CN114853461A - 一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料及其制备方法，以质量百分数计，所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料中含有：Fe2O3:65.25wt％～68.55wt％；ZnO:18.24wt％～19.84wt％；NiO:11.61wt％～16.51wt％；Y2O3:0.10wt％～0.35wt％；Nb2O5:0.15wt％～0.45wt％；V2O5:0.15wt％～0.25wt％；MnCO3:0.25wt％～0.35wt％。本发明宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料能在‑85℃～230℃的宽温范围内工作，在0.01MHz～5MHz频率区间，初始磁导率μi为509～641，比损耗系数tgδ/μi仅为16.78×10‑6，饱和磁通密度Bs≥393mT，矫顽力Hc＜123A/m，居里温度Tc＞230，且其还具有工作频率高、高频损耗小的特点。因此，本发明宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料不仅具有高的初始磁导率和高的饱和磁通密度，而且还具备更宽的工作温度及更低的损耗。

Description

一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料技术领域，具体涉及一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
NiZn软磁铁氧体材料是一种重要的电子信息材料，在通信、电子等领域有着非常广泛的应用，它具有高的电阻率ρ、高截止频率、高初始磁导率μi、低损耗、低温度系数等优点，可广泛应用于高频电感磁芯、脉冲变压器磁芯及抗EMI器件等。现有的NiZn软磁铁氧体材料初始磁导率大多低于500，且其工作温度范围窄(-40℃～80℃)，高频损耗大，不适合作为宽温高品质电感器及脉冲变压器磁芯材料。
CN 103693949 ACN 111517775 A公开了一种耐热冲击NiZn铁氧体材料及其制备方法，原料由主成分和添加剂组成，所述主成分各组分含量为：Fe2O3：65.0wt％～68.0wt％，NiO：11.0wt％～13.0wt％，ZnO：16.0wt％～20.0wt％，CuO：3.0wt％～6.0wt％；添加剂包括玻璃粉，占总重量0.1wt％～1.0wt％；以占玻璃粉的重量百分比计，玻璃粉包括40.0wt％～70.0wt％的SiO2，2.0wt％～10.0wt％B2O3，1.0wt％～10.0wt％Na2O，1.0wt％～10.0wt％K2O，2.0wt％～6.0wt％Al2O3，1.0wt％～8.0wt％BaO，0.1wt％～1.0wt％Fe2O3，0.1wt％～1.0wt％NiO,0.1wt％～1.0wt％CuO，0.1wt％～1.0wt％ZnO。该专利报道在10KHz～1MHz频率区间，起始磁导率μi为400±25％；饱和磁感应Bs(4000A/m)为430±5％mT；居里温度Tc≥200℃。
CN 104030673 B公开了一种高性能超细NiZn铁氧体的制备方法，所获得的最优磁性能如下：饱和磁化强度Ms＝58.23emu/g，矫顽力Hc＝16.58Oe，剩余磁化强度Mr＝2.27emu/g。
CN 108863333 B公开了一种制备高性能NiZn铁氧体的Cu、V、Bi、Co离子联合替代方法，该铁氧体主成分和副成分均以氧化物计。主成分以摩尔百分比为：Fe2O3：47～52mol％、CuO：3～15mol％、ZnO：15～25mol％、NiO：余量；副成分质量百分比分别为：V2O5：50～2000ppm，Bi2O3：50～2000ppm，CoO：500～5000ppm，CaO：500～3000ppm，SiO2：0～2000ppm。所制备得到的NiZn铁氧体材料在25℃下饱和磁通密度高于320mT，初始磁导率高于100，在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，其功率损耗低于160kW/m3。
上述公开的专利中，有些是初始磁导低、有些是工作温度低、还有些是矫顽力较大，均不能完全满足高品质电感器、脉冲变压器等对软磁材料的要求。且随着电子产品小型化、高频化、低能耗化、宽温化的发展趋势，对电子元器件提出了更高要求，这就要求NiZn软磁铁氧体材料不仅具有高的初始磁导率和高的饱和磁通密度，而且还要保证其具备更宽的工作温度及更低的损耗等。现有的NiZn软磁铁氧体材料和制造工艺已经无法满足上述要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料及其制备方法，该材料不仅具有高的初始磁导率和高的饱和磁通密度，而且还具备更宽的工作温度及更低的损耗。
本发明提供了一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法。
一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料，其原料包括主成分和副成分，所述主成分包括Fe2O3、ZnO和NiO，所述副成分包括Y2O3、Nb2O5、V2O5和MnCO3；
以质量百分数计，所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料中含有：
Fe2O3:65.25wt％～68.55wt％；ZnO:18.24wt％～19.84wt％；NiO:11.61wt％～16.51wt％；Y2O3:0.10wt％～0.35wt％；Nb2O5:0.15wt％～0.45wt％；V2O5:0.15wt％～0.25wt％；MnCO3:0.25wt％～0.35wt％。
优选的，所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的原料中，所述副成分的总质量为0.65wt％～1.4wt％。
优选的，所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料在0.01MHz～5MHz频率区间，起始磁导率为509～641，比损耗系数tgδ/μi为16.78×10-6～27.77×10-6，饱和磁通密度Bs≥393mT，矫顽力Hc＜123A/m，居里温度Tc＞230。
本发明如上所述的宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下过程：
将Fe2O3粉末、ZnO粉末和NiO粉末湿法球磨混匀，得到第一混合料；
对所述第一混合料进行一次喷雾造粒；
将一次喷雾造粒得到的物料于900℃～950℃进行预烧，保温2±0.2h，保温结束后随炉冷却至室温后出炉，得到预烧料；
将所述预烧料进行破碎处理，之后加入副成分的粉末并进行球磨，得到第二混合料；
对所述第二混合料进行二次喷雾造粒并压制成型，得到样环坯体；
对所述样环坯体于1200±10℃下保温3.5h～4.5h进行烧结，自然冷却降至室温出炉，之后再进行陈化处理，得到所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料。
优选的，Fe2O3粉末、ZnO粉末、NiO粉末、Y2O3粉末、Nb2O5粉末、V2O5粉末和MnCO3粉末的纯度满足以下条件：Fe2O3≥99.15％、ZnO≥99.70％、NiO≥99.26％、Y2O3≥99.9％、Nb2O5≥99.9％、V2O5≥99％及MnCO3≥99.95％。
优选的，采用滚筒球磨机将Fe2O3粉末、ZnO粉末和NiO粉末湿法球磨混匀，球磨时先加入硬质合金球和去离子水，硬质合金球：去离子水：粉体重量比为(4-5)：1.5：1，以80-100转/min的转速球磨5.5h～6.5h，混磨结束后，再加入7wt％-8wt％的PVA胶水球磨40min-50min，得到第一混合料。
优选的，对第一混合料进行一次喷雾造粒时采用喷雾塔进行，喷雾塔出口温度为80℃-90℃，进口温度为160℃-180℃，所得物料的粒径范围为60目-200目，对第二混合料进行二次喷雾造粒时采用喷雾塔进行，喷雾塔出口温度为80℃-90℃，进口温度为160℃-180℃，所得物料的粒径范围为80目-200目；
将一次喷雾造粒得到的物料以2.5±0.2℃/min的升温速率升至900℃～950℃进行预烧。
优选的，将所述预烧料进行破碎处理，所得破碎料的粒径范围为40目-60目；之后加入副成分的粉末并进行球磨，球磨时，采用行星球磨的方式，按磨球∶料∶水＝(4-5)∶1∶1.5的质量比混合，以350-380转/min的转速球磨7.5h～8.5h，再加入PVA胶水球磨40min-50min，PVA胶水加入量为粉体总质量的8wt％～10wt％，得到第二混合料。
优选的，制备样环坯体时加入硬脂酸锌作为脱模剂，硬脂酸锌的质量为第二混合料质量的0.12wt％-0.15wt％，并采用双向加压模式冷压成型方式进行加工，成型压力6.5MPa～7.5MPa；
Figure BDA0003703282860000041
优选的，对所述样环坯体于1200±10℃下保温3.5h～4.5h进行烧结时，升温梯度如下：室温至400℃时以2±0.2℃/min的速率升温，400℃～500℃时以1.3～1.7℃/min的速率升温并在500±5℃保温1±0.2h，后以2.3～2.7℃/min的速率升至900℃，最终以1.8～2.2℃/min的速率升至1200±10℃，保温3.5h～4.5h，自然冷却降至室温出炉；
进行所述陈化处理时，对烧结后的样环坯体以1.3～1.7℃/min的速率从室温升至180±3℃，保温0.9～1.1h；后以0.3～0.7℃/min的速率降至160±3℃，保温0.9～1.1h；再以0.2～0.6℃/min的降温速率降温，每降20℃，保温0.9～1.1h，直到室温，全部工序完成，得到所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料；
所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的密度为(5.1～5.3)g/cm3。
本发明具有如下有益效果：
本发明宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料能在-85℃～230℃的宽温范围内工作，在0.01MHz～5MHz频率区间，初始磁导率μi为509～641，比损耗系数tgδ/μi最小值仅为16.78×10-6，饱和磁通密度Bs≥393mT，矫顽力Hc＜123A/m，居里温度Tc＞230，且其还具有工作频率高、高频损耗小的特点。综上可以看出，本发明宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料不仅具有高的初始磁导率和高的饱和磁通密度，而且还具备更宽的工作温度及更低的损耗。本发明实现了小型化高品质电感器、脉冲变压器对磁芯材料的要求：高的Bs和μi，较低的tgδ/μi和Hc，以及较宽的工作温度。
附图说明
图1为实施例2制备的NiZn软磁铁氧体样品的初始磁导率和损耗角正切随频率的变化关系；
图2为实施例2制备的NiZn软磁铁氧体样品的初始磁导率随温度的变化关系；
图3为实施例2制备的NiZn软磁铁氧体样品的B-H回线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明的整体思路为：首先结合软磁铁氧体材料的理论知识及三元相图对主配方进行深入研究并进行实验验证，最终优选出合理的Fe2O3、NiO、ZnO添加量，在此配比下不仅可以使NiZn软磁铁氧体材料获得相对较高的初始磁导率，同时也能获得相对较高的饱和磁通密度。除此之外，本发明首次使用Y2O3、Nb2O5、V2O5、MnCO3微量元素共掺杂技术，最大限度发挥各微量元素有益作用及离子之间的协同作用。优化NiZn铁氧体材料微观形貌、改善烧结密度、增加晶界电阻，使得铁氧体材料的电磁性能得到极大改善，满足了小型化高品质电感器及脉冲变压器对软磁磁芯的要求。
本发明所使用的化工原料价格较为低廉，不含有毒有害成分，工艺过程简单且节能高效，便于产业化推广。
具体的，本发明一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的原料包含主成分和副成分，主成分以氧化物含量计算为：Fe2O3:65.25wt％～68.55wt％；ZnO:18.24wt％～19.84wt％；NiO:11.61wt％～16.51wt％；副成分包括：Y2O3:0.10wt％～0.35wt％；Nb2O5:0.15wt％～0.45wt％；V2O5:0.15wt％～0.25wt％；MnCO3:0.25wt％～0.35wt％。上述百分含量均是相对于原料的总质量而言。
本发明宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
(1)原材料纯度分析：对配方原料进行纯度分析，采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、X射线荧光光谱仪(XRF)及能谱仪(EDS)等分析手段，主成分纯度需满足Fe2O3≥99.15％、ZnO≥99.70％、NiO≥99.26％，副成分Y2O3≥99.9％、Nb2O5≥99.9％、V2O5≥99％及MnCO3≥99.95％；
(2)原材料混合：取粉末Fe2O3粉末、ZnO粉末和NiO粉末装入滚筒球磨机中，并装入硬质合金球和去离子水，硬质合金球：去离子水：粉体重量比为(4-5)：1.5：1。以80-100转/min的转速滚筒球磨6±0.5h，湿法混磨结束后再加入7wt％-8wt％的PVA胶水球磨40min-50min；
(3)一次喷雾造粒：将上述步骤(2)所得混合浆料进行一次喷雾造粒，所得物料的粒径范围为60-200目，控制喷雾塔出口温度为80℃-90℃，进口温度为160℃-180℃；
(4)高温预烧：将上述步骤(3)得到的粉料进行预烧，从室温起以2.5±0.2℃/min的升温速率升至900℃～950℃，保温2±0.2h，随炉冷却至室温后出炉；
(5)微量元素掺杂：将上述步骤(4)预烧后的粉料进行机械破碎处理，并将Y2O3粉末、Nb2O5粉末、V2O5粉末、MnCO3粉末添加微量元素(副成分)，所述副成分的总量控制在0.65wt％～1.4wt％的范围内；
(6)行星球磨：将上述步骤(5)所得配料装入行星式球磨机，按磨球∶去离子水∶粉料＝(4-5)∶1.5∶1的质量比混合，以350-380转/min的转速球磨8±0.5h，再加入粉体总重量8wt％～10wt％的PVA胶水球磨40min-50min；
(7)二次喷雾造粒并成型：将上述步骤(6)制得的混合浆料进行二次喷雾造粒，控制喷雾塔出口温度为80℃-90℃，进口温度为160℃-180℃，颗粒粒径分布在80-200目之间；并按料重的0.12wt％-0.15wt％加入硬脂酸锌作为脱模剂，将上述粉料用CNC全自动粉末成型机采用双向加压模式冷压成型为样环坯体，成型压力6.5MPa～7.5MPa，
Figure BDA0003703282860000071
Figure BDA0003703282860000072
(8)高温梯度烧结：对步骤(7)成型好的样坯放入高温箱式电阻炉中烧结，升温梯度如下：室温至400℃以2±0.2℃/min的速率升温，400℃～500℃以1.5±0.2℃/min的速率升温并在500±5℃保温1±0.2h，后以2.5±0.2℃/min的速率从500±5℃升至900±5℃，最终以2±0.2℃/min的速率升至1200±10℃，保温4±0.5h，自然冷却至室温出炉，烧结后环状样品密度为(5.2±0.1)g/cm3；
(9)产品老化：对步骤(8)烧结后的产品进行老化处理，将产品放入电热恒温箱中，以1.5±0.2℃/min的速率从室温升至180±3℃，保温1±0.1h；后以0.5±0.2℃/min的速率降至160±3℃，保温1±0.1h；再以0.4±0.2℃/min的降温速率降温，每降20℃，保温1±0.1h，直到室温全部工序完成，得到本发明所述的宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料。
实施例1：
本实施例宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
(1)原材料纯度分析：经理化分析后原材料纯度需满足：Fe2O3≥99.15％、ZnO≥99.70％、NiO≥99.26％，副成分Y2O3≥99.9％、Nb2O5≥99.9％、V2O5≥99％及MnCO3≥99.95％；
(2)原材料混合：以Fe2O3、ZnO、NiO为主配方原料，按质量分数Fe2O3:68.55wt％；ZnO:19.84wt％；NiO:11.61wt％进行配料，并装入硬质合金球和去离子水以80转/min的转速球磨5.5h，硬质合金球：粉料：去离子水＝5:1:1.5，湿法混磨结束后再加入8wt％的PVA胶水球磨40min；
(3)一次喷雾造粒：将上述步骤(2)所得混合浆料进行一次喷雾造粒，控制喷雾塔出口温度为80℃，进口温度为160℃，所得物料的粒径范围为60目-160目；
(4)高温预烧：将上述步骤(3)得到的粉料进行预烧，从室温起以2.7℃/min的升温速率升至950℃，保温2.2h，随炉冷却至室温后出炉；
(5)微量元素掺杂：将上述步骤(4)预烧后的粉料进行机械破碎处理，所得破碎料的粒径范围为40目-60目，并按配比Y2O3：0.35wt％；Nb2O5:0.15wt％；V2O5:0.25wt％；MnCO3:0.25wt％添加微量元素(副成分)；
(6)行星球磨：将上述步骤(5)所得配料装入行星式球磨机，按磨球∶料∶水＝4∶1∶1.5的质量比混合，以350转/min的转速球磨7.5h，再加入10wt％的PVA胶水球磨40min；
(7)二次喷雾造粒并成型：将上述步骤(6)制得的混合浆料进行二次喷雾造粒，控制喷雾塔出口温度为80℃，进口温度为160℃，造粒粒径分布在60-160目之间；并按料重的0.12wt％加入硬脂酸锌作为脱模剂，将上述粉料用CNC全自动粉末成型机采用双向加压模式冷压成型为样环坯体，成型压力6.5MPa，
Figure BDA0003703282860000081
Figure BDA0003703282860000082
(8)高温梯度烧结：对步骤(7)成型好的样坯放入高温箱式电炉中烧结，
升温梯度如下：室温至400℃以2.2℃/min的速率升温，400℃～500℃以1.7℃/min的速率升温并在500±5℃保温1.2h，后以2.7℃/min的速率从500±5℃升至900±5℃，最终以2.2℃/min的速率升至1090℃，保温3.5h，自然冷却至室温出炉；
(9)产品老化：对步骤(8)烧结后的产品进行老化处理，将产品放入电热恒温箱中，以1.7℃/min的速率从室温升至180±3℃，保温1.1h；后以0.7℃/min的速率降至160±3℃，保温1.1h；再以0.6℃/min的降温速率降温，每降20℃，保温1.1h，直到室温全部工序完成，得到本发明一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料。
实施例2：
本实施例宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
(1)原材料纯度分析：经理化分析后原材料纯度需满足：Fe2O3≥99.15％、ZnO≥99.70％、NiO≥99.26％，副成分Y2O3≥99.9％、Nb2O5≥99.9％、V2O5≥99％及MnCO3≥99.95％；
(2)原材料混合：以Fe2O3、ZnO、NiO为主配方原料，按质量分数Fe2O3:66.45wt％；ZnO:19.35wt％；NiO:14.20wt％进行配料，并装入硬质合金球和去离子水以90转/min的转速球磨6h，硬质合金球：粉料：去离子水＝4.5:1:1.5，湿法混磨结束后再加入7wt％的PVA胶水球磨50min；
(3)一次喷雾造粒：将上述步骤(2)所得混合浆料进行一次喷雾造粒，控制喷雾塔出口温度为85℃，进口温度为170℃，所得物料的粒径范围为80目-180目；
(4)高温预烧：将上述步骤(3)得到的粉料进行预烧，从室温起以2.5℃/min的升温速率升至930℃，保温2h，随炉冷却至室温后出炉；
(5)微量元素掺杂：将上述步骤(4)预烧后的粉料进行机械破碎处理，并按配比Y2O3：0.12wt％；Nb2O5:0.40wt％；V2O5:0.20wt％；MnCO3:0.32wt％添加微量元素(副成分)；
(6)行星球磨：将上述步骤(5)所得配料装入行星式球磨机，按磨球∶料∶水＝4.5∶1∶1.5的质量比混合，以370转/min的转速球磨8h，再加入9wt％的PVA胶水球磨45min；
(7)二次喷雾造粒并成型：将上述步骤(6)制得的混合浆料进行二次喷雾造粒，控制喷雾塔出口温度为85℃，进口温度为170℃，造粒粒径分布在80-180目之间；并按料重的0.13wt％加入硬脂酸锌作为脱模剂，将上述粉料用CNC全自动粉末成型机采用双向加压模式冷压成型为样环坯体，成型压力7MPa，
Figure BDA0003703282860000091
Figure BDA0003703282860000092
(8)高温梯度烧结：对步骤(7)成型好的样坯放入高温箱式电炉中烧结，升温梯度如下：室温至400℃以2℃/min的速率升温，400℃～500℃以1.5℃/min的速率升温并在500±5℃保温1h，后以2.5℃/min的速率从500±5℃升至900±5℃，最终以2℃/min的速率升至1200℃，保温4h，自然冷却至室温出炉；
(9)产品老化：对步骤(8)烧结后的产品进行老化处理，将产品放入电热恒温箱中，以1.5℃/min的速率从室温升至180±3℃，保温1h；后以0.5℃/min的速率降至160±3℃，保温1h；再以0.4℃/min的降温速率降温，每降20℃，保温1h，直到室温全部工序完成，得到本发明一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料。
实施例3：
本实施例宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
(1)原材料纯度分析：经理化分析后原材料纯度需满足：Fe2O3≥99.15％、ZnO≥99.70％、NiO≥99.26％，副成分Y2O3≥99.9％、Nb2O5≥99.9％、V2O5≥99％及MnCO3≥99.95％；
(2)原材料混合：以Fe2O3、ZnO、NiO为主配方原料，按质量分数Fe2O3:65.25wt％；ZnO:18.24wt％；NiO:16.51wt％进行配料，并装入硬质合金球和去离子水以100转/min的转速球磨6.5h，硬质合金球：粉料：去离子水＝4:1:1.5，湿法混磨结束后再加入7.5wt％的PVA胶水球磨45min；
(3)一次喷雾造粒：将上述步骤(2)所得混合浆料进行一次喷雾造粒，控制喷雾塔出口温度为90℃，进口温度为180℃，所得物料的粒径范围为100目-200目；
(4)高温预烧：将上述步骤(3)得到的粉料进行预烧，从室温起以2.3℃/min的升温速率升至900℃，保温1.8h，随炉冷却至室温后出炉；
(5)微量元素掺杂：将上述步骤(4)预烧后的粉料进行机械破碎处理，并按配比Y2O3：0.10wt％；Nb2O5:0.45wt％；V2O5:0.15wt％；MnCO3:0.35wt％添加微量元素(副成分)；
(6)行星球磨：将上述步骤(5)所得配料装入行星式球磨机，按磨球∶料∶水＝5∶1∶1.5的质量比混合，以380转/min的转速球磨8.5h，再加入8wt％的PVA胶水球磨50min；
(7)二次喷雾造粒并成型：将上述步骤(6)制得的混合浆料进行二次喷雾造粒，控制喷雾塔出口温度为90℃，进口温度为180℃，造粒粒径分布在100-200目之间；并按料重的0.15wt％加入硬脂酸锌作为脱模剂，将上述粉料用CNC全自动粉末成型机采用双向加压模式冷压成型为样环坯体，成型压力7.5MPa，
Figure BDA0003703282860000112
Figure BDA0003703282860000113
(8)高温梯度烧结：对步骤(7)成型好的样坯放入高温箱式电炉中烧结，升温梯度如下：室温至400℃以1.8℃/min的速率升温，400℃～500℃以1.3℃/min的速率升温并在500±5℃保温0.8h，后以2.3℃/min的速率从500±5℃升至900±5℃，最终以1.8℃/min的速率升至1210℃，保温4.5h，自然冷却至室温出炉；
(9)产品老化：对步骤(8)烧结后的产品进行老化处理，将产品放入电热恒温箱中，以1.3℃/min的速率从室温升至180±3℃，保温0.9h；后以0.3℃/min的速率降至160±3℃，保温0.9h；再以0.2℃/min的降温速率降温，每降20℃，保温0.9h，直到室温全部工序完成，得到本发明一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料。
参见图1-图3，各实施例所制备样品性能测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003703282860000111
从表1可以看出，实施例2获得样品综合性能相对较优，μi为553.83，比损耗系数tgδ/μi达到最低(16.78×10-6)，Bs为405mT，Hc达到最小值(110A/m)，Tc＞230。此外，从上述实施例观察到实施例1样品具有相对最高的Bs(424mT)，实施例3样品具有相对最高的μi(640.99)。

Claims (10)

1.一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料，其特征在于，其原料包括主成分和副成分，所述主成分包括Fe2O3、ZnO和NiO，所述副成分包括Y2O3、Nb2O5、V2O5和MnCO3；
以质量百分数计，所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料中含有：
Fe2O3:65.25wt％～68.55wt％；ZnO:18.24wt％～19.84wt％；NiO:11.61wt％～16.51wt％；Y2O3:0.10wt％～0.35wt％；Nb2O5:0.15wt％～0.45wt％；V2O5:0.15wt％～0.25wt％；MnCO3:0.25wt％～0.35wt％。
2.根据权利要求1所述的一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料，其特征在于，所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的原料中，所述副成分的总质量为0.65wt％～1.4wt％。
3.根据权利要求1所述的一种宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料，其特征在于，所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料在0.01MHz～5MHz频率区间，起始磁导率为509～641，比损耗系数tgδ/μi为16.78×10-6～27.77×10-6，饱和磁通密度Bs≥393mT，矫顽力Hc＜123A/m，居里温度Tc＞230。
4.权利要求1-3任意一项所述的宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
将Fe2O3粉末、ZnO粉末和NiO粉末湿法球磨混匀，得到第一混合料；
对所述第一混合料进行一次喷雾造粒；
将一次喷雾造粒得到的物料于900℃～950℃进行预烧，保温2±0.2h，保温结束后随炉冷却至室温后出炉，得到预烧料；
将所述预烧料进行破碎处理，之后加入副成分的粉末并进行球磨，得到第二混合料；
对所述第二混合料进行二次喷雾造粒并压制成型，得到样环坯体；
对所述样环坯体于1200℃下保温3.5h～4.5h进行烧结，自然冷却降至室温出炉，之后再进行陈化处理，得到所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料。
5.根据权利要求4所述的宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，Fe2O3粉末、ZnO粉末、NiO粉末、Y2O3粉末、Nb2O5粉末、V2O5粉末和MnCO3粉末的纯度满足以下条件：Fe2O3≥99.15％、ZnO≥99.70％、NiO≥99.26％、Y2O3≥99.9％、Nb2O5≥99.9％、V2O5≥99％及MnCO3≥99.95％。
6.根据权利要求4所述的宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，采用滚筒球磨机将Fe2O3粉末、ZnO粉末和NiO粉末湿法球磨混匀，球磨时先加入硬质合金球和去离子水，硬质合金球：去离子水：粉体重量比为(4-5)：1.5：1，以80-100转/min的转速球磨5.5～6.5h，混磨结束后，再加入7wt％-8wt％的PVA胶水球磨40min-50min，得到第一混合料。
7.根据权利要求4所述的宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，对第一混合料进行一次喷雾造粒时采用喷雾塔进行，喷雾塔出口温度为80℃-90℃，进口温度为160℃-180℃，所得物料的粒径范围为60目-200目，对第二混合料进行二次喷雾造粒时采用喷雾塔进行，喷雾塔出口温度为80℃-90℃，进口温度为160℃-180℃，所得物料的粒径范围为80目-200目；
将一次喷雾造粒得到的物料以2.5±0.2℃/min的升温速率升至900℃～950℃进行预烧。
8.根据权利要求4所述的宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，将所述预烧料进行破碎处理，所得破碎料的粒径范围为40目-60目；之后加入副成分的粉末并进行球磨，球磨时，采用行星球磨的方式，按磨球∶料∶水＝(4-5)∶1∶1.5的质量比混合，以350-380转/min的转速球磨7.5h～8.5h，再加入PVA胶水球磨40min-50min，PVA胶水加入量为粉体总质量的8wt％～10wt％，得到第二混合料。
9.根据权利要求4所述的宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，制备样环坯体时加入硬脂酸锌作为脱模剂，硬脂酸锌的质量为第二混合料质量的0.12wt％-0.15wt％，并采用双向加压模式冷压成型方式进行加工，成型压力6.5MPa～7.5MPa；
Figure FDA0003703282850000031
10.根据权利要求4所述的宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，对所述样环坯体于1200±10℃下保温3.5h～4.5h进行烧结时，升温梯度如下：室温至400℃时以2±0.2℃/min的速率升温，400℃～500℃时以1.3～1.7℃/min的速率升温并在500±5℃保温1±0.2h，后以2.3～2.7℃/min的速率升至900℃，最终以1.8～2.2℃/min的速率升至1200±10℃，保温3.5h～4.5h，自然冷却降至室温出炉；
进行所述陈化处理时，对烧结后的样环坯体以1.3～1.7℃/min的速率从室温升至180±3℃，保温0.9～1.1h；后以0.3～0.7℃/min的速率降至160±3℃，保温0.9～1.1h；再以0.2～0.6℃/min的降温速率降温，每降20℃，保温0.9～1.1h，直到室温，全部工序完成，得到所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料；
所述宽温低损耗NiZn软磁铁氧体材料的密度为(5.1～5.3)g/cm3。
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