JP2013163628A - Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を含有するグリーンシート及びＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体 - Google Patents

Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を含有するグリーンシート及びＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体 Download PDF

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Abstract

【課題】 本発明は、優れた温度特性と直流重畳特性を有するフェライト材料を提供することを技術的課題とする。
【解決手段】 Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトと酸化ニッケルと酸化亜鉛及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末であって、特定の組成比を有するＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトを７０〜９５ｗｔ％、酸化ニッケルを１〜２０ｗｔ％、酸化亜鉛を０〜２０ｗｔ％及び酸化銅を１〜１０ｗｔ％、それぞれ含有することを特徴とするフェライト粉末であり、該フェライト粉末を用いて焼結したフェライト焼結体である。
【選択図】 なし

Description

本発明は、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト材料に関し、更に詳しくは、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトに酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅を複合させることにより、直流重畳特性と温度特性に優れたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト材料を提供するものである。
近年、携帯機器、情報機器等の電子機器は、急速に小型化、高機能化が求められており、これらに使われるインダクタンス素子等の部品に対しても同様に小型化、高機能化が要求されている。特に、電源回路に使われるインダクタンス素子には、交流電流と直流電流を重ねて流したときの直流重畳特性として、インダクタンスの低下とコア損失の増加が出来るだけ少ないことも求められている。更に、電源回路用インダクタンス素子は、大きな交流電流を流す状態で使用されることにより発熱し、その温度が上昇する。従って、温度が上昇しても透磁率の温度変化が小さいことが求められる。
これらの要請に対して、各種添加剤を添加したＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトが提案されており、酸化ケイ素を添加したＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト（特許文献１）、酸化ビスマス、酸化錫、酸化クロムを添加したＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト（特許文献２）等が知られている。
特開２００８−２９０９３１号公報 特開２００７−６３１２３号公報
前出特許文献１には、酸化ケイ素を添加したＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトは、磁束密度を２５ｍＴに設定したときの透磁率・コア損失の直流重畳特性が優れていることが記載されている。磁束密度を２５ｍＴとするには、数百Ａ／ｍ程度の大きな交流磁場、即ち大きな交流電流を印加する必要があり、このことは、該フェライトは大きな交流電流に対しても直流重畳特性が優れていることを示している。但し、温度特性については考慮されておらず、回路動作時に温度が上昇した場合、所定の特性を維持できるかは分からない。
前出特許文献２には、酸化ビスマス、酸化錫、酸化クロムを添加したＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトは、直流重畳特性と温度特性に優れていることが示されている。但し、直流重畳特性を測定する際の印加磁界は約１Ａ／ｍ程度であり、大きな交流電流を流したときに優れた直流重畳特性を示すかは不明である。
そこで、本発明は、酸化ケイ素、酸化ビスマス又は酸化クロムなどの化合物を添加することなく、優れた温度特性を有するとともに、大きな交流磁場を印加した場合でも優れた直流重畳特性を有するフェライト材料を提供することを技術的課題とする。
前記技術的課題は、次のとおりの本発明によって達成できる。
即ち、本発明は、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト、酸化ニッケル及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末であって、酸化物換算で３５〜４５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１０〜２０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３０〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、６〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯからなる組成のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトを７０〜９５ｗｔ％含有し、酸化ニッケルを１〜２０ｗｔ％含有し、酸化銅を１〜１０ｗｔ％含有することを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末である（本発明１）。
また、本発明は、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末であって、酸化物換算で３５〜４５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１０〜２０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３０〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、６〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯからなる組成のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトを７０〜９５ｗｔ％含有し、酸化ニッケルを１〜２０ｗｔ％含有し、酸化亜鉛を２０ｗｔ％以下含有し、酸化銅を１〜１０ｗｔ％含有するＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末である（本発明２）。
また、本発明は、本発明１又は２記載のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末と結合材料とを用いてシート状に成膜してなるグリーンシートである（本発明３）。
また、本発明は、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト、酸化ニッケル及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体であって、酸化物換算で３５〜４５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１０〜２０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３０〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、６〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯからなる組成のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトを７０〜９５ｗｔ％含有し、酸化ニッケルを１〜２０ｗｔ％含有し、酸化銅を１〜１０ｗｔ％含有することを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体である（本発明４）。
また、本発明は、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体であって、酸化物換算で３５〜４５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１０〜２０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３０〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、６〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯからなる組成のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトを７０〜９５ｗｔ％含有し、酸化ニッケルを１〜２０ｗｔ％含有し、酸化亜鉛を２０ｗｔ％以下含有し、酸化銅を１〜１０ｗｔ％含有するＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体である（本発明５）。
また、本発明は、本発明４又は５記載のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体において、直流重畳磁場を印加しない状態で測定した透磁率μ０が２０〜１７０、コア損失Ｐ０が５００ｋＷ／ｍ３以下であり、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定した透磁率μ１０００とμ０の比μ１０００／μ０が０．４以上であり、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定したコア損失Ｐ１０００とＰ０の比Ｐ１０００／Ｐ０が０．７〜２．０であり、温度に対する透磁率μ０の変化率が１００℃において１０％以下であるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体である（本発明６）。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末は、これを焼結して得られる焼結体の温度特性が優れており、更に、大きな交流磁場を印加した場合においても直流重畳特性が優れているので、インダクタンス素子用のフェライト粉末として好適である。
本発明に係るグリーンシートは、これを焼結して得られる焼結体の温度特性が優れており、更に、大きな交流磁場を印加した場合においても直流重畳特性が優れているので、インダクタンス素子用のグリーンシートとして好適である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、温度特性が優れており、更に、大きな交流磁場を印加した場合においても直流重畳特性が優れているので、インダクタンス素子用のフェライト焼結体として好適である。
本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
まず、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末について述べる。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末は、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末であって、酸化物換算で３５〜４５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１０〜２０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３０〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、６〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯからなる組成のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトを７０〜９５ｗｔ％含有し、酸化ニッケルを１〜２０ｗｔ％含有し、酸化亜鉛を２０ｗｔ％以下含有し、酸化銅を１〜１０ｗｔ％含有するものである。
一般的なＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトは、原料として約５０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３粉末と残部ＮｉＯ粉末、ＺｎＯ粉末及びＣｕＯ粉末を混合した後、焼成・粉砕することで得られる。その際、混合した原料は全て反応するので、単一相のスピネル型フェライトが得られ、原料のＮｉＯ、ＺｎＯ及びＣｕＯは残存しない。これは、未反応のＮｉＯ、ＺｎＯ及びＣｕＯによる透磁率の低下等を避けるためである。
一方、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末は、原料の配合量を化学量論組成としないで、３５〜４５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３粉末と残部ＮｉＯ粉末、ＺｎＯ粉末及びＣｕＯ粉末を混合した後、焼成・粉砕することによって得られる。この場合、Ｆｅ２Ｏ３の配合量が化学量論組成の５０ｍｏｌ％より少ないため、相対的に酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅が余剰成分となり、生成物はＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトと酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅の混合物となる。また、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を焼結して得られる焼結体にも、この余剰の酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅が残存する。
本発明は、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の組成及び各成分の含有量を制御することにより、優れた温度特性や直流重畳特性を有するＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体が得られることを見いだしたものである。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末におけるＮｉ−Ｚｎ−ＣｕフェライトのＦｅ２Ｏ３の組成が３５ｍｏｌ％未満の場合は、該フェライト粉末の焼結性が悪く、焼結密度が低くなる。Ｆｅ２Ｏ３の組成が４５ｍｏ％を越える場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときに温度特性と直流重畳特性が悪くなる。好ましいＦｅ２Ｏ３の組成は３７〜４３ｍｏｌ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末におけるＮｉ−Ｚｎ−ＣｕフェライトのＮｉＯの組成が１０ｍｏｌ％未満の場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときに温度特性と直流重畳特性が悪くなる。ＮｉＯの組成が２０ｍｏｌ％を越える場合には、該フェライト粉末を焼結体としたときにμ０が小さくなるのでインダクタンス素子とした場合に大きなインダクタンス値を得にくくなる。好ましいＮｉＯの組成は１２〜１８ｍｏｌ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末におけるＮｉ−Ｚｎ−ＣｕフェライトのＺｎＯの組成が３０ｍｏｌ％未満の場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときにμ０が小さくなるのでインダクタンス素子としたときに大きなインダクタンス値を得にくくなる。ＺｎＯの組成が４０ｍｏｌ％を越える場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときに温度特性と直流重畳特性が悪くなる。好ましいＺｎＯの組成は３２〜３８ｍｏｌ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末におけるＮｉ−Ｚｎ−ＣｕフェライトのＣｕＯの組成が６ｍｏｌ％未満の場合は、該フェライト粉末の焼結性が悪く、焼結密度が低くなる。ＣｕＯの組成が１５ｍｏｌ％を越える場合には、該フェライト粉末を焼結するときに焼結体に変形が生じやすくなる為、所望の形状の焼結体を得ることが困難になる。好ましいＣｕＯの組成は７〜１３ｍｏｌ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末におけるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの含有量が７０ｗｔ％未満の場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときにμ０が小さくなるのでインダクタンス素子としたときに大きなインダクタンス値を得にくくなる。Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの含有量が９５ｗｔ％を越える場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときに温度特性と直流重畳特性が悪くなる。好ましいＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの含有量は７５〜９３ｗｔ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末における酸化ニッケルの含有量が１ｗｔ％未満の場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときに温度特性と直流重畳特性が悪くなる。酸化ニッケルの含有量が２０ｗｔ％を越える場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときにμ０が小さくなるのでインダクタンス素子としたときに大きなインダクタンス値を得にくくなる。好ましい酸化ニッケルの含有量は、２〜１５ｗｔ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末における酸化亜鉛の含有量が２０ｗｔ％を越える場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときにμ０が小さくなるのでインダクタンス素子としたときに大きなインダクタンス値を得にくくなる。好ましい酸化亜鉛の含有量は１８ｗｔ％以下であり、より好ましくは０．０１〜１５ｗｔ％である。本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末は酸化亜鉛の含有量が０でも所望の効果を得られるものであるが、工業的生産性を考慮すると酸化亜鉛が存在することが好ましい。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末における酸化銅の含有量が１ｗｔ％未満の場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときに温度特性と直流重畳特性が悪くなる。酸化銅の含有量が１０ｗｔ％を越える場合は、該フェライト粉末を焼結体としたときにμ０が小さくなるのでインダクタンス素子としたときに大きなインダクタンス値を得にくくなる。好ましい酸化銅の含有量は、１〜８ｗｔ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末は、９５０℃以下での焼結、所謂、低温焼結が可能であることから、Ａｇ等との同時焼結により、焼結体内部に簡単に回路を形成することが出来る。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末のＢＥＴ比表面積は、２〜１０ｍ２／ｇが好ましい。ＢＥＴ比表面積が２ｍ２／ｇ未満の場合は、該フェライト粉末の焼結性が悪く、焼結密度が低くなる。ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇを越える場合には、後述するグリーンシート製造過程において溶剤に該フェライト粉末を均一に分散できない。好ましいＢＥＴ比表面積は３〜８ｍ２／ｇである。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末は、常法により、フェライトを構成する各元素の酸化物、炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩等の原料を所定の組成割合で混合して得られた原料混合物、又は、水溶液中で各元素を沈殿させて得られた共沈物を、大気中において６５０〜９５０℃の温度範囲で１〜２０時間仮焼成した後、粉砕することにより得ることができる。
次に、本発明に係るグリーンシートについて述べる。
グリーンシートとは、上記Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を結合材料、可塑剤及び溶剤等と混合することによって塗料とし、該塗料をドクターブレード式コーター等で数μｍから数百μｍの厚さに成膜した後、乾燥してなるシートである。このシートを重ねた後、加圧することで積層体とし、該積層体を所定の温度で焼結させることでインダクタンス素子を得ることができる。
本発明に係るグリーンシートは、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を１００重量部に対して結合材料を２〜２０重量部、可塑剤を０．５〜１５重量部含有する。好ましくは、結合材料を４〜１５重量部、可塑剤を１〜１０重量部含有する。また、成膜後の乾燥が不十分なことにより溶剤が残留していても良い。更に、必要に応じて粘度調整剤等の公知の添加剤を添加しても良い。
結合材料の種類は、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸エステル、ポリメチルメタクリレート、塩化ビニル、ポリメタクリル酸エステル、エチレンセルロース、アビエチン酸レジン等である。好ましい結合材料は、ポリビニルブチラールである。
結合材料が２重量部未満の場合はグリーンシートが脆くなり、また、強度を持たす為には２０重量部を越える含有量は必要ない。
可塑剤の種類は、フタル酸ベンジル−ｎ−ブチル、ブチルフタリルグリコール酸ブチル、ジブチルフタレート、ジメチルフタレート、ポリエチレングリコール、フタル酸エステル、ブチルステアレート、メチルアジテート等である。
可塑剤が０．５重量部未満の場合はグリーンシートが固くなり、ひび割れが生じやすくなる。可塑剤が１５重量部を越える場合はグリーンシートが軟らかくなり、扱いにくくなる。
本発明に係るグリーンシートの製造においては、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末１００重量部に対して１５〜１５０重量部の溶剤を使用する。溶剤が上記範囲外である場合は、均一なグリーンシートが得られないので、これを焼結して得られるインダクタンス素子は特性にバラツキのあるものとなりやすい。
溶剤の種類は、アセトン、ベンゼン、ブタノール、エタノール、メチルエチルケトン、トルエン、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、酢酸ｎ−ブチル、３メチル−３メトキシ−１ブタノール等である。
積層圧力は、０．２×１０４〜０．６×１０４ｔ／ｍ２が好ましい。
次に、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体について述べる。
本発明においては、焼結体の直流重畳特性の指標として、直流重畳磁場を印加しない状態で測定した透磁率μ０と、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定した透磁率μ１０００の比μ１０００／μ０を用いた。この比μ１０００／μ０は、直流重畳磁場が０Ａ／ｍの場合の透磁率を基準として、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍとしたときの透磁率の低下の程度を示すものである。この値は通常１以下であるが、この値が１に近いほど直流重畳磁場を印加した場合に透磁率が低下しにくいことを意味し、その様な材料は、磁性材料自体が直流重畳特性に優れていることを表している。
更に、本発明においては、焼結体の直流重畳特性の指標として、直流重畳磁場を印加しない状態で測定したコア損失Ｐ０と、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定したコア損失Ｐ１０００の比Ｐ１０００／Ｐ０を用いた。この比Ｐ１０００／Ｐ０は、直流重畳磁場が０Ａ／ｍの場合のコア損失を基準として、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍとしたときのコア損失の変化の程度を示すものである。この値が１より大きくなると、直流重畳磁場を印加した場合にコア損失が大きくなることを示している。
また、本発明においては、焼結体の温度特性は、２５℃での透磁率と１００℃での透磁率の差分を２５℃での透磁率で除した変化率で評価した。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトと酸化ニッケルと酸化亜鉛及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体であって、酸化物換算で３５〜４５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１０〜２０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３０〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、６〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯからなる組成のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトを７０〜９５ｗｔ％含有し、酸化ニッケルを１〜２０ｗｔ％含有し、酸化亜鉛を０〜２０ｗｔ％含有し及び酸化銅を１〜１０ｗｔ％含有することを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体におけるＮｉ−Ｚｎ−ＣｕフェライトのＦｅ２Ｏ３の組成が３５ｍｏｌ％未満の場合は、焼結密度が低くなる。Ｆｅ２Ｏ３の組成が４５ｍｏ％を越える場合は、温度特性と直流重畳特性が悪くなる。好ましいＦｅ２Ｏ３の組成は３７〜４３ｍｏｌ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体におけるＮｉ−Ｚｎ−ＣｕフェライトのＮｉＯの組成が１０ｍｏｌ％未満の場合は、温度特性と直流重畳特性が悪くなる。ＮｉＯの組成が２０ｍｏｌ％を越える場合には、μ０が小さくなるのでインダクタンス素子とした場合に大きなインダクタンス値を得にくくなる。好ましいＮｉＯの組成は１２〜１８ｍｏｌ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体におけるＮｉ−Ｚｎ−ＣｕフェライトのＺｎＯの組成が３０ｍｏｌ％未満の場合は、μ０が小さくなるのでインダクタンス素子としたときに大きなインダクタンス値を得にくくなる。ＺｎＯの組成が４０ｍｏｌ％を越える場合は、温度特性と直流重畳特性が悪くなる。好ましいＺｎＯの組成は３２〜３８ｍｏｌ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体におけるＮｉ−Ｚｎ−ＣｕフェライトのＣｕＯの組成が６ｍｏｌ％未満の場合は、焼結密度が低くなる。ＣｕＯの組成が１５ｍｏｌ％を越える場合には、焼結するときに焼結体に変形が生じやすくなる為、所望の形状の焼結体を得ることが困難になる。好ましいＣｕＯの組成は７〜１３ｍｏｌ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの含有量が７０ｗｔ％未満の場合は、μ０が小さくなるのでインダクタンス素子としたときに大きなインダクタンス値を得にくくなる。Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの含有量が９５ｗｔ％を越える場合は、温度特性と直流重畳特性が悪くなる。好ましいＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの含有量は７５〜９３ｗｔ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の酸化ニッケルの含有量が１ｗｔ％未満の場合は、温度特性と直流重畳特性が悪くなる。酸化ニッケルの含有量が２０ｗｔ％を越える場合は、μ０が小さくなるのでインダクタンス素子としたときに大きなインダクタンス値を得にくくなる。好ましい酸化ニッケルの含有量は、２〜１５ｗｔ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の酸化亜鉛の含有量が２０ｗｔ％を越える場合は、μ０が小さくなるのでインダクタンス素子としたときに大きなインダクタンス値を得にくくなる。好ましい酸化亜鉛の含有量は１８ｗｔ％以下であり、より好ましくは０．０１〜１５ｗｔ％である。本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は酸化亜鉛の含有量が０でも所望の効果を得られるものであるが、工業的生産性を考慮すると酸化亜鉛が存在することが好ましい。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の酸化銅の含有量が１ｗｔ％未満の場合は、温度特性と直流重畳特性が悪くなる。酸化銅の含有量が１０ｗｔ％を越える場合は、μ０が小さくなるのでインダクタンス素子としたときに大きなインダクタンス値を得にくくなる。好ましい酸化銅の含有量は、１〜８ｗｔ％である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の焼結密度は、４．９〜５．２５ｇ／ｃｍ３が好ましい。焼結密度が４．９ｇ／ｃｍ３未満の場合は、焼結体の機械的強度が低い為、使用時に破損する可能性がある。焼結密度は高い方が良いが、本発明で得られる焼結密度の上限は５．２５ｇ／ｃｍ３である。より好ましい焼結密度は４．９５〜５．２ｇ／ｃｍ３である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の透磁率μ０は、２０〜１７０が好ましい。透磁率μ０が２０未満の場合は、インダクタンス素子とした場合に大きなインダクタンス値を得にくくなる。透磁率μ０が１５０を超える場合には、直流重畳特性が劣化する。より好ましい透磁率μ０は３０〜１６０である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体のμ１０００／μ０は０．４以上が好ましい。μ１０００′／μ０′が０．４未満であると、直流重畳特性の劣るインダクタンス素子しか得られない。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体のコア損失Ｐ０は、５００ｋＷ／ｍ３以下が好ましい。コア損失Ｐ０が５００ｋＷ／ｍ３を越える場合は、焼結体としての損失が大きくなることから、効率の悪いインダクタンス素子しか得られない。より好ましいコア損失Ｐ０は４００ｋＷ／ｍ３以下である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体のＰ１０００／Ｐ０は、０．７〜２．０であることが好ましい。この範囲を外れる場合には、直流重畳特性が悪くなる。より好ましいＰ１０００／Ｐ０は、０．８〜１．９である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の透磁率の温度に対する変化率は、１００℃において１０％以下が好ましく、より好ましくは８％以下である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を金型を用いて、０．３〜３．０×１０４ｔ／ｍ２の圧力で加圧する、所謂、粉末加圧成型法により得られた成型体、又は、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を含有するグリーンシートを積層する、所謂、グリーンシート法により得られた積層体を８５０〜１０５０℃で１〜２０時間、好ましくは１〜１０時間焼結することによって得ることができる。成型方法としては、公知の方法を使用できるが、上記粉末加圧成型法やグリーンシート法が好ましい。
焼結温度が８５０℃未満であると、焼結密度が低下する為、焼結体の機械的強度が低くなる。焼結温度が１０５０℃を越える場合には、焼結体に変形が生じやすくなる為、所望の形状の焼結体を得ることが困難になる。より好ましい焼結温度は８８０〜１０２０℃である。
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、所定の形状とすることによって、インダクタンス素子用の磁性材料として用いることができる。
＜作用＞
本発明において最も重要な点は、特定の組成と含有量のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトと酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトを焼結して得られるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、優れた温度特性と直流重畳特性を有するという事実である。これらの温度特性と直流重畳特性が向上する理由は、未だ明らかではないが、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅が特定の組成のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの粒界に存在することにより、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の磁化曲線が、緩やかな傾斜で直線的な変化をすることに起因するものであると本発明者は推定している。
本発明の代表的な実施の形態は、次の通りである。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末及び焼結体を構成する結晶相とその含有量は、Ｘ線回折装置Ｄ８ ＡＤＶＡＮＣＥ（Ｂｒｕｋｅｒ ＡＸＳ ＧｍｂＨ製）を用いて測定し、装置付属のソフトウエアＴＯＰＡＳを用いてリートベルト解析により評価した。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末及びＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体中のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの組成は、蛍光Ｘ線分析装置３５３０（理学電機工業（株）製）により得られた各元素の含有量と、前記リートベルト解析により得られた各結晶相の含有量から計算によって得た。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末のＢＥＴ比表面積は、４検体全自動比表面積測定及び８検体同時脱気装置４−ソーブＵ２（湯浅アイオニクス（株）製）を用いて測定した。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の焼結密度は、試料の外径寸法から求めた体積と重量から算出した。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の透磁率μ０は、リング状焼結体に巻線を施し、周波数を１ＭＨｚ、磁束密度を１５ｍＴとし、直流重畳磁場を印加しない状態でＢ−ＨアナライザＳＹ−８２３２（岩通計測（株）製）を用いて２５℃において測定した振幅比透磁率の値とした。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の透磁率μ１０００は、リング状焼結体に巻線を施し、周波数を１ＭＨｚ、磁束密度を１５ｍＴ、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態でＢ−ＨアナライザＳＹ−８２３２（岩通計測（株）製）を用いて２５℃において測定した振幅比透磁率の値とした。μ１０００／μ０は、μ０とμ１０００から計算で求めた。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体のコア損失Ｐ０は、リング状焼結体に巻線を施し、周波数を１ＭＨｚ、磁束密度を１５ｍＴとし、直流重畳磁場を印加しない状態でＢ−ＨアナライザＳＹ−８２３２（岩通計測（株）製）を用いて２５℃において測定したＰｃｖの値とした。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体のコア損失Ｐ１０００は、リング状焼結体に巻線を施し、周波数を１ＭＨｚ、磁束密度を１５ｍＴ、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態でＢ−ＨアナライザＳＹ−８２３２（岩通計測（株）製）を用いて２５℃において測定したＰｃｖの値とした。Ｐ１０００／Ｐ０は、Ｐ０とＰ１０００から計算で求めた。
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の透磁率の温度特性は、リング状焼結体に巻線を施し、周波数を１ＭＨｚ、磁束密度を１５ｍＴとし、直流重畳磁場を印加しない状態でＢ−ＨアナライザＳＹ−８２３２（岩通計測（株）製）を用いて、２５℃と１００℃で測定した振幅比透磁率の値から算出した。
実施例１−１
＜Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の製造＞
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトの組成が、所定の組成になるように各酸化物原料を秤量し、ボールミルを用いて２０時間湿式混合を行った後、混合スラリーを濾別・乾燥して原料混合粉末を得た。該原料混合粉末を８３０℃で４時間焼成して得られた仮焼成物をボールミルで粉砕し、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を得た。
得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末中のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの含有量は８４．７ｗｔ％であり、その組成はＦｅ２Ｏ３＝４０．９ｍｏｌ％、ＮｉＯ＝１４．７ｍｏｌ％、ＺｎＯ＝３５．７ｍｏｌ％及びＣｕＯ＝８．７ｍｏｌ％であった。酸化ニッケルの含有量は５．１ｗｔ％であり、酸化亜鉛の含有量は６．４ｗｔ％であり、酸化銅の含有量は３．８ｗｔ％であった。該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末のＢＥＴ比表面積は、４．９ｍ２／ｇであった。
実施例２−１
＜グリーンシートの製造＞
実施例１−１で得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末１００重量部に対して結合材料としてポリビニルブチラール８重量部、可塑剤としてフタル酸ベンジル−ｎ−ブチル３重量部、溶剤として３メチル−３メトキシ−１ブタノール５０重量部を加えた後、十分混合してスラリーを得た。このスラリーをドクターブレード式コーターによってＰＥＴフィルム上に塗布して塗膜を形成した後、乾燥することにより厚さ７５μｍのグリーンシートを得た。これを縦１００ｍｍ×横１００ｍｍの大きさに切断して１０枚を積層した後、０．３５×１０４ｔ／ｍ２の圧力で加圧して、厚さ０．７４ｍｍのグリーンシート積層体を得た。
＜Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の製造＞
得られたグリーンシート積層体を９００℃で２時間焼結し、厚さ０．６２ｍｍのＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を得た。得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体中のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトの含有量は８４．１ｗｔ％であり、その組成はＦｅ２Ｏ３＝４０．９ｍｏｌ％、ＮｉＯ＝１５．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ＝３５．４ｍｏｌ％及びＣｕＯ＝８．７ｍｏｌ％であった。酸化ニッケルの含有量は３．７ｗｔ％であり、酸化亜鉛の含有量は８．７ｗｔ％であり、酸化銅の含有量は３．５ｗｔ％であった。該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の焼結密度は、５．１ｇ／ｃｍ３であった。更に、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体から超音波加工機により外径１４ｍｍ、内径８ｍｍ、厚さ０．６２ｍｍのリング状焼結体を切り出し、磁気特性を評価した。この焼結体のμ０は９８、μ１０００／μ０は０．７０、コア損失Ｐ０は１４０ｋＷ／ｍ３、Ｐ１０００／Ｐ０は１．００であった。また透磁率の変化率は、２．１％であった。
実施例１−２〜実施例１−６、比較例１−１〜１−５
組成比を種々変化させた以外は、実施例１−１と同様の方法で、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を得た。得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の諸特性を表１に示す。
実施例２−２〜実施例２−５
実施例２−１と同様の方法で、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を得た。このときの製造条件を表２に、得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の諸特性を表３に示す。
実施例２−６
実施例１−１と同様に製造したＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を用いて、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末１００重量部に対してポリビニルアルコール６％水溶液１０重量部を混合して得られた混合粉末７．０ｇを金型を用いて１．０×１０４ｔ／ｍ２の成型圧力で外径３０ｍｍ、厚さ２．９ｍｍの円盤状に成型した。この成型体を焼結温度９００℃、２時間で焼結し、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を得た。
得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の組成、結晶相、焼結密度を測定した後、超音波加工機により外径１４ｍｍ、内径８ｍｍ、厚さ２ｍｍのリング状焼結体を切り出し、磁気特性を評価した。
このときの製造条件を表２に、得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の諸特性を表３に示す。
比較例２−１〜比較例２−５
実施例２−１又は実施例２−６と同様の方法で、Ｎｉ−Ｚｎ系−Ｃｕフェライト焼結体を得た。このときの製造条件を表２に、得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の諸特性を表３に示す。
Figure 2013163628
Figure 2013163628
Figure 2013163628
前記実施例から明らかなとおり、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、優れた温度特性と直流重畳特性を有することから、インダクタンス素子用の磁性材料として好適である。
また、本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末は、これを焼結して得られるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体が優れた温度特性と直流重畳特性を有することから、インダクタンス素子用の磁性材料として好適である。
また、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末と結合材料とを用いてシート状に成膜してなるグリーンシートは、これを焼結して得られるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体が優れた温度特性と直流重畳特性を有することから、インダクタンス素子用の磁性材料として好適である。

Claims (6)

  1. Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト、酸化ニッケル及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末であって、酸化物換算で３５〜４５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１０〜２０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３０〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、６〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯからなる組成のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトを７０〜９５ｗｔ％含有し、酸化ニッケルを１〜２０ｗｔ％含有し、酸化銅を１〜１０ｗｔ％含有することを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末。
  2. Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末であって、酸化物換算で３５〜４５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１０〜２０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３０〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、６〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯからなる組成のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトを７０〜９５ｗｔ％含有し、酸化ニッケルを１〜２０ｗｔ％含有し、酸化亜鉛を２０ｗｔ％以下含有し、酸化銅を１〜１０ｗｔ％含有するＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末。
  3. 請求項１又は２記載のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末と結合材料とを用いてシート状に成膜してなるグリーンシート。
  4. Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト、酸化ニッケル及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体であって、酸化物換算で３５〜４５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１０〜２０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３０〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、６〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯからなる組成のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトを７０〜９５ｗｔ％含有し、酸化ニッケルを１〜２０ｗｔ％含有し、酸化銅を１〜１０ｗｔ％含有することを特徴とするＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体。
  5. Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト、酸化ニッケル、酸化亜鉛及び酸化銅からなるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体であって、酸化物換算で３５〜４５ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、１０〜２０ｍｏｌ％のＮｉＯ、３０〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ、６〜１５ｍｏｌ％のＣｕＯからなる組成のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライトを７０〜９５ｗｔ％含有し、酸化ニッケルを１〜２０ｗｔ％含有し、酸化亜鉛を２０ｗｔ％以下含有し、酸化銅を１〜１０ｗｔ％含有するＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体。
  6. 請求項４又は５記載のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体において、直流重畳磁場を印加しない状態で測定した透磁率μ０が２０〜１７０、コア損失Ｐ０が５００ｋＷ／ｍ３以下であり、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定した透磁率μ１０００とμ０の比μ１０００／μ０が０．４以上であり、直流重畳磁場を１０００Ａ／ｍ印加した状態で測定したコア損失Ｐ１０００とＰ０の比Ｐ１０００／Ｐ０が０．７〜２．０であり、温度に対する透磁率μ０の変化率が１００℃において１０％以下であるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体。
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