CN113284731A - 一种高频大磁场软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于软磁铁氧体材料技术领域，公开了一种高频大磁场软磁铁氧体材料制备方法，包括如下步骤：(1)将原材料氧化铁Fe2O3、四氧化三锰Mn3O4、氧化锌ZnO按比例精确称量，制备成颗粒分布均匀的粉体；(2)将粉体在空气中烧结，得到锰锌铁氧体预烧粉体；(3)将预烧粉体与按比例称量好的辅助成分混合；(4)将混合后的颗粒料加入润滑剂后，将颗粒料压制成生坯；(5)将生坯置于可控氮气氛炉内，采用特定烧结曲线进行烧结。本发明制备的高频大磁场软磁铁氧体材料既兼顾1MHz到4MHz的宽频范围内低损耗特性，又具有很高的饱和磁通密度。

Description

一种高频大磁场软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于软磁铁氧体材料技术领域，特别涉及一种高频大磁场软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
高频大磁场软磁铁氧体材料，主要为高频化、轻量化等电路模块而开发的材料，可适合推广应用于1、民生设备：高效率、小型适配器、开关电源等；2、工业设备：DC-DC转换器、高输出小型开关电源、逆变器等；3、车载产品(EV、HEV)：车载充电器、DC-DC转换器等。随着电源技术与通信技术的发展，电源的向更节能、更小型化方向发展对材料功率损耗要求更高。
铁氧体磁芯是电子工业基础材料和元件，广泛应用于能量传输、信号传输中的变压器、电感器、滤波器等。其中，功率铁氧体磁芯是电能传输和电流隔离应用中能量存储装置及变压器的核心部件。电源效率、功率密度提升是永远追求的目标。特别是在大功率应用中，希望在进一步提升效率的同时，实现零部件的小型化，从而节约空间和减轻重量。随着SiC、 GaN应用于开关电源，开关频率得到了极大的提升。这就要求变压器中铁氧体材料具有高频、高Bs、低损耗的特性。但随着使用频率上升，磁芯损耗快速上升，损耗机理也会发生变化。本材料就定位为攻克这些技术难题，应对高频化的关键材料。
为了响应高端装备、汽车电子、卫星通信、物联网等新兴技术的快速发展，突破国外在高端锰锌铁氧体方面的技术垄断，研发出新型双高锰锌铁氧体材料，而且这种具有复合特性的铁氧体材料的能否批量化生产将是推动企业和行业发展的关键所在。
行业内，为了降低高频低损耗，科技技术人员做了大量的研究，包括主配方、辅助成分以及工艺方法等，比如公开号CN200910133729.5文献公开了一种高频低损耗铁氧体材料，通过把氧化铁Fe2O3的量限制在53～56mol％范围，碳酸锰MnCO3的量限制在34～41mol％范围，氧化锌ZnO的量限制在6～10mol％范围内，实现了高频低损耗材料，但该文献所示材料只实现了500kHz、50mT、100℃条件下损耗<70mW/cm3，且最低损耗＞59mW/cm3。再如公开号CN200710156544.7文献公开了批量生产高频率低损耗MnZn功率铁氧体的方法，采用该方法实现了500kHz、50mT、100℃条件下功率损耗80mW/cm3，且1MHz、30mT、100℃条件下功率损耗800mW/cm3，3MHz、10mT、100℃条件下功率损耗260mW/cm3，可见实现一种在 1MHz～4MHz条件下应用的高频材料并没有，或者说损耗比较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高频大磁场软磁铁氧体材料及其制备方法，具有符合高频低损耗要求，又满足高饱和磁通密度、高抗饱和能力的双高特性效果。
2.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：包括如下步骤：
(1)将原材料氧化铁Fe2O3、四氧化三锰Mn3O4、氧化锌ZnO按比例精确称量，分别经过搅拌化浆、砂磨、搅拌加胶初步得到分布均匀、粒度合适的浆料，浆料经过喷雾干燥得到颗粒分布均匀的粉体；
(2)将步骤(1)中得到的粉体在空气中烧结，得到锰锌铁氧体预烧粉体，所述预烧采用的是天然气回转窑，将粉体在空气中预烧，先后分别经过四个温区，温度和时间分别为500℃保温30min、900℃保温60min、900℃保温60min、850℃保温30min；
(3)将步骤(2)中得到的锰锌铁氧体预烧粉体与按比例称量好的辅助成分混合后分别经过球磨化浆、砂磨、搅拌加胶得到分布均匀、粒度合适的浆料，浆料经过喷雾干燥得到粉体；
(4)将步骤(3)中得到的颗粒料加入润滑剂后，经过搅拌得到合适的成型用颗粒料，进而，通过液压机将颗粒料压制成生坯；
(5)将步骤(4)中得到的生坯置于可控氮气氛炉内，采用特定烧结曲线进行烧结，得到高频率、高居里温度、低损耗锰锌铁氧体材料。
本发明的进一步设置为：所述步骤(2)中预烧粉体，尖晶石合成率在30％～40％。
本发明的进一步设置为：在步骤(5)中，采用以下烧结曲线进行烧结：
①升温阶段：25℃～350℃，在空气中升温，速率为1℃/min，350℃～1100℃，在纯氮气中升温，速率为5℃/min，1100℃时纯氮保温30分钟，1100℃～1200℃，在平衡气氛中升温；
②保温阶段：保温温度不高于1250℃，保温时间2-8h，并在降温到1200℃时再次保温 30分钟；
③降温阶段：1250℃～25℃，在平衡气氛中降温，速率为3℃/min。
本发明的进一步设置为：在烧结曲线的升温段500～750℃区间，通入氮气，将升温速度设置在10-20℃/min而快速升温，并在1100℃时纯氮保温30分钟。
本发明的进一步设置为：所述保温阶段1250℃保温6hr，氧含量3％，1200保温30min，氧含量1％。
本发明的进一步设置为：原材料氧化铁Fe2O3、四氧化三锰Mn3O4、氧化锌ZnO摩尔比为55mol％：37mol％：8mol％。
本发明的进一步设置为：所述步骤(3)中辅助成分包括300ppmCaCO3、100ppmSiO2、350ppm V2O5、300ppm Nb2O5、150ppm CuO、500ppm Co2O3。
本发明的进一步设置为：根据权利要求1～7任一项的方法制备的软磁铁氧体材料。
本发明的有益效果是：
1.本发明制备的高频大磁场软磁铁氧体材料既兼顾1MHz到4MHz的宽频范围内低损耗特性，又具有很高的饱和磁通密度，相比旧的技术，优点在于此，以往高频低损耗材料，为了抑制高频涡流损耗，晶粒尺寸做的比较小，烧结温度比较低，饱和磁通密度都是比较小，常温不超过500mT，高温不超过400mT，而且频率越高，损耗越高，本发明既有宽频低损耗特性，饱和磁通密度又高。
2.经过回转窑后的预烧粉体，尖晶石合成率在30％～40％。过低的尖晶石合成率，会使得生坯在氮气氛下烧结的磁心产品容易变形；过高的尖晶石合成率会使颗粒料粉体的成型可塑性变差，尖晶石合成率在30％～40％是制适高频大磁场软磁铁氧体材料的关键发明点之一。
3.在烧结曲线的升温段(500～750)℃区间，通入氮气，将升温速度设置在(10-20)℃ /min而快速升温，并在1100℃时纯氮保温30分钟，使生成的锌铁氧体不能充分长大而晶粒细小且均匀，为最终生成晶粒尺寸细小的中高频锰锌铁氧体奠定基础，进而使得最终的磁心产品宽频率范围内工作都具有很低的涡流损耗。保温温度不高于1250℃，保温时间2-8h，并在降温到1200℃时再次保温30分钟，进一步保证最终的磁心产品的晶粒尺寸细小，使得磁心在高频下具有很低的功率损耗。
具体实施方式
下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
(1)将原材料氧化铁Fe2O3、四氧化三锰Mn3O4、氧化锌ZnO按55mol％：37mol％：8mol％精确称量，混合后投入搅拌罐中进行机械搅拌化浆，按料：去离子水＝1：0.7的比例加入去离子水，搅拌时间为60min，得到浆料后再通过钢球砂磨机砂磨，其中浆料：钢球＝1：1.25，过程中采用平均粒度仪测量粒度，测得平均粒径在1.2μm，得到微米级砂磨料后在储料罐中边搅拌边加入10％的PVA(聚乙烯醇)溶液(浓度为8％)，搅拌时间为30min。经过上述过程得到浆料后经过喷雾干燥得到颗粒分布均匀的粉体。
(2)将步骤(1)中得到的粉体在天然气回转窑中烧结，粉体在空气中先后分别经过四个温区，温度和时间分别为500℃、保温30min、900℃、保温60min、900℃、保温60min、 850℃、保温30min。经过回转窑后锌铁氧体粉体，再采用XRD法测试合成率为30％。
(3)将步骤(2)中得到的锌铁氧体粉体与按比例300ppmCaCO3、100ppmSiO2、350ppmV2O5、 300ppm Nb2O5 150ppm CuO、500ppm Co2O3称量好的辅助成分混合，投入钢球球磨机中进行滚动化浆，其中料：钢球：去离子水＝1：1.25：0.4，球磨时间为80min，得到浆料后再通过钢球砂磨机砂磨，其中浆料：钢球＝1：1.3，过程中采用平均粒度仪测量粒度，测得平均粒径在1.15μm，得到微米级砂磨料后在储料罐中边搅拌边加入10％的PVA(聚乙烯醇)溶液(浓度为8％)，搅拌时间为30min，搅拌后浆料经过喷雾干燥得到粉体，再通过振动筛分选60目与 120目之间的颗粒得到分布均匀、一致性好的颗粒料。
(4)将步骤(3)中得到的颗粒料加入4‰硬脂酸锌润滑剂后，经过搅拌调整，进而，通过液压机压制成外径25mm±0.2mm、内径15mm±0.2mm、厚度7.5mm±0.2mm标准样环，标环生坯密度＝2.8g/cm3。
(5)将步骤(4)中得到的标准样环置于可控气氛管式炉内，采用以下烧结曲线进行烧结：
①升温阶段：25℃～350℃，在空气中升温，速率为1℃/min，350℃～1100℃，在纯氮气中升温，速率为5℃/min，1100℃纯氮保温30分钟，1100℃～1200℃，在平衡气氛中升温；
②保温阶段：1250℃保温6hr，氧含量3％，1200保温30min，氧含量1％；
③降温阶段：1250℃～25℃，在平衡气氛中降温，速率为3℃/min。
样环烧结冷却后分别采用日本岩崎科技的B-H回线仪测试、Agilent4284A测试功率损耗、居里温度和磁导率，具体性能如下：
1)1MHz、30mT、100℃功率损耗Pcv＝55mW/cm3，3MHz、10mT、100℃功率损耗Pcv＝52mW/cm3。
2)饱和磁通密度(50Hz，1194A/m)Bs＝545(25℃)；445(100℃)
3)磁导率1002H/m。

Claims (9)

1.一种高频大磁场软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将原材料氧化铁Fe2O3、四氧化三锰Mn3O4、氧化锌ZnO按比例精确称量，分别经过搅拌化浆、砂磨、搅拌加胶初步得到分布均匀、粒度合适的浆料，浆料经过喷雾干燥得到颗粒分布均匀的粉体；
(2)将步骤(1)中得到的粉体在空气中烧结，得到锰锌铁氧体预烧粉体，所述预烧采用的是天然气回转窑，将粉体在空气中预烧，先后分别经过四个温区，温度和时间分别为500℃保温30min、900℃保温60min、900℃保温60min、850℃保温30min；
(3)将步骤(2)中得到的锰锌铁氧体预烧粉体与按比例称量好的辅助成分混合后分别经过球磨化浆、砂磨、搅拌加胶得到分布均匀、粒度合适的浆料，浆料经过喷雾干燥得到粉体；
(4)将步骤(3)中得到的颗粒料加入润滑剂后，经过搅拌得到合适的成型用颗粒料，进而，通过液压机将颗粒料压制成生坯；
(5)将步骤(4)中得到的生坯置于可控氮气氛炉内，采用特定烧结曲线进行烧结，得到高频率、高居里温度、低损耗锰锌铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的一种高频大磁场软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中预烧粉体，尖晶石合成率在30％～40％。
3.根据权利要求1所述的一种高频大磁场软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，采用以下烧结曲线进行烧结：
①升温阶段：25℃～350℃，在空气中升温，速率为1℃/min，350℃～1100℃，在纯氮气中升温，速率为5℃/min，1100℃时纯氮保温30分钟，1100℃～1200℃，在平衡气氛中升温；
②保温阶段：保温温度不高于1250℃，保温时间2-8h，并在降温到1200℃时再次保温30分钟；
③降温阶段：1250℃～25℃，在平衡气氛中降温，速率为3℃/min。
4.根据权利要求3所述的一种高频大磁场软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：在烧结曲线的升温段500～750℃区间，通入氮气，将升温速度设置在10-20℃/min而快速升温，并在1100℃时纯氮保温30分钟。
5.根据权利要求3所述的一种高频大磁场软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述保温阶段1250℃保温6hr，氧含量3％，1200保温30min，氧含量1％。
6.根据权利要求1所述的一种高频大磁场软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：原材料氧化铁Fe2O3、四氧化三锰Mn3O4、氧化锌ZnO摩尔比为55mol％：37mol％：8mol％。
7.根据权利要求1所述的一种高频大磁场软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中辅助成分包括300ppmCaCO3、100ppmSiO2、350ppm V2O5、300ppm Nb2O5、150ppmCuO、500ppm Co2O3。
8.根据权利要求1～7任一项的方法制备的高频大磁场软磁铁氧体材料。
9.根据权利要求8所述的一种高频大磁场软磁铁氧体材料，其特征在于：1MHz、30mT、100℃条件下，功率损耗Pcv≤60mW/cm3；3MHz、10mT、100℃条件下，功率损耗Pcv≤60mW/cm3；25℃、100℃饱和磁通密度分别为520mT、430mT。
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