CN101891456B - 一种高抗折强度镍锌软磁铁氧体材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高抗折强度镍锌软磁铁氧体材料，包括以下按摩尔份计的主配方：氧化铁Fe2O335～50mol％、氧化锌ZnO 8～15mol％、氧化亚镍NiO 30～40mol％、氧化铜CuO 5～11mol％。本发明的镍锌软磁铁氧体材料，相比传统的镍锌软磁铁氧体材料，其具有镍锌软磁铁氧体材料的一般特性，如电阻率高、应用频率高(0.1～50MHz)、Q值高等，在满足镍锌软磁铁氧体磁芯电性能的前提下，该材料的抗折强度(以DR3×6-B2产品为例)＞15kg，用该材料所生产的磁芯具有较高的抗折强度。因此，所开发出来的镍锌软磁铁氧体材料特别适用于目前电子产品小薄化后对产品抗折强度提出的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁铁氧体材料及其制造方法，尤其涉及镍锌软磁铁氧体材料及其制造方法。
背景技术
NiZn铁氧体是一类生产量大，广泛应用在1MHz以上的高频材料。由于它具有多孔性高电阻率，适宜在高频中应用，是性能最好的一类软磁铁氧体材料之一。
公开号为CN101386530A，公开日为2009年3月18日，发明名称为“一种镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法”的中国专利申请公开了一种镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法，按摩尔份计，氧化铁Fe2O345～50mol％、氧化锌ZnO 20～26mol％、氧化亚镍NiO 12～17mol％、氧化铜CuO 5～10mol％、氧化镁MgO 3～10mol％。该发明提供了一种以贱金属廉价材料氧化镁原材料替代部分昂贵的氧化亚镍原材料的技术。
公开号为CN101692365A，公开日为2009年8月21日，发明名称为“一种镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法”的中国专利申请公开了一种镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法，按摩尔份计，氧化铁Fe2O344～50mol％、氧化锌ZnO 9～18mol％、氧化亚镍NiO 25～35mol％、氧化铜CuO 5～120mol％、氧化镁MgO 3～10mol％，同时添加小料，以改善Q值及温度系统。该发明提供了一种高频、高Q、高TC、低温系数特性的材料。
随着电子产品的快速升级换代，小型化、薄小化、高组装密度等已成为电子产品的发展趋势，因此如何保证产品在小薄化后具有更好的耐摔打、抗碰撞能力，以适应各种复杂环境下保证产品性能的稳定和使用寿命的延长，将成为各种电子元器件制造商均都面临的挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高抗折强度的镍锌软磁铁氧体材料。
为了达到上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：一种高抗折强度镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于包括以下按摩尔份计的主配方：氧化铁Fe2O3 35～50mol％、氧化锌ZnO 8～15mol％、氧化亚镍NiO 30～40mol％、氧化铜CuO 5～11mol％。
进一步地，所述的高抗折强度镍锌软磁铁氧体材料还包括以下按主配方重量百份比含量的辅料：0.2～0.8Wt％的辅料A、0.1～0.2Wt％的辅料B、0.1～0.6Wt％的辅料C，其中所述的辅料A是Bi2O3、V2O5、Ta2O5中的一种或两种混合物，辅料B是TiO2、CO2O3、Nb2O5中的一种或几种混合物，辅料C是MoO3、SiO2、WO3中的一种或几种混合物。
更进一步地，所述的高抗折强度镍锌软磁铁氧体材料的辅料A优选0.5Wt％的Bi2O3、辅料B优选0.2Wt％的CO2O3、辅料C优选0.4Wt％的WO3。
本发明还提供了上述高抗折强度镍锌软磁铁氧体材料的制造方法，包括以下步骤：首次配料→首次球磨→首次烘干→首次打粉→预烧→二次配料→二次球磨→砂磨→加胶→喷雾造粒→成型→DR切割→烧结→分选→包装；其中首次配料为以下按摩尔份计的主配方：氧化铁Fe2O3 35～50mol％、氧化锌ZnO 8～15mol％、氧化亚镍NiO 30～40mol％、氧化铜CuO 5～11mol％。
进一步地，所述的高抗折强度的制造方法，其所述的二次配料为以下按主配方重量百份比含量的辅料：0.2～0.8Wt％的辅料A、0.1～0.2Wt％的辅料B、0.1～0.6Wt％的辅料C，其中所述的辅料A是Bi2O3、V2O5、Ta2O5中的一种或两种混合物，辅料B是TiO2、CO2O3、Nb2O5中的一种或几种混合物，辅料C是MoO3、SiO2、WO3中的一种或几种混合物。
具体地来说，所述预烧工序的操作温度为910±10℃，保温2±0.4小时；所述烧结工序的操作温度为1090±20℃，保温3±0.5小时。
作为一种优选方案，所述预烧采用回转窑预烧。
作为一种优先方案，所述砂磨工序细化浆料的粒度至D50＝1.0～1.5μm。
本发明的镍锌软磁铁氧体材料，是在传统镍锌软磁铁氧体的基础上，通过配方的调整，具体来说，通过调整主要原材料Fe2O3、ZnO、NiO、CuO的摩尔比配比，重点通过合理增加NiO的含量，减少ZnO含量来提高和保证材料的适用频率。由于MgO的添加会导致磁化强度Ms的下降及适用频率的下降(小于30MHz)，造成高频性能的劣化。由于综合考虑本发明材料的适用频率将达到50MHz，因此，本发明的材料在设计中不添加氧化镁，以达到保证材料具有较高的适用频率的目的。另一方面，在保证高频性能的同时，本发明也调整了掺杂辅料的添加，合理的预烧温度及烧结温度，开发出具有高抗折强度的镍锌软磁铁氧体材料，相比传统的镍锌软磁铁氧体材料，其具有镍锌软磁铁氧体材料的一般特性，如电阻率高、应用频率高(0.1～50MHz)、Q值高等。在满足镍锌软磁铁氧体磁芯电性能的前提下，该材料的抗折强度(以DR3×6-B2产品为例)＞15kg，而传统镍锌软磁铁氧体材料所生产的DR3×6-B2产品的抗折强度仅为6-10kg，用该材料所生产的磁芯具有较高的抗折强度。因此，所开发出来的镍锌软磁铁氧体材料特别适用于目前电子产品小薄化后对产品抗折强度提出的要求，可以保证产品在小型化、薄小化、高组装密度后具有更好的耐摔打、抗碰撞、防震、抗机械破坏能力，达到保证产品性能的稳定和使用寿命的延长，符合电子设备小型化发展方向，其市场前景广阔。
产品的性能指标如下：
1、初始磁导率μi：18±25％；
2、品质因数Q(50MHz)＞50；
3、居里温度Tc(℃)≥250；
4、绝缘电阻(MΩ)≥500；
5、抗折强度：强度＞15kg
具体实施方式
本发明一种高抗折强度镍锌软磁铁氧体材料的配方组成，主配方为按摩尔份计氧化铁Fe2O3 35～50mol％、氧化锌ZnO 8～15mol％、氧化亚镍NiO 30～40mol％、氧化铜CuO 5～11mol％。
同时在上述镍锌软磁铁氧体主配方中，按重量百份比计，加入占主配方含量0.2～0.8Wt％的辅料A、0.1～0.2Wt％的辅料B、0.1～0.6Wt％的辅料C。所述的辅料A是Bi2O3、V2O5、Ta2O5中的一种或两种混合物，辅料B是TiO2、CO2O3、Nb2O5中的一种或几种混合物，辅料C是MoO3、SiO2、WO3中的一种或几种混合物。
通过实验优选的辅料A是0.5Wt％的Bi2O3、辅料B是0.2Wt％的CO2O3、辅料C是0.4Wt％的WO3。
上述镍锌软磁铁氧体材料的制备流程，步骤为：
原材料→一次配料→一次球磨→一次烘干→一次打粉→预烧(910±10℃，保温2±0.4小时)→二次配料→二次球磨→砂磨→加胶→喷雾造粒→成型→DR切割→烧结(1090±20℃，保温3±0.5小时)→分选→包装。
上述的制备流程中预烧为采用回转窑预烧，与目前大批使用的推板窑相比，可以更好地提高材料的预烧效果，保证一致性。同时在二次球磨后，再通过增加砂磨工序，细化浆料的粒度(粒度D50＝1.0～1.5μm)，提高产品在烧结时的活性，保证产品致密从而提高产品的强度及磁性能的优化。
上述的DR切割是指将成型压制出来的圆柱状生坯用DR切割机，通过高速旋转的加工砂轮将产品切割成工字型生坯，达到设计的规格尺寸。
根据正交实验法设计研究方案，如下表：
表1：镍锌软磁铁氧体材料的配方
| 配方序号 | Fe2O3(mol％) | ZnO(mol％) | NiO(mol％) | CuO(mol％) | 小料Bi2O3(Wt％) | 小料CO2O3(Wt％) | 小料WO3(Wt％) | 预烧 | 烧结 |
| 1 | 49 | 15 | 26 | 10 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 2 | 46 | 15 | 29 | 10 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 3 | 44 | 15 | 31 | 10 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 4 | 42 | 15 | 33 | 10 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 5 | 42 | 14 | 33 | 11 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 6 | 42 | 13 | 33 | 12 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 7 | 42 | 12 | 33 | 13 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 8 | 42 | 11 | 33 | 14 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 9 | 42 | 13 | 34 | 11 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 10 | 42 | 13 | 35 | 10 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 11 | 42 | 13 | 36 | 9 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 12 | 42 | 13 | 37 | 8 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 13 | 42 | 13 | 36 | 9 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 14 | 42 | 13 | 36 | 9 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 15 | 42 | 13 | 36 | 9 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
| 16 | 42 | 13 | 36 | 9 | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 910℃/2hr | 1090℃/3hr |
从以上配方得到的镍锌软磁铁氧体材料，其性能参数如下表2：
表2：镍锌软磁铁氧体材料的性能参数
| 配方序号 | 外径(mm) | 内径(mm) | 高度(mm) | L(μH)(1KHz) | Q(50MHz) | 绝缘电阻(MΩ) | Tc(℃) | μi | 3×6抗折强度(kg) | 测试结论 |
| 1 | 25.12 | 15.09 | 7.62 | 4.5 | 16 | ＞500 | 220 | 58 | 8.5 | NG |
| 2 | 25.13 | 15.13 | 7.61 | 3.5 | 28 | ＞500 | 230 | 45 | 9.3 | NG |
| 3 | 25.09 | 15.12 | 7.58 | 2.5 | 48 | ＞500 | 235 | 33 | 10.2 | NG |
| 4 | 25.05 | 15.05 | 7.52 | 2.1 | 52 | ＞500 | 240 | 27 | 11.5 | 待改善 |
| 5 | 25.16 | 15.14 | 7.57 | 2.2 | 51 | ＞500 | 250 | 29 | 11.2 | NG |
| 6 | 25.16 | 15.13 | 7.58 | 1.8 | 55 | ＞500 | 260 | 23 | 13.5 | 待改善 |
| 7 | 25.15 | 15.16 | 7.57 | 2 | 52 | ＞500 | 265 | 26 | 12.2 | NG |
| 8 | 25.1 | 15.05 | 7.52 | 1.9 | 52 | ＞500 | 270 | 25 | 12.4 | NG |
| 9 | 25.04 | 15.09 | 7.44 | 2.1 | 52 | ＞500 | 271 | 28 | 13.6 | NG |
| 10 | 25.08 | 15.1 | 7.45 | 1.9 | 54 | ＞500 | 273 | 25 | 14.9 | NG |
| 11 | 25.05 | 15.06 | 7.52 | 1.36 | 75 | ＞500 | 275 | 18 | 16.2 | 合格 |
| 12 | 25.2 | 15.16 | 7.6 | 1.02 | 80 | ＞500 | 280 | 13 | 15.9 | NG |
| 13 | 25.02 | 15.06 | 7.52 | 1.35 | 76 | ＞500 | 274 | 18 | 16.5 | 合格 |
| 14 | 25.03 | 15.07 | 7.51 | 1.36 | 75 | ＞500 | 273 | 18 | 16.2 | 合格 |
| 15 | 25.05 | 15.08 | 7.52 | 1.42 | 76 | ＞500 | 275 | 19 | 16.6 | 合格 |
| 16 | 25.02 | 15.05 | 7.52 | 1.37 | 78 | ＞500 | 275 | 18 | 16.5 | 合格 |
根据以上实验结果，结合本研究发明的目的，一种具有高抗折强度镍锌软磁铁氧体材料的配方及制备方法的组成优选的是11号配方，同时通过13～16号配方对11号配方进行的重复验证，证明本发明具有可靠性、可重复性。
Claims (3)
1.一种高抗折强度镍锌软磁铁氧体材料的制造方法，其特征在于包括以下步骤：首次配料→首次球磨→首次烘干→首次打粉→预烧→二次配料→二次球磨→砂磨→加胶→喷雾造粒→成型→DR切割→烧结→分选→包装，
其中首次配料为以下按摩尔份计的主配方：氧化铁Fe2O335～50mol%、氧化锌ZnO8～15mol%、氧化亚镍NiO30～40mol%、氧化铜CuO5～11mol%；
所述二次配料为以下按主配方重量百份比含量的辅料：0.2～0.8Wt%的辅料A、0.1～0.2Wt%的辅料B、0.1～0.6Wt%的辅料C，其中所述的辅料A是Bi2O3、V2O5、Ta2O5中的一种或两种混合物，辅料B是TiO2、Co2O3、Nb2O5中的一种或几种混合物，辅料C是MoO3、SiO2、WO3中的一种或几种混合物；
所述预烧工序的操作温度为910±10℃，保温2±0.4小时，采用回转窑预烧；所述烧结工序的操作温度为1090±20℃，保温3±0.5小时；
所述砂磨工序细化浆料的粒度至D50=1.0～1.5μm。
2.根据权利要求1所述的高抗折强度镍锌软磁铁氧体材料的制造方法，其特征在于所述辅料A为0.5Wt%的Bi2O3、辅料B为0.2Wt%的Co2O3、辅料C为0.4Wt%的WO3。
3.根据权利要求1所述的制造方法得到的高抗折强度镍锌软磁铁氧体材料。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |