JP3389937B2 - 低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末の製造法 - Google Patents
低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低温焼結用ソフトフェ
ライト粒子粉末の製造法に関し、特に各種電子部品など
のデバイスに好適に用いられる低温焼結用ソフトフェラ
イト粒子粉末を製造する新規技術手段を提供するもので
ある。 【０００２】 【従来の技術】周知の如く、電子機器の軽薄短小化に伴
い、これに用いられる各種電子部品の小型化、高性能化
が益々要求されている。 【０００３】例えば、電子機器の電気回路に用いられる
インダクタは、磁芯または空芯ボビンに絶縁被覆を有す
る銅線を巻線してコイルを形成する巻線型から現在はフ
ェライト焼結型の積層チップインダクタが提案され実用
化もされてきている。 【０００４】このフェライト焼結型の積層チップインダ
クタは次の製造工程を経て製造されている。即ち、フェ
ライト粒子粉末を含む磁性体ペーストと、Ａｇ、Ｐｄあ
るいはＡｇ−Ｐｄ（電極物質）等の金属粉末を含む導体
ペーストを各々準備し、複数個の約半ターン分の導電パ
ターン印刷層をその間にフェライト印刷層を介して螺旋
状に連続的に接続されるように形成し、導電パターンが
積層方向に螺旋状になるような積層体を作り、これを焼
成炉に入れ所定温度で焼成して焼結させて積層インダク
タを得、得られた積層インダクタの両端面に前記導電パ
ターン印刷に用いたのと同じ導電ペーストを施し、適当
な温度で焼付けて外部電極を形成して積層チップインダ
クタを得るという工程である。積層型チップインダクタ
用の磁性体としては、Ｎｉ−Ｚｎフェライト、Ｎｉ−Ｚ
ｎ−Ｃｕフェライト等のＮｉ系フェライトが用いられて
いる。 【０００５】ところで、上述の如く積層型チップインダ
クタの製造工程においては、導電パターンとフェライト
の印刷積層体を同時高温（通常、１０００℃前後）焼成
する方法を採っているために、Ａｇ、Ｐｄ等の電極物質
とフェライトの界面反応（相互拡散）によってフェライ
ト本来の特性が劣化するという問題点を有しており、こ
の問題点を回避するためには約９００℃以下という低温
度で焼成する必要があるとされている。 【０００６】しかし、９００℃以下の温度で焼成した場
合には、、積層型チップインダクタ用の磁性体として透
磁率等の電磁気特性に優れたＮｉ系フェライト焼結体が
得られ難いことが指摘されている。 【０００７】従来、９００℃以下という低温で焼成して
焼結させることが可能なソフトフェライト粒子粉末を得
る技術が幾つか提案されている。例えば、特開平５−１
７５０３２号公報には、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＮｉＯ、ＺｎＯ及
びＣｕＯ原料の配合物にＣｏＯを添加混合したフェライ
ト原料混合物を７００℃の温度で仮焼成した後に粉砕し
てＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト粒子粉末を製造するとい
う方法が開示されている。また、特公平６−３０２９７
号公報には、酸化鉄と、２価の金属（Ｍ2 ）の酸化物
（ただしＭ2 は、ニッケルおよび／または銅、あるいは
これに亜鉛を加えたもの）との配合物にＬｉ2 Ｏと４価
の金属（Ｍ4 ）の酸化物（ただしＭ4 は、チタン、スズ
およびゲルマニウムの内の一種以上）添加混合したフェ
ライト原料混合物を６００〜８００℃程度の温度で仮焼
成した後に粉砕してソフトフェライト粒子粉末を製造す
る方法が開示されている。 【０００８】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
５−１７５０３２号公報記載の技術は、仮焼成後にボー
ルミル等にて長時間湿式粉砕を行い微粒子化した０．０
１〜０．１μｍ程度のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフエライト粒子
粉末を調製し、続いて、焼成して焼結させる際、空気よ
り酸素濃度の低い雰囲気下での焼成が不可欠であり、工
程上複雑となり好ましくない。また、長時間の湿式粉砕
は、生産性に問題があるだけでなく、粉砕媒体の摩耗、
更にはこの摩耗により生じた粉末によってフェライト粉
末が汚染され、結果的に電磁気特性に悪影響を及ぼす可
能性がある。 【０００９】また、特公平６−３０２９７号公報記載の
技術は、高い透磁率を有したフェライト焼結体を得るた
め、酸化鉄と２価の金属の酸化物との配合物にＬｉ2 Ｏ
と４価の金属の酸化物を添加混合することが必須となっ
ているが、これ等を添加することによる効果も充分でな
く、また経済的にコスト高となり好ましくない。 【００１０】従って、当業界では、９００℃以下という
低温で焼成して焼結させた場合であっても、高透磁率を
有したフェライト焼結体が得られるという低温焼結用ソ
フトフェライト粒子粉末を提供することが最大の技術的
課題となっている。 【００１１】 【課題を解決するための手段】前記技術的課題は、次の
通りの本発明によって達成できる。即ち、本発明は、Ｆ
ｅ2 Ｏ3 、ＮｉＯ、ＺｎＯ及びＣｕＯの各粒子粉末から
なる原料配合物を仮焼成した後に粉砕してＮｉ−Ｚｎ−
Ｃｕフェライト粒子粉末からなる低温焼結用ソフトフェ
ライト粒子粉末を得るに当たって、Ｆｅ2 Ｏ3 原料とし
て平均粒子径が０．０６μｍ以下であるγ−Ｆ2 Ｏ3 粒
子粉末を用い、且つ７５０〜８００℃の温度範囲で仮焼
成した後に粗粉砕することを特徴とする低温焼結用ソフ
トフェライト粒子粉末の製造法である。 【００１２】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて説明する。 【００１３】先ず、本発明におけるＦｅ2 Ｏ3 原料につ
いて説明する。本発明の目的とする９００℃以下という
低温で焼成して焼結させた場合であっても、高透磁率を
有したフェライト焼結体が得られるという低温焼結用ソ
フトフェライト粒子粉末を得るためにはＦｅ2 Ｏ3 原料
として平均粒子径が０．０６μｍ以下であるγ−Ｆｅ2
Ｏ3 粒子粉末を用いなければならない。平均粒子径が
０．０６μｍを越えるγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粒子粉末を用いて
得たソフトフェライト粒子粉末は、９００℃以下で焼成
して焼結させた場合高い透磁率を有したフェライト焼結
体が得られない。 【００１４】次に、本発明においてγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粒子
粉末と混合させるＮｉＯ、ＺｎＯ及びＣｕＯの各粒子粉
末は、７５０〜８００℃の温度範囲でγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粒
子に拡散反応し得るものであればいかなるものでもよい
が、作業性等を勘案するとこれらの酸化物、水酸化物が
好ましい。 【００１５】次に、本発明における原料配合割合につい
て説明する。本発明の目的とする低温焼結用ソフトフェ
ライト粒子粉末を得るためには、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 ４５〜
５０モル％に対し、ＮｉＯ１０〜３０モル％、ＺｎＯ１
０〜４０モル％及びＣｕＯ５〜１５モル％とすることが
望ましい。 【００１６】次に、本発明における仮焼成温度について
説明すると、仮焼成温度は、７５０〜８００℃の範囲で
なければならない。８００℃を越える温度で仮焼成して
得られるソフトフェライト粒子粉末を９００℃以下で焼
成して焼結させた場合には高い透磁率を有したフェライ
ト焼結体が得られない。 【００１７】一方、仮焼成温度が７５０℃未満の場合に
も、スピネルフェライト単相がえられるが、得られるフ
ェライト粒子が小さすぎるため、これを９００℃以下で
焼成して焼結させた場合、１〜１０ＭＨｚ程度の低周波
数帯域において高い透磁率を有するフェライト焼結体が
得られない。 【００１８】 【作用】本発明において最も重要な点は、Ｎｉ−Ｚｎ−
Ｃｕフェライト粒子粉末からなる低温焼結用ソフトフェ
ライト粒子粉末を得るに当たって、平均粒子径が０．０
６μｍ以下であるγ−Ｆ2 Ｏ3 粒子粉末をＦｅ2 Ｏ3 原
料として用い、且つ７５０〜８００℃の温度範囲で仮焼
成した場合には、長時間の湿式粉砕処理を施すことな
く、粗粉砕によって容易に微粒子化ができ、また、この
微粒子粉末を９００℃以下で焼成して焼結させた場合に
は、焼結密度が高く、１ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの周波数
帯域において高透磁率を有したフェライト焼結体が得ら
れるという事実である。 【００１９】この事実について、本発明者は、平均粒子
径が０．０６μｍ以下であるγ−Ｆ2 Ｏ3 粒子粉末をＦ
ｅ2 Ｏ3 原料として用いていることによって、低い仮焼
成温度でスピネル単相が作製できること、また、γ−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 粒子へのＮｉＯ、ＺｎＯ及びＣｕＯの拡散速度
を大きくすることができるために低温でもフェライト化
反応が十分に進行するものと考えている。 【００２０】また、低温でのフェライト化反応であるた
め、フェライト粒子の粒子成長が抑えられ微細なものと
なって、仮焼成後の長時間の湿式粉砕処理が不要となる
ものと考えている。 【００２１】 【実施例】次に、実施例並びに比較例により本発明を説
明する。 【００２２】尚、以下の実施例並びに比較例におけるフ
ェライト焼結体の焼結密度は、アルキメデス法に準じて
測定した。また、透磁率は、焼結体を超音波加工装置を
用いて、外径３８．８ｍｍ、内径１６．９ｍｍのリング
状に研削加工して得たリング状試料を作製し、該試料を
同軸管サンプルホルダーに挿入し、ネットワークアナラ
イザを使用した反射法によつて周波数１ＭＨｚ〜１００
ＭＨｚでの入力インピーダンスを測定した後算出した。 【００２３】実施例１ 平均粒子径０．０５μｍのγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粒子粉末６
３．５ｇ、ＮｉＯ粒子粉末８．３ｇ、ＺｎＯ粒子粉末１
８．１ｇ及びＣｕＯ粒子粉末８．４ｇとをアトライタに
より湿式混合した後、この混合物を濾別・乾燥してＮｉ
−Ｚｎ−Ｃｕフェライト原料混合物を得、該原料混合物
を電気炉中７９０℃で４時間仮焼成し、続いて、ボール
ミルを用い回転数：３００回転／分、固形分：４０ｗｔ
％の条件下で２時間湿式粉砕して低温焼結用ソフトフェ
ライト粒子粉末を得た。 【００２４】次いで、得られた低温焼結用ソフトフェラ
イト粒子粉末３０ｇにＰＶＡ（ポリビニルアルコール）
２．０ｇを添加混合した後、５０ｍｍφの円板状にプレ
ス成形（プレス圧５００ｋｇ／ｃｍ2 ）した。この成形
体を焼成温度８９０℃で４時間焼成してＮｉ−Ｚｎ−Ｃ
ｕフェライト焼結体を得た。得られた焼結体の焼結密度
は４．６２ｇ／ｃｃであり、周波数１ＭＨｚ、１０ＭＨ
ｚ及び１００ＭＨｚにおける透磁率はそれぞれ１８８、
２１７及び３２であった。 【００２５】実施例２ 仮焼成温度を７６０℃とした以外は実施例１と同様にし
てＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト粒子粉末からなる低温焼
結用ソフトフェライト粒子粉末を得た。次いで、得られ
た低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末を用い実施例１
と同様にしてＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト焼結体を得
た。得られたフェライト焼結体の焼結密度は４．８１ｇ
／ｃｃであり、周波数１ＭＨｚ、１０ＭＨｚ及び１００
ＭＨｚにおける透磁率はそれぞれ１９８、２２８及び３
３であった。 【００２６】比較例１ Ｆｅ2 Ｏ3 原料として、平均粒子径０．２μｍのγ−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 粒子粉末を用いた以外は実施例１と同様にして
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト粒子粉末からなる低温焼結
用ソフトフェライト粒子粉末を得た。次いで、得られた
低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末を用い実施例１と
同様にしてＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト焼結体を得た。
得られたフェライト焼結体の焼結密度は４．２５ｇ／ｃ
ｃであり、周波数１ＭＨｚ、１０ＭＨｚ及び１００ＭＨ
ｚにおける透磁率はそれぞれ１１７、１１９及び２８で
あった。 【００２７】比較例２ Ｆｅ2 Ｏ3 原料として、平均粒子径０．２μｍのα−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 粒子粉末を用いた以外は実施例１と同様にして
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト粒子粉末からなる低温焼結
用ソフトフェライト粒子粉末を得た。次いで、得られた
低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末を用い実施例１と
同様にしてＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト焼結体を得た。
得られたフェライト焼結体の焼結密度は３．８５ｇ／ｃ
ｃであり、周波数１ＭＨｚ、１０ＭＨｚ及び１００ＭＨ
ｚにおける透磁率はそれぞれ７０、７１及び２６であっ
た。 【００２８】比較例３ Ｆｅ2 Ｏ3 原料として、平均粒子径０．０５μｍのγ−
Ｆｅ2 Ｏ3 粒子粉末を用い、８５０℃の温度で仮焼成し
た以外は実施例１と同様にしてＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェラ
イト粒子粉末からなる低温焼結用ソフトフェライト粒子
粉末を得た。次いで、得られた低温焼結用ソフトフェラ
イト粒子粉末を用い実施例１と同様にしてＮｉ−Ｚｎ−
Ｃｕフェライト焼結体を得た。得られたフェライト焼結
体の焼結密度は３．９０ｇ／ｃｃであり、周波数１ＭＨ
ｚ、１０ＭＨｚ及び１００ＭＨｚにおける透磁率はそれ
ぞれ８１、８０及び２６であった。 【００２９】比較例４ Ｆｅ2 Ｏ3 原料として、平均粒子径０．０５μｍのγ−
Ｆｅ2 Ｏ3 粒子粉末を用い、７３０℃の温度で仮焼成し
た以外は実施例１と同様にしてＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェラ
イト粒子粉末からなる低温焼結用ソフトフェライト粒子
粉末を得た。次いで、得られた低温焼結用ソフトフェラ
イト粒子粉末を用い実施例１と同様にしてＮｉ−Ｚｎ−
Ｃｕフェライト焼結体を得た。得られたフェライト焼結
体の焼結密度は４．３４ｇ／ｃｃであり、周波数１ＭＨ
ｚ、１０ＭＨｚ及び１００ＭＨｚにおける透磁率はそれ
ぞれ７９、７８及び３０であった。 【００３０】 【発明の効果】以上説明した通りの本発明によれば、前
出実施例にも示した通り、長時間の湿式粉砕を施すこと
なく粗粉砕で容易に微粒子化ができ、この微粒子粉末を
９００℃以下の低温で焼成して焼結させた場合には高透
磁率を有したフェライト焼結体が得られる。従って、本
発明により製造される低温焼結用ソフトフェライト粒子
粉末は各種電子部品用材料として最適のものといえる。
ライト粒子粉末の製造法に関し、特に各種電子部品など
のデバイスに好適に用いられる低温焼結用ソフトフェラ
イト粒子粉末を製造する新規技術手段を提供するもので
ある。 【０００２】 【従来の技術】周知の如く、電子機器の軽薄短小化に伴
い、これに用いられる各種電子部品の小型化、高性能化
が益々要求されている。 【０００３】例えば、電子機器の電気回路に用いられる
インダクタは、磁芯または空芯ボビンに絶縁被覆を有す
る銅線を巻線してコイルを形成する巻線型から現在はフ
ェライト焼結型の積層チップインダクタが提案され実用
化もされてきている。 【０００４】このフェライト焼結型の積層チップインダ
クタは次の製造工程を経て製造されている。即ち、フェ
ライト粒子粉末を含む磁性体ペーストと、Ａｇ、Ｐｄあ
るいはＡｇ−Ｐｄ（電極物質）等の金属粉末を含む導体
ペーストを各々準備し、複数個の約半ターン分の導電パ
ターン印刷層をその間にフェライト印刷層を介して螺旋
状に連続的に接続されるように形成し、導電パターンが
積層方向に螺旋状になるような積層体を作り、これを焼
成炉に入れ所定温度で焼成して焼結させて積層インダク
タを得、得られた積層インダクタの両端面に前記導電パ
ターン印刷に用いたのと同じ導電ペーストを施し、適当
な温度で焼付けて外部電極を形成して積層チップインダ
クタを得るという工程である。積層型チップインダクタ
用の磁性体としては、Ｎｉ−Ｚｎフェライト、Ｎｉ−Ｚ
ｎ−Ｃｕフェライト等のＮｉ系フェライトが用いられて
いる。 【０００５】ところで、上述の如く積層型チップインダ
クタの製造工程においては、導電パターンとフェライト
の印刷積層体を同時高温（通常、１０００℃前後）焼成
する方法を採っているために、Ａｇ、Ｐｄ等の電極物質
とフェライトの界面反応（相互拡散）によってフェライ
ト本来の特性が劣化するという問題点を有しており、こ
の問題点を回避するためには約９００℃以下という低温
度で焼成する必要があるとされている。 【０００６】しかし、９００℃以下の温度で焼成した場
合には、、積層型チップインダクタ用の磁性体として透
磁率等の電磁気特性に優れたＮｉ系フェライト焼結体が
得られ難いことが指摘されている。 【０００７】従来、９００℃以下という低温で焼成して
焼結させることが可能なソフトフェライト粒子粉末を得
る技術が幾つか提案されている。例えば、特開平５−１
７５０３２号公報には、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＮｉＯ、ＺｎＯ及
びＣｕＯ原料の配合物にＣｏＯを添加混合したフェライ
ト原料混合物を７００℃の温度で仮焼成した後に粉砕し
てＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト粒子粉末を製造するとい
う方法が開示されている。また、特公平６−３０２９７
号公報には、酸化鉄と、２価の金属（Ｍ2 ）の酸化物
（ただしＭ2 は、ニッケルおよび／または銅、あるいは
これに亜鉛を加えたもの）との配合物にＬｉ2 Ｏと４価
の金属（Ｍ4 ）の酸化物（ただしＭ4 は、チタン、スズ
およびゲルマニウムの内の一種以上）添加混合したフェ
ライト原料混合物を６００〜８００℃程度の温度で仮焼
成した後に粉砕してソフトフェライト粒子粉末を製造す
る方法が開示されている。 【０００８】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
５−１７５０３２号公報記載の技術は、仮焼成後にボー
ルミル等にて長時間湿式粉砕を行い微粒子化した０．０
１〜０．１μｍ程度のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフエライト粒子
粉末を調製し、続いて、焼成して焼結させる際、空気よ
り酸素濃度の低い雰囲気下での焼成が不可欠であり、工
程上複雑となり好ましくない。また、長時間の湿式粉砕
は、生産性に問題があるだけでなく、粉砕媒体の摩耗、
更にはこの摩耗により生じた粉末によってフェライト粉
末が汚染され、結果的に電磁気特性に悪影響を及ぼす可
能性がある。 【０００９】また、特公平６−３０２９７号公報記載の
技術は、高い透磁率を有したフェライト焼結体を得るた
め、酸化鉄と２価の金属の酸化物との配合物にＬｉ2 Ｏ
と４価の金属の酸化物を添加混合することが必須となっ
ているが、これ等を添加することによる効果も充分でな
く、また経済的にコスト高となり好ましくない。 【００１０】従って、当業界では、９００℃以下という
低温で焼成して焼結させた場合であっても、高透磁率を
有したフェライト焼結体が得られるという低温焼結用ソ
フトフェライト粒子粉末を提供することが最大の技術的
課題となっている。 【００１１】 【課題を解決するための手段】前記技術的課題は、次の
通りの本発明によって達成できる。即ち、本発明は、Ｆ
ｅ2 Ｏ3 、ＮｉＯ、ＺｎＯ及びＣｕＯの各粒子粉末から
なる原料配合物を仮焼成した後に粉砕してＮｉ−Ｚｎ−
Ｃｕフェライト粒子粉末からなる低温焼結用ソフトフェ
ライト粒子粉末を得るに当たって、Ｆｅ2 Ｏ3 原料とし
て平均粒子径が０．０６μｍ以下であるγ−Ｆ2 Ｏ3 粒
子粉末を用い、且つ７５０〜８００℃の温度範囲で仮焼
成した後に粗粉砕することを特徴とする低温焼結用ソフ
トフェライト粒子粉末の製造法である。 【００１２】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて説明する。 【００１３】先ず、本発明におけるＦｅ2 Ｏ3 原料につ
いて説明する。本発明の目的とする９００℃以下という
低温で焼成して焼結させた場合であっても、高透磁率を
有したフェライト焼結体が得られるという低温焼結用ソ
フトフェライト粒子粉末を得るためにはＦｅ2 Ｏ3 原料
として平均粒子径が０．０６μｍ以下であるγ−Ｆｅ2
Ｏ3 粒子粉末を用いなければならない。平均粒子径が
０．０６μｍを越えるγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粒子粉末を用いて
得たソフトフェライト粒子粉末は、９００℃以下で焼成
して焼結させた場合高い透磁率を有したフェライト焼結
体が得られない。 【００１４】次に、本発明においてγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粒子
粉末と混合させるＮｉＯ、ＺｎＯ及びＣｕＯの各粒子粉
末は、７５０〜８００℃の温度範囲でγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粒
子に拡散反応し得るものであればいかなるものでもよい
が、作業性等を勘案するとこれらの酸化物、水酸化物が
好ましい。 【００１５】次に、本発明における原料配合割合につい
て説明する。本発明の目的とする低温焼結用ソフトフェ
ライト粒子粉末を得るためには、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 ４５〜
５０モル％に対し、ＮｉＯ１０〜３０モル％、ＺｎＯ１
０〜４０モル％及びＣｕＯ５〜１５モル％とすることが
望ましい。 【００１６】次に、本発明における仮焼成温度について
説明すると、仮焼成温度は、７５０〜８００℃の範囲で
なければならない。８００℃を越える温度で仮焼成して
得られるソフトフェライト粒子粉末を９００℃以下で焼
成して焼結させた場合には高い透磁率を有したフェライ
ト焼結体が得られない。 【００１７】一方、仮焼成温度が７５０℃未満の場合に
も、スピネルフェライト単相がえられるが、得られるフ
ェライト粒子が小さすぎるため、これを９００℃以下で
焼成して焼結させた場合、１〜１０ＭＨｚ程度の低周波
数帯域において高い透磁率を有するフェライト焼結体が
得られない。 【００１８】 【作用】本発明において最も重要な点は、Ｎｉ−Ｚｎ−
Ｃｕフェライト粒子粉末からなる低温焼結用ソフトフェ
ライト粒子粉末を得るに当たって、平均粒子径が０．０
６μｍ以下であるγ−Ｆ2 Ｏ3 粒子粉末をＦｅ2 Ｏ3 原
料として用い、且つ７５０〜８００℃の温度範囲で仮焼
成した場合には、長時間の湿式粉砕処理を施すことな
く、粗粉砕によって容易に微粒子化ができ、また、この
微粒子粉末を９００℃以下で焼成して焼結させた場合に
は、焼結密度が高く、１ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの周波数
帯域において高透磁率を有したフェライト焼結体が得ら
れるという事実である。 【００１９】この事実について、本発明者は、平均粒子
径が０．０６μｍ以下であるγ−Ｆ2 Ｏ3 粒子粉末をＦ
ｅ2 Ｏ3 原料として用いていることによって、低い仮焼
成温度でスピネル単相が作製できること、また、γ−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 粒子へのＮｉＯ、ＺｎＯ及びＣｕＯの拡散速度
を大きくすることができるために低温でもフェライト化
反応が十分に進行するものと考えている。 【００２０】また、低温でのフェライト化反応であるた
め、フェライト粒子の粒子成長が抑えられ微細なものと
なって、仮焼成後の長時間の湿式粉砕処理が不要となる
ものと考えている。 【００２１】 【実施例】次に、実施例並びに比較例により本発明を説
明する。 【００２２】尚、以下の実施例並びに比較例におけるフ
ェライト焼結体の焼結密度は、アルキメデス法に準じて
測定した。また、透磁率は、焼結体を超音波加工装置を
用いて、外径３８．８ｍｍ、内径１６．９ｍｍのリング
状に研削加工して得たリング状試料を作製し、該試料を
同軸管サンプルホルダーに挿入し、ネットワークアナラ
イザを使用した反射法によつて周波数１ＭＨｚ〜１００
ＭＨｚでの入力インピーダンスを測定した後算出した。 【００２３】実施例１ 平均粒子径０．０５μｍのγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粒子粉末６
３．５ｇ、ＮｉＯ粒子粉末８．３ｇ、ＺｎＯ粒子粉末１
８．１ｇ及びＣｕＯ粒子粉末８．４ｇとをアトライタに
より湿式混合した後、この混合物を濾別・乾燥してＮｉ
−Ｚｎ−Ｃｕフェライト原料混合物を得、該原料混合物
を電気炉中７９０℃で４時間仮焼成し、続いて、ボール
ミルを用い回転数：３００回転／分、固形分：４０ｗｔ
％の条件下で２時間湿式粉砕して低温焼結用ソフトフェ
ライト粒子粉末を得た。 【００２４】次いで、得られた低温焼結用ソフトフェラ
イト粒子粉末３０ｇにＰＶＡ（ポリビニルアルコール）
２．０ｇを添加混合した後、５０ｍｍφの円板状にプレ
ス成形（プレス圧５００ｋｇ／ｃｍ2 ）した。この成形
体を焼成温度８９０℃で４時間焼成してＮｉ−Ｚｎ−Ｃ
ｕフェライト焼結体を得た。得られた焼結体の焼結密度
は４．６２ｇ／ｃｃであり、周波数１ＭＨｚ、１０ＭＨ
ｚ及び１００ＭＨｚにおける透磁率はそれぞれ１８８、
２１７及び３２であった。 【００２５】実施例２ 仮焼成温度を７６０℃とした以外は実施例１と同様にし
てＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト粒子粉末からなる低温焼
結用ソフトフェライト粒子粉末を得た。次いで、得られ
た低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末を用い実施例１
と同様にしてＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト焼結体を得
た。得られたフェライト焼結体の焼結密度は４．８１ｇ
／ｃｃであり、周波数１ＭＨｚ、１０ＭＨｚ及び１００
ＭＨｚにおける透磁率はそれぞれ１９８、２２８及び３
３であった。 【００２６】比較例１ Ｆｅ2 Ｏ3 原料として、平均粒子径０．２μｍのγ−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 粒子粉末を用いた以外は実施例１と同様にして
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト粒子粉末からなる低温焼結
用ソフトフェライト粒子粉末を得た。次いで、得られた
低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末を用い実施例１と
同様にしてＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト焼結体を得た。
得られたフェライト焼結体の焼結密度は４．２５ｇ／ｃ
ｃであり、周波数１ＭＨｚ、１０ＭＨｚ及び１００ＭＨ
ｚにおける透磁率はそれぞれ１１７、１１９及び２８で
あった。 【００２７】比較例２ Ｆｅ2 Ｏ3 原料として、平均粒子径０．２μｍのα−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 粒子粉末を用いた以外は実施例１と同様にして
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト粒子粉末からなる低温焼結
用ソフトフェライト粒子粉末を得た。次いで、得られた
低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末を用い実施例１と
同様にしてＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト焼結体を得た。
得られたフェライト焼結体の焼結密度は３．８５ｇ／ｃ
ｃであり、周波数１ＭＨｚ、１０ＭＨｚ及び１００ＭＨ
ｚにおける透磁率はそれぞれ７０、７１及び２６であっ
た。 【００２８】比較例３ Ｆｅ2 Ｏ3 原料として、平均粒子径０．０５μｍのγ−
Ｆｅ2 Ｏ3 粒子粉末を用い、８５０℃の温度で仮焼成し
た以外は実施例１と同様にしてＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェラ
イト粒子粉末からなる低温焼結用ソフトフェライト粒子
粉末を得た。次いで、得られた低温焼結用ソフトフェラ
イト粒子粉末を用い実施例１と同様にしてＮｉ−Ｚｎ−
Ｃｕフェライト焼結体を得た。得られたフェライト焼結
体の焼結密度は３．９０ｇ／ｃｃであり、周波数１ＭＨ
ｚ、１０ＭＨｚ及び１００ＭＨｚにおける透磁率はそれ
ぞれ８１、８０及び２６であった。 【００２９】比較例４ Ｆｅ2 Ｏ3 原料として、平均粒子径０．０５μｍのγ−
Ｆｅ2 Ｏ3 粒子粉末を用い、７３０℃の温度で仮焼成し
た以外は実施例１と同様にしてＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェラ
イト粒子粉末からなる低温焼結用ソフトフェライト粒子
粉末を得た。次いで、得られた低温焼結用ソフトフェラ
イト粒子粉末を用い実施例１と同様にしてＮｉ−Ｚｎ−
Ｃｕフェライト焼結体を得た。得られたフェライト焼結
体の焼結密度は４．３４ｇ／ｃｃであり、周波数１ＭＨ
ｚ、１０ＭＨｚ及び１００ＭＨｚにおける透磁率はそれ
ぞれ７９、７８及び３０であった。 【００３０】 【発明の効果】以上説明した通りの本発明によれば、前
出実施例にも示した通り、長時間の湿式粉砕を施すこと
なく粗粉砕で容易に微粒子化ができ、この微粒子粉末を
９００℃以下の低温で焼成して焼結させた場合には高透
磁率を有したフェライト焼結体が得られる。従って、本
発明により製造される低温焼結用ソフトフェライト粒子
粉末は各種電子部品用材料として最適のものといえる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01G 49/00 - 49/08
C04B 35/26 - 35/40
H01F 1/12 - 1/375
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 Ｆｅ2 Ｏ3 、ＮｉＯ、ＺｎＯ及びＣｕＯ
の各粒子粉末からなる原料配合物を仮焼成した後に粉砕
してＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト粒子粉末からなる低温
焼結用ソフトフェライト粒子粉末を得るに当たって、Ｆ
ｅ2 Ｏ3 原料として平均粒子径が０．０６μｍ以下であ
るγ−Ｆ2 Ｏ3 粒子粉末を用い、且つ７５０〜８００℃
の温度範囲で仮焼成した後に粗粉砕することを特徴とす
る低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15535294A JP3389937B2 (ja) | 1994-06-14 | 1994-06-14 | 低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15535294A JP3389937B2 (ja) | 1994-06-14 | 1994-06-14 | 低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH082926A JPH082926A (ja) | 1996-01-09 |
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ID=15604027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP15535294A Expired - Fee Related JP3389937B2 (ja) | 1994-06-14 | 1994-06-14 | 低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末の製造法 |
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| JP (1) | JP3389937B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| KR100368273B1 (ko) * | 1997-12-17 | 2003-04-11 | 주식회사 포스코 | 폐액과산화철을활용한니켈-동-아연페라이트원료의제조방법 |
-
1994
- 1994-06-14 JP JP15535294A patent/JP3389937B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH082926A (ja) | 1996-01-09 |
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