CN103641464B - 一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料及其制备方法。该镁锌铁氧体材料的组分包括主成分和辅助成分，主成分由40～55mol%的Fe2O3，5～35mol%的MgO，5～40mol%的ZnO，5～18mol%的CuO组成，辅助成分由Mn3O4、Bi2O3、滑石粉、CaCO3、SiO2、TiO2、MoO3中的三种或三种以上组成。镁锌铁氧体材料经过粉碎、预烧、砂磨，最后烧结而成。本发明的镁锌铁氧体材料成本低廉、对环境污染相对较小，而且具有高频特性和较高的电阻率，是一种可以代替镍锌系铁氧体的优秀的抗EMI材料。

Description

一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁氧体材料及其制备方法，尤其涉及一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着各种电子设备、电视网络、程控交换机、移动通信机以及办公自动化的日益普及，电磁干扰也日益成为了人们担忧的一大环境污染。电磁干扰简称EMI，随着许多电子产品趋向高速、宽带、高灵敏度、高密集度和小型化和高频化方向发展，其危害性越来越大。软磁铁氧体材料属于磁介质型吸波材料，利用软磁铁氧体元器件，减小导体的电磁波干扰，已经成为抑制电磁波干扰的重要途径。
目前，抗EMI的软磁铁氧体材料多采用镍锌系铁氧体，特别是在高频领域。而抗EMI的镁锌铁氧体材料的发展和应用如今远不及镍锌系铁氧体。但是镍锌铁氧体材料含镍、镉、钴等金属元素，不仅对环境污染严重，而且主成分NiO成本较高。另一种抗EMI的软磁铁氧体材料为锰锌铁氧体，但是该铁氧体材料大多适用在低频领域，超过1MHz的高频领域，其电阻率小，阻抗低，无法适用。
如中国专利授权公告号：CN101381226，授权公告日2009年03月11日的专利文件中，公开了一种锰锌铁氧体，包含主成分和副成分，主成分由52.0~59.0mol%的Fe2O3、4.0~10mol%的ZnO、剩余为MnO组成；副成分为SiO2、CaO、Nb2O5、MgO和CoO。该锰锌铁氧体适用于换电变压器等磁芯，可以在100kHz~1MHz的广阔频率带中兼顾低损失以及饱和高磁通密度、高磁导率。但是该铁氧体材料用于抗EMI领域，特别是超过1MHz的高频领域，其电阻率小，阻抗低，无法适用。
发明内容
本发明是为了克服一般锰锌铁氧体电阻率小，无法在高频领域作为抗EMI材料，而使用镍锌铁氧体对环境污染严重，并且成本较高的缺点，提供了一种成本低廉、对环境污染相对较小的镁锌铁氧体材料。本发明还提供了一种该镁锌铁氧体材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料，其组分包括主成分和辅助成分，主成分由40～55mol%的Fe2O3，5～35mol%的MgO，5～40mol%的ZnO，5～18mol%的CuO组成；辅助成分由Mn3O4、Bi2O3、滑石粉、CaCO3、SiO2、TiO2、MoO3中的三种或三种以上组成，辅助成分的总质量≤主成分总质量的12wt%。
作为优选，以主成分总质量计，辅助成分由0～10wt%的Mn3O4，0～2.5wt%的Bi2O3，0～8wt%的滑石粉，0～1.2wt%的CaCO3，0～1.0wt%的SiO2，0～2.5wt%的TiO2和0～1wt%的MoO3组成。
铁氧体制成的磁环的阻抗和它本身的电阻率成正比。镍锌系铁氧体有低的磁导率和高的电阻率，PHILIPS公司研制的4S2型镍锌铁氧体的电阻率一般能达到105Ω·m。但是镍锌铁氧体材料含镍、镉、钴等金属元素，对环境污染严重。而且这些贵金属价格昂贵，成本较高。相比于镍锌铁氧体材料，镁锌系的铁氧体不含以上对环境污染的金属元素。镁锌铁氧体还是一种高效廉价的材料，尤其在电子设备向高频化方向发展中，它的作用更加突出。从成本等因素考虑，软磁镁锌铁氧体材料成本低，具有较高的开发利用优势。在成本上，镁锌铁氧体材料所用的MgO原材料的价格在0.2万元/吨以下，仅为NiO百分之二，使材料具有十分广阔的市场前景。
本发明加入了Mn3O4、Bi2O3、滑石粉、CaCO3、SiO2、TiO2、MoO3这些辅助成分。来提高镁锌铁氧体的高频特性和电阻率。高频特性：频率高，波长短，容易通过传输线辐射出去。如Bi2O3可以代替一般的PbO添加物，抑制Fe2+的出现，从而提高了材料的电阻率，提高铁氧体的高频特性，Bi2O3既环保又能在较低温度下发生固相反应，可以实现较低温度下进行烧结。在配方中添加CaCO3，Ca2+半径较大，一般不进入晶格内部，只在晶格的边界形成高阻层。加微量CaCO3 能提高材料的电阻率，降低涡流损耗，同时不破坏材料的晶体结构。
一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料的制备方法，其步骤包括：
1）按比例称取主成分原料和辅助成分原料，经强混振磨机粉碎后制成混合物；
2）将上述混合物进行预烧，预烧温度为750℃～1150℃，预烧时间为0.5～4小时；
3）在上述预烧后得到的物料放入砂磨机中进行砂磨，砂磨时间为2～3小时；
4）将上述的砂磨料加入聚乙烯醇溶液，进行喷雾造粒，制成粒径为50～200μm的颗粒，然后加压成型为坯件；
5）将上述成型后的坯件在大气中于1050℃～1310℃的温度下进行烧结2～6小时，烧结后得到铁氧体材料。
烧结温度的选择对最后的产品性能影响很大。烧结温度太高会使铁氧体内金属离子脱氧，增加晶粒的不均匀性，晶界变得模糊或消失，使产品的电磁性能下降；而烧结温度太低，则固相反应不完全，晶粒生长不好，气孔多，产品性能下降。
作为优选，步骤5）烧结时在烧结的窑炉尾部出口处鼓风。在大气中烧结时，在窑炉尾部出口处鼓风，保证在烧结过程中充分吸氧，同时使得粘结剂聚乙烯醇等易挥发物质，在烧结的升温阶段能彻底排除干净，改善恒温阶段炉膛内的气氛，可使被烧结产品的涡流损耗降低，强度和高频性能均可得到不同程度的提高。
作为优选，以预烧前的混合物质量计，在混合物中加入10%～20%的去离子水搅拌均匀成料浆。
作为优选，在预烧过程中加入氮氧混合气体至压力为1～3MPa，进行加压预烧。
镁锌铁氧体和镍锌铁氧体相比，密度小，成品密度低。加水加压预烧，能增加预烧后得到的颗粒料的密度。
有益效果：本发明中的镁锌铁氧体材料成本低廉、对环境污染相对较小，而且具有高频特性和较高的电阻率。本发明一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料的制备方法中，对烧结前和烧结时的工艺进行优化，提高了镁锌铁氧体材料的高频性能和机械强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
按表1比例称取主成分原料，以主成分总质量计按表2比例称取辅助成分原料，经强混振磨机粉碎1小时后制成混合物。然后加入以混合物质量计10%的去离子水搅拌均匀成料浆。然后于1020℃下进行预烧，预烧时加入氮氧混合气体至压力为1MPa，预烧时间2.5小时。预烧后得到的物料用砂磨机混合粉碎2小时，在砂磨料中添加10%浓度的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒，制成粒径为100μm的颗粒，并于7MPa的压力下加压成型，成型尺寸为外径20mm、内径10mm、高度为5mm的环形体。将成型的环形体在大气中于1100℃的烧结温度下烧结3小时，烧结时在烧结的窑炉尾部出口处鼓风，烧结后得到由铁氧体构成的环形磁心。
在环形磁心上缠绕20匝线圈后，用HP4284A仪表测定电感值，求出在1KHz时的起始磁导率（μi）。结果见表1。
环形磁心从铁磁状态转向顺磁状态，由0.8μmax和0.2μmin两点的连线与μ=1的交点的温度得出居里温度（Tc）值。结果见表1。
采用HP4291B仪表，在同轴腔下测定25MHz时的阻抗值（Ω）。结果见表1。
实施例2：
按表1比例称取主成分原料，以主成分总质量计按表2比例称取辅助成分原料，经强混振磨机粉碎1小时后制成混合物。然后加入以混合物质量计20%的去离子水搅拌均匀成料浆。然后于750℃下进行预烧，预烧时加入氮氧混合气体至压力为2MPa，预烧时间4小时。预烧后得到的物料用砂磨机混合粉碎2.5小时，在砂磨料中添加10%浓度的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒，制成粒径为50μm的颗粒，并于7MPa的压力下加压成型，成型尺寸为外径20mm、内径10mm、高度为5mm的环形体。将成型的环形体在大气中于1050℃的烧结温度下烧结2小时，烧结时在烧结的窑炉尾部出口处鼓风，烧结后得到由铁氧体构成的环形磁心。
在环形磁心上缠绕20匝线圈后，用HP4284A仪表测定电感值，求出在1KHz时的起始磁导率（μi）。结果见表1。
环形磁心从铁磁状态转向顺磁状态，由0.8μmax和0.2μmin两点的连线与μ=1的交点的温度得出居里温度（Tc）值。结果见表1。
采用HP4291B仪表，在同轴腔下测定25MHz时的阻抗值（Ω）。结果见表1。
实施例3：
按表1比例称取主成分原料，以主成分总质量计按表2比例称取辅助成分原料，经强混振磨机粉碎1小时后制成混合物。然后加入以混合物质量计15%的去离子水搅拌均匀成料浆。然后于1150℃下进行预烧，预烧时加入氮氧混合气体至压力为3MPa，预烧时间0.5小时。预烧后得到的物料用砂磨机混合粉碎3小时，在砂磨料中添加10%浓度的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒，制成粒径为200μm的颗粒，并于7MPa的压力下加压成型，成型尺寸为外径20mm、内径10mm、高度为5mm的环形体。将成型的环形体在大气中于1310℃的烧结温度下烧结6小时，烧结时在烧结的窑炉尾部出口处鼓风，烧结后得到由铁氧体构成的环形磁心。
在环形磁心上缠绕20匝线圈后，用HP4284A仪表测定电感值，求出在1KHz时的起始磁导率（μi）。结果见表1。
环形磁心从铁磁状态转向顺磁状态，由0.8μmax和0.2μmin两点的连线与μ=1的交点的温度得出居里温度（Tc）值。结果见表1。
采用HP4291B仪表，在同轴腔下测定25MHz时的阻抗值（Ω）。结果见表1。
实施例4：和实施例1的不同之处在于主成分和辅助成分原料的比例。
实施例5：和实施例1的不同之处在于主成分和辅助成分原料的比例。

Claims (5)

1.一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料，其组分包括主成分和辅助成分，其特征在于，主成分由40～55mol%的Fe2O3，5～35mol%的MgO，5～40mol%的ZnO，5～18mol%的CuO组成；辅助成分为Mn3O4、Bi2O3、SiO2或Mn3O4、Bi2O3、滑石粉或Mn3O4、Bi2O3、TiO2、MoO3，辅助成分的总质量≤主成分总质量的12wt%；以主成分总质量计，Mn3O4 1.5～10wt%，Bi2O30.1～2.5wt%，滑石粉0～1wt%，SiO20～0.3wt%，TiO20～0.3wt%和MoO30～0.25wt%。
2.一种如权利要求1所述的抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
1）按比例称取主成分原料和辅助成分原料，经强混振磨机粉碎后制成混合物；
2）将上述混合物进行预烧，预烧温度为750℃～1150℃，预烧时间为0.5～4小时；
3）在上述预烧后得到的物料放入砂磨机中进行砂磨，砂磨时间为2～3小时；
4）将上述的砂磨料加入聚乙烯醇溶液，进行喷雾造粒，制成粒径为50～200μm的颗粒，然后加压成型为坯件；
5）将上述成型后的坯件在大气中于1050℃～1310℃的温度下进行烧结2～6小时，烧结后得到铁氧体材料。
3.根据权利要求2所述的一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤5）烧结时在烧结的窑炉尾部出口处鼓风。
4.根据权利要求2所述的一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，以预烧前的混合物质量计，在混合物中加入10%～20%的去离子水搅拌均匀成料浆。
5.根据权利要求2或4所述的一种抗电磁干扰的镁锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在预烧过程中加入氮氧混合气体至压力为1～3MPa，进行加压预烧。
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