CN101834047B - 一种铁氧体材料及其制作的叠层片式电子元件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁氧体材料，其成分及其mol百分比包括如下：Fe2O3：42.5～49.1mol％：ZnO：11.5～32.0mol％：CuO：10.6～13.9mol％；Bi2O3：0.3～1.3mol％；Sb2O3：0.3～1.1mol％；余量为NiO。本发明还公开了一种叠层片式电子元件，包括线圈导体和磁性本体，磁性本体由上述铁氧体材料的烧结体制作。本发明的铁氧体材料能将铁氧体烧结温度降低到900℃以下，能在较宽的烧结温度范围内与银电极共烧结成晶粒细小且均匀的烧结体，制作的叠层片式电感器或叠层片式磁珠具有高频下Q值高、耐电流冲击能力和耐温度冲击能力强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体材料，特别涉及一种铁氧体材料及其制作的叠层片式电子元件。
背景技术
NiZnCu铁氧体的烧结温度低，磁导率高，高频下损耗较小，可用于与螺旋线圈银电极在低温下共烧制作叠层片式元器件，如叠层片式磁珠，叠层片式电感等。理论分析表明，当NiZnCu铁氧体烧结晶粒的尺寸小而均匀时，叠层片式元器件的高频损耗较低，且电流冲击稳定性及温度稳定性有较大幅度的提升，能防止元器件工作时的电感量或阻抗的变化率过大导致线路信号失真或噪声过滤效果不佳，更精确地对某个频率段范围内的噪声进行抑制，因此控制NiZnCu铁氧体烧结晶粒的尺寸成为叠层片式元件行业的一个重要课题。中国专利CN1590343A公开了一种《铁氧体材料、铁氧体烧结体以及感应体元件》，铁氧体烧结体含有45.5～48.0mol％Fe2O3、5.0～10.5mol％的CuO、26.0～30.0mol％的ZnO和余量实质是NiO组成的主成分，且含有按CoO换算计为0.005～0.045wt％的氧化钴作为副成分，通过将烧结前的铁氧体材料颗粒直径控制在较小且粒度分布较窄的水平，且在温度900～1150℃，优选980～1060℃内烧结，得到平均晶粒直径不大于5μm、晶粒直径标准偏差不大于2μm的烧结体。然而，由于叠层片式元件采用的银的熔点较低，要求与银共烧的铁氧体的烧结温度不得高于900℃，因此CN1590343A所述的铁氧体材料不能满足叠层片式元件的要求。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种铁氧体材料，能在900℃以下的较宽的温度区间内与银共烧制备晶粒细小而均匀的铁氧体烧结体，具有高频下Q值高，耐电流冲击和温度冲击能力强的优点。
本发明所要解决的另一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种由上述铁氧体材料制作的叠层片式电子元件。
本发明的铁氧体材料由以下技术方案予以解决：
这种铁氧体材料的特点是：
所述成分及其mol百分比包括如下：
Fe2O3：42.5～49.1mol％；如果Fe2O3＜42.5mol％，会导致铁氧体烧结体的磁导率降低；而Fe2O3＞49.1mol％，会导致烧结性降低，抗折强度变差；
ZnO：11.5～32.0mol％；如果ZnO＜11.5mol％，会导致铁氧体烧结体的电阻率降低，Q值降低；而ZnO＞32.0mol％，会导致居里温度降低至100℃以下，也难以实用化；
CuO：10.6～13.9mol％；如果CuO＜10.6mol％，也会导致铁氧体烧结体的烧结性降低，抗折强度变差；而CuO＞13.9mol％，会导致温度特性变化变大，难以实用化；
Bi2O3：0.3～1.3mol％；用于将铁氧体材料的烧结温度降低至900℃以下；如果Bi2O3＜0.3mol％，会导致铁氧体烧结体的烧结性降低，电阻率下降；而Bi2O3＞1.3mol％，会导致晶粒异常长大，高频下Q值降低，耐电流冲击和耐温度冲击的能力变差；
Sb2O3：0.3～1.1mol％；用于有效抑制铁氧体晶粒的长大，在900℃以下较宽的温度范围内烧结形成晶粒细小而均匀的铁氧体烧结体，具有高频下Q值高，耐电流冲击和温度冲击能力强的优点。如果Sb2O3＜0.3mol％，会导致铁氧体烧结体的烧结工艺条件变窄，晶粒异常长大，高频下Q值降低，耐电流冲击和耐温度冲击的能力变差；而Sb2O3＞1.1mol％，会导致烧结性降低，磁导率降低而失去使用价值。
余量为NiO。
本发明的铁氧体材料由以下进一步的技术方案予以解决：
所述成分及其mol百分比还包括如下：
Co2O3：0.03～0.30mol％，用于有效提高铁氧体烧结体在高频下的Q值。
本发明的铁氧体材料由以下再进一步的技术方案予以解决：
优选的，所述成分Fe2O3的mol百分比为47.0～48.8mol％。
优选的，所述成分ZnO的mol百分比为15.0～25.0mol％。
优选的，所述成分CuO的mol百分比为11.0～12.0mol％。
优选的，所述成分Bi2O3的mol百分比为0.5～1.1mol％。
优选的，所述成分Sb2O3的mol百分比为0.4～0.8mol％。
本发明的叠层片式电子元件由以下技术方案予以解决：
这种叠层片式电子元件，包括线圈导体和磁性本体，所述磁性本体由铁氧体材料的烧结体制作。
这种叠层片式电子元件的特点是：
所述铁氧体材料成分及其mol百分比包括如下：
Fe2O3：42.5～49.1mol％；如果Fe2O3＜42.5mol％，会导致铁氧体烧结体的磁导率降低；而Fe2O3＞49.1mol％，会导致烧结性降低，抗折强度变差；
ZnO：11.5～32.0mol％；如果ZnO＜11.5mol％，会导致铁氧体烧结体的电阻率降低，Q值降低；而ZnO＞32.0mol％，会导致居里温度降低至100℃以下，也难以实用化；
CuO：10.6～13.9mol％；如果CuO＜10.6mol％，也会导致铁氧体烧结体的烧结性降低，抗折强度变差；而CuO＞13.9mol％，会导致温度特性变化变大，难以实用化；
Bi2O3：0.3～1.3mol％；用于将铁氧体材料的烧结温度降低至900℃以下；如果Bi2O3＜0.3mol％，会导致铁氧体烧结体的烧结性降低，电阻率下降；而Bi2O3＞1.3mol％，会导致晶粒异常长大，高频下Q值降低，耐电流冲击和耐温度冲击的能力变差；
Sb2O3：0.3～1.1mol％；用于有效抑制铁氧体晶粒的长大，在900℃以下较宽的温度范围内烧结形成晶粒细小而均匀的铁氧体烧结体，具有高频下Q值高，耐电流冲击和温度冲击能力强的优点。如果Sb2O3＜0.3mol％，会导致铁氧体烧结体的烧结工艺条件变窄，晶粒异常长大，高频下Q值降低，耐电流冲击和耐温度冲击的能力变差；而Sb2O3＞1.1mol％，会导致烧结性降低，磁导率降低而失去使用价值。
余量为NiO。
本发明的叠层片式电子元件由以下进一步的技术方案予以解决：
所述铁氧体材料的成分及其mol百分比还包括如下：
Co2O3：0.03～0.30mol％，用于有效提高铁氧体烧结体在高频下的Q值。
本发明的叠层片式电子元件由以下再进一步的技术方案予以解决：
优选的，所述铁氧体材料成分Fe2O3的mol百分比为47.0～48.8mol％。
优选的，所述铁氧体材料成分ZnO的mol百分比为15.0～25.0mol％。
优选的，所述铁氧体材料成分CuO的mol百分比为11.0～12.0mol％。
优选的，所述铁氧体材料成分Bi2O3的mol百分比为0.5～1.1mol％。
优选的，所述铁氧体材料成分Sb2O3的mol百分比为0.4～0.8mol％。
优选的，所述叠层片式电子元件是叠层片式电感器和叠层片式磁珠中的一种。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明的铁氧体材料的成分包括0.3～1.3mol％的Bi2O3，能在900℃以下形成液相烧结，从而将铁氧体烧结温度降低到900℃以下，还包括0.3～1.1mol％的Sb2O3，能在较宽的烧结温度范围内与银电极共烧结成晶粒细小且均匀的铁氧体烧结体，而且使本发明的叠层片式电感器或叠层片式磁珠具有高频下Q值高、耐电流冲击能力和耐温度冲击能力强的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细的说明。
按照下表所示的27种成分分别制作27种铁氧体材料的样品，其中样品No.1～No.6是本发明的较佳具体实施方式。
| 11 | 48.1 | 22.3 | 16.1 | 11.3 | 1.4 | 0.8 | 860 | 5.13 | 6 | 64 | -15.2 | 14.7 |
| 12 | 48.9 | 22.7 | 16.4 | 11.4 | 0.2 | 0.4 | 880 | 4.71 | 7 | 72 | -1.5 | 0.8 |
| 13 | 49.1 | 22.6 | 16.5 | 11.5 | 0.2 | 0.1 | 880 | 4.78 | 8 | 66 | -2.8 | 0.7 |
| 14 | 47.9 | 22.1 | 16.1 | 11.2 | 1.4 | 1.3 | 870 | 4.92 | 16 | 81 | -1.8 | 1.1 |
| 15 | 42.2 | 19.8 | 25.4 | 11.3 | 0.8 | 0.5 | 870 | 5.13 | 13 | 44 | -2.3 | 0.1 |
| 16 | 42.2 | 27.4 | 16.3 | 12.8 | 0.8 | 0.5 | 870 | 5.13 | 13 | 101 | -17.1 | 14.6 |
| 17 | 42.2 | 28.8 | 16.3 | 11.4 | 0.8 | 0.5 | 870 | 5.11 | 11 | 48 | -5.3 | 3.3 |
| 18 | 49.2 | 25.3 | 12.8 | 11.3 | 0.8 | 0.6 | 870 | 4.89 | 4 | 88 | -2.6 | -0.1 |
| 19 | 49.2 | 22.3 | 16.3 | 10.8 | 0.8 | 0.6 | 870 | 4.68 | / | / | / | / |
| 20 | 49.2 | 21.8 | 16.3 | 11.3 | 0.8 | 0.6 | 870 | 4.92 | 7 | 71 | -7.8 | 5.2 |
| 21 | 48.5 | 22.5 | 13.6 | 14 | 0.8 | 0.6 | 870 | 5.14 | 5 | 121 | -19.6 | 21.1 |
| 22 | 48.5 | 19.8 | 16.3 | 14 | 0.8 | 0.6 | 870 | 5.15 | 11 | 112 | -18.7 | 16.9 |
| 23 | 48.5 | 22.4 | 17.2 | 10.5 | 0.8 | 0.6 | 870 | 4.88 | 8 | 79 | -5.4 | 3.9 |
| 24 | 48.5 | 23.3 | 16.3 | 10.5 | 0.8 | 0.6 | 870 | 4.87 | 7 | 92 | -2.3 | 2.6 |
| 25 | 48.5 | 7.2 | 32.1 | 10.8 | 0.8 | 0.6 | 870 | / | / | / | / | / |
| 26 | 48.5 | 27.5 | 11.3 | 11.3 | 0.8 | 0.6 | 870 | 5.09 | 3 | 126 | -7.2 | 7.7 |
| 27 | 48.5 | 25.2 | 11.3 | 13.6 | 0.8 | 0.6 | 870 | 5.11 | 4 | 116 | -14.0 | 13.1 |
样品制作过程如下：
1)将上述成分中的Fe2O3、ZnO和CuO投入钢制球磨机湿式混合16小时后，再在温度为150℃的烘箱中干燥混合的粉料；
2)将干燥的混合粉料在在温度为750℃的空气中预烧结10小时，制备预烧结粉末；
3)在预烧结粉末中添加成分Bi2O3和Sb2O3后，在钢制球磨机中粉碎72小时，制得粉末粒度为D50＜0.6μm、D95＜1.8μm的铁氧体材料粉末；
4)在铁氧体材料粉末中加入溶剂：醋酸丙酯和异丁醇、粘合剂：聚甲基丙烯酸树脂、分散剂：三油酸甘油酯，以及增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯，在钢制球磨机中球磨混合制成浆料；
5)采用层叠及印刷银电极的方法将浆料制作叠层片式电感器的生坯后，在温度为220～370℃的空气中保温24小时，去除生坯中的有机物；
6)将生坯在氧化气氛中烧结成叠层片式电感器的磁性本体，氧化气氛是空气中，烧结温度为860～880℃；保温2.5小时。
7)采用薄膜涂布方式及电镀的方式在磁性本体两端形成外部电极，制作出叠层片式电感器样品。
样品性能测试过程如下：
将制作出的27种叠层片式电感器样品，分别测定其烧结密度、40MHz下的Q值和10MHz下的电感量的电流冲击特性，以及10MHz下的电感量随温度的变化率。其中，
烧结密度是采用阿基米德法测量烧结体的密度df，单位为g/cm3；
40MHz下的Q值是采用射频阻抗分析仪测试40MHz下的Q值，测试信号为44.8mV、0.9mA；
10MHz下电感量的电流冲击特性是采用射频阻抗分析仪测定在流过直流电流时元件在10MHz下的电感量，通过电感量与直流电流的关系图计算直流电流为0mA时的初始电感值降低10％的电流值的方法，求得电感量降低10％的电流值Idc10％down，单位为mA；
10MHz下的电感量随温度的变化率是采用射频阻抗分析仪以室温25℃为基准分别测出在10MHz下的-45℃～25℃和25℃～85℃下的电感量的变化率，即：
ΔL/L(-45℃～25℃)＝{L(-45℃)-L(25℃)}/L(25℃)×100(％)；
ΔL/L(25℃～85℃)＝{L(85℃)-L(25℃)}/L(25℃)×100(％)。
样品性能测试结果对比分析如下：
上表记载的测试结果对比分析表明，本发明的有益效果是明显的。
较佳具体实施方式的样品No.1～6，40MHz的Q值均大于20，Idc10％down均大于160mA，电感量随温度的变化率则均小于4％，且在860～880℃温度范围内烧结具有较好的一致性，即本发明的铁氧体材料的成分包括0.3～1.3mol％的Bi2O3和0.3～1.1mol％的Sb2O3，明显具有烧结温度低于900℃且范围比较宽、高频下Q值高，耐电流冲击能力和耐温度冲击能力强的效果。
样品No.7、No.15、No.17电感量降低10％的电流值Idc10％down均小于50mA，耐电流冲击能力差。
样品No.8、No.9、No.10、No.11、No.16、No.21、No.22、No.27的电感量随温度的变化率大于10％，耐温度冲击的能力较差，其中样品No.21、27在40MHz的Q值很小，损耗较大。
而样品No.12、No.13、No.14、No.18、No.19、No.20、No.23、No.24的烧结密度低，难以实用化，其中样品No.18在40MHz的Q值很小，损耗较大。
样品No.25的居里温度为90℃，低于100℃，也难以实用化。
样品No.26在40MHz的Q值很小，损耗较大。
以上内容是结合具体的具体实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的保护范围。
Claims (10)
1.一种铁氧体材料，其特征在于：
成分及其mol百分比包括如下：
Fe2O3：42.5~49.1mol%；
ZnO：11.5~32.0mol%；
CuO：10.6~13.9mol%；
Bi2O3：0.3~1.3mol%；
Sb2O3：0.3～1.1mol%；
余量为NiO。
2.如权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于：
所述成分及其mol百分比还包括如下：
Co2O3：0.03~0.3mol%。
3.如权利要求1或2所述的铁氧体材料，其特征在于：
所述成分Fe2O3的mol百分比为47.0~48.8mol%；
所述成分ZnO的mol百分比为15.0~25.0mol%；
所述成分CuO的mol百分比为11.0~12.0mol%。
4.如权利要求3所述的铁氧体材料，其特征在于：
所述成分Bi2O3的mol百分比为0.5~1.1mol%。
5.如权利要求4所述的铁氧体材料，其特征在于：
所述成分Sb2O3的mol百分比为0.4~0.8mol%。
6.一种叠层片式电子元件，包括线圈导体和磁性本体，所述磁性本体由铁氧体材料的烧结体制作，其特征在于：
所述铁氧体材料成分及其mol百分比包括如下：
Fe2O3：42.5~49.1mol%；
ZnO：11.5~32.0mol%；
CuO：10.6~13.9mol%；
Bi2O3：0.3~1.3mol%；
Sb2O3：0.3～1.1mol%；
余量为NiO。
7.如权利要求6所述的叠层片式电子元件，其特征在于：
所述铁氧体材料成分及其mol百分比还包括如下：
Co2O3：0.03～0.30mol％。
8.如权利要求6或7所述的叠层片式电子元件，其特征在于：
所述铁氧体材料成分Fe2O3的mol百分比为47.0~48.8mol%；
所述铁氧体材料成分ZnO的mol百分比为15.0~25.0mol%；
所述铁氧体材料成分CuO的mol百分比为11.0~12.0mol%。
9.如权利要求8所述的叠层片式电子元件，其特征在于：
所述铁氧体材料成分Bi2O3的mol百分比为0.5~1.1mol%；
所述铁氧体材料成分Sb2O3的mol百分比为0.4~0.8mol%。
10.如权利要求9所述的叠层片式电子元件，其特征在于：
所述叠层片式电子元件是叠层片式电感器和叠层片式磁珠中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20130306 Termination date: 20160518 |