CN104591710A - 一种增大电阻率的高磁导率MnZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种增大电阻率的高磁导率MnZn铁氧体材料及其制备方法。该材料的主成分按照摩尔百分比包括Fe2O3:50.5～51.9mol％、MnO:26.7～27.8mol％、ZnO:20.9～22.3mol％；添加剂按照占所述软磁铁氧体材料的重量百分比包括：SiO2:10～100ppm，CaCO3:100～700ppm，MoO3:300～400ppm，V2O5:150～300ppm，Nb2O5:100～150ppm，NiO:100～150ppm；将该材料通过配料混合、一次球磨、预烧、二次球磨、造粒、成型、烧结等步骤，得到所需的高磁导率MnZn铁氧体材料。该MnZn铁氧体材料具有高电阻率的特点。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种高磁导率铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体材料是制造电子元器件的核心材料，它以其优越的电磁特性广泛应用于通讯领域、计算机领域、汽车电子领域、电子产品领域以及环保能源领域。随着各个领域的飞速发展，软磁铁氧体材料向高性能、高稳定和高可靠、宽适应性方向发展。对于不同器件的不同用途，可通过调整软磁铁氧体的配方和制备方法来满足器件的特殊性能要求。高磁导率MnZn铁氧体在市场上具有较高的需求量，具有高起始磁导率、高居里温度等特点，随着电子信息业的发展，在电磁兼容的设计中，增大高磁导率MnZn铁氧体的电阻率对于研究生产高阻抗材料是十分重要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种增大电阻率的高磁导率MnZn铁氧体材料及其制备方法。
本发明技术方案如下所述：
一种增大电阻率的高磁导率MnZn铁氧体材料，其配方成分与含量为：
该材料的主成分按照摩尔百分比包括：Fe2O3:50.5～51.9mol％、MnO:26.7～27.8mol％；ZnO:20.9～22.3mol％；
添加剂按照占所述软磁铁氧体材料的重量百分比包括：SiO2：10～100ppm，CaCO3:100～700ppm，MoO3:300～400ppm，V2O5:150～300ppm，
Nb2O5:100～150ppm，NiO:100～150ppm。
为实现上述目的，本发明采用的制备方法如下：
(1)配料混合：将主成分Fe2O3、MnO、ZnO和添加剂按如上所述的摩尔比例和重量比进行配料；
(2)一次球磨：其中“料：球：去离子水”的重量比为1:(4.5～5):(1～1.3)，放入球磨罐中，研磨4～12小时，最佳时间为6个小时左右，使其混合均匀；
(3)预烧：将混合料过筛、沉淀、烘干后预烧，预烧温度为900℃～1000℃，保温时间为2～4小时，并检测预烧后粉料密度达1.35～1.5g/cm3左右。
(4)二次球磨：预烧后的粉料再次放入球磨罐中球磨粉碎，第二次球磨的料:球:水的重量比为1:(4～6):(1～1.4)，球磨时间为12～16小时，后对浆料进行干燥处理变成粉料；
(5)造粒：检查喷嘴、喷嘴与喷枪结合处以及进口处的密闭性，确保造粒过程在不漏气的状态下进行，在烘干料里掺杂浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)，溶液重量为烘干料重量的9～10％，并快速搅拌6～7小时以上。
(6)成型：对粉料进行适当的烘干以降低其含水量，再加入0.2～0.8％重量比的硬脂酸锌，搅拌后压结成坯件，成型压力控制在9.5～11MPa；
(7)烧结：将坯件进行烧结，最高烧结温度范围为1350～1400℃，此环节分三步进行：首先从室温(25℃)以3℃/min的速度升至600℃，并保温2～4h；从600℃以4℃/min的速度升至1000℃，并保证1000℃左右的含氧量较低；从1000℃以2℃/min的速度升温至最高烧结温度，在最高烧结温度保温3～5小时；冷却过程中，在真空中以3℃/min的速度降温至1000℃，1000℃以下以4℃/min降温至180℃；
(8)抽样检测，取样，测量不同频率下样品的电阻率。
本发明高磁导率MnZn铁氧体具有低频高电阻率的特性。
附图说明
图1为本发明实施例的高磁导率MnZn铁氧体的电阻率-频率特性曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种增大电阻率的高磁导率MnZn铁氧体材料，配方与含量为：主成分按照摩尔百分比包括：
Fe2O3：51.2mol％，MnO：27.3mol％，ZnO：21.35mol％；
添加剂按照占所属软磁铁氧体材料的重量百分比包括：
SiO2：70ppm；CaCO3：600ppm；MoO3：350ppm；V2O5：230ppm；Nb2O5：150ppm；NiO：100ppm；
实施例采用的增大电阻率的高磁导率MnZn铁氧体材料生产方法，包括以下步骤：
步骤1，配料混合：将主成分Fe2O3、MnO、ZnO和添加剂按上述实施例的摩尔比例和重量比进行配料；
步骤2，一次球磨：料：球：去离子水的重量比为1:4.5:1.2，放入球磨罐中，研磨7小时，使其混合均匀；
步骤3，预烧：将混合料过筛、沉淀、烘干后预烧，预烧温度为950℃，保温时间为4小时，并检测预烧后粉料密度达1.45g/cm3左右；
步骤4，二次球磨：预烧后的粉料再次放入球磨罐中球磨粉碎，第二次球磨的料:球:水的重量比为1:5:1，球磨时间为16小时，后对浆料进行干燥处理变成粉料；
步骤5，造粒：检查喷嘴、喷嘴与喷枪结合处以及进口处的密闭性，确保造粒过程在不漏气的状态下进行。在烘干料里掺杂浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)，溶液重量为烘干料重量的10％，并快速搅拌7小时以上。
步骤6，成型：对粉料进行适当的烘干以降低其含水量，再加入0.8％重量比的硬脂酸锌，搅拌后压结成坯件，成型压力为10.5MPa；
步骤7，烧结：将坯件进行烧结，烧结最高温度为1370℃，此环节分三步进行：首先从室温(25℃)以3℃/min的速度升至600℃，并保温3h；从600℃以4℃/min的速度升至1000℃，并保证1000℃左右的含氧量较低；从1000℃以2℃/min的速度升温至1370℃，在最高烧结温度保温4小时；冷却过程中，在真空中以3℃/min的速度降温至1000℃，1000℃以下以4℃/min降温至180℃；
步骤8，抽样检测，取样，测量不同频率下样品的电阻率。
通过上述实施例得到MnZn铁氧体的电阻率-频率特性曲线，如附图1所示。
分析可知，本发明高磁导率MnZn铁氧体具有低频高电阻率的特性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种增大电阻率的高磁导率MnZn铁氧体材料，包括主成分和添加剂，其特征在于：主成分按照摩尔百分比包括50.5～51.9mol％的高纯度Fe2O3、26.7～27.8mol％的MnO、20.9～22.3mol％的ZnO；添加剂按照占所述软磁铁氧体材料的重量百分比包括10～100ppm的SiO2、100～700ppm的CaCO3、300～400ppm的MoO3、150～300ppm的V2O5、100～150ppm的Nb2O5、100～150ppm的NiO。
2.根据权利要求1所述的增大电阻率的高磁导率MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配料混合，将主成分Fe2O3、MnO、ZnO和添加剂按权利要求1所述摩尔比例和重量比进行配料；
步骤2，一次球磨，料：球：去离子水的重量比为1:(4.5～5):(1～1.3)，放入球磨罐中，研磨4～12小时，最佳时间为6个小时，使其混合均匀；
步骤3，预烧，将混合料过筛、沉淀、烘干后预烧，预烧温度为900℃～1000℃，保温时间为2～4小时；
步骤4，二次球磨，预烧后的粉料再次放入球磨罐中球磨粉碎，第二次球磨的料:球:去离子水的重量比为1:(4～6):(1～1.4)，球磨时间为12～16小时，然后对浆料进行干燥处理变成粉料；
步骤5，造粒，在烘干料里掺杂浓度为8％的聚乙烯醇溶液，溶液重量为烘干料重量的9～10％，并快速搅拌6～7小时以上；
步骤6，成型，对粉料进行适当的烘干以降低其含水量，再加入0.2～0.8％重量比的硬脂酸锌，搅拌后压结成坯件，成型压力控制在9.5～11MPa；
步骤7，烧结，将坯件进行烧结，最高烧结温度范围为1350～1400℃，此环节分三步进行：首先从室温(25℃)以3℃/min的速度升至600℃，并保温2～4h；从600℃以4℃/min的速度升至1000℃，并保证1000℃左右的含氧量较低；从1000℃以2℃/min的速度升温至最高烧结温度，在最高烧结温度保温3～5小时；冷却过程中，在真空中以3℃/min的速度降温至1000摄氏度，1000℃以下以4℃/min降温至180℃。
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