CN111138181A - 一种宽频高阻抗锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽频高阻抗锰锌铁氧体材料，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括Fe2O3、ZnO和Mn3O4，(以MnO计)；所述辅助成分选自SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co2O3、TiO2中的至少一种。本发明的锰锌铁氧体材料直流电阻率大于1000Ω·m，居里温度大于150℃，常温饱和磁感应强度大于420mT，起始磁导率大于2000，同时还具有0.01MHz～700MHz宽频范围具有高阻抗特性。

Description

一种宽频高阻抗锰锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种具有高直流电阻率、高居里温度和高饱和磁感应强度特性、并且在宽频范围具有高阻抗特性的锰锌铁氧体材料及其制造方法。
背景技术
随着信号延时的减小及信号频率的提高，电子产品的电磁干扰问题越来越受到重视，解决或降低电磁污染以及提高电子设备抗电磁干扰能力的有效办法是采用电磁兼容设计，其中需要用到大量抗电磁干扰(EMI)材料。
常用的抗EMI材料有MnZn铁氧体和NiZn铁氧体材料，与NiZn铁氧体磁相比，MnZn铁氧体电阻率相对较低，但如果主配方中Fe2O3摩尔百分含量不超过50％，就能抑制Fe2+离子生成，从而提高电阻率，使得使用频率得到大幅提高。
现有技术涉及的具有阻抗特性的MnZn铁氧体材料，一般主配方采用较高比例的ZnO，虽有利于提高了低频的阻抗，却使得居里温度下降，或者在主配方中添加CuO，NiO等成分，提高了使用频率，但导致低频阻抗低，成本高。例如，公开号为CN101857426A的中国发明专利提供的一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料，采用了贫铁配方，其在主配方中ZnO比例为16mol％～21mol％，较高的ZnO比例有利于提高低频的阻抗，但居里温度只有115℃，不能用于5G通讯、汽车电子等温度要求高的工作环境。公开号为CN104261812A的中国发明专利提供的一种抗EMI用铁氧体材料，采用了贫铁配方，其电阻率只有100Ω·m，仅在1-100M频率段具有优异的阻抗特性。公开号为CN101805173A的中国发明专利提供的一种贫铁配方的MnZn铁氧体材料，采用了贫铁配方，辅助成分必须添加ZrO2和SnO2，其电阻率只有50Ω·m，低损耗特性，与高阻抗方向截然相反。总之，公开的类似上述的贫铁MnZn铁氧体材料，主配方通过高比例的ZnO提高低频的阻抗，或辅助成分添加CuO，NiO等成分提高了使用频率，但会导致居里温度低，或低频阻抗低、成本高。
由此可见，现有技术中的铁氧体材料组成及制备方法难以同时协调获得兼具有高直流电阻率、高居里温度和高饱和磁感应强度特性、并且在宽频范围具有高阻抗特性的MnZn铁氧体材料，因此，难以满足特定领域下的使用要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出如下技术方案：
一种宽频高阻抗MnZn锰锌铁氧体材料，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括Fe2O3、ZnO和Mn3O4；所述辅助成分选自SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co2O3、TiO2中的至少一种。所述材料的直流电阻率大于1000Ω·m，居里温度大于150℃，常温饱和磁感应强度大于420mT，起始磁导率大于2000，同时还具有0.01MHz～700MHz宽频范围具有高阻抗特性，其中1MHz
、25MHz、100MHz和500MHz的阻抗分别大于8Ω、50Ω、110Ω和1300Ω。
进一步的，所述主成份包括以各自氧化物计算质量百分比分别为46.0－50.0mol％的Fe2O3和13.0－15.9mol％的ZnO，余量为Mn3O4(以MnO计)。本发明主配方中Fe2O3摩尔百分含量不超过50％，有效地抑制Fe2+离子生成，减少了Fe2+～Fe3+间的电子迁移，从而提高了材料的电阻率，使得材料使用频率得到大幅提高。主配方中较低比例的ZnO摩尔百分含量，从而得到了高居里温度和高饱和磁感应强度特性。
进一步的，基于所述主成分的总重量，所述辅助成分添加量范围为SiO2：0.002－0.012wt％、CaCO3：0.01－0.10wt％、Nb2O5：0.01－0.05wt％、Co2O3：0.01－1.20wt％、TiO2：0.01－0.30wt％。本发明的辅助成分中，CaCO3具有优化晶界、细化晶粒，改善材料损耗的作用，其中Ca2+向晶界的偏析，能使得晶粒均匀，晶界明显。在铁氧体烧结过程中，CaCO3与SiO2发生反应，Ca2+和Si4+向晶界处扩散，在晶界层形成1～10nm厚的CaSiO3绝缘层，提高了材料的电阻率，起到了改善宽频阻抗特性的作用；Nb2O5存在于晶界，起到了阻止晶粒长大的作用，晶粒生长的阻碍作用从而形成晶粒细小均匀的显微结构，晶粒变得均匀致密，气孔率降低，畴壁位移和磁化矢量转动的阻力下降，材料起始磁导率不降反升，有利于提高宽频的阻抗；Co2O3和TiO2不仅起到改善磁导率温度特性，其对K1值的贡献，提高了常温的起始磁导率，改善了宽频范围的阻抗特性。添加Co2O3可以生成K1正值很大的CoFe2O4，由于Co2+的K1值很大，综合利用Fe2+和Co2+对K1的补偿作用，K1值可能有多个补偿点，对应的磁导率温度曲线在较宽的温度范围较平坦，由此可获得良好的宽温特性。Ti4+倾向于占据B位，迫使部分磁性离子Fe3+由B位转移至A位，使得B位中Fe3+/Fe2+间电子跃迁的几率降低，提高了材料的电阻率。
本发明还提供了一种宽频高阻抗MnZn锰锌铁氧体材料的制造方法，该方法包括以下步骤：
1)将Fe2O3、Mn3O4和ZnO各主成分按所述比例混合均匀并烘干；
2)将步骤1)所得的粉料在800－950℃下预烧2－3小时，然后自然冷却降温；
3)向步骤2)所得的粉料中按所述比例添加所述的至少一种的辅助成分，再加入以占所述主成分总重量计的40－60wt％的去离子水、0.5－3wt％的分散剂一起进行球磨；
4)基于所述步骤3)所得的粉料的总重量，向所述步骤3)所得的粉料中添加5－8wt％的有机粘合剂的水溶液，混合均匀造粒得颗粒料；
5)将步骤4)所得的颗粒料压制成生坯样品；
6)将步骤5)所得的生坯样品在1260－1380℃的烧结温度下烧结，并在烧结温度下保温4－8小时后降温，然后缓慢降温并冷却至180℃出炉。其中保温段氧分压为2－10％，降温过程采用平衡氧分压。
本发明提供的方法中，步骤3)中使用的分散剂可以是本领域中常用的分散剂，如分散剂可以选用聚丙酸、葡糖酸、柠檬酸等；所述球磨时间为20－30分钟，球磨后的粉料粒径小于1.3m。
本发明提供的方法中，步骤4)所述有机粘合剂为聚乙烯醇。
本发明提供的方法中，步骤5)中压制成的生坯密度为3.0±0.2g/cm3。
本发明提供的方法中，步骤6)中，从常温升至高温采用空气烧结，降温段采用少量氮气保护降温。降温段的平衡氧分压根据公式计算，其中a取值7－10，b取值13000－18000，T为绝对温度。
本发明制备方法的烧结工艺，采用空气烧结，降温段采用少量氮气保护降温的方法，从而制备出具有大于1000Ω·m的直流电阻率、大于150℃的居里温度和大于420mT的常温饱和磁感应强度及大于2000的起始磁导率，同时还具有0.01MHz～700MHz宽频范围具有高阻抗特性的宽频高阻抗MnZn铁氧体材料，其中1MHz、25MHz、100MHz和500MHz的阻抗分别大于8Ω、50Ω、110Ω和1300Ω。
本发明的有益效果是：
本发明主配方中Fe2O3摩尔百分含量不超过50％，配合较低比例的ZnO摩尔百分含量，以及合理的辅助成分，从而得到了高居里温度和高饱和磁感应强度特性等筀优异综合性能的MnZn铁氧体。本发明组成和制备方法下获得的锰锌铁氧体材料可以兼具高直流电阻率、高居里温度和高饱和磁感应强度特性、并且在宽频范围具有高阻抗特性。另外，本发明的宽频高阻抗MnZn铁氧体材料，不含高比例的贵金属价格昂贵的避免价格较高的原材料NiO的使用，具有成本低，工艺简单的特点，制备的产品可满足5G通讯、汽车电子、抗EMI等电子产品的良好运行，从而更好地满足了市场需求。
附图说明
图1是本发明一个阻抗频率曲线图。
具体实施方式
实施例1-4及比较例1为以Fe2O3、Mn3O4、ZnO作为主成分、各主成分添加量不同获得的铁氧体材料，置于球磨机中混合0.5小时后取出烘干。用箱式电阻炉，将所得粉料在900℃下预烧2.5小时。然后将预烧后的粉料放入球磨机中，基于所述主成分的总重量，向所得粉料中添加辅助成分：0.008wt％的SiO2、0.02wt％的CaCO3、0.30wt％的Co2O3；再加入以占所述主成分总重量计的50wt％的去离子水、1.5wt％的分散剂一起进行球磨。将此粉料球磨至平均粒度为1.0±0.2μm左右；基于球磨后的粉料的总重量，向该粉料中添加7wt％的聚乙烯醇溶液，混合均匀造粒，并将颗粒料压制成OR25×8－15mm的环形样品。最后在用计算机程序控制的钟罩炉内，在1350℃的温度下保温5小时，然后缓慢降温并冷却至180℃出炉。其中保温段氧分压为5.0％，降温过程采用平衡氧分压。
表1
Figure BDA0002335579380000041
Figure BDA0002335579380000051
注：*表示主成分范围已超出本发明的优选范围。
实施例1-4及比较例1的电磁物理性能检测结果数据见下表2。
表2
Figure BDA0002335579380000052
从表2可以看出：实施例1-4符合本发明优选范围，具有较高的居里温度，均高于150℃，其起始磁导率大于2000，电阻率大于1000Ω·m，具有宽频高阻抗特性。比较例1中，常规主成分的铁氧体材料中的Fe2O3
、ZnO含量超出本发明限定范围，所制备的材料无法获得本发明的优异宽频阻抗特性，材料电阻率只有6Ω·m，在25MHz时，阻抗跌落到2Ω，更高频则不具有阻抗特性；同时，比较例1的材料也不具备较高的居里温度。
从图1也可以看出：本发明的MnZn铁氧体材料在0.01MHz～700MHz宽频范围具有高阻抗特性，能够保证宽频范围下器件正常工作。
实施例5-11以及比较例2-4将主成分固定为47.8mol％的Fe2O3、以MnO计38.2mol％的Mn3O4和14.0mol％的ZnO，基于所述主成分的总重量，向所得粉料中添加辅助成分参见下表3。
表3
Figure BDA0002335579380000061
注：*表示辅助成分范围已超出本发明的优选范围。
实施例5-11以及比较例2-4的电磁物理性能检测结果数据见下表4。
表4
Figure BDA0002335579380000062
Figure BDA0002335579380000071
从表4可以看出：实施例5-11的辅助成分含量符合本发明优选范围，其起始磁导率大于2000，电阻率大于1000Ω·m，具有宽频高阻抗特性。比较例2-4表明，所添加的辅助成分超出本发明范围，引起晶粒不连续生长、晶粒结构异常变化，所获得材料的磁导率和常温饱和磁感应强度低，低频阻抗特性变差，综合性能低下。
从表2，表4可以看出，在本发明主成分和辅助成分含量范围内的MnZn铁氧体具有大于1000Ω·m的直流电阻率、大于150℃的居里温度和大于420mT的常温饱和磁感应强度及大于2000的起始磁导率，同时还具有0.01MHz～700MHz宽频范围具有高阻抗特性，其中1MHz、25MHz、100MHz和500MHz的阻抗分别大于8Ω、50Ω、110Ω和1300Ω。而在比较例中，主成分或辅助成分超出了本发明的限定范围的铁氧体材料，其直流电阻率、常温饱和磁感应强度、起始磁导率以及阻抗特性发生显著的变化，电磁物理性能检测结果超出本发明设计指标范围。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种宽频高阻抗锰锌铁氧体材料，其特征在于，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括Fe2O3、ZnO和Mn3O4，(以MnO计)；所述辅助成分选自SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co2O3、TiO2中的至少一种；所述材料的直流电阻率大于1000Ω·m，居里温度大于150℃，常温饱和磁感应强度大于420mT，起始磁导率大于2000，同时还具有0.01MHz～700MHz宽频范围具有高阻抗特性，其中1MHz、25MHz、100MHz和500MHz的阻抗分别大于8Ω、50Ω、110Ω和1300Ω。
2.根据权利要求1所述的宽频高阻抗锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述主成份包括以各自氧化物计算质量百分比分别为46.0－50.0mol％的Fe2O3和13.0－15.9mol％的ZnO，余量为Mn3O4。
3.根据权利要求1所述的宽频高阻抗锰锌铁氧体材料，其特征在于，基于所述主成分的总重量，所述辅助成分添加量范围为SiO2是：0.002－0.012wt％、CaCO3：是0.01－0.10wt％、Nb2O5是：0.01－0.05wt％、Co2O3是：0.01－1.20wt％、TiO2是：0.01－0.30wt％。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的宽频高阻抗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将各主成分按所述比例混合均匀并烘干；
2)将步骤1)所得的粉料在800－950℃下预烧2－3小时，冷却降温；
3)向步骤2)所得的粉料中按所述比例添加所述辅助成分，再加入以占所述主成分总重量计的40－60wt％的去离子水、0.5－3wt％的分散剂一起进行球磨；
4)基于所述步骤3)所得的粉料的总重量，向所述步骤3)所得的粉料中添加5－8wt％的有机粘合剂的水溶液，混合均匀造粒得颗粒料；
5)将步骤4)所得的颗粒料压制成生坯样品；
6)将步骤5)所得的生坯样品在1260－1380℃的烧结温度下烧结，并在烧结温度下保温4－8小时后降温，然后缓慢降温并冷却至180℃出炉，其中保温段氧分压为2－10％，降温过程采用平衡氧分压。
5.根据权利要求4所述的宽频高阻抗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中使用的分散剂为聚丙酸、葡糖酸、柠檬酸；所述球磨时间为20－30分钟，球磨后的粉料粒径小于1.3μm。
6.根据权利要求4所述的宽频高阻抗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)所述有机粘合剂为聚乙烯醇。
7.根据权利要求4所述的宽频高阻抗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中压制成的生坯密度为3.0±0.2g/cm3。
8.根据权利要求4所述的宽频高阻抗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，从常温升至高温采用空气烧结，降温段采用少量氮气保护降温，降温段的平衡氧分压根据公式lg(P(O2))＝a-b/T计算，其中a取值7－10，b取值13000－18000，T为绝对温度。
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