CN109678484A - 高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料，包括主料和添加剂，主料按摩尔百分比计包括：Fe2O345～55mol％、ZnO 25～35mol％、NiO 10～20mol％、CuO 5～10mol％，添加剂按摩尔百分比计包括：MgO 0.5～5mol％、Co2O30.5～9.5mol％、CaCO30.5～5mol％。本发明提供的高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料，磁导率高、使用频率范围宽、损耗小，在100kHz、100mV下磁导率可达950，提高了电子设备整体可靠性，同时在60MHz～500MHz具有较高的阻抗，可以达到1200Ω以上，在高频环境下抗外界干扰能力强，能够适应恶劣环境。

Description

高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铁氧体材料技术领域，特别涉及一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
镍锌铁氧体磁环是电子器件中常用的抗干扰元件，对于高频信号滤波有很好的抑制作用。电子器件等正朝着小型化的趋势发展，对镍锌铁氧体磁性材料的磁特性提出了更高的要求。由于镍锌铁氧体磁性材料磁导率的提高，有利于电子器件的小型化发展，因此，如何在提高镍锌铁氧体磁性材料的磁导率的同时，保持较好的宽频高阻抗特性，一直是业内研发的热点。
目前，镍锌铁氧体磁环中，由于ZnO的含量较高，NiO的含量相对较低，从而导致磁芯的阻抗宽频特性变差。当应用的频率变化较大时，上述镍锌铁氧体磁环的阻抗值相差较大。例如，在60MHz～500MHz时，上述镍锌铁氧体磁环的阻抗值仅为1000Ω左右，提高磁导率后，上述镍锌铁氧体磁环的阻抗值的下降比较明显。因此，急需开发具有高磁导率及宽频高阻抗性能的镍锌软磁铁氧体材料来满足当今电子、通讯领域快速发展的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法，该镍锌软磁铁氧体材料具有较高的磁导率及各项性能稳定性强，同时制备方法简单、易操作，适合工业化生产。
本发明一方面，提供一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料，包括主料和添加剂，所述主料按摩尔百分比计包括：Fe2O3 45～55mol％、ZnO 25～35mol％、NiO 10～20mol％、CuO 5～10mol％，所述添加剂按摩尔百分比计包括：MgO 0.5～5mol％、Co2O3 0.5～9.5mol％、CaCO3 0.5～5mol％。
优选地，所述主料按摩尔百分比计包括：Fe2O3 50～55mol％、ZnO 30～35mol％、NiO 15～20mol％、CuO 5～9mol％，所述添加剂按摩尔百分比计包括：MgO 0.5～3mol％、Co2O3 0.5-5mol％、CaCO3 1～5mol％。
更优选地，所述主料按摩尔百分比计包括：Fe2O3 50～55mol％、ZnO 33～35mol％、NiO 15～18mol％、CuO 5～9mol％，所述添加剂按摩尔百分比计包括：MgO 0.5～3mol％、Co2O3 2～5mol％、CaCO3 1～4mol％。
更优选地，所述主料按摩尔百分比计包括：Fe2O3 51mol％、ZnO32mol％、NiO16mol％、CuO 8mol％，所述添加剂按摩尔百分比计包括：MgO 3mol％、Co2O3 4mol％、CaCO33mol％。
本发明另一方面，提供一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括一下步骤：
S1：配料；将主料按照配比进行配料；
S2：混料；将所述步骤S1配好的配料加入强混机，混合均匀；
S3：预烧；将所述步骤S2中的混合料取出，放入承烧钵，移入箱式炉中在900～1200℃下预烧；
S4：掺杂；将添加剂按配比添加掺杂到所述步骤S3预烧后的物料中；
S5：球磨；将所述步骤S4掺杂添加剂的物料置于球磨机中进行球磨，得球磨料；
S6：制粉；对所述球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料；
S7：成型；对所述颗粒粉料进行压型工艺，得到预定尺寸的磁环生坯；
S8：烧结；将所述磁环生坯置于烧结炉中烧结成型，得烧结产品。
S9：倒角；将所述烧结产品置于倒角研磨机内进行倒角抛光处理；
S10：派瑞林涂覆；对倒角抛光处理后的产品进行表面涂覆，得到成品。
进一步地，所述步骤S5具体为：将所述步骤S4掺杂添加剂的物料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料，所述球磨工艺为：球磨时间2～3h，球磨转速为3000r/min，将所述预烧料混合物球磨至粒度1.0～1.6um。
进一步地，所述步骤S7具体为：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为2.58mm，内径为1.38mm，高度为1.27mm的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.40g/cm3。
进一步地，所述步骤S8为分段升温烧结，所述分段升温烧结具体过程为：先经过3～5h的初始升温过程，使温度提高到900℃，再将温度缓慢升高到950～1100℃，恒温烧结1～2h，接着经7～10小时将温度降至150℃，冷却至室温后取出产品。
进一步的，所述步骤S9中烧结后产品在倒角研磨机中研磨1～2h，倒角研磨机中对磁环进行表面光滑处理，倒角频率50Hz，使磁环表面没有棱角，同时可提高阻抗。
进一步的，所述步骤S10为进行真空派瑞林涂覆，涂后涂层的厚度为0.02～0.05mm。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料，通过提高原材料中ZnO的含量，合理设置Fe2O3和ZnO的比例，可提高磁导率。加入CuO可使得原材料混合均匀后，可以降低烧结温度，利于产品铁氧体化具有较高的磁导率。在100kHz、100mV下磁导率可达950，提高了电子设备整体可靠性，同时在60MHz～500MHz具有较高的阻抗，可以达到1200Ω以上，在高频环境下抗外界干扰能力强，能够适应恶劣环境。
2、本发明提供的高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，便于操作，极大提高了镍锌软磁铁氧体材料的磁导率和性能稳定性。
3、本发明提供的高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，能够在生产线上连续生产，操作简单，实用性强，生产成本低。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域的技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：配料；将主料Fe2O3、ZnO、NiO、CuO按摩尔百分比计为：Fe2O3 45mol％、ZnO25mol％、NiO 10mol％、CuO 10mol％。
其中，通过提高原材料中ZnO的含量，合理设置Fe2O3和ZnO的比例，可提高磁导率。加入CuO可使得原材料混合均匀后，可以降低烧结温度，利于产品铁氧体化。
S2：混料；将配置好的主料加入到强混机，采用1000r/min转速混合10min，使材料充分混合均匀。
S3：预烧；将混合后的物料放入承烧钵在轨道窑中充分预烧，制成预烧料。预烧工艺的时间为3h，预烧工艺的最高温度940℃。
S4：掺杂；将添加剂按摩尔百分比计为：MgO 1mol％、Co2O3 5mol％、CaCO3 4mol％。加入Co2O3可使磁芯具有宽温稳定性，降低周边环境的温度变化对镍锌铁氧体磁环磁导率的影响。加入CaCO3可增加磁芯密度，提高磁导率，避免采用提升ZnO含量提升磁导率的方法，导致的居里温度和饱和磁通密度降低的问题。加入MgO和Co2O3，可使磁致伸缩系数趋近于零。
S5：球磨；将步骤S4掺杂添加剂的物料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料。利用球磨机进行球磨工艺，球磨工艺的时间为2.5h，球磨转速为3000r/min，将预烧料球磨至平均粒度1.2um。
S6：制粉；对球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料，具体为：利用喷雾塔将纠偏后的球磨料制成颗粒粉料。其中，颗粒料含的水量0.22％，流动角为29度。
S7：压型：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为2.58mm，内径为1.38mm，高度为1.27mm的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.40g/cm3。
S8：烧结；在立式炉内对磁环生坯进行分段升温烧结，所述分段升温烧结具体包括：3h升温至900℃、缓慢升至900～1100℃后，恒温烧结1h；9h将温降至150℃，待产品冷却至室温后得烧结产品。
S9：倒角；在倒角研磨机中对烧结产品进行倒角抛光处理，倒角频率60Hz，倒角时间为70min。
S10：派瑞林涂覆；对倒角抛光处理后的产品进行表面涂覆，通过处理使其表面涂层厚度达到0.02mm，增强其绝缘功能。
实施例2
本实施例提供一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：配料；将主料Fe2O3、ZnO、NiO、CuO按摩尔百分比计为：Fe2O3 50mol％、ZnO25mol％、NiO 10mol％、CuO 5mol％。
其中，通过提高原材料中ZnO的含量，合理设置Fe2O3和ZnO的比例，可提高磁导率。加入CuO可使得原材料混合均匀后，可以降低烧结温度，利于产品铁氧体化。
S2：混料；将配置好的主料加入到强混机，采用1000r/min转速混合10min，使材料充分混合均匀。
S3：预烧；将混合后的物料放入承烧钵在轨道窑中充分预烧，制成预烧料。预烧工艺的时间为3h，预烧工艺的最高温度950℃。
S4：掺杂；将添加剂按摩尔百分比计为：MgO 2mol％、Co2O34mol％、CaCO3 4mol％。加入Co2O3可使磁芯具有宽温稳定性，降低周边环境的温度变化对镍锌铁氧体磁环磁导率的影响。加入CaCO3可增加磁芯密度，提高磁导率，避免采用提升ZnO含量提升磁导率的方法，导致的居里温度和饱和磁通密度降低的问题。加入MgO和Co2O3，可使磁致伸缩系数趋近于零。
S5：球磨；将步骤S4掺杂添加剂的物料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料。利用球磨机进行球磨工艺，球磨工艺的时间为2.5h，球磨转速为3000r/min，将预烧料球磨至平均粒度1.4um。
S6：制粉；对球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料，具体为：利用喷雾塔将纠偏后的球磨料制成颗粒粉料。其中，颗粒料含的水量0.22％，流动角为29度。
S7：压型：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为2.58mm，内径为1.38mm，高度为1.27mm的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.40g/cm3。
S8：烧结；在立式炉内对磁环生坯进行分段升温烧结，所述分段升温烧结具体包括：5h升温至900℃、缓慢升至1100℃后，恒温烧结2h；8h将温降至150℃，待产品冷却至室温后得烧结产品。
S9：倒角；在倒角研磨机中对烧结产品进行倒角抛光处理，倒角频率60Hz，倒角时间为85min。
S10：派瑞林涂覆；对倒角抛光处理后的产品进行表面涂覆，通过处理使其表面涂层厚度达到0.03mm，增强其绝缘功能。
实施例3
本实施例提供一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：配料；将主料Fe2O3、ZnO、NiO、CuO按摩尔百分比计为：Fe2O3 45mol％、ZnO30mol％、NiO 10mol％、CuO 6mol％。
其中，通过提高原材料中ZnO的含量，合理设置Fe2O3和ZnO的比例，可提高磁导率。加入CuO可使得原材料混合均匀后，可以降低烧结温度，利于产品铁氧体化。
S2：混料；将配置好的主料加入到强混机，采用1000r/min转速混合10min，使材料充分混合均匀。
S3：预烧；将混合后的物料放入承烧钵在轨道窑中充分预烧，制成预烧料。预烧工艺的时间为3h，预烧工艺的最高温度940℃。
S4：掺杂；将添加剂按摩尔百分比计为：MgO 1.5mol％、Co2O34.5mol％、CaCO33mol％。加入Co2O3可使磁芯具有宽温稳定性，降低周边环境的温度变化对镍锌铁氧体磁环磁导率的影响。加入CaCO3可增加磁芯密度，提高磁导率，避免采用提升ZnO含量提升磁导率的方法，导致的居里温度和饱和磁通密度降低的问题。加入MgO和Co2O3，可使磁致伸缩系数趋近于零。
S5：球磨；将步骤S4掺杂添加剂的物料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料。利用球磨机进行球磨工艺，球磨工艺的时间为3h，球磨转速为3000r/min，将预烧料球磨至平均粒度1.4um。
S6：制粉；对球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料，具体为：利用喷雾塔将纠偏后的球磨料制成颗粒粉料。其中，颗粒料含的水量0.22％，流动角为29度。
S7：压型：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为2.58mm，内径为1.38mm，高度为1.27mm的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.40g/cm3。
S8：烧结；在立式炉内对磁环生坯进行分段升温烧结，所述分段升温烧结具体包括：4h升温至900℃、缓慢升至950℃后，恒温烧结2h；10h将温降至150℃，待产品冷却至室温后得烧结产品。
S9：倒角；在倒角研磨机中对烧结产品进行倒角抛光处理，倒角频率60Hz，倒角时间为100min。
S10：派瑞林涂覆；对倒角抛光处理后的产品进行表面涂覆，通过处理使其表面涂层厚度达到0.02mm，增强其绝缘功能。
实施例4
本实施例提供一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：配料；将主料Fe2O3、ZnO、NiO、CuO按摩尔百分比计为：Fe2O3 55mol％、ZnO25mol％、NiO 10mol％、CuO 8mol％。
其中，通过提高原材料中ZnO的含量，合理设置Fe2O3和ZnO的比例，可提高磁导率。加入CuO可使得原材料混合均匀后，可以降低烧结温度，利于产品铁氧体化。
S2：混料；将配置好的主料加入到强混机，采用1000r/min转速混合10min，使材料充分混合均匀。
S3：预烧；将混合后的物料放入承烧钵在轨道窑中充分预烧，制成预烧料。预烧工艺的时间为3h，预烧工艺的最高温度940℃。
S4：掺杂；将添加剂按摩尔百分比计为：MgO 1mol％、Co2O3 3mol％、CaCO3 3mol％。加入Co2O3可使磁芯具有宽温稳定性，降低周边环境的温度变化对镍锌铁氧体磁环磁导率的影响。加入CaCO3可增加磁芯密度，提高磁导率，避免采用提升ZnO含量提升磁导率的方法，导致的居里温度和饱和磁通密度降低的问题。加入MgO和Co2O3，可使磁致伸缩系数趋近于零。
S5：球磨；将步骤S4掺杂添加剂的物料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料。利用球磨机进行球磨工艺，球磨工艺的时间为2h，球磨转速为3000r/min，将预烧料球磨至平均粒度1.0um。
S6：制粉；对球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料，具体为：利用喷雾塔将纠偏后的球磨料制成颗粒粉料。其中，颗粒料含的水量0.22％，流动角为29度。
S7：压型：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为2.58mm，内径为1.38mm，高度为1.27mm的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.40g/cm3。
S8：烧结；在立式炉内对磁环生坯进行分段升温烧结，所述分段升温烧结具体包括5h升温至900℃、缓慢升至1100℃后，恒温烧结1.5h；11h将温降至150℃，待产品冷却至室温后得烧结产品。
S9：倒角；在倒角研磨机中对烧结产品进行倒角抛光处理，倒角频率60Hz，倒角时间为60min。
S10：派瑞林涂覆；对倒角抛光处理后的产品进行表面涂覆，通过处理使其表面涂层厚度达到0.02mm，增强其绝缘功能。
将上述实施例1～4中的样品应用于频率特性实验中的测试结果列于下表：
从表中样品的测试性能数据可知，本发明实施例1～4的测试样品的稳定性非常好，尤其是频率特性在60MHz～500MHz表现良好，同时具有高磁导率、宽频高阻抗的性能，可以在高频环境下有效抗外界干扰，能适应恶劣环境等优点。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料，包括主料和添加剂，其特征在于，所述主料按摩尔百分比计包括：Fe2O3 45～55mol％、ZnO 25～35mol％、NiO 10～20mol％、CuO 5～10mol％，所述添加剂按摩尔百分比计包括：MgO 0.5～5mol％、Co2O3 0.5～9.5mol％、CaCO30.5～5mol％。
2.根据权利要求1所述的高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于，所述主料按摩尔百分比计包括：Fe2O3 50～55mol％、ZnO 30～35mol％、NiO 15～20mol％、CuO 5～9mol％，所述添加剂按摩尔百分比计包括：MgO 0.5～3mol％、Co2O3 0.5-5mol％、CaCO3 1～5mol％。
3.根据权利要求1所述的高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于，所述主料按摩尔百分比计包括：Fe2O3 50～55mol％、ZnO 33～35mol％、NiO 15～18mol％、CuO 5～9mol％，所述添加剂按摩尔百分比计包括：MgO 0.5～3mol％、Co2O3 2～5mol％、CaCO3 1～4mol％。
4.根据权利要求1所述的高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于，所述主料按摩尔百分比计包括：Fe2O3 51mol％、ZnO 32mol％、NiO 16mol％、CuO 8mol％，所述添加剂按摩尔百分比计包括：MgO 3mol％、Co2O3 4mol％、CaCO3 3mol％。
5.一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括一下步骤：
S1：配料；将主料按照配比进行配料；
S2：混料；将所述步骤S1配好的配料加入强混机，混合均匀；
S3：预烧；将所述步骤S2中的混合料取出，放入承烧钵，移入箱式炉中在900～1200℃下预烧；
S4：掺杂；将添加剂按配比添加掺杂到所述步骤S3预烧后的物料中；
S5：球磨；将所述步骤S4掺杂添加剂的物料置于球磨机中进行球磨，得球磨料；
S6：制粉；对所述球磨料进行制粉工艺，得到颗粒粉料；
S7：成型；对所述颗粒粉料进行压型工艺，得到预定尺寸的磁环生坯；
S8：烧结；将所述磁环生坯置于烧结炉中烧结成型，得烧结产品。
S9：倒角；将所述烧结产品置于倒角研磨机内进行倒角抛光处理；
S10：派瑞林涂覆；对倒角抛光处理后的产品进行表面涂覆，得到成品。
6.根据权利要求5所述的一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5具体为：将所述步骤S4掺杂添加剂的物料与去离子水按照质量比3:2的比例混合，得到预烧料混合物，对预烧料混合物进行球磨工艺，得到球磨料，所述球磨工艺为：球磨时间2～3h，球磨转速为3000r/min，将所述预烧料混合物球磨至粒度1.0～1.6um。
7.根据权利要求5所述的一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S7具体为：利用模具和压机将颗粒粉料压制成外径为2.58mm，内径为1.38mm，高度为1.27mm的磁环生坯。可通过圆心构成等边三角形的一模三件式模具进行压型，每个模具同时压出3个磁环生坯，压出的磁环生坯的密度达到3.40g/cm3。
8.根据权利要求5所述的一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S8为分段升温烧结，所述分段升温烧结具体过程为：先经过3～5h的初始升温过程，使温度提高到900℃，再将温度缓慢升高到950～1100℃，恒温烧结1～2h，接着经7～10小时将温度降至150℃，冷却至室温后取出产品。
9.根据权利要求5所述的一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S9中烧结后产品在倒角研磨机中研磨1～2h，倒角研磨机中对磁环进行表面光滑处理，倒角频率50Hz，使磁环表面没有棱角，同时可提高阻抗。
10.根据权利要求5所述的一种高磁导率宽频高阻抗镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S10为进行真空派瑞林涂覆，涂后涂层的厚度为0.02～0.05mm。
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