CN105036724B

CN105036724B - 一种NiCuZn铁氧体材料及制备方法、叠层片式磁珠

Info

Publication number: CN105036724B
Application number: CN201510417449.2A
Authority: CN
Inventors: 朱晓斌; 聂敏
Original assignee: Shenzhen Sunlord Electronics Co Ltd
Current assignee: Shenzhen Sunlord Electronics Co Ltd
Priority date: 2015-07-15
Filing date: 2015-07-15
Publication date: 2017-05-31
Anticipated expiration: 2035-07-15
Also published as: CN105036724A

Abstract

本发明公开了一种NiCuZn铁氧体材料及制备方法、叠层片式磁珠，该材料包括主成分以及辅助成分，所述主成分由如下摩尔百分比的各组分组成：Fe₂O₃：48.2～49.2％，ZnO：10～20％，CuO：5～10％，余量为NiO；相对于所述主成分的总质量，所述辅助成分包括如下重量百分比的各组分：Bi₂O₃：0.5～1.0％，Co₂O₃：0.05～0.5％，CaCO₃：0.05～0.5％。本发明提供的材料可在900℃以下烧结，获得的材料电阻率在10¹⁰Ω·cm以上，可有效避免小尺寸磁珠在电镀时发生爬镀；获得的材料的起始磁导率在50～100之间，具有良好的高频阻抗特性，尤其适用于制作高频小尺寸的叠层片式磁珠。

Description

一种NiCuZn铁氧体材料及制备方法、叠层片式磁珠

技术领域

本发明属于电子陶瓷的技术领域，特别是涉及一种NiCuZn铁氧体材料及制备方法、叠层片式磁珠。

背景技术

由于铁氧体磁芯对直流或低频信号几乎不损耗功率，而对高频谐波信号损耗较大的特性，目前广泛采用铁氧体磁珠在电子线路中抑制传导噪声和辐射噪声。在电路中，元件对交流电的阻碍作用，称为阻抗，用Z表示，可等效为一个电感器和一个电阻器串联，其电感值与铁氧体材料磁导率相对应，而电阻值与铁氧体损耗相关联。随频率升高，铁氧体损耗电阻增大，而磁导率在达到截止频率时剧烈下降，故感抗ωL出现一个最大值，结果合成阻抗Z在某一频率出现最大值。

众所周知，不同化学组成的铁氧体材料呈现不同的磁导率-频率或损耗-频率关系曲线，相对应呈现不同的阻抗-频率曲线。高磁导率材料截止频率低，其阻抗最高值出现在低频段；而低磁导率材料截止频率高，其阻抗最大值出现在较高频段。因此，采用不同铁氧体材料可适应各种阻抗特性的要求。

叠层片式磁珠由于体积小、易于表面贴装等优点，目前作为抗电磁干扰器件在电子领域中得到广泛应用。随着电子产品的快速发展，对叠层片式磁珠而言，产品小型化、高频化、大电流化已成为了发展趋势。在开发过程中，伴随着叠层片式磁珠高频化及小型化，出现产品高频阻抗低及电镀时爬镀的问题，这对铁氧体材料及工艺提出了新的要求。

发明内容

本发明提出一种NiCuZn铁氧体材料及制备方法、叠层片式磁珠。

本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：

一种NiCuZn铁氧体材料，包括主成分以及辅助成分，所述主成分由如下摩尔百分比的各组分组成：Fe₂O₃：48.2～49.2％，ZnO：10～20％，CuO：5～10％，余量为NiO；相对于所述主成分的总质量，所述辅助成分包括如下重量百分比的各组分：Bi₂O₃：0.5～1.0％，Co₂O₃：0.05～0.5％，CaCO₃：0.05～0.5％。

优选地，相对于所述主成分的总质量，所述辅助成分的重量百分比为：Bi₂O₃：0.5～0.8％、Co₂O₃：0.1～0.2％、CaCO₃：0.1～0.3％。

优选地，相对于所述主成分的总质量，所述辅助成分的重量百分比为：Bi₂O₃：0.5％、Co₂O₃：0.2％、CaCO₃：0.1％。

优选地，相对于所述主成分的总质量，所述辅助成分的重量百分比为：Bi₂O₃：0.8％、Co₂O₃：0.1％、CaCO₃：0.3％。

一种NiCuZn铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、混合：将如下摩尔百分比的各组分进行混合：Fe₂O₃：48.2～49.2％，ZnO：10～20％，CuO：5～10％，余量为NiO，将混合后的粉料研磨至0.5～1μm之间，并进行烘干；

S2、预烧：将所述混合的粉料在800～850℃进行预烧，保温时间为1-2小时；

S3、球磨：在经预烧后的粉料的总质量基础上，添加质量百分比为0.5～1.0wt％的Bi₂O₃、0.05～0.5wt％的Co₂O₃以及0.05～0.5wt％的CaCO₃，研磨至0.5～1μm之间，并进行烘干；

S4、造粒：添加经所述步骤S3烘干后的粉体重量10-15wt％的PVA胶水进行造粒，得到铁氧体造粒粉；

S5、成型：将所述铁氧体造粒粉压制成铁氧体生坯；

S6、烧结：将所述铁氧体生坯进行烧结，烧结温度为880～900℃，烧结时间为10～15小时，保温2～4小时，得到铁氧体坯体。

优选地，所述步骤S4中的所述PVA胶水中，所述PVA的质量浓度为10％。

优选地，所述步骤S1和/或步骤S3中进行研磨时，料：球：水的质量比为1:3:1。

一种叠层片式磁珠，由所述的NiCuZn铁氧体材料制成。

本发明的有益效果：本发明提供的NiCuZn铁氧体材料，主成分上：Fe₂O₃的含量为48.2～49.2mol％，当Fe₂O₃的含量高于49.2mol％时，易产生Fe²⁺离子，导致电阻率下降，同时也影响材料的烧结，而当Fe₂O₃含量过低时，缺铁量增大也会导致材料电阻率的下降；ZnO的含量为10～20mol％，当ZnO含量过高时起始磁导率增大，影响阻抗的高频性能；CuO含量为5～10mol％，CuO对低温烧结NiCuZn铁氧体材料的电阻率影响最大，当CuO含量增大时，材料电阻率显著下降，而含量较低会影响材料的烧结；相应地，本发明的NiO含量相对较高，这有利于提升产品的耐流性能及高频特性。为了实现低温烧结及获得优良的电磁性能，本发明在主成分的基础上，添加Bi₂O₃以促进材料的低温烧结，添加Co₂O₃改善材料的阻抗高频特性，同时对抑制Fe²⁺也起到一定作用，而加入CaCO₃有利于增大晶界厚度，抑制晶粒生长，提高材料的电阻率；通过对辅助成分的多组实验，得出添加量为Bi₂O₃：0.5～1.0wt％、Co₂O₃：0.05～0.2wt％、CaCO₃：0.05～0.5wt％时，材料可获得较高的电阻率及高频阻抗特性。通过以上各个成分的共同协同，本发明提供的NiCuZn铁氧体材料可在900℃以下烧结，获得的材料电阻率在10¹⁰Ω·cm以上，可有效避免小尺寸磁珠在电镀时发生爬镀；获得的材料的起始磁导率在50～100之间，具有良好的高频阻抗特性，尤其适用于制作高频小尺寸的叠层片式磁珠。

附图说明

图1是本发明的实施例1及对比例1的阻抗-频率特性曲线。

具体实施方式

下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。

本发明提供一种NiCuZn铁氧体材料，在具体实施方式中，该材料包括主成分以及辅助成分，所述主成分由如下摩尔百分比的各组分组成：Fe₂O₃：48.2～49.2％，ZnO：10～20％，CuO：5～10％，余量为NiO；相对于所述主成分的总质量，所述辅助成分包括如下重量百分比的各组分：Bi₂O₃：0.5～1.0％，Co₂O₃：0.05～0.5％，CaCO₃：0.05～0.5％。

本发明还提供一种NiCuZn铁氧体材料的制备方法，其包括如下步骤：

S5、成型：将所述铁氧体造粒粉压制成铁氧体生坯；

本发明还提供一种由NiCuZn铁氧体材料制成的叠层片式磁珠。

以下通过实施例和比较例对比的方式对本发明进行详细说明，各个实施例和对比例中NiCuZn铁氧体材料的配方如下表1所示，其中辅助成分的质量百分比是相对于主成分的总质量计算得到的。

表1：实施例及对比例的成分配比

以上各个实施例和对比例中的NiCuZn铁氧体材料采用固相反应法制备得到，具体包括以下步骤：

S1、混合：以分析纯的氧化物为原材料，按表1中原材料的摩尔百分比进行配料，按料：球：水＝1:3:1的比例加入研磨罐，放入行星研磨机进行混合，将混合粉料研磨至0.5～1μm之间，并进行烘干；

S2、预烧：将混合粉料在800～850℃进行预烧，保温时间为2小时；

S3、球磨：在预烧粉料的总质量基础上，添加以上表1中各质量百分比的辅助成分，按料：球：水＝1:3:1的比例(质量比)加入研磨罐，放入行星研磨机进行研磨，将预烧粉料研磨至0.5～1μm之间，并进行烘干；

S4、造粒：添加步骤S3烘干后的粉体重量10wt％的PVA胶水进行造粒，其中PVA的质量浓度为10％，得到铁氧体造粒粉；

S5、成型：将铁氧体造粒粉压制成铁氧体生坯；

S6、烧结：将铁氧体生坯放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为880～900℃，烧结时间为15小时，保温2小时，得到铁氧体坯体。

通过NiCuZn铁氧体材料制得的叠层片式磁环包括T18*10(外径×内径×高度＝18×10×5mm)以及Ф5*25(直径×高度＝5×25mm)。通过Agilent4991阻抗分析仪用空腔法测试T18*10的电感量L值及阻抗Z值，根据1MHz下的电感量L值计算起始磁导率μ_i；采用Agilent4339B高阻计测试Ф5*25两端的绝缘电阻值R，计算电阻率ρ。以下表2为各个实施例和对比例的磁性能。

表2：实施例及对比例的磁性能

项目	μ_i	Z	Z	ρ	判定
						测试条件	1MHz	100MHz	500MHz
单位	-	Ω	Ω	×10⁸Ω·cm	-
						指标	-	≥20	≥35	≥100	-
实施例1	60.5	21.9	40.2	515	OK
						实施例2	95.1	23.4	39.5	1016	OK
实施例3	86.2	21.4	38.8	223	OK
						实施例4	75.0	22.7	38.9	865	OK
实施例5	78.6	21.4	39.9	780	OK
						对比例1	155.2	26.28	*34.9	165	NG
对比例2	85.4	24.5	36.4	*30	NG
						对比例3	65.1	21.8	37.4	*15	NG
对比例4	55.5	20.7	*34.2	280	NG
						对比例5	124.6	26.04	36.1	*85	NG

注意：附加的“*”表示超出指标规格下限。

从表2中可以看出，本发明的实施例与对比例相比较，本发明可以同时获得低温烧结NiCuZn铁氧体材料的高电阻率ρ及高频下的高阻抗特性，对应的起始磁导率在50～100之间。图1示出了实施例1与对比例1的材料制得的磁环T18*10的阻抗-频率曲线，其中：实线表示实施例1的曲线，虚线表示对比例1的曲线，由此可见本发明的NiCuZn铁氧体材料具有良好的高频阻抗特性。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种NiCuZn铁氧体材料，其特征在于，包括主成分以及辅助成分，所述主成分由如下摩尔百分比的各组分组成：Fe₂O₃：48.45％，ZnO：15.46％，CuO：6.19％，NiO：29.9％；相对于所述主成分的总质量，所述辅助成分是如下重量百分比的各组分：

Bi₂O₃：0.5％、Co₂O₃：0.2％、CaCO₃：0.1％。

2.一种NiCuZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、混合：将如下摩尔百分比的各组分进行混合：Fe₂O₃：48.45％，ZnO：15.46％，CuO：6.19％，NiO：29.9％；将混合后的粉料研磨至0.5～1μm之间，并进行烘干；

S3、球磨：在经预烧后的粉料的总质量基础上，添加质量百分比为0.5wt％的Bi₂O₃、0.2wt％的Co₂O₃以及0.1wt％的CaCO₃，研磨至0.5～1μm之间，并进行烘干；

S5、成型：将所述铁氧体造粒粉压制成铁氧体生坯；

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的所述PVA胶水中，所述PVA的质量浓度为10％。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和/或步骤S3中进行研磨时，料：球：水的质量比为1:3:1。

5.一种叠层片式磁珠，其特征在于：由权利要求1所述的NiCuZn铁氧体材料制成。