CN102241507A

CN102241507A - 一种高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料及其制备方法

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Publication number: CN102241507A
Application number: CN2011101296305A
Authority: CN
Inventors: 周军师; 李峰; 郝利军
Original assignee: SHAANXI JINSHAN ELECTRICAL APPLIANCES CO Ltd
Current assignee: SHAANXI JINSHAN ELECTRICAL APPLIANCES CO Ltd
Priority date: 2011-05-19
Filing date: 2011-05-19
Publication date: 2011-11-16

Abstract

本发明公开了一种高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料，所述铁氧体材料由主成分和副成分组成，其中所述主成分和及重量百分比为：Fe₂O₃64.5～70.0％；ZnO 18.8～25.3％；CuO 1.9～3.1％；其余成分为NiO；所述副成分为：Bi₂O₃，并且，其相对于主成分按照重量百分比的比例为：0.1～0.2％。本发明在采取了上述技术方案以后，具有下列特点：配料设计科学，制作成本低，工艺先进合理，简便易行。使得镍锌铁氧体的磁导率达到1200，同时在10MHz～100MHz的范围内具有高阻抗的特征。此外，本发明还公开了上述铁氧体材料的制备方法。

Description

一种高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料及其制备方法

技术领域

本发明属软磁性材料技术领域，具体涉及一种镍锌高磁导率、高阻抗铁氧体料粉及其制备方法。

背景技术

随着电子技术发展，电磁波干扰(EMI)问题越来越引起人们的重视。电磁波干扰(又称噪声)会造成通信障碍、图像畸变、数据错误，从而引起电子设备的误动作。各种电气和电子设备往往是噪声发生源。线性电源向开关电源转变，随着开关频率不断提高，增加了高频谐波干扰；一台计算机内部充满了电磁波，时钟频率达GHz领域的计算机，已成为噪声主要发生源；空间各种无线电杂波，通过天线或传输电缆线、宽带信号接口电子设备，并使传输图像发生畸变。不易受外来噪声干扰又不向周围发射噪声已成为各种电子设备必须达到的要求。在这里，抑制EMI的元件是必不可少的。而铁氧体电感元件优良的抗噪声特性，已成为抑制EMI最重要并已获得普遍采用的电磁元件。由于NiZn材料生产的抗EMI铁氧体，具有高频阻抗高，频率使用范围广的优良特性，能够在抗EMI领域发挥更巨大的作用。

发明内容

为了解决上述以前技术问题，本发明提供了一种高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料，所述材料解决了电磁波干扰问题，本发明材料起始磁导率≥1200，同时其在10MHz到100MHz的范围内具有较高的阻抗。此外，本发明还公开了一种上述铁氧体材料的制备方法。

为了实现本发明的第一目的，本发明采取了下面所述的技术方案：

一种高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料，所述铁氧体材料由主成分和副成分组成，其中，所述主成分及重量百分比按氧化物换算为：

Fe₂O₃ 64.5～70.0％；ZnO 18.8～25.3％；CuO 1.9～3.1％；

其余成分为NiO；所述副成分及重量百分比按氧化物换算为：Bi₂O₃，并且，其相对于所述主成分比例为，0.1～0.2％。

进一步地，优选的是，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为：

主成分：Fe₂O₃ 66.28％、ZnO 22.20％、CuO 2.67％、NiO 8.85％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

主成分：Fe₂O₃ 66.36％、ZnO 22.19％、CuO 2.67％、NiO 8.78％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

主成分：Fe₂O₃ 66.45％、ZnO22.17％、CuO 2.67％、NiO 8.71％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

主成分：Fe₂O₃ 66.54％、ZnO 22.15％、CuO 2.67％、NiO 8.64％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

为了实现本发明的第二目的，本发明采取了下面所述的技术方案：

一种高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料的制备方法，包括：

A、混合：按原料配比称取各种物料，并混合均匀；

B、预烧：将上述混合均匀后的物料放置于箱式炉中分别经过三个阶段温度中对其进行烧结；

C、球磨：将经过预烧后的物料置于球磨机中进行球磨，并且控制物料∶水∶钢球＝1∶1∶4，并且，球磨时间为8～16小时；

D、造粒：按照聚乙烯醇∶水＝100∶6～8的比例取量混合，在温度≤100℃下使聚乙烯醇溶解于水中，制成粘合剂；再按料粉∶粘合剂＝100∶8～12的比例取量混合，将混合料粉置于搅拌机中搅拌，在辗片机中辗至少4次，破碎过40目筛，用160目筛去除细粉，其中，水分含量控制在0.6～1.2％之间；

E：成型：根据产品要求，将颗粒料成型；以及，

F：烧结：将上述成型后的生坯置于箱式炉中分三个阶段烧结即得到所述Ni-Zn铁氧体烧结体。

进一步地，优选的方法是，在步骤A中，是采取一个双筒振磨机进行混合的，并且，其混合时间在10-30分钟，并控制混合后的物料粉径在1.0～2.0μm之间。

进一步地，优选的方法是，在步骤B中，首先经过4～6小时将烧结温度从室温提高到850℃，接着在850℃下烧结2～3小时，最后，再经8～10小时将温度降至200℃。

进一步地，优选的方法是，所述预烧后的物料体积为原体积的80±5％。

进一步地，优选的方法是，在步骤F中，首先经5～6小时将烧结温度从室温提高到1100℃，接着在1100℃～1160℃下烧结2～3小时，最后再经8～10小时将温度降至200℃。

本发明在采取了上述技术方案以后，具有下列特点：

(1)配料设计科学，制作成本低，工艺先进合理，简便易行。使得镍锌铁氧体的磁导率达到1200，同时在10MHz～100MHz的范围内阻抗高，且能稳定生产。

(2)在10MHz到100MHz的范围内阻抗高，尤其是在10MHz的阻抗与传统的材料比较，阻抗提高40～50％。

(3)烧结温度低，传统MgZn材料烧结温度为1300℃以上，新开发的NiZn材料烧结温度低于1200℃，在满足用户要求的同时，可以节约能源，对提高窑炉和耐火材料的寿命大有益处。

附图说明：

通过下面结合附图来对本发明进行更进一步详细的描述，本发明的上述优点和技术效果将变得更加明显。

图1是本发明所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料的制备方法的生产工艺流程图；

图2是本发明所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料的制备方法的步骤B的烧结曲线；

图3是本发明所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料的制备方法的步骤F的烧结曲线。

具体实施方式

下面结合附图和具体表格来对本发明进行详细的描述。

根据上述步骤制备的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料，所述铁氧体材料由主成分和副成分组成，其中所述主成分和及重量百分比为：

Fe₂O₃ 64.5～70.0％；ZnO 18.8～25.3％；CuO 1.9～3.1％；

其余成分为NiO；所述副成分为：Bi₂O₃，并且，其相对于主成分按照重量百分比的比例为：0.1～0.2％。

优选的实施例之中，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为：

主成分：Fe₂O₃ 66.28％、ZnO 22.20％、CuO 2.67％、NiO 8.85％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

主成分：Fe₂O₃ 66.36％、ZnO 22.19％、CuO 2.67％、NiO 8.78％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

主成分：Fe₂O₃ 66.45％、ZnO22.17％、CuO 2.67％、NiO 8.71％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

主成分：Fe₂O₃ 66.54％、ZnO 22.15％、CuO 2.67％、NiO 8.64％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

本发明所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料的制备方法，包括：

A、混合：按原料配比称取各种物料，并混合均匀；

E：成型：根据产品要求，将颗粒料成型；以及，

并且，在步骤A中，是采取一个双筒振磨机进行混合的，并且，其混合时间在10-30分钟，并控制混合后的物料粉径在1.0～2.0μm之间。

在步骤B中，首先经过4～6小时将烧结温度从室温提高到850℃，接着在850℃下烧结2～3小时，最后，再经8～10小时将温度降至200℃。

并且，在步骤F中，所述预烧后的物料体积为原体积的80±5％。

并且，在步骤F中，首先经5～6小时将烧结温度从室温提高到1100℃，接着在1100℃～1160℃下烧结2～3小时，最后再经8～10小时将温度降至200℃。

以下是依据上述步骤进行产品制备的具体实施例。

实施例1

将Fe₂O₃(66.28重量％)、ZnO(22.20重量％)、NiO(8.85重量％)和CuO(2.67重量％)作为主成分加入，Bi₂O₃(0.15重量％)作为副成分加入。

配料称量要计算纯度和水分的含量。随后入ZM型双筒振磨机混合15分钟，入箱式炉，在850℃的温度下烧结2.5小时。

随后入振动球磨机粗粉碎20分钟，再投入球磨机中细磨12小时。球磨前加入纯净水(纯净水∶粉料＝1∶1)，添加剂Bi₂O₃ 0.15重量％。

再将料烘干后置于搅拌机中搅拌，在辗片机中辗4次，破碎过40目筛，用80目筛去除细粉。

按聚乙烯醇∶水＝100∶7的比例取量混合，在温度≤100℃下使聚乙烯醇溶解于水中，制的粘合剂；再按料粉∶粘合剂＝100∶12的比例取量混合料粉。

取料粉12.75g以1000kg/cm²的压力成型，得到外径25mm、内径15mm、高度8mm的圆环形磁心。按一定的烧结曲线在1100℃～1160℃温度下保温2.5小时烧结成NiZn铁氧体烧结体。

并且，其中，

升温工序：

室温至900℃的升温速度：300℃/小时

从900℃到1100℃的升温速度：100℃/小时

温度保持工序：

在1100℃保持2.5个小时

降温工序：

从1100℃到950℃的降温速度：100℃/小时

从950℃到室温的降温速度：250℃/小时

测定结果

用安捷伦E4980A LCR仪测试磁心的电感值并计算出磁导率，用安捷伦4287A阻抗仪测试磁心在10MHz、25MHz、50MHz、100MHz、200MHz、300MHz条件下的阻抗值。结果列于表1。

表1

实施例2

在NiZn系铁氧体的组成中，含Fe₂O₃(66.36重量％)、ZnO(22.19重量％)、NiO(8.78重量％)和CuO(2.67重量％)作为主成分，相对主成分作为添加剂加入Bi₂O₃(0.15重量％)。采用实施1的制作方法，制成样品。制的样品4-6结果列于表2。

表2

实施例3

在NiZn系铁氧体的组成中，含Fe₂O₃(66.45重量％)、ZnO(22.17重量％)、NiO(8.71重量％)和CuO(2.67重量％)作为主成分，相对主成分作为添加剂加入Bi₂O₃(0.15重量％)。采用实施1的制作方法，制得样品7-9结果列于表3。

表3

实施例4

在NiZn系铁氧体的组成中，含Fe₂O₃(66.54重量％)、ZnO(22.15重量％)、NiO(8.64重量％)和CuO(2.67重量％)作为主成分，相对主成分作为添加剂加入Bi₂O₃(0.15重量％)。制得样品10-12结果列于表4。

表4

本发明铁氧体材料的试料2、3，试料5、6，试料8、9，试料11、12在10kHz时磁导率可达到1200以上的高水平，在100kHz时磁导率可达到900以上；同时阻抗在10MHz-300MHz频率范围内获得较高值。在用作抗EMI铁氧体磁芯时，具有高频阻抗高，频率使用范围广的优良特性，能够在抗EMI领域发挥更巨大的作用。

需要注意的是，上述具体实施例是示例性的，在本发明的上述教导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行各种改进和变形，而这些改进或者变形落在本发明的保护范围内。

本领域技术人员应该明白，上面的具体描述只是为了解释本发明的目的，并非用于限制本发明。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料，所述铁氧体材料由主成分和副成分组成，其中所述主成分和及重量百分比为：

Fe₂O₃ 64.5～70.0％；ZnO 18.8～25.3％；CuO 1.9～3.1％；

2.根据权利要求1所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料，其特征在于，所述各个组分的重量百分比依次为：

主成分：Fe₂O₃ 66.28％、ZnO 22.20％、CuO 2.67％、NiO 8.85％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

3.根据权利要求1所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料，其特征在于，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为：

主成分：Fe₂O₃ 66.36％、ZnO 22.19％、CuO 2.67％、Ni O 8.78％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

4.根据权利要求1所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料，其特征在于，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为：

主成分：Fe₂O₃ 66.45％、ZnO22.17％、CuO 2.67％、NiO 8.71％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

5.根据权利要求1所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料，其特征在于，所述各个组分的重量百分比按氧化物换算依次为：

主成分：Fe₂O₃ 66.54％、ZnO 22.15％、CuO 2.67％、NiO 8.64％；

副成分：Bi₂O₃相对于主成分比例为，0.15％。

6.一种高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料的制备方法，包括：

A、混合：按原料配比称取各种物料，并混合均匀；

B、预烧：将上述混合均匀后的物料放置于箱式炉中分别经过三个阶段温控对其进行烧结；

C、球磨：将经过预烧后的物料置于球磨机中进行球磨，并且控制物料∶水∶钢球＝1∶1∶4，球磨时间为8～16小时；

E：成型：根据产品要求，将颗粒料成型；以及，

7.根据权利要求6所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在步骤A中，是采取一个双筒振磨机进行混合的，并且，其混合时间在10-30分钟，并控制混合后的物料粉径在1.0～2.0μm之间。

8.根据权利要求6所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在步骤B中，首先经过4～6小时将烧结温度从室温提高到850℃，接着在850℃下烧结2～3小时，最后，再经8～10小时将温度降至200℃。

9.根据权利要求8所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述预烧后的物料体积为原体积的80±5％。

10.根据权利要求6所述的高磁导率高阻抗的Ni-Zn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在步骤F中，首先经5～6小时将烧结温度从室温提高到1100℃，接着在1100℃～1160℃下烧结2～3小时，最后再经8～10小时将温度降至200℃。