CN101386530B - 一种镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
一种镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法，按摩尔份计，氧化铁Fe2O345～50mol％、氧化锌ZnO20～26mol％、氧化亚镍NiO12～17mol％、氧化铜CuO5～10mol％、氧化镁MgO3～10mol％。该制备方法的步骤为：原材料处理、配料、一次球磨、干燥、打粉或过筛、预烧、二次配料、二次球磨、二次干燥、二次打粉或过筛，所述的预烧条件是在空气炉中，以900～980℃预合成，所述的烧结温度是1050～1100℃。所得的镍锌铁氧体新材料具有高Q、高频特性、高TC、Bm、低成本的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁铁氧体材料及其制备方法，尤其涉及镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着手提电脑、数码产品、液晶电视、微型通讯等高科产品的技术提升及发展，对镍锌软磁铁氧体磁芯的需求量越来越大，趋向于小型化，高可靠性特点及低生产成本的方向发展，要求保证稳定的磁导率、TC、Bm、抗拆强度、高Q，而一直镍锌软磁铁氧体磁芯主要使用氧化亚镍贵金属作为主要原材料，加入量在10％～25％不等，同时镍作为稀有贵重金属，在军工、国防、航天方面起到重要作用，属于战略资源，许多国家对其都采取限制定量开采，随着磁性材料产业的快速发展，对镍的需求量也在高速增长，造成了整个行业氧化亚镍供不应求的紧张局面，对传统的大量使用氧化亚镍的镍锌软磁铁氧体磁芯的应用受到限制，而氧化亚镍在镍锌软磁铁氧体中起到提高Q值、TC、Bm、高频特性等重要作用、在镍供应紧张、价格不断上涨的情况下，国内外的镍锌软磁铁氧体厂商纷纷开始积极开发能够代替或者减少氧化亚镍用量的材料，但据目前市场信息反馈，由于未能解决减少镍含量后大副度降低Q值、高频特性、TC、Bm的技术难题，均未能成功开发具有高Q、高频特性、高TC、Bm、低成本的镍锌铁氧体新材料、仍以传统的镍锌材料为主。本研究发明主是用贱金属廉价材料氧化镁原材料替代部分昂贵的氧化亚镍原材料。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种具有高Q、高频特性、高TC、Bm、低成本的镍锌铁氧体新材料。本发明需解决的另外一个技术问题是提供一种镍锌铁氧体新材料的制备方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种镍锌软磁铁氧体材料，按摩尔份计，氧化铁Fe2O345～50mol％、氧化锌ZnO20～26mol％、氧化亚镍NiO12～17mol％、氧化铜CuO5～10mol％、氧化镁MgO3～10mol％。
进一步：在上述软磁铁氧体材料中，按重量份计，还加入0.002～0.001Wt％的辅料A、0.002～0.001Wt％的辅料B、0.002～0.001Wt％的辅料C、0.0002～0.0008Wt％的辅料D，所述的辅料A是Bi2O3、SiO2、Ta2O5中的一种或两种，辅料B是TiO2、CO2O3、Nb2O5中的一种或几种，辅料C是Mn3O4、V2O5、Co3O4中的一种或几种，辅料D是CaCo3、WO3中的一种或几种混合物。优选的，所述的辅料A是Bi2O3、辅料B是CO2O3、辅料C是Mn3O4、辅料D是CaCo3。
上述镍锌软磁铁氧体主要原材料氧化镁代替部分氧化亚镍，在配方中大量使用氧化镁将会导致产品使用频率的下降。如果采用NiMgZn配方，在镍锌铁氧体中加入适量的氧化镁代替部分的氧化亚镍，以此材料所制得的产品在烧结时，形成的尖晶石结构的单位晶胞中二价金属离子Mg2+将会占据部分Ni2+的B位置，同时加入适当的辅助料达到冻结畴壁，改善温度特性和高频特性，由于MgZn材料与NiZn材料相比价格比NiZn材料低得多，在保证材料性能的同时降低产品成本。所得的镍锌软磁铁氧体性能测试为：初始磁导率μi：200±20％；品质因数Q≥100；居里温度(c)TC(℃)≥200；绝缘电阻(MΩ)≥500；最大磁通密度Bm≥280mT。
本发明要解决的另外一个技术问题是通过以下技术方案实现：上述的镍锌软磁铁氧体材料的方法，步骤为：原材料处理、配料、一次球磨、干燥、打粉或过筛、预烧、二次配料、二次球磨、二次干燥、二次打粉或过筛，其特征在于：所述的预烧条件是在空气炉中，以900～980℃预合成，所述的烧结温度是1050～1100℃。
更进一步：在上述制备方法中，所述的一次配料指加入氧化铁Fe2O345～50mol％、氧化锌ZnO20～26mol％、氧化镍NiO12～17mol％、氧化铜CuO5～10mol％、氧化镁MgO3～10mol％后混合均匀。所述的预烧时间是1～3小时，所述的烧结时间是2～4小时。所述的二次球磨后还加入聚乙烯醇PVA溶液。所述的二次配料是指按重量份计，还加入0.002～0.001Wt％的辅料A、0.002～0.001Wt％的辅料B、0.002～0.001Wt％的辅料C、0.0002～0.0008Wt％的辅料D，所述的辅料A是Bi2O3、SiO2、Ta2O5中的一种或两种，辅料B是TiO2、CO2O3、Nb2O5中的一种或几种，辅料C是Mn3O4、V2O5、Co3O4中的一种或几种，辅料D是CaCo3、WO3中的一种或几种混合物。优选的，所述的二次配料是指按重量份计，加入的辅料A是Bi2O3、辅料B是CO2O3、辅料C是Mn3O4、辅料D是CaCo3。
具体实施方式
本发明的主旨是通过MgZn材料部份取代NiZn材料，可以添加辅助料，价态更稳定的Mg2+部分取代容易变价的Ni2+，与Cu2+、Zn2+、Fe3+在高温下合成尖晶石相复合型软磁铁氧体材料，使其材料的初始磁导率高，磁性能更稳定，生产成本低。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，材料中各个原材料的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。
首先，简述本发明方法的基本方案。一种镍锌软磁铁氧体材料，按摩尔份计，氧化铁Fe2O345～50mol％、氧化锌ZnO20～26mol％、氧化镍NiO12～17mol％、氧化铜CuO5～10mol％、氧化镁MgO3～10mol％。
实施例
一种镍锌软磁铁氧体材料的制备方法中，步骤为：原材料处理、配料、一次球磨、干燥、打粉或过筛、预烧、二次配料、二次球磨、二次干燥、二次打粉或过筛，所述的预烧条件是在空气炉中，以900～980℃预合成，所述的烧结温度是1050～1100℃。所述的预烧时间是2小时，所述的烧结时间是3小时。在上述步骤中，所述的一次配料加入表1所述的1～13号材料配方中的Fe2O3、ZnO、NiO、CuO、MgO，所述的二次配料中加入表1所述的1～13号材料Bi2O3、CO2O3、Mn3O4、CaCo3。最后所得的镍锌软磁铁氧体材料的性能测试参数如表2的1～13号材料配方对应所示。即所得的镍锌软磁铁氧体材料具有高Q、高频特性、高TC、Bm、低成本。
表1：镍锌软磁铁氧体材料的配方
| 配方序号 | Fe2O3(mol％) | ZnO(mol％) | NiO(mol％) | CuO(mol％) | MgO(mol％) | Bi2O3(Wt％) | CO2O3(Wt％) | Mn3O4(Wt％) | CaCo3(Wt％) | 预烧 | 烧结 |
| 1 | 47.81 | 26 | 15.5 | 7 | 3.5 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 2 | 47.81 | 25.10 | 16.59 | 7 | 3.5 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 3 | 47.81 | 25.1 | 17 | 6.27 | 3.5 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 4 | 47.81 | 25.1 | 16.52 | 6.27 | 4.5 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 5 | 47.81 | 25.1 | 15.52 | 6.27 | 5.5 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 6 | 47.81 | 25.1 | 14.52 | 6.27 | 6.5 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 7 | 47.81 | 25.1 | 13.42 | 6.17 | 7.5 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 8 | 47.81 | 25.1 | 14.32 | 6.27 | 6.7 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 9 | 47.81 | 25.1 | 13.82 | 6.27 | 7.0 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 10 | 47.81 | 25.1 | 13.82 | 6.27 | 7.0 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 11 | 47.81 | 25.1 | 13.82 | 6.27 | 7.0 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 12 | 47.81 | 25.1 | 13.82 | 6.27 | 7.0 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
| 13 | 47.81 | 25.1 | 13.82 | 6.27 | 7.0 | 0.004 | 0.004 | 0.008 | 0.0005 | 930℃ | 1100℃ |
表2：镍锌软磁铁氧体材料的性能参数
| 配方序号 | 外径(mm) | 内径(mm) | 高度(mm) | L(μH)(1KHz) | Q(2.52MHz) | 绝缘电阻(MΩ) | Tc(℃) | μi | Bm | 测试结论 |
| 1 | 25.05 | 15.04 | 7.52 | 14.7 | 112 | >500 | 210 | 192 | 281 | OK |
| 2 | 25.12 | 15.13 | 7.50 | 14.8 | 120 | >500 | 182 | 195 | 282 | OK |
| 3 | 25.10 | 15.11 | 7.52 | 15.0 | 133 | >500 | 192 | 197 | 270 | OK |
| 4 | 25.15 | 15.08 | 7.49 | 15.1 | 129 | >500 | 208 | 197 | 299 | OK |
| 5 | 25.13 | 15.09 | 7.45 | 15 | 125 | >500 | 206 | 198 | 294 | OK |
| 6 | 25.11 | 15.12 | 7.52 | 14.8 | 123 | >500 | 205 | 194 | 295 | OK |
| 7 | 25.16 | 15.11 | 7.61 | 12.8 | 121 | >500 | 204 | 165 | 293 | OK |
| 8 | 25.14 | 15.07 | 7.52 | 15.5 | 126 | >500 | 202 | 208 | 296 | OK |
| 9 | 25.11 | 15.05 | 7.49 | 15.2 | 124 | >500 | 198 | 205 | 295 | OK |
| 10 | 25.12 | 15.06 | 7.49 | 15.3 | 125 | >500 | 200 | 208 | 295 | OK |
| 11 | 25.12 | 15.05 | 7.50 | 15.2 | 124 | >500 | 198 | 206 | 296 | OK |
| 12 | 25.11 | 15.04 | 7.51 | 15.4 | 126 | >500 | 200 | 205 | 295 | OK |
| 13 | 25.13 | 15.03 | 7.50 | 15.2 | 124 | >500 | 197 | 206 | 296 | OK |
Claims (1)
1.一种镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于：按摩尔份计，氧化铁Fe2O345～50mol％、氧化锌ZnO 20～26mol％、氧化亚镍NiO12～17mol％、氧化铜CuO5～10mol％、氧化镁MgO 3～10mol％；
按重量份计，还加入0.002～0.001Wt％的辅料Bi2O3、0.002～0.001Wt％的辅料Co2O3、0.002～0.001Wt％的辅料Mn3O4、0.0002～0.0008Wt％的辅料CaCO3。
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