KR101948373B1 - Ｎｉ-Ｚｎ-Ｃｕ계 페라이트 분말, 상기 Ｎｉ-Ｚｎ-Ｃｕ계 페라이트 분말을 함유하는 그린 시트, 및 Ｎｉ-Ｚｎ-Ｃｕ계 페라이트 소결체 - Google Patents

Ｎｉ-Ｚｎ-Ｃｕ계 페라이트 분말, 상기 Ｎｉ-Ｚｎ-Ｃｕ계 페라이트 분말을 함유하는 그린 시트, 및 Ｎｉ-Ｚｎ-Ｃｕ계 페라이트 소결체 Download PDF

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Abstract

우수한 온도 특성과 직류 중첩 특성을 갖는 페라이트 재료를 제공하는 것을 기술적 과제로 한다. 본 발명은 Ni-Zn-Cu 페라이트와 산화니켈과 산화아연 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이며, 특정한 조성비를 갖는 Ni-Zn-Cu 페라이트를 70 내지 95wt％, 산화니켈을 1 내지 20wt％, 산화아연을 0 내지 20wt％ 및 산화구리를 1 내지 10wt％, 각각 함유하는 것을 특징으로 하는 페라이트 분말로서, 상기 페라이트 분말을 사용하여 소결한 페라이트 소결체에 관한 것이다.

Description

Ｎｉ-Ｚｎ-Ｃｕ계 페라이트 분말, 상기 Ｎｉ-Ｚｎ-Ｃｕ계 페라이트 분말을 함유하는 그린 시트, 및 Ｎｉ-Ｚｎ-Ｃｕ계 페라이트 소결체{Ni-Zn-Cu-BASED FERRITE POWDER, GREEN SHEET COMPRISING SAID Ni-Zn-Cu-BASED FERRITE POWDER, AND SINTERED Ni-Zn-Cu-BASED FERRITE}
본 발명은 Ni-Zn-Cu계 페라이트 재료에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, Ni-Zn-Cu 페라이트에 산화니켈, 산화아연 및 산화구리를 복합시킴으로써, 직류 중첩 특성과 온도 특성이 우수한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 재료를 제공하는 것이다.
최근 들어, 휴대 기기, 정보 기기 등의 전자 기기는, 급속하게 소형화, 고기능화가 요구되고 있고, 이들에 사용되는 인덕턴스 소자 등의 부품에 대해서도 마찬가지로 소형화, 고기능화가 요구되고 있다. 특히, 전원 회로에 사용되는 인덕턴스 소자에는, 교류 전류와 직류 전류를 겹쳐서 흘렸을 때의 직류 중첩 특성으로서, 인덕턴스의 저하와 코어 손실의 증가가 가능한 한 적을 것도 요구되고 있다. 또한, 전원 회로용 인덕턴스 소자는, 큰 교류 전류를 흘리는 상태에서 사용됨으로써 발열하여, 그 온도가 상승한다. 따라서, 온도가 상승해도 투자율의 온도 변화가 작을 것이 요구된다.
이 요청에 대하여 각종 첨가제를 첨가한 Ni-Zn-Cu계 페라이트가 제안되어 있고, 산화규소를 첨가한 Ni-Zn-Cu계 페라이트(특허문헌 1), 산화비스무트, 산화주석, 산화크롬을 첨가한 Ni-Zn-Cu계 페라이트(특허문헌 2) 등이 알려져 있다.
일본 특허 공개 제2008-290931호 공보 일본 특허 공개 제2007-63123호 공보
상기 특허문헌 1에는, 산화규소를 첨가한 Ni-Zn-Cu계 페라이트는, 자속 밀도를 25mT로 설정한 때의 투자율·코어 손실의 직류 중첩 특성이 우수한 것이 기재되어 있다. 자속 밀도를 25mT로 하기 위해서는, 몇백A/m 정도의 큰 교류 자장, 즉 큰 교류 전류를 인가할 필요가 있고, 이것은, 상기 페라이트는 큰 교류 전류에 대해서도 직류 중첩 특성이 우수한 것을 나타내고 있다. 단, 온도 특성에 대해서는 고려되어 있지 않고, 회로 동작 시에 온도가 상승한 경우, 소정의 특성을 유지할 수 있을지는 모른다.
상기 특허문헌 2에는, 산화비스무트, 산화주석, 산화크롬을 첨가한 Ni-Zn-Cu계 페라이트는, 직류 중첩 특성과 온도 특성이 우수한 것이 나타나 있다. 단, 직류 중첩 특성을 측정할 때의 인가 자계는 약 1A/m 정도로서, 큰 교류 전류를 흘렸을 때에 우수한 직류 중첩 특성을 나타낼지는 불분명하다.
따라서, 본 발명은 산화규소, 산화비스무트 또는 산화크롬 등의 화합물을 첨가하지 않고, 우수한 온도 특성을 가짐과 함께, 큰 교류 자장을 인가한 경우에도 우수한 직류 중첩 특성을 갖는 페라이트 재료를 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기 기술적 과제는, 다음과 같은 본 발명에 의해 달성할 수 있다.
즉, 본 발명은 Ni-Zn-Cu 페라이트, 산화니켈 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이며, 산화물 환산으로 35 내지 45mol％의 Fe2O3, 10 내지 20mol％의 NiO, 30 내지 40mol％의 ZnO, 6 내지 15mol％의 CuO를 포함하는 조성의 Ni-Zn-Cu 페라이트를 70 내지 95wt％ 함유하고, 산화니켈을 1 내지 20wt％ 함유하고, 산화구리를 1 내지 10wt％ 함유하는 것을 특징으로 하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이다(본 발명 1).
또한, 본 발명은 Ni-Zn-Cu 페라이트, 산화니켈, 산화아연 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이며, 산화물 환산으로 35 내지 45mol％의 Fe2O3, 10 내지 20mol％의 NiO, 30 내지 40mol％의 ZnO, 6 내지 15mol％의 CuO를 포함하는 조성의 Ni-Zn-Cu 페라이트를 70 내지 95wt％ 함유하고, 산화니켈을 1 내지 20wt％ 함유하고, 산화아연을 20wt％ 이하 함유하고, 산화구리를 1 내지 10wt％ 함유하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이다(본 발명 2).
또한, 본 발명은 본 발명 1 또는 2에 기재된 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말과 결합 재료를 사용하여 시트 형상으로 성막하여 이루어지는 그린 시트이다(본 발명 3).
또한, 본 발명은 Ni-Zn-Cu 페라이트, 산화니켈 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체이며, 산화물 환산으로 35 내지 45mol％의 Fe2O3, 10 내지 20mol％의 NiO, 30 내지 40mol％의 ZnO, 6 내지 15mol％의 CuO를 포함하는 조성의 Ni-Zn-Cu 페라이트를 70 내지 95wt％ 함유하고, 산화니켈을 1 내지 20wt％ 함유하고, 산화구리를 1 내지 10wt％ 함유하는 것을 특징으로 하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체이다(본 발명 4).
또한, 본 발명은 Ni-Zn-Cu 페라이트, 산화니켈, 산화아연 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체이며, 산화물 환산으로 35 내지 45mol％의 Fe2O3, 10 내지 20mol％의 NiO, 30 내지 40mol％의 ZnO, 6 내지 15mol％의 CuO를 포함하는 조성의 Ni-Zn-Cu 페라이트를 70 내지 95wt％ 함유하고, 산화니켈을 1 내지 20wt％ 함유하고, 산화아연을 20wt％ 이하 함유하고, 산화구리를 1 내지 10wt％ 함유하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체이다(본 발명 5).
또한, 본 발명은 본 발명 4 또는 5에 기재된 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체에 있어서, 직류 중첩 자장을 인가하지 않은 상태에서 측정한 투자율 μ0이 20 내지 170, 코어 손실 P0이 500kW/㎥ 이하이고, 직류 중첩 자장을 1000A/m 인가한 상태에서 측정한 투자율 μ1000과 μ0의 비 μ1000/μ0이 0.4 이상이며, 직류 중첩 자장을 1000A/m 인가한 상태에서 측정한 코어 손실 P1000과 P0의 비 P1000/P0이 0.7 내지 2.0이며, 온도에 대한 투자율 μ0의 변화율이 100℃에서 10％ 이하인 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체이다(본 발명 6).
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은, 이것을 소결하여 얻어지는 소결체의 온도 특성이 우수하고, 또한, 큰 교류 자장을 인가한 경우에 있어서도 직류 중첩 특성이 우수하므로, 인덕턴스 소자용의 페라이트 분말로서 적합하다.
본 발명에 따른 그린 시트는, 이것을 소결하여 얻어지는 소결체의 온도 특성이 우수하고, 또한, 큰 교류 자장을 인가한 경우에 있어서도 직류 중첩 특성이 우수하므로, 인덕턴스 소자용의 그린 시트로서 적합하다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체는, 온도 특성이 우수하고, 또한, 큰 교류 자장을 인가한 경우에 있어서도 직류 중첩 특성이 우수하므로, 인덕턴스 소자용의 페라이트 소결체로서 적합하다.
본 발명의 구성을 보다 자세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은, Ni-Zn-Cu 페라이트, 산화니켈, 산화아연 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이며, 산화물 환산으로 35 내지 45mol％의 Fe2O3, 10 내지 20mol％의 NiO, 30 내지 40mol％의 ZnO, 6 내지 15mol％의 CuO를 포함하는 조성의 Ni-Zn-Cu 페라이트를 70 내지 95wt％ 함유하고, 산화니켈을 1 내지 20wt％ 함유하고, 산화아연을 20wt％ 이하 함유하고, 산화구리를 1 내지 10wt％ 함유하는 것이다.
일반적인 Ni-Zn-Cu 페라이트는, 원료로서 약 50mol％의 Fe2O3 분말과 잔량부NiO 분말, ZnO 분말 및 CuO 분말을 혼합한 후, 소성·분쇄함으로써 얻어진다. 그 때, 혼합한 원료는 모두 반응하므로, 단일상의 스피넬형 페라이트가 얻어지고, 원료인 NiO, ZnO 및 CuO는 잔존하지 않는다. 이것은, 미반응된 NiO, ZnO 및 CuO에 의한 투자율의 저하 등을 피하기 위해서이다.
한편, 본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은, 원료의 배합량을 화학양론 조성으로 하지 않고, 35 내지 45mol％의 Fe2O3 분말과 잔량부 NiO 분말, ZnO 분말 및 CuO 분말을 혼합한 후, 소성·분쇄함으로써 얻어진다. 이 경우, Fe2O3의 배합량이 화학양론 조성의 50mol％보다 적기 때문에, 상대적으로 산화니켈, 산화아연 및 산화구리가 잉여 성분이 되고, 생성물은 Ni-Zn-Cu 페라이트와 산화니켈, 산화아연 및 산화구리의 혼합물이 된다. 또한, 상기 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 소결하여 얻어지는 소결체에도, 이 잉여의 산화니켈, 산화아연 및 산화구리가 잔존한다.
본 발명은 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 조성 및 각 성분의 함유량을 제어함으로써, 우수한 온도 특성이나 직류 중첩 특성을 갖는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체가 얻어지는 것을 찾아낸 것이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말에 있어서의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 Fe2O3의 조성이 35mol％ 미만인 경우에는, 상기 페라이트 분말의 소결성이 나빠서, 소결 밀도가 낮아진다. Fe2O3의 조성이 45mo％를 초과하는 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. 바람직한 Fe2O3의 조성은 37 내지 43mol％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말에 있어서의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 NiO의 조성이 10mol％ 미만인 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. NiO의 조성이 20mol％를 초과하는 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 한 경우에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. 바람직한 NiO의 조성은 12 내지 18mol％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말에 있어서의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 ZnO의 조성이 30mol％ 미만인 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 했을 때에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. ZnO의 조성이 40mol％를 초과하는 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. 바람직한 ZnO의 조성은 32 내지 38mol％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말에 있어서의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 CuO의 조성이 6mol％ 미만인 경우에는, 상기 페라이트 분말의 소결성이 나빠서, 소결 밀도가 낮아진다. CuO의 조성이 15mol％를 초과하는 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결할 때에 소결체에 변형이 발생하기 쉬워지기 때문에, 원하는 형상의 소결체를 얻는 것이 곤란해진다. 바람직한 CuO의 조성은 7 내지 13mol％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말에 있어서의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 함유량이 70wt％ 미만인 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 했을 때에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. Ni-Zn-Cu 페라이트의 함유량이 95wt％를 초과하는 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. 바람직한 Ni-Zn-Cu 페라이트의 함유량은 75 내지 93wt％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말에 있어서의 산화니켈의 함유량이 1wt％ 미만인 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. 산화니켈의 함유량이 20wt％를 초과하는 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 했을 때에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. 바람직한 산화니켈의 함유량은 2 내지 15wt％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말에 있어서의 산화아연의 함유량이 20wt％를 초과하는 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 했을 때에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. 바람직한 산화아연의 함유량은 18wt％ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.01 내지 15wt％이다. 본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은 산화아연의 함유량이 0이라도 원하는 효과를 얻어지는 것인데, 공업적 생산성을 고려하면 산화아연이 존재하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말에 있어서의 산화구리의 함유량이 1wt％ 미만인 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. 산화구리의 함유량이 10wt％를 초과하는 경우에는, 상기 페라이트 분말을 소결체로 했을 때에 μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 했을 때에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. 바람직한 산화구리의 함유량은 1 내지 8wt％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은, 950℃ 이하에서의 소결, 소위, 저온 소결이 가능한 점에서, Ag 등과의 동시 소결에 의해, 소결체 내부에 간단하게 회로를 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 BET 비표면적은 2 내지 10m2/g가 바람직하다. BET 비표면적이 2m2/g 미만인 경우에는, 상기 페라이트 분말의 소결성이 나빠서, 소결 밀도가 낮아진다. BET 비표면적이 10m2/g를 초과하는 경우에는, 후술하는 그린 시트 제조 과정에 있어서 용제에 상기 페라이트 분말을 균일하게 분산할 수 없다. 바람직한 BET 비표면적은 3 내지 8m2/g이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은, 통상법에 의해, 페라이트를 구성하는 각 원소의 산화물, 탄산염, 수산화물, 옥살산염 등의 원료를 소정의 조성 비율로 혼합하여 얻어진 원료 혼합물, 또는, 수용액 내에서 각 원소를 침전시켜서 얻어진 공침물을, 대기 중에 있어서 650 내지 950℃의 온도 범위에서 1 내지 20시간 가소성한 후, 분쇄함으로써 얻을 수 있다.
이어서, 본 발명에 따른 그린 시트에 대하여 설명한다.
그린 시트란, 상기 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 결합 재료, 가소제 및 용제 등과 혼합함으로써 도료로 하고, 상기 도료를 닥터 블레이드식 코터 등으로 수㎛부터 몇백㎛의 두께로 성막한 후, 건조하여 이루어지는 시트이다. 이 시트를 겹친 후, 가압함으로써 적층체로 하고, 상기 적층체를 소정의 온도에서 소결시킴으로써 인덕턴스 소자를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 그린 시트는, 본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 100중량부에 대하여 결합 재료를 2 내지 20중량부, 가소제를 0.5 내지 15중량부 함유한다. 바람직하게는, 결합 재료를 4 내지 15중량부, 가소제를 1 내지 10중량부 함유한다. 또한, 성막 후의 건조가 불충분한 것에 의해 용제가 잔류하고 있어도 된다. 또한, 필요에 따라 점도 조정제 등의 공지된 첨가제를 첨가해도 된다.
결합 재료의 종류는, 폴리비닐부티랄, 폴리아크릴산에스테르, 폴리메틸메타크릴레이트, 염화비닐, 폴리메타크릴산에스테르, 에틸렌셀룰로오스, 아비에트산레진 등이다. 바람직한 결합 재료는, 폴리비닐부티랄이다.
결합 재료가 2중량부 미만인 경우에는 그린 시트가 취성이 되고, 또한, 강도를 가지기 위해서는 20중량부를 초과하는 함유량은 필요없다.
가소제의 종류는, 프탈산벤질-n-부틸, 부틸프탈릴글리콜산부틸, 디부틸프탈레이트, 디메틸프탈레이트, 폴리에틸렌글리콜, 프탈산에스테르, 부틸스테아레이트, 메틸아디페이트 등이다.
가소제가 0.5중량부 미만인 경우에는 그린 시트가 딱딱해져, 균열이 발생하기 쉬워진다. 가소제가 15중량부를 초과하는 경우에는 그린 시트가 부드러워져, 다루기 어려워진다.
본 발명에 따른 그린 시트의 제조에 있어서는, Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말 100중량부에 대하여 15 내지 150중량부의 용제를 사용한다. 용제가 상기 범위 밖인 경우에는, 균일한 그린 시트가 얻어지지 않으므로, 이것을 소결하여 얻어지는 인덕턴스 소자는 특성에 편차의 있는 것이 되기 쉽다.
용제의 종류는, 아세톤, 벤젠, 부탄올, 에탄올, 메틸에틸케톤, 톨루엔, 프로필알코올, 이소프로필알코올, 아세트산n-부틸, 3메틸-3메톡시-1부탄올 등이다.
적층 압력은, 0.2×104 내지 0.6×104t/㎡가 바람직하다.
이어서, 본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체에 대하여 설명한다.
본 발명에 있어서는, 소결체의 직류 중첩 특성의 지표로서, 직류 중첩 자장을 인가하지 않은 상태에서 측정한 투자율 μ0과, 직류 중첩 자장을 1000A/m 인가한 상태에서 측정한 투자율 μ1000의 비 μ1000/μ0을 사용하였다. 이 비 μ1000/μ0은, 직류 중첩 자장이 0A/m인 경우의 투자율을 기준으로 하여, 직류 중첩 자장을 1000A/m으로 한 때의 투자율 저하 정도를 나타내는 것이다. 이 값은 통상 1 이하인데, 이 값이 1에 가까울수록 직류 중첩 자장을 인가한 경우에 투자율이 저하되기 어려운 것을 의미하고, 그와 같은 재료는, 자성 재료 자체가 직류 중첩 특성이 우수한 것을 나타내고 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 소결체의 직류 중첩 특성의 지표로서, 직류 중첩 자장을 인가하지 않은 상태에서 측정한 코어 손실 P0과, 직류 중첩 자장을 1000A/m 인가한 상태에서 측정한 코어 손실 P1000의 비 P1000/P0을 사용하였다. 이 비 P1000/P0은, 직류 중첩 자장이 0A/m인 경우의 코어 손실을 기준으로 하여, 직류 중첩 자장을 1000A/m으로 한 때의 코어 손실의 변화 정도를 나타내는 것이다. 이 값이 1보다 커지면, 직류 중첩 자장을 인가한 경우에 코어 손실이 커지는 것을 나타내고 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 소결체의 온도 특성은, 25℃에서의 투자율과 100℃에서의 투자율의 차분을 25℃에서의 투자율로 제산한 변화율로 평가하였다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체는, Ni-Zn-Cu 페라이트가 산화니켈과 산화아연 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체이며, 산화물 환산으로 35 내지 45mol％의 Fe2O3, 10 내지 20mol％의 NiO, 30 내지 40mol％의 ZnO, 6 내지 15mol％의 CuO를 포함하는 조성의 Ni-Zn-Cu 페라이트를 70 내지 95wt％ 함유하고, 산화니켈을 1 내지 20wt％ 함유하고, 산화아연을 0 내지 20wt％ 함유하고 산화구리를 1 내지 10wt％ 함유하는 것을 특징으로 하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체에 있어서의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 Fe2O3의 조성이 35mol％ 미만인 경우에는 소결 밀도가 낮아진다. Fe2O3의 조성이 45mo％를 초과하는 경우에는, 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. 바람직한 Fe2O3의 조성은 37 내지 43mol％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체에 있어서의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 NiO의 조성이 10mol％ 미만인 경우에는, 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. NiO의 조성이 20mol％를 초과하는 경우에는, μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 한 경우에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. 바람직한 NiO의 조성은 12 내지 18mol％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체에 있어서의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 ZnO의 조성이 30mol％ 미만인 경우에는, μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 했을 때에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. ZnO의 조성이 40mol％를 초과하는 경우에는, 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. 바람직한 ZnO의 조성은 32 내지 38mol％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체에 있어서의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 CuO의 조성이 6mol％ 미만인 경우에는, 소결 밀도가 낮아진다. CuO의 조성이 15mol％를 초과하는 경우에는, 소결할 때에 소결체에 변형이 발생하기 쉬워지기 때문에, 원하는 형상의 소결체를 얻는 것이 곤란해진다. 바람직한 CuO의 조성은 7 내지 13mol％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 함유량이 70wt％ 미만인 경우에는, μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 했을 때에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. Ni-Zn-Cu 페라이트의 함유량이 95wt％를 초과하는 경우에는, 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. 바람직한 Ni-Zn-Cu 페라이트의 함유량은 75 내지 93wt％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 산화니켈 함유량이 1wt％ 미만인 경우에는, 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. 산화니켈의 함유량이 20wt％를 초과하는 경우에는, μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 했을 때에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. 바람직한 산화니켈의 함유량은, 2 내지 15wt％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 산화아연 함유량이 20wt％를 초과하는 경우에는, μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 했을 때에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. 바람직한 산화아연의 함유량은 18wt％ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.01 내지 15wt％이다. 본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체는 산화아연의 함유량이 0이라도 원하는 효과를 얻어지는 것인데, 공업적 생산성을 고려하면 산화아연이 존재하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 산화구리 함유량이 1wt％ 미만인 경우에는, 온도 특성과 직류 중첩 특성이 나빠진다. 산화구리의 함유량이 10wt％를 초과하는 경우에는, μ0이 작아지므로 인덕턴스 소자로 했을 때에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. 바람직한 산화구리의 함유량은 1 내지 8wt％이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 소결 밀도는 4.9 내지 5.25g/cm3이 바람직하다. 소결 밀도가 4.9g/cm3 미만인 경우에는, 소결체의 기계적 강도가 낮기 때문에, 사용 시에 파손될 가능성이 있다. 소결 밀도는 높은 편이 좋지만, 본 발명에서 얻어지는 소결 밀도의 상한은 5.25g/cm3이다. 더 바람직한 소결 밀도는 4.95 내지 5.2g/cm3이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 투자율 μ0은 20 내지 170이 바람직하다. 투자율 μ0이 20 미만인 경우에는, 인덕턴스 소자로 한 경우에 큰 인덕턴스값을 얻기 어려워진다. 투자율 μ0이 170을 초과하는 경우에는, 직류 중첩 특성이 열화된다. 더 바람직한 투자율 μ0은 30 내지 160이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 μ1000/μ0은 0.4 이상이 바람직하다. μ1000/μ0이 0.4 미만이면 직류 중첩 특성이 떨어진 인덕턴스 소자밖에 얻어지지 않는다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 코어 손실 P0은 500kW/m3 이하가 바람직하다. 코어 손실 P0이 500kW/m3을 초과하는 경우에는, 소결체로서의 손실이 커지는 점에서, 효율이 나쁜 인덕턴스 소자밖에 얻어지지 않는다. 더 바람직한 코어 손실 P0은 400kW/m3 이하이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 P1000/P0은, 0.7 내지 2.0인 것이 바람직하다. 이 범위를 벗어나는 경우에는, 직류 중첩 특성이 나빠진다. 더 바람직한 P1000/P0은 0.8 내지 1.9이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 투자율 온도에 대한 변화율은, 100℃에서 10％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 8％ 이하이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체는, 본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 금형을 사용하여, 0.3 내지 3.0×104t/㎡의 압력으로 가압하는, 소위, 분말 가압 성형법에 의해 얻어진 성형체, 또는, 본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 함유하는 그린 시트를 적층하는, 소위, 그린 시트법에 의해 얻어진 적층체를 850 내지 1050℃에서 1 내지 20시간, 바람직하게는 1 내지 10시간 소결함으로써 얻을 수 있다. 성형 방법으로서는, 공지된 방법을 사용할 수 있지만, 상기 분말 가압 성형법이나 그린 시트법이 바람직하다.
소결 온도가 850℃ 미만이면 소결 밀도가 저하되기 때문에, 소결체의 기계적 강도가 낮아진다. 소결 온도가 1050℃를 초과하는 경우에는, 소결체에 변형이 발생하기 쉬워지기 때문에, 원하는 형상의 소결체를 얻는 것이 곤란해진다. 더 바람직한 소결 온도는 880 내지 1020℃이다.
본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체는, 소정의 형상으로 함으로써, 인덕턴스 소자용의 자성 재료로서 사용할 수 있다.
<작용>
본 발명에 있어서 가장 중요한 점은, 특정한 조성과 함유량의 Ni-Zn-Cu 페라이트와 산화니켈, 산화아연 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트를 소결하여 얻어지는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체는, 우수한 온도 특성과 직류 중첩 특성을 갖는다는 사실이다. 이 온도 특성과 직류 중첩 특성이 향상되는 이유는 아직 명백하지 않으나, 산화니켈, 산화아연 및 산화구리의 특정한 조성의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 입계에 존재함으로써, Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 자화 곡선이, 완만한 경사로 직선적인 변화를 하는 것에 기인하는 것이라고 본 발명자들은 추정하고 있다.
실시예
본 발명의 대표적인 실시 형태는 다음과 같다.
Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말 및 소결체를 구성하는 결정상과 그 함유량은, X선 회절 장치 D8 ADVANCE(브루커 AXS 게엠베하(Bruker AXS GmbH)제)를 사용하여 측정하고, 장치 부속의 소프트웨어 TOPAS를 사용하여 리트벨트 해석에 의해 평가하였다.
Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말 및 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체 중의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 조성은, 형광 X선 분석 장치 3530(리가쿠 덴끼 고교(주) 제조)에 의해 얻어진 각 원소의 함유량과, 상기 리트벨트 해석에 의해 얻어진 각 결정상의 함유량으로부터 계산에 의해 얻었다.
Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 BET 비표면적은, 4검체 전자동 비표면적 측정 및 8검체 동시 탈기 장치 4-소브 U2(유아사 아이오닉스(주) 제조)을 사용하여 측정하였다.
Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 소결 밀도는, 시료의 외경 치수로부터 구한 체적과 중량으로부터 산출하였다.
Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 투자율 μ0은, 링 형상 소결체에 권선을 실시하고, 주파수를 1MHz, 자속 밀도를 15mT로 하고, 직류 중첩 자장을 인가하지 않은 상태에서 B-H 애널라이저 SY-8232(이와쯔 게이소꾸(주) 제조)을 사용하여 25℃에서 측정한 진폭비 투자율의 값으로 하였다.
Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 투자율 μ1000은, 링 형상 소결체에 권선을 실시하고, 주파수를 1MHz, 자속 밀도를 15mT, 직류 중첩 자장을 1000A/m 인가한 상태에서 B-H 애널라이저 SY-8232(이와쯔 게이소꾸(주) 제조)을 사용하여 25℃에서 측정한 진폭비 투자율의 값으로 하였다. μ1000/μ0은, μ0과 μ1000으로부터 계산으로 구하였다.
Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 코어 손실 P0은, 링 형상 소결체에 권선을 실시하고, 주파수를 1MHz, 자속 밀도를 15mT로 하고, 직류 중첩 자장을 인가하지 않은 상태에서 B-H 애널라이저 SY-8232(이와쯔 게이소꾸(주) 제조)을 사용하여 25℃에서 측정한 Pcv의 값으로 하였다.
Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 코어 손실 P1000은, 링 형상 소결체에 권선을 실시하고, 주파수를 1MHz, 자속 밀도를 15mT, 직류 중첩 자장을 1000A/m 인가한 상태에서 B-H 애널라이저 SY-8232(이와쯔 게이소꾸(주) 제조)를 사용하여 25℃에서 측정한 Pcv의 값으로 하였다. P1000/P0은, P0과 P1000으로부터 계산으로 구하였다.
Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 투자율 온도 특성은, 링 형상 소결체에 권선을 실시하고, 주파수를 1MHz, 자속 밀도를 15mT로 하고, 직류 중첩 자장을 인가하지 않은 상태에서 B-H 애널라이저 SY-8232(이와쯔 게이소꾸(주) 제조)을 사용하여, 25℃와 100℃에서 측정한 진폭비 투자율의 값으로부터 산출하였다.
실시예 1-1
<Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 제조>
Ni-Zn-Cu계 페라이트의 조성이 소정의 조성이 되도록 각 산화물 원료를 칭량하고, 볼 밀을 사용하여 20시간 습식 혼합을 행한 후, 혼합 슬러리를 여과 분리·건조하여 원료 혼합 분말을 얻었다. 상기 원료 혼합 분말을 830℃에서 4시간 소성하여 얻어진 가소성물을 볼 밀로 분쇄하여, 본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 얻었다.
얻어진 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말 중의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 함유량은 84.7wt％이며, 그 조성은 Fe2O3=40.9mol％, NiO=14.7mol％, ZnO=35.7mol％ 및 CuO=8.7mol％였다. 산화니켈의 함유량은 5.1wt％이며, 산화아연의 함유량은 6.4wt％이며, 산화구리의 함유량은 3.8wt％였다. 상기 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 BET 비표면적은 4.9m2/g이었다.
실시예 2-1
<그린 시트의 제조>
실시예 1-1에서 얻어진 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말 100중량부에 대하여 결합 재료로서 폴리비닐부티랄 8중량부, 가소제로서 프탈산벤질-n-부틸 3중량부, 용제로서 3메틸-3메톡시-1부탄올 50중량부를 첨가한 후, 충분히 혼합하여 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를 닥터 블레이드식 코터에 의해 PET 필름 상에 도포하여 도막을 형성한 후, 건조함으로써 두께 75㎛의 그린 시트를 얻었다. 이것을 세로 100mm×가로 100mm의 크기로 절단하여 10장을 적층한 후, 0.35×104t/㎡의 압력으로 가압하여, 두께 0.74mm의 그린 시트 적층체를 얻었다.
<Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 제조>
얻어진 그린 시트 적층체를 900℃에서 2시간 소결하여, 두께 0.62mm의 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체를 얻었다. 얻어진 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체 중의 Ni-Zn-Cu 페라이트의 함유량은 84.1wt％이며, 그 조성은 Fe2O3=40.9mol％, NiO=15.0mol％, ZnO=35.4mol％ 및 CuO=8.7mol％였다. 산화니켈의 함유량은 3.7wt％이며, 산화아연의 함유량은 8.7wt％이며, 산화구리의 함유량은 3.5wt％였다. 상기 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 소결 밀도는, 5.1g/cm3이었다. 또한, 상기 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체로부터 초음파 가공기에 의해 외경 14mm, 내경 8mm, 두께 0.62mm의 링 형상 소결체를 잘라내고, 자기 특성을 평가하였다. 이 소결체의 μ0은 98, μ1000/μ0은 0.70, 코어 손실 P0은 140kW/m3, P1000/P0은 1.00이었다. 또한 투자율의 변화율은 2.1％였다.
실시예 1-2 내지 실시예 1-6, 비교예 1-1 내지 1-5
조성비를 여러 가지로 변화시킨 이외에는, 실시예 1-1과 동일한 방법으로 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 얻었다. 얻어진 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 여러 특성을 표 1에 나타내었다.
실시예 2-2 내지 실시예 2-5
실시예 2-1과 동일한 방법으로 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체를 얻었다. 이때의 제조 조건을 표 2에, 얻어진 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 여러 특성을 표 3에 나타내었다.
실시예 2-6
실시예 1-1과 마찬가지로 제조한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 사용하여, 상기 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말 100중량부에 대하여 폴리비닐알코올 6％ 수용액 10중량부를 혼합하여 얻어진 혼합 분말 7.0g를 금형을 사용하여 1.0×104t/㎡의 성형 압력으로 외경 30mm, 두께 2.9mm의 원반 형상으로 성형하였다. 이 성형체를 소결 온도 900℃, 2시간에 소결하여 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체를 얻었다.
얻어진 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 조성, 결정상, 소결 밀도를 측정한 후, 초음파 가공기에 의해 외경 14mm, 내경 8mm, 두께 2mm의 링 형상 소결체를 잘라내고, 자기 특성을 평가하였다.
이때의 제조 조건을 표 2에, 얻어진 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 여러 특성을 표 3에 나타내었다.
비교예 2-1 내지 비교예 2-5
실시예 2-1 또는 실시예 2-6과 동일한 방법으로 Ni-Zn계-Cu 페라이트 소결체를 얻었다. 이때의 제조 조건을 표 2에, 얻어진 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체의 여러 특성을 표 3에 나타내었다.
Figure 112014073959169-pct00001
Figure 112014073959169-pct00002
Figure 112014073959169-pct00003
상기 실시예로부터 명백해진 바와 같이, 본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체는, 우수한 온도 특성과 직류 중첩 특성을 갖는 점에서, 인덕턴스 소자용의 자성 재료로서 적합하다.
또한, 본 발명에 따른 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은, 이것을 소결하여 얻어지는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체가 우수한 온도 특성과 직류 중첩 특성을 갖는 점에서, 인덕턴스 소자용의 자성 재료로서 적합하다.
또한, 상기 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말과 결합 재료를 사용하여 시트 형상으로 성막하여 이루어지는 그린 시트는, 이것을 소결하여 얻어지는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체가 우수한 온도 특성과 직류 중첩 특성을 갖는 점에서, 인덕턴스 소자용의 자성 재료로서 적합하다.

Claims (6)

  1. Ni-Zn-Cu 페라이트, 산화니켈 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이며, 산화물 환산으로 35 내지 45mol％의 Fe2O3, 10 내지 20mol％의 NiO, 30 내지 40mol％의 ZnO, 6 내지 15mol％의 CuO를 포함하는 조성의 Ni-Zn-Cu 페라이트를 70 내지 95wt％ 함유하고, 산화니켈을 1 내지 20wt％ 함유하고, 산화구리를 1 내지 10wt％ 함유하며, 산화규소 화합물, 산화비스무트 화합물, 또는 산화크롬 화합물이 첨가되지 않는 것을 특징으로 하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말.
  2. Ni-Zn-Cu 페라이트, 산화니켈, 산화아연 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이며, 산화물 환산으로 35 내지 45mol％의 Fe2O3, 10 내지 20mol％의 NiO, 30 내지 40mol％의 ZnO, 6 내지 15mol％의 CuO를 포함하는 조성의 Ni-Zn-Cu 페라이트를 70 내지 95wt％ 함유하고, 산화니켈을 1 내지 20wt％ 함유하고, 산화아연을 20wt％ 이하 함유하고, 산화구리를 1 내지 10wt％ 함유하며, 산화규소 화합물, 산화비스무트 화합물, 또는 산화크롬 화합물이 첨가되지 않은 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말과 결합 재료를 사용하여 시트 형상으로 성막하여 이루어지는 그린 시트.
  4. Ni-Zn-Cu 페라이트, 산화니켈 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체이며, 산화물 환산으로 35 내지 45mol％의 Fe2O3, 10 내지 20mol％의 NiO, 30 내지 40mol％의 ZnO, 6 내지 15mol％의 CuO를 포함하는 조성의 Ni-Zn-Cu 페라이트를 70 내지 95wt％ 함유하고, 산화니켈을 1 내지 20wt％ 함유하고, 산화구리를 1 내지 10wt％ 함유하며, 산화규소 화합물, 산화비스무트 화합물, 또는 산화크롬 화합물이 첨가되지 않는 것을 특징으로 하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체.
  5. Ni-Zn-Cu 페라이트, 산화니켈, 산화아연 및 산화구리를 포함하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체이며, 산화물 환산으로 35 내지 45mol％의 Fe2O3, 10 내지 20mol％의 NiO, 30 내지 40mol％의 ZnO, 6 내지 15mol％의 CuO를 포함하는 조성의 Ni-Zn-Cu 페라이트를 70 내지 95wt％ 함유하고, 산화니켈을 1 내지 20wt％ 함유하고, 산화아연을 20wt％ 이하 함유하고, 산화구리를 1 내지 10wt％ 함유하며, 산화규소 화합물, 산화비스무트 화합물, 또는 산화크롬 화합물이 첨가되지 않은 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체.
  6. 제4항 또는 제5항에 기재된 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체에 있어서, 직류 중첩 자장을 인가하지 않은 상태에서 측정한 투자율 μ0이 20 내지 170, 코어 손실 P0이 500kW/㎥ 이하이고, 직류 중첩 자장을 1000A/m 인가한 상태에서 측정한 투자율 μ1000과 μ0의 비 μ1000/μ0이 0.4 이상이며, 직류 중첩 자장을 1000A/m 인가한 상태에서 측정한 코어 손실 P1000과 P0의 비 P1000/P0이 0.7 내지 2.0이며, 온도에 대한 투자율 μ0의 변화율이 100℃에서 10％ 이하인 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체.
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