CN107176830A - 一种高磁导率锰锌铁氧体的制备方法 - Google Patents

一种高磁导率锰锌铁氧体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高磁导率锰锌铁氧体的制备方法，所述方法包括以下几个步骤：从室温开始以100‑300℃/h升至1350‑1420℃，保温4‑10h，控制保温阶段氧分压为10‑21％，降温过程维持平衡氧分压，获得烧结体；Fe2+含量矫正阶段：在步骤(1)降温阶段于1000‑1200℃设置一个第二保温阶段，保温时间为5‑15h，控制氧分压在0.05‑1％；或将步骤(1)烧结阶段得到的烧结体进行热处理，从常温开始以100‑500℃/h升至1000‑1200℃，保温5‑15h后降温至常温，其中保温阶段氧含量为0.05‑1％，其余升温及降温阶段都在氮气中进行。本发明获得高阻抗、高一致性的高磁导率MnZn铁氧体。

Description

一种高磁导率锰锌铁氧体的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种MnZn铁氧体的制备方法，尤其涉及一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结及热处理方法。
(二)背景技术
随着科技的日益进步，电子设备不断向着小型化方向发展，对电子元器件的性能提出了更高的要求。MnZn铁氧体作为一种重要的软磁材料，被广泛应用于电子、电力、通讯等领域，其性能的优越性主要体现在高起始磁导率μi和低损耗及良好的温度频率稳定性。较大的平均晶粒尺寸、适当的二价铁离子含量是获得高μi的必要条件。对于MnZn多晶铁氧体而言，其晶粒尺寸的增大意味着晶界对畴壁位移的阻滞作用降低，μi升高；而二价铁离子主要通过影响MnZn铁氧体的磁晶各向异性常数K1，为了获得在常温下获得较高的μi，需要调整常温附近K1→0。然而MnZn铁氧体基体的是K1<0，而Fe2+的K1>0，因此引入适当Fe2+可以对MnZn铁氧体基体起到补偿K1的作用，使MnZn铁氧体整体的K1→0，提高μi。
晶粒尺寸的大小主要受烧结条件的影响。除了烧结温度、保温时间等烧结因素以外，烧结气氛也对晶粒的生长有着很大的影响。烧结氧分压PO2的提高，材料的阳离子空位增加，离子的扩散速度增加，有利于晶粒的生长。因此，在烧结保温阶段采用偏氧化气氛烧结有利于获得较大的晶粒尺寸。然而，在高氧分压烧结得到的材料的Fe2+含量较少，在常温下，不能对基体MnZn铁氧体的K1进行有效补偿，导致磁性能低下。按照目前为止的烧结方法，较大的平均晶粒尺寸与适当的二价铁离子含量难以同时满足。
(三)发明内容
本发明为了解决目前MnZn铁氧体烧结过程中较大的平均晶粒尺寸、适当的二价铁离子含量难以同时满足导致产品磁性能低下的难题，提供了一种高磁导率MnZn铁氧体的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种高磁导率锰锌铁氧体的制备方法，所述方法包括以下几个步骤：
(1)烧结阶段：将锰锌铁氧体经配料、预烧、球磨、造粒、成型后的胚料在大气中从室温开始以100-300℃/h升至1350-1420℃，保温3-10h，控制保温阶段氧分压为10-21％，降温过程维持平衡氧分压，获得平均粒径在15μm以上的烧结体；
(2)氧化还原度即Fe2+含量矫正阶段(Fe2+含量增加，磁导率提升10％以上)，以下列方法之一进行：
a、在步骤(1)保温阶段结束后降温至1000-1300℃时5-15h，控制氧分压在0.05-1％，然后再在平衡氧分压氛围中降至室温，获得所述高磁导率锰锌铁氧体；
b、在氮气气氛中，将步骤(1)烧结阶段得到的烧结体从室温开始以100-500℃/h升至1000-1300℃，在氧含量为0.05-1％的条件下保温5-15h后，再在平衡氧分压氛围中降温至常温，获得所述高磁导率锰锌铁氧体。
进一步，步骤(1)以200-300℃/h升至1380-1420℃，保温4-10h。
进一步，步骤(2)方法a中，所述降温为降温至1100-1200℃时保温7-15h，控制氧分压在0.1-0.5％。
进一步，步骤(2)方法b中，将所述烧结体以200-400℃/h升至1100-1200℃，保温5-15h后再降温至室温，其中保温阶段氧含量为0.1-0.5％。
本发明提供一种一步法制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，所述方法为：将锰锌铁氧体经配料、预烧、球磨、造粒、成型后的胚料在大气中从室温开始以100-300℃/h升至1350-1420℃，保温3-10h，控制保温阶段氧分压为10-21％，保温结束后，维持平衡氧分压，在降温至1000-1300℃时保温5-15h，控制第二次保温阶段氧分压在0.05-1％，然后再在平衡氧分压下降至室温，获得所述高磁导率锰锌铁氧体。
本发明通过实验探讨了两种可以有效调节MnZn铁氧体氧化还原度即Fe2+含量的方法：a、在烧结降温阶段于1000-1300℃设置一个第二保温阶段，保温时间为5-15h，控制氧分压在0.05-1％；b、将MnZn烧结体进行热处理，从室温开始以100-500℃/h升至1000-1200℃，保温5-15h后降温至室温，其中保温阶段氧含量为0.05-1％，其余升温及降温阶段都在氮气中进行。通过相关性能表征，我们发现在高氧分压PO2(10-21％)烧结的MnZn铁氧体，添加上述的氧化还原度即Fe2+含量矫正阶段得到的MnZn铁氧体材料兼具大的平均晶粒尺寸及适当的氧化还原度，综合性能优异。
本发明所述锰锌铁氧体适用于Fe2O3:ZnO:MnO摩尔比为51.5-54.0：22.5-24.5：21.5-24.5范围内任意组成的锰锌铁氧体，为方便与说明本发明的效果，在此仅以Fe2O3:ZnO:MnO摩尔比为52.7:23.5:23.8举例说明。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
通过烧结阶段提高氧分压获得较大晶粒，而在氧化还原度矫正阶段重新调整其Fe2+含量，综合两个阶段的优点，制备出阻抗高、一致性好、磁导率在5000-20000之间达到规格要求的高磁导率MnZn铁氧体。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将主配方Fe2O3:ZnO:MnO摩尔比为52.7:23.5:23.8的高磁导率粉体压制成型后，在大气中从常温开始以200℃/h升至1400℃，保温6h，控制最高温度时氧分压为21％，降温过程中于1000℃设置一个第二保温段(保温温度、氧分压及时间见表1)，保温结束后，在平衡氧分压下降至室温，获得所述高磁导率锰锌铁氧体。
实施例2-16同实施例1操作(改变保温温度、保温氧分压和保温时间，见表1)，改变保温段条件及烧结后样品的磁导率μi(25℃，10kHz)见表1。
表1
表1中，1～9为本发明实施例，10*-16*为比较例，10*为降温时没有设第二保温阶段。
由表1中的数据可知：
1)实施例1～9的氧化还原度矫正条件均在本发明的限定范围之内，与比较例10*相比，材料性能提升明显，表明通过设置第二保温段的方式添加了一个氧化还原度矫正的过程可以有效提高磁性能。
2)比较例11*～12*为氧化还原度矫正阶段温度超出本发明限定范围，温度过低，Fe离子发生价态变化的活性不够，很难被周围气氛氧化或还原，不能起到有效地矫正作用；温度过高，其保温温度接近烧结温度，MnZn铁氧体晶粒会发生二次生长，使晶粒的均匀性下降，磁导率下降。
3)比较例13*～14*为氧化还原度矫正阶段氧分压超出本发明限定范围，氧分压过低，Fe2+含量过多，Fe2+对于MnZn铁氧体K1补偿过度；氧分压过高，不能起到有效地矫正作用。
4)比较例15*～16*为氧化还原度矫正阶段保温时间超出本发明限定范围，保温时间过短，Fe3+离子来不及被还原，矫正作用不明显，保温时间过长，磁导率下降明显且能耗严重，不利于实际生产。
对于本发明氧化还原度矫正阶段另一种方法(即方法b)，即对MnZn烧结体进行后续的热处理，由于其原理及限定范围与该方法一致，具有相同的矫正效果，缺点是工艺流程较长，能耗和成本高。
实施例10～12
将主配方Fe2O3:ZnO:MnO摩尔比为53.5:23.8:22.7的高磁导率粉体压制成型后，在大气中从常温开始以200℃/h升至1400℃，保温5h，控制最高温度氧分压为10-21％(见表2)，降温过程中于1100℃设置一个第二保温段，保温段氧分压为0.2％，保温时间为5h，其余降温过程维持平衡氧分压。烧结后样品的磁导率(25℃，10kHz)见表2。
表2
表2中，10～12为本发明实施例，13*为比较例。
由表2中的数据可知：1)实施例10～12的氧化还原度矫正条件均在本发明的限定范围之内，常温下，磁导率在10000左右；2)比较例13*为烧结阶段氧分压过低，导致晶粒生长缓慢，磁导率不高；
以上所述的本发明的制造方法实施方式，虽然列示了所用样品的组成，仅作为一个实例，不构成对本方法适用材料的限制，不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高磁导率锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于所述方法包括以下几个步骤：
(1)烧结阶段：将锰锌铁氧体经配料、预烧、球磨、造粒、成型后的胚料在大气中从室温开始以100-300℃/h升至1350-1420℃，保温3-10h，控制保温阶段氧分压为10-21％，降温过程维持平衡氧分压，获得烧结体；
(2)Fe2+含量矫正阶段，以下列方法之一进行：
a、在步骤(1)保温阶段结束后降温至1000-1300℃时保温5-15h，控制氧分压在0.05-1％，然后再在平衡氧分压下降至室温，获得所述高磁导率锰锌铁氧体；
b、在氮气气氛中将步骤(1)烧结体从室温开始以100-500℃/h升至1000-1300℃，在氧含量为0.05-1％的条件下保温5-15h后，再在平衡氧分压下降温至室温，获得所述高磁导率锰锌铁氧体。
2.根据权利要求1所述高磁导率锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于步骤(1)所述保温时间为4-6h。
3.根据权利要求1所述高磁导率锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于步骤(2)方法a中，所述降温为降温至1100-1200℃时保温7-12h，控制氧分压在0.1-0.5％。
4.根据权利要求1所述高磁导率锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于步骤(2)方法b中，将所述烧结体以200-400℃/h升至1100-1200℃，保温5-15h后再降温至室温，其中保温阶段氧含量为0.1-0.5％。
5.根据权利要求1所述高磁导率锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于所述锰锌铁氧体包含Fe2O3、ZnO和MnO，其中Fe2O3:ZnO:MnO摩尔比为51.5-54.0：22.5-24.5：21.5-24.5。
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