粒鐵，含有1~20wt%之氧化鎳，含有20wt%以下之氧化鋅，含有1~10wt%之氧化銅(本發明2)。
又，本發明係一種生胚片，其係使用本發明1或2之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末與結合材料成膜成片狀所成(本發明3)。
又，本發明係一種Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，其係由Ni-Zn-Cu系肥粒鐵、氧化鎳及氧化銅所構成之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，其特徵係，含有70~95wt%之以氧化物換算35~45mol%之Fe2O3、10~20mol%之NiO、30~40mol%之ZnO、6~15mol%之CuO所構成之Ni-Zn-Cu肥粒鐵，含有1~20wt%之氧化鎳，含有1~10wt%之氧化銅 (本發明4)。
又，本發明係一種Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，其係由Ni-Zn-Cu系肥粒鐵、氧化鎳、氧化鋅及氧化銅所構成之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，含有70~95wt%之以氧化物換算35~45mol%之Fe2O3、10~20mol%之NiO、30~40mol%之ZnO、6~15mol%之CuO所構成之Ni-Zn-Cu肥粒鐵，含有1~20wt%之氧化鎳，含有20wt%以下之氧化鋅，含有1~10wt%之氧化銅(本發明5)。
又，本發明係如申請專利範圍第4或5項之Ni-Zn-Cu 系肥粒鐵燒結體，其以未施加直流重疊磁場之狀態下所測定之磁導率μ0為20~170、鐵損P0為500kW/m3以下，以施加1000A/m之直流重疊磁場之狀態下所測定之磁導率μ1000與μ0之比μ1000/μ0為0.4以上，以施加1000A/m之直流重疊磁場之狀態下所測定之鐵損P1000與P0之比P1000/P0為0.7~2.0，相對於溫度之磁導率μ0之變化率於100℃下為10%以下(本發明6)。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，將其燒結所得之燒結體之溫度特性優異，再者，即使施加大的交流磁場，直流重疊特性亦優異，故適於作為電感元件用之肥粒鐵粉末。
本發明之生胚片，將其燒結所得之燒結體之溫度特性優異，再者，即使施加大的交流磁場，直流重疊特性亦優 異，故適於作為電感元件用之生胚片。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，溫度特性優異，再者，即使施加大的交流磁場，直流重疊特性亦優異，故適於作為電感元件用之肥粒鐵燒結體。
若更詳細說明本發明之構成，係如以下所示。
首先，記述本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，係由Ni-Zn-Cu系肥粒鐵、氧化鎳、氧化鋅及氧化銅所構成之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，其係含有70~95wt%之以氧化物換算35~45mol%之Fe2O3、10~20mol%之NiO、30~40mol%之ZnO、6~15mol%之CuO所構成之Ni-Zn-Cu肥粒鐵，含有1~20wt%之氧化鎳，含有20wt%以下之氧化鋅，含有1~10wt%之氧化銅。
一般之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵，係將原料之約50mol%之Fe2O3粉末與剩餘部分之NiO粉末、ZnO粉末及CuO粉末混合後，進行燒結、粉碎而得。此時，混合之原料為全部反應，故得到單一相之尖晶石型肥粒鐵，原料之NiO、ZnO及CuO並未殘存。其係為了避免未反應之NiO、ZnO及CuO所致之磁導率的降低等。
另一方面，本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，係不將原料之配合量作為化學計量組成，而係將35~45mol%之Fe2O3粉末與剩餘部分之NiO粉末、ZnO粉末及CuO 粉末混合後，藉由燒成、粉碎而製得。於該場合，Fe2O3之配合量較化學計量組成之50mol%少，故相對地氧化鎳、氧化鋅及氧化銅會成為剩餘部分，使生成物為Ni-Zn-Cu肥粒鐵與氧化鎳、氧化鋅及氧化銅的混合物。又，將該Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末燒結所得之燒結體，亦殘存有該剩餘之氧化鎳、氧化鋅及氧化銅。
本發明發現，藉由控制Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末之組成及各成分之含量，可得具有優異之溫度特性及直流重疊特性之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之Fe2O3的組成未滿35mol%時，該肥粒鐵粉末之燒結性差、燒結密度降低。當Fe2O3的組成超過45mol%時，將該肥粒鐵粉末作成燒結體時之溫度特性及直流重疊特性變差。較佳之Fe2O3的組成為37~43mol%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之NiO的組成未滿10mol%時，將該肥粒鐵粉末作成燒結體時之溫度特性及直流重疊特性變差。當NiO的組成超過20mol%時，將該肥粒鐵粉末作成燒結體時μ0會減小，故作成電感元件時難以得到大的電感值。較佳之NiO的組成為12~18mol%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之ZnO的組成未滿30mol%時，將該肥粒鐵粉末作成燒結體時μ0會減小，故作成電感元件時難以得到大的電感值。當ZnO的組成超過40mol%時，將該肥粒鐵粉末作 成燒結體時之溫度特性及直流重疊特性變差。較佳之ZnO的組成為32~38mol%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之CuO的組成未滿6mol%時，該肥粒鐵粉末之燒結性變差、燒結密度降低。當CuO的組成超過15mol%時，將該肥粒鐵粉末燒結時燒結體容易產生變形，故難以得到所欲形狀之燒結體。較佳之CuO的組成為7~13mol%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之含量未滿70wt%時，將該肥粒鐵粉末作成燒結體時μ0會減小，故作成電感元件時難以得到大的電感值。當Ni-Zn-Cu肥粒鐵之含量超過95wt%時，將該肥粒鐵粉末燒結時燒結體時之溫度特性及直流重疊特性變差。較佳之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之含量為75~93wt%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末中之氧化鎳之含量未滿1wt%時，將該肥粒鐵粉末燒結時燒結體時之溫度特性及直流重疊特性變差。當氧化鎳之含量超過20wt%時，將該肥粒鐵粉末作成燒結體時μ0會減小，故作成電感元件時難以得到大的電感值。較佳之氧化鎳之含量為2~15wt%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末中之氧化鋅之含量超過20wt%時，將該肥粒鐵粉末作成燒結體時μ0會減小，故作成電感元件時難以得到大的電感值。較佳之氧化鋅之含量為18wt%以下、更佳為0.01~15wt%。本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，即使氧化鋅之含量為0亦可得 所欲之效果，但考量工業上之生產性以存在有氧化鋅為佳。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末中之氧化銅之含量未滿1wt%時，將該肥粒鐵粉末燒結時燒結體時之溫度特性及直流重疊特性變差。當氧化銅之含量超過10wt%時，將該肥粒鐵粉末作成燒結體時μ0會減小，故作成電感元件時難以得到大的電感值。較佳之氧化銅之含量為1~8wt%。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，由於能以950℃以下進行燒結(所謂之低溫燒結)，故藉由與Ag等同時燒結，可於燒結體內部簡單地形成電路。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末之BET比表面積，以2~10m2/g為佳。當BET比表面積未滿2m2/g時，該肥粒鐵粉末之燒結性變差、燒結密度降低。當BET比表面積超過10m2/g時，於後述之生胚片之製造過程中，該肥粒鐵粉末無法均勻地分散於溶劑中。較佳之BET比表面積為3~8m2/g。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，可依一般方法，將構成肥粒鐵之各元素之氧化物、碳酸鹽、氫氧化物、草酸鹽等原料以既定之組成比例混合所得之原料混合物、或者於水溶液中使各元素沉澱之共沉澱物，於大氣中以650~950℃之溫度範圍暫時燒成1~20小時後，進行粉碎，藉此來製得。
接著，記述本發明之生胚片。
所謂生胚片，係將上述Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末與結合材料、可塑劑及溶劑等混合作成塗料，將該塗料以刮刀式塗布器成膜為數μm至數百μm之厚度後，進行乾燥所成之薄片。將該薄片重疊後，藉由加壓作成層合體，將該層合體以既定之溫度燒結，藉此可製作電感元件。
本發明之生胚片，相對於本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末100重量份，係含有結合材料2~20重量份、可塑劑0.5~15重量份。較佳為，含有結合材料4~15重量份、可塑劑1~10重量份。又，亦可因成膜後之乾燥不充分而殘留有溶劑。再者，亦可視需要添加黏度調整劑等周知之添加劑。
結合材料之種類，有聚乙烯丁醛、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、氯化乙烯、聚甲基丙烯酸酯、乙烯纖維素、松脂酸樹脂等。較佳之結合材料，為聚乙烯丁醛。
當結合材料未滿2重量份時，生胚片會變脆，且為了具有強度必須為超過20重量份的含量。
可塑劑之種類，有苯二甲酸苄基-正丁酯、丁基苯二甲基乙醇酸丁酯、苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二甲酯、聚乙二醇、苯二甲酸酯、硬脂酸丁酯、甲基丙烯酸酯(methylacrylate)等。
當可塑劑未滿0.5重量份時，生胚片會變硬而容易產生裂痕。當可塑劑超過15重量份時，生胚片會變軟而不易操作。
本發明之生胚片之製造中，相對於Ni-Zn-Cu系肥粒 鐵粉末100重量份，係使用15~150重量份之溶劑。當溶劑為上述範圍外時，無法得到均一之生胚片，故將其燒結所得之電感元件，其於特性上容易成為有偏差者。
溶劑之種類，有丙酮、苯、丁醇、乙醇、甲乙酮、甲苯、丙醇、異丙醇、乙酸正丁酯、3甲基-3甲氧基-1丁醇等。
層合壓力，以0.2×104~0.6×104t/m2為佳。
接著，記述本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體。
本發明中，作為燒結體之直流重疊特性的指標，係使用未施加直流重疊磁場之狀態下所測定之磁導率μ0、與以施加1000A/m之直流重疊磁場之狀態下所測定之磁導率μ1000之比μ1000/μ0。該比μ1000/μ0，係以直流重疊磁場為0A/m時之磁導率為基準，而顯示直流重疊磁場為1000A/m時之磁導率的降低程度者。該值通常為1以下，而該值愈接近1表示施加直流重疊磁場時磁導率不易降低之意，如此之材料，表示磁性材料本身之直流重疊特性優異。
再者，本發明中，作為燒結體之直流重疊特性的指標，係使用未施加直流重疊磁場之狀態下所測定之鐵損P0、與以施加1000A/m之直流重疊磁場之狀態下所測定之鐵損P1000之比P1000/P0。該比P1000/P0，係以直流重疊磁場為0A/m時之鐵損為基準，而顯示直流重疊磁場為1000A/m時之鐵損的變化程度者。該值愈較1大，表示施加直流重疊磁場時之鐵損增大。
又，本發明中，燒結體之溫度特性，係以將25℃之磁導率與100℃之磁導率之差除以25℃之磁導率的變化來評價。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，係由Ni-Zn-Cu系肥粒鐵、氧化鎳、氧化鋅及氧化銅所構成之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，其特徵係，含有70~95wt%之以氧化物換算35~45mol%之Fe2O3、10~20mol%之NiO、30~40mol%之ZnO、6~15mol%之CuO所構成之Ni-Zn-Cu肥粒鐵，含有1~20wt%之氧化鎳，含有0~20wt%之氧化鋅及含有1~10wt%之氧化銅。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之Fe2O3的組成未滿35mol%時，燒結密度降低。當Fe2O3的組成超過45mol%時，溫度特性與直流重疊特性變差。較佳之Fe2O3的組成為37~43mol%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之NiO的組成未滿10mol%時，溫度特性與直流重疊特性變差。當NiO的組成超過20mol%時，μ0會減小，故作成電感元件時難以得到大的電感值。較佳之NiO的組成為12~18mol%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之ZnO的組成未滿30mol%時，μ0會減小，故作成電感元件時難以得到大的電感值。當ZnO的組成超過40mol%時，溫度特性與直流重疊特性變差。較佳之ZnO的組成為32~38mol%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之CuO的組成未滿6mol%時，燒結密度降低。當CuO的組成超過15mol%時，燒結時燒結體容易產生變形，故難以得到所欲形狀之燒結體。較佳之CuO的組成為7~13mol%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之含量未滿70wt%時，μ0會減小，故作成電感元件時難以得到大的電感值。當Ni-Zn-Cu肥粒鐵之含量超過95wt%時，溫度特性與直流重疊特性變差。較佳之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之含量為75~93wt%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體中之氧化鎳之含量未滿1wt%時，溫度特性與直流重疊特性變差。當氧化鎳之含量超過20wt%時，μ0會減小，故作成電感元件時難以得到大的電感值。較佳之氧化鎳之含量為2~15wt%。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體中之氧化鋅之含量超過20wt%時，μ0會減小，故作成電感元件時難以得到大的電感值。較佳之氧化鋅之含量為18wt%以下、更佳為0.01~15wt%。本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，即使氧化鋅之含量為0亦可得所欲之效果，但考量工業上之生產性以存在有氧化鋅為佳。
當本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體中之氧化銅之含量未滿1wt%時，溫度特性與直流重疊特性變差。當氧化銅之含量超過10wt%時，μ0會減小，故作成電感元件時 難以得到大的電感值。較佳之氧化銅之含量為1~8wt%。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之燒結密度，以4.9~5.25g/cm3為佳。當燒結密度未滿4.9g/cm3時，由於燒結體之機械強度低，故於使用時有破損的可能性。燒結密度愈高愈佳，但本發明所得之燒結密度之上限為5.25g/cm3。較佳之燒結密度為4.95~5.2g/cm3。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之磁導率μ0，以20~170為佳。當磁導率μ0未滿20時，作成電感元件時難以得到大的電感值。當磁導率μ0超過150時，直流重疊特性變差。較佳之磁導率μ0為30~160。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之μ1000/μ0以0.4以上為佳。μ1000’/μ0’若未滿0.4，則僅能製得直流重疊特性差之電感元件。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之鐵損P0，以500kW/m3以下為佳。當鐵損P0超過500kW/m3時，作為燒結體之損失會增大，故僅能製得效率差的電感元件。較佳之鐵損P0為400kW/m3以下。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之P1000/P0，以0.7~2.0為佳。當超出此範圍時，直流重疊特性變差。較佳之P1000/P0為0.8~1.9。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之磁導率相對於溫度的變化率，於100℃下以10%以下為佳、更佳為8%以下。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，係將本發明之 Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末使用模具，以0.3~3.0×104t/m2之壓力加壓之所謂的粉末加壓成型法所得之成型體，或者，將含有本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末之生胚片以所謂之生胚片法所得之層合體，以850~1050℃進行燒結1~20小時、較佳為1~10小時而製得。成型方法，可使用周知之方法，但以上述粉末加壓成型法或生胚片法為佳。
燒結溫度若未滿850℃，則由於燒結密度降低，故燒結體之機械強度降低。當燒結溫度超過1050℃時，由於燒結體容易產生變形，故難以得到所欲形狀之燒結體。更佳之燒結溫度為880~1020℃。
本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，藉由作成既定之形狀，可作為電感元件用之磁性材料使用。
<作用>
本發明最重要之要點在於，將具有特定組成與含量之Ni-Zn-Cu肥粒鐵與氧化鎳、氧化鋅及氧化銅所構成之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結所得之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，具有優異之溫度特性與直流重疊特性的事實。該等溫度特性與直流重疊特性提升的理由，雖未解明，但本發明者推測為，由於氧化鎳、氧化鋅及氧化銅係存在於特定組成之Ni-Zn-Cu肥粒鐵的晶界，故Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之磁化曲線，以緩慢之傾斜產生直線地變化所引起者。
實施例
本發明之代表之實施形態，係如以下所示。
構成Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末及燒結體之結晶相與含量，係使用X射線繞射裝置D8 ADVANCE(Bruker AXS GmbH製)測定，使用裝置附屬之軟體TOPAS進行裏特沃爾德分析，藉此來評價。
Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末及Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之組成，係由螢光X射線分析裝置3530(理學電機工業(股)製)所得之各元素之含量、與上述裏特沃爾德分析所得之各結晶相之含量的計算所得。
Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末之BET比表面積，係使用4檢體全自動比表面積測定及8檢體同時脫器裝置4-Sorb U2(湯淺愛歐尼克斯(股)製)進行測定。
Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之燒結密度，係由試樣之外徑尺寸所求得之面積與重量所計算出。
Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之磁導率μ0，係於環狀燒結體實施捲線，以頻率1MHz、磁通密度15mT，以不施加直流重疊磁場的狀態，使用B-H分析器SY-8232(岩通計測(股)製)於25℃下所測定之振幅比磁導率之值。
Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之磁導率μ1000，係於環狀燒結體實施捲線，以頻率1MHz、磁通密度15mT，以施加直流重疊磁場1000A/m的狀態，使用B-H分析器SY-8232(岩通計測(股)製)於25℃下所測定之振幅比磁導率之值。μ1000/μ0，係由μ0與μ1000之計算求得。
Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之鐵損P0，係於環狀燒結 體實施捲線，以頻率1MHz、磁通密度15mT，以不施加直流重疊磁場的狀態，使用B-H分析器SY-8232(岩通計測(股)製)於25℃下所測定之Pcv之值。
Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之鐵損P1000，係於環狀燒結體實施捲線，以頻率1MHz、磁通密度15mT，以施加直流重疊磁場1000A/m的狀態，使用B-H分析器SY-8232(岩通計測(股)製)於25℃下所測定之Pcv之值。P1000/P0，係由P0與P1000之計算求得。
Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之磁導率之溫度特性，係由於環狀燒結體實施捲線，以頻率1MHz、磁通密度15mT，以不施加直流重疊磁場的狀態，使用B-H分析器SY-8232(岩通計測(股)製)，由於25℃與100℃下所測定之振幅比磁導率之值所計算出。
實施例1-1 <Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末之製造>
以使Ni-Zn-Cu系肥粒鐵之組成為既定之組成的方式，秤量各氧化物原料，使用球磨機進行濕式混合20小時後，將混合漿料過濾、乾燥而得原料混合粉末。將該原料混合粉末以830℃燒成4小時所得之暫時燒成物以球磨機粉碎，製得本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末。
所得之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之含量為84.7wt%，其之組成係Fe2O3=40.9mol%、NiO=14.7mol%、ZnO=35.7mol%及CuO=8.7mol%。氧化鎳 之含量為5.1wt%、氧化鋅之含量為6.4wt%、氧化銅之含量為3.8wt%。該Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末之BET比表面積為4.9m2/g。
實施例2-1 <生胚片之製造>
對於實施例1-1所得之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末100重量份，添加結合材料之聚乙烯丁醛8重量份、可塑劑之苯二甲酸苄基-正丁酯3重量份、溶劑之3甲基-3甲氧基-1丁醇50重量份後，充分混合而得漿料。將該漿料以刮刀式塗布器塗布於PET膜以形成塗膜後，藉由乾燥而得厚度75μm之生胚片。將其裁切成縱100mm×橫100mm之大小並層合10片之後，以0.35×104t/m2之壓力加壓，製得厚度0.74mm之生胚片層合體。
<Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之製造>
將所得之生胚片層合體以900℃燒結2小時，製得厚度0.62mm之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體。所得之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體中之Ni-Zn-Cu肥粒鐵之含量為84.1wt%，其之組成係Fe2O3=40.9mol%、NiO=15.0mol%、ZnO=35.4mol%及CuO=8.7mol%。氧化鎳之含量為3.7wt%、氧化鋅之含量為8.7wt%、氧化銅之含量為3.5wt%。該Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之燒結密度為5.1g/cm3。再者，由該Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體以超音波加工機裁切出外 徑14mm、內徑8mm、厚度0.62mm之環狀燒結體，評價磁氣特性。該燒結體之μ0為98、μ1000/μ0為0.70、鐵損P0為140kW/m3、P1000/P0為1.00。又，磁導率之變化率為2.1%。
實施例1-2~實施例1-6、比較例1-1~1-5
除使組成比有各種變化之外，與實施例1-1以同樣之方法，製得Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末。將所得之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末之諸特性示於表1。
實施例2-2~實施例2-5
與實施例2-1以同樣之方法，製得Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體。將此時之製造條件示於表2，所得之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之諸特性示於表3。
實施例2-6
使用與實施例1-1同樣地製造之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，對於該Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末100重量份，混合聚乙烯醇6%水溶液10重量份而得混合粉末7.0g，將該混合粉末7.0g使用模具以1.0×104t/m2之成型壓力，成型為外徑30mm、厚度2.9mm之圓盤狀。將該成型體以燒結溫度900℃燒結2小時，製得得Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體。
測定所得之得Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之組成、結 晶相、燒結密度之後，以超音波加工機裁切出外徑14mm、內徑8mm、厚度2mm之環狀燒結體，評價磁氣特性。
將此時之製造條件示於表2，將所得之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之諸特性示於表3。
比較例2-1~比較例2-5
以與實施例2-1或實施例2-6同樣之方法，製得Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體。將此時之製造條件示於表2，將所得之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體之諸特性示於表3。
由上述實施例可明白，本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，具有優異之溫度特性與直流重疊特性，故適於作 為電感元件用之磁性材料。
又，本發明之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，將其燒結所得之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，具有優異之溫度特性與直流重疊特性，故適於作為電感元件用之磁性材料。
又，使用該Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末與結合材料成膜為片狀所成之生胚片，將其燒結所得之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，具有優異之溫度特性與直流重疊特性，故適於作為電感元件用之磁性材料。

Claims (6)

  1. 一種Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，其係由Ni-Zn-Cu系肥粒鐵、氧化鎳及氧化銅所構成之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，其特徵係，含有70~95wt%之以氧化物換算35~45mol%之Fe2O3、10~20mol%之NiO、30~40mol%之ZnO、6~15mol%之CuO所構成之Ni-Zn-Cu肥粒鐵，含有1~20wt%之氧化鎳，含有1~10wt%之氧化銅。
  2. 一種Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，其係由Ni-Zn-Cu系肥粒鐵、氧化鎳、氧化鋅及氧化銅所構成之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末，其特徵係，含有70~95wt%之以氧化物換算35~45mol%之Fe2O3、10~20mol%之NiO、30~40mol%之ZnO、6~15mol%之CuO所構成之Ni-Zn-Cu肥粒鐵，含有1~20wt%之氧化鎳，含有20wt%以下之氧化鋅，含有1~10wt%之氧化銅。
  3. 一種生胚片，其係使用申請專利範圍第1或2項之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末與結合材料成膜成片狀所成。
  4. 一種Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，其係由Ni-Zn-Cu系肥粒鐵、氧化鎳及氧化銅所構成之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，其特徵係，含有70~95wt%之以氧化物換算35~45mol%之Fe2O3、10~20mol%之NiO、30~40mol%之ZnO、6~15mol%之CuO所構成之Ni-Zn-Cu肥粒鐵，含有1~20wt%之氧化鎳，含有1~10wt%之氧化銅。
  5. 一種Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，其係由Ni-Zn-Cu系肥粒鐵、氧化鎳、氧化鋅及氧化銅所構成之Ni-Zn-Cu 系肥粒鐵燒結體，其特徵係，含有70~95wt%之以氧化物換算35~45mol%之Fe2O3、10~20mol%之NiO、30~40mol%之ZnO、6~15mol%之CuO所構成之Ni-Zn-Cu肥粒鐵，含有1~20wt%之氧化鎳，含有20wt%以下之氧化鋅，含有1~10wt%之氧化銅。
  6. 如申請專利範圍第4或5項之Ni-Zn-Cu系肥粒鐵燒結體，其以未施加直流重疊磁場之狀態下所測定之磁導率μ0為20~170、鐵損P0為500kW/m3以下，以施加1000A/m之直流重疊磁場之狀態下所測定之磁導率μ1000與μ0之比μ1000/μ0為0.4以上，以施加1000A/m之直流重疊磁場之狀態下所測定之鐵損P1000與P0之比P1000/P0為0.7~2.0，相對於溫度之磁導率μ0之變化率於100℃下為10%以下。
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