JP2000109325A - Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法 - Google Patents

Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】900℃以下の低温で緻密に焼結でき、初透磁
率が1200以上のNi−Cu−Znフェライト材料の
製造方法を提供する。 【解決手段】少なくとも鉄化合物、ニッケル化合物、銅
化合物および亜鉛化合物を混合した後、仮焼し、その後
粉砕する工程を備えたNi−Cu−Znフェライト材料
の製造方法において、鉄化合物として比表面積が8.5
2/g以上の粉体、ニッケル化合物および亜鉛化合物
としてそれぞれ比表面積が8.0m2/g以上の粉体を
用い、混合後の粉体の比表面積を10.0m2/g以
上、仮焼後の粉体の比表面積を6.0m2/g以上、粉
砕後の粉体の比表面積を8.0m2/g以上とするとと
もに、仮焼後のスピネル合成度を90〜95%とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェライト材料、
特にチップインダクタ用として好適なNi−Cu−Zn
フェライト材料の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】インダクタ部品は、電子機器の電気回路
用ノイズフィルターとして使用されてきた。そして、小
型化、高密度実装化に対応するため、もれ磁束が少な
く、かつ、占有面積が小さい、フェライトセラミック
(コア)内に内部導電体を備えた構造のチップインダク
タが提案され、実用化されてきた。
【0003】このチップインダクタは、例えば、複数の
フェライト材料層とその層間に形成した導電体材料層と
を同時焼成して得られる。そして、通常、チップインダ
クタのフェライト材料としてはNi−Cu−Znフェラ
イト材料が、また、導電体材料としては電気伝導度の大
きいAgが用いられてきた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】導電体材料としてAg
を用いて、同時焼成で上述のチップインダクタを得る場
合、Agの融点は酸素平衡状態(大気中)においては9
50℃であり、900℃以上に加熱すると加熱時間の増
加に伴い、Agの塑性変形が始まり、フェライト中への
浸透・拡散が起る。これにより、内部導電体の断面積が
減少し、直流抵抗値が増加し、消費電力が増大するとい
う不具合が生じる。さらに、高温に加熱し、950℃を
越えると内部導電体の一部が断線し、インダクタとして
の働きを失ってしまうことになる。したがって、Agを
内部導電体としたチップインダクタを得るためには、9
50℃以下、より好ましくは900℃以下の温度で焼成
しなければならない。
【0005】しかしながら、従来、チップインダクタの
コア材(フェライトセラミック)として使用されるNi
−Cu−Znフェライト材料は、緻密な焼結体を得るた
めには1000℃以上の温度で焼成する必要があり、こ
れ以下の温度では、十分な焼結密度が得られず、初透磁
率が低かったり、気孔が多いという問題点があった。
【0006】また、信号成分の波形歪みを抑えるため、
電気回路用ノイズフィルターの特性として、R成分の周
波数曲線とX成分の周波数曲線の交点であるクロスポイ
ント周波数を5MHz以下に抑えることが要求されてい
る。そのためには、チップインダクタのコアであるNi
−Cu−Znフェライトの初透磁率を1200以上にす
ることが必要である。
【0007】そこで、本発明の目的は、900℃以下の
低温で緻密に焼結でき、初透磁率が1200以上のNi
−Cu−Znフェライト材料の製造方法を提供すること
にある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のNi−Cu−Znフェライト材料の製造方
法は、少なくとも鉄化合物、ニッケル化合物、銅化合物
および亜鉛化合物を混合した後、仮焼し、その後粉砕す
る工程を備えたNi−Cu−Znフェライト材料の製造
方法において、前記鉄化合物として比表面積が8.5m
2/g以上の粉体を用い、前記ニッケル化合物および亜
鉛化合物としてそれぞれ比表面積が8.0m2/g以上
の粉体を用い、混合後の粉体の比表面積を10.0m2
/g以上とし、仮焼後の粉体の比表面積を6.0m2
g以上とし、粉砕後の粉体の比表面積を8.0m2/g
以上とするとともに、仮焼後のスピネル合成度を90〜
95%とすることを特徴とする。
【0009】なお、ここでいうスピネル合成度とは、粉
末X線回折におけるFe23の(104)面のピーク強
度(IFe104)と、スピネル結晶の(311)面のピーク
強度(Isp311)より、次式で表わされる値のことであ
る。
【0010】 スピネル合成度=Isp311/(IFe104+Isp311)×100 (%) そして、前記鉄化合物はα−Fe23であり、前記ニッ
ケル化合物はNiOであり、前記亜鉛化合物はZnOで
あることを特徴とする。
【0011】また、前記α−Fe23、NiOおよびZ
nOのうち少なくとも1種は、共に湿式法で合成された
ものであることを特徴とする。
【0012】さらに、前記Ni−Cu−Znフェライト
材料は、Fe23が48.0〜49.8モル%、ZnO
が20.0〜34.0モル%、CuOが6.0〜20.
0モル%、NiOが残部、からなることを特徴とする。
【0013】ここで上記した範囲に限定したのは、次の
ような理由による。まず、粉砕後の粉体の比表面積が
8.0m2/g未満の場合には、粉体の反応性が低いた
め、900℃以下の焼成温度では1200以上の初透磁
率を得ることができない。したがって、粉砕後の粉体の
比表面積は、8.0m2/g以上であることが好まし
い。
【0014】また、仮焼後の粉体の比表面積が6.0m
2/g未満の場合には、粉体の粒成長が進みすぎてお
り、粉砕後の比表面積を8.0m2/g以上にするため
には、粉砕時間を通常より長くしたり、または、媒体
(メディア)攪拌式の粉砕機を使用する必要がある。そ
の結果、玉石などの媒体から混入する不純物量が増加
し、焼結後のNi−Cu−Znフェライトの特性を劣化
させてしまう。したがって、仮焼後の粉体の比表面積
は、6.0m2/g以上であることが好ましい。
【0015】また、仮焼後のスピネル合成度が90%未
満の場合、未反応のFe23が多く残り、焼成時に均一
なNi−Cu−Znフェライトが得られず、1200以
上の初透磁率が得られない。一方、スピネル合成度が9
5%を超えるまで仮焼温度を上げると、スピネル結晶の
粒成長が起こり、粉体の比表面積が減少して反応性が低
下し、900℃以下の温度では十分焼結せず、初透磁率
が1200を下回ってしまう。したがって、仮焼後のス
ピネル合成度は、90〜95%の範囲内が好ましい。
【0016】また、化合物混合後の粉体の比表面積が1
0.0m2/g未満の場合、粉体の反応性が低いため、
仮焼時に90〜95%のスピネル合成度を得ようとする
と、比表面積が10.0m2/g以上のものと比べて高
い温度で仮焼することとなり、結果的に粉体の粒成長が
進み、仮焼後の比表面積が6.0m2/g未満となって
しまう。したがって、化合物混合後の粉体の比表面積は
10.0m2/g以上であることが好ましい。
【0017】また、鉄化合物の粉体の比表面積が8.5
2/g未満の場合、または、ニッケル化合物若しくは
亜鉛化合物の粉体の比表面積が8.0m2/g未満の場
合、いずれかの化合物粉体の比表面積を極端に大きくす
れば、化合物混合後の粉体の比表面積を10.0m2
g以上にすることが可能である。しかし、Ni−Cu−
Znフェライトの仮焼工程においては、温度上昇にとも
ない、まず、低温領域で、Znフェライトが生成し、そ
の後、CuおよびNiが固溶し、Ni−Cu−Znフェ
ライトが生成する。したがって、鉄化合物、ニッケル化
合物および亜鉛化合物のうち、いずれかの化合物の比表
面積が上記値より小さい場合には、その化合物の固相反
応が律速反応となり、最終的に90〜95%のスピネル
合成度を得ようとすると、鉄化合物の粉体の比表面積が
8.5m2/g以上、かつ、ニッケル化合物および亜鉛
化合物の粉体の比表面積が8.0m2/g以上の場合と
比べて高い温度で仮焼する必要が生じる。その結果、粉
体の粒成長が進んでしまい、仮焼後の粉体の比表面積が
6.0m2/g未満となってしまう。したがって、鉄化
合物の粉体の比表面積は、8.5m2/g以上が好まし
く、ニッケル化合物および亜鉛化合物それぞれの粉体の
比表面積は8.0m2/g以上が好ましい。
【0018】さらに、Ni―Cu―Znフェライト材料
の組成に関して、Fe23量が48.0モル%未満で
は、フェライトの飽和磁化が小さくなるため、初透磁率
が1200を下回ってしまう。一方、Fe23量が4
9.8モル%を超えると極端に焼結性が低下し900℃
以下では焼結できなくなってしまう。また、CuO量が
6.0モル%未満では、900℃以下の焼成温度では焼
結密度が高くならない。一方、CuO量が20.0モル
%を超えると、キュリー温度が80℃以下となる。ま
た、ZnO量が20.0モル%未満では、フェリ磁性に
よる飽和磁化が不十分となり、初透磁率が1200を下
回ってしまう。逆に、ZnO量が34.0モル%を超え
るとキュリー温度が80℃以下となる。したがって、N
i―Cu―Znフェライト材料は、Fe23が48.0
〜49.8モル%、ZnOが20.0〜34.0モル
%、CuOが6.0〜20.0モル%、NiOが残部、
であることが好ましい。
【0019】
【発明の実施の形態】以下、本発明のNi−Cu−Zn
フェライト材料の製造方法の実施の形態を、実施例に基
づいて説明する。
【0020】(実施例)まず、鉄化合物として比表面積
が12.0m2/gまたは6.2m2/gのα−Fe23
粉体、亜鉛化合物として比表面積が45.3m2/gま
たは4.1m2/gのZnO粉体、およびニッケル化合
物として比表面積が9.0m2/gまたは4.1m2/g
のNiO粉体を用意した。また、銅化合物としてCuO
粉体を用意した。その後、表1に示すように粉体の比表
面積を選択して、これら化合物をFe23が48.7モ
ル%、ZnOが26.9モル%、CuOが10.5モル
%、残りがNiOとなるように秤量し、ボールミルで湿
式混合し、乾燥させた。
【0021】次に、この混合後の粉体を表1に示す温度
で仮焼した。その後、仮焼後の粉体をボールミルで湿式
粉砕した。得られた粉砕後の粉体にバインダを加えて、
乾燥、造粒し、プレス成形で直径20mm、内径10m
m、高さ2mmのトロイダルリングに成形した。これを
870℃で2時間焼成して、フェライトセラミックを得
た。
【0022】上記工程中、混合後の粉体、仮焼後の粉
体、粉砕後の粉体それぞれについて、BET法により比
表面積を測定した。また、仮焼後の粉体についてX線回
折分析を行ない、下式により、スピネル合成度を求め
た。なお、下式において、IFe104はFe23の(10
4)面のピーク強度であり、Isp311はスピネル結晶の
(311)面のピーク強度である。以上の結果を表1に
示す。 スピネル合成度=Isp311/(IFe104+Isp311)×100 (%)。
【0023】次に、得られたフェライトセラミックにつ
いて、アルキメデス法で密度を求め、理論密度に対する
相対密度(%表示)を算出した。また、インピーダンス
アナライザにより初透磁率を測定した。以上の結果を表
1に示す。なお、表1において、試料番号に*印を付し
たものは本発明の範囲外のものであり、その他は本発明
の範囲内のものである。
【0024】
【表1】
【0025】表1の試料番号1、2から明らかなよう
に、鉄化合物として比表面積が8.5m2/g以上のα
―Fe23粉体を用い、前記ニッケル化合物および亜鉛
化合物としてそれぞれ比表面積が8.0m2/g以上の
粉体を用い、混合後の粉体の比表面積を10.0m2
g以上とし、仮焼後の粉体の比表面積を6.0m2/g
以上とし、粉砕後の粉体の比表面積を8.0m2/g以
上とするとともに、仮焼後のスピネル合成度を90〜9
5%とした、本発明の製造方法によるNi−Cu−Zn
フェライト材料は、870℃で焼成したときの相対焼結
密度は98%以上の高い値を示す。そして、フェライト
セラミックの初透磁率としては、チップインダクタのク
ロスポイント周波数を5MHz以下に抑えるために必要
な1200以上が得られる。
【0026】これに対して、試料番号3、4のように、
鉄化合物としてのα―Fe23粉体の比表面積が8.5
2/g以上であって、亜鉛化合物としてのZnO粉体
およびニッケル化合物としてのNiO粉体の比表面積
が、ともに8.0m2/g未満の場合には、仮焼温度を
700℃以下と低くすることにより、仮焼後の粉体の比
表面積を6.0m2/g以上に、さらには粉砕後の粉体
の比表面積を8.0m2/g以上にすることができる
が、スピネル合成度が90%未満にとどまり、1200
以上の初透磁率が得られず好ましくない。
【0027】このように、ZnO粉体およびNiO粉体
の比表面積が、ともに8.0m2/g未満の場合、試料
番号5〜7のように、仮焼温度を750℃以上に高くす
ると、スピネル合成度を高めることができるものの、1
200以上の初透磁率が得られず好ましくない。
【0028】また、試料番号8〜12のように、α―F
23粉体の比表面積が8.5m2/g未満であって、
ZnO粉体およびNiO粉体の比表面積がともに8.0
2/g未満の場合には、仮焼温度を上下させても、
6.0m2/g以上の比表面積を有する仮焼後の粉体を
得ることができない。また、仮焼温度を上げることによ
り、スピネル合成度を高めることができるが、粉体の反
応性が低くなる。このため、相対焼結密度を高めること
ができず、1200以上の初透磁率を得ることができず
好ましくない。
【0029】さらに、試料番号13のように、仮焼後の
粉体の比表面積が6.0m2/g以上、粉砕後の粉体の
比表面積が8.0m2/g以上と大きい場合でも、仮焼
後のスピネル合成度が90〜95%外であって低い場合
は、1200以上の初透磁率が得られず好ましくない。
また、試料番号14、15のように、仮焼後の粉体の比
表面積が6.0m2/g未満、粉砕後の粉体の比表面積
が8.0m2/g未満と小さく、仮焼後のスピネル合成
度が95%を超えて高すぎる場合は、相対焼結密度を高
めることができず、1200以上の初透磁率を得ること
ができず好ましくない。
【0030】なお、上記実施例では、鉄化合物としてα
−Fe23粉体を、亜鉛化合物としてZnO粉体を、ニ
ッケル化合物としてNiO粉体をそれぞれ用いたが、こ
れら粉体としては、細かい粉体が得られるため粉砕工程
を簡略化することが可能な湿式法で合成されたものが、
不純物の混入による特性劣化を防ぐために、より好まし
い。
【0031】また、用いる鉄化合物はα−Fe23粉体
に限定されるものでなく、Fe34、FeOOHなどの
鉄化合物を適宜用いることができる。ニッケル化合物
は、NiOに限定されるものでなく、Ni23などのニ
ッケル化合物を適宜用いることができる。
【0032】さらに、銅化合物として用いる酸化銅原料
は、比表面積が4.0m2/g以上のものが、均一な反
応性を得るために、より好ましい。
【0033】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば、900℃以下の低温で緻密に焼結でき、初透磁
率が1200以上の高透磁率のNi−Cu−Znフェラ
イト材料を得ることができる。
【0034】従って、本発明によって得られるNi−C
u−Znフェライト材料は、クロスポイント周波数を5
MHz以下に抑えたチップインダクタ用として最適であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伴野 国三郎 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 Fターム(参考) 4G018 AA01 AA23 AA24 AA25 AB02 AC01 AC13 4G048 AA03 AB05 AC02 AC03 AD04 AD06 AE05 5E041 AB01 AB19 BD01 CA10 HB01 NN02 NN06 NN17

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも鉄化合物、ニッケル化合物、
    銅化合物および亜鉛化合物を混合した後、仮焼し、その
    後粉砕する工程を備えたNi−Cu−Znフェライト材
    料の製造方法において、前記鉄化合物として比表面積が
    8.5m2/g以上の粉体を用い、前記ニッケル化合物
    および亜鉛化合物としてそれぞれ比表面積が8.0m2
    /g以上の粉体を用い、混合後の粉体の比表面積を1
    0.0m2/g以上とし、仮焼後の粉体の比表面積を
    6.0m2/g以上とし、粉砕後の粉体の比表面積を
    8.0m2/g以上とするとともに、仮焼後のスピネル
    合成度を90〜95%とすることを特徴とする、Ni−
    Cu−Znフェライト材料の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記鉄化合物はα−Fe23であり、前
    記ニッケル化合物はNiOであり、前記亜鉛化合物はZ
    nOであることを特徴とする、請求項1に記載のNi−
    Cu−Znフェライト材料の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記α−Fe23、NiOおよびZnO
    のうち少なくとも1種は、共に湿式法で合成されたもの
    であることを特徴とする、請求項2に記載のNi−Cu
    −Znフェライト材料の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記Ni−Cu−Znフェライト材料
    は、Fe23が48.0〜49.8モル%、ZnOが2
    0.0〜34.0モル%、CuOが6.0〜20.0モ
    ル%、NiOが残部、からなることを特徴とする、請求
    項1から3のいずれかに記載のNi−Cu−Znフェラ
    イト材料の製造方法。
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