CN116854459A - 一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及软磁铁氧体技术领域，特别涉及一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法。首先通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体，然后通过热压成型得到前置块体，最后通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体，原料包括按摩尔比例配置原料：Fe2O3：47.5‑49.5％，ZnO：14.5‑17.5％，MnO：31.5‑33％，按原料质量比配置辅料：Co2O3：0.02‑0.06％，B2O3：0.02‑0.04％，MoO3：0.03‑0.05％，Nb2O5：0.01‑0.03％，CaCo3：0.01‑0.03％。本发明设计的一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法相对于传统工艺提高了贫铁锰锌铁氧体的均一性和频率特性、阻抗性能等性能，优点突出，适合应用于工业推广。

Description

一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体技术领域，特别涉及一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法。
背景技术
锰锌系铁氧体其实是一种单相固溶体，是由具有尖晶石结构的铁酸锰、铁酸锌、以及少量的四氧化三铁组成。利用锰锌铁氧体材料可以做成电磁阀、磁头、开关、磁流体，也可以用于磁记录介质，磁共振成像，紀材药物的磁性载体，催化物等器件，是非常广的。系铁氧体是软磁铁氧体材料中最重要的一种材料，它的产量非常大，几乎占据了软磁铁氧体材料的生产总量的以上。
在电子信息时代，随着通信卫星、移动通信、计算机应用的高速发展，电磁干扰(EMI)在军事和民用电子信息领域的影响越来越严重，对公共环境和人身安全及信息保密造成了很大的危害。解决电磁污染和提高电子设备抗电磁干扰能力的有效办法是采用电磁兼容(EMC)设计，其中需用到大量的抗电磁干扰材料。随着电子设备的小型化、高频化发展，迫切希望能有在高频下具有高磁导率和高阻抗的电子材料。MnZn铁氧体与NiZn铁氧体相比，其电阻率低，介电常数高等原因，很难适应1MHz以上高频使用，所以在1MHz以上频率使用的器件大多是NiZn铁氧体材料。然而NiZn材料制造成本高，低频段磁导率和阻抗低，应用也收到一定限制。贫铁类MnZn铁氧体材料低频段磁导率高，同时电阻率较高，因而高频段阻抗也较高。与NiZn材料相比，其制造成本也低，可以代替部分NiZn材料，应用于制作中高频抗电磁干扰器件。
经过现有的技术和文献检索发现：专利文献(CN111233452B)公开了了一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，原料包括主成分和添加剂，主成分以摩尔百分数计包括47.8-49.8％ Fe2O3，31-36％ MnO，15-18.5％ ZnO及0.7-2％ Co2O3；添加剂包括10-100ppm SiO2，200-1000ppm CaCO3，100-300ppm Bi2O3，100-300ppm ZrO2及100-600ppmTiO2。
专利文献(CN108147805B)公开了及一种锰锌铁氧体的制备方法包括如下步骤：提供并混合Fe2O3、Mn3O4、ZnO、CoO、NiO以及CuO粉末，得到第一混合粉末；对第一混合粉末进行第一球磨，得到第二混合粉末；对第二混合粉末进行第一烧结处理，得到第一块体；粉碎第一块体，得到第三混合粉末；对第三混合粉末进行第二球磨，得到第四混合粉末；以及对第四混合粉末进行热压烧结处理。
上述方法通过调节锰锌铁氧体的成型工艺的方式优化锰锌铁氧体的性能，达到均化组分的目的。理论上对于锰锌铁氧体的成分均一性和材料性能效果具有提升效果，但是通过这种简单的工艺叠加，特别是预烧结后再进行破碎，这种预烧结温度较低，原料之间并没有形成良好的扩散效果，在破碎过程中很容易形成成分的不均匀，另外，这种多次的烧结再破碎，在后期过筛过程中必然也会引起原料的浪费和成本的上升。本方法针对锰锌铁氧体的频率特性、阻抗性能，通过制备工艺及组分的双重改进得到的一种具有高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体，适合应用于大规模的工业推广。
发明内容
本发明旨在提供一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，通过在相关的工艺及原料改进下，对于贫铁锰锌铁氧体的频率特性、阻抗性能等性能具有明显的增益效果。
本方法原理：1、材料组分的均一性对于材料性能的影响是十分明显的，在实际制备过程中应该尽可能降低材料的偏析和团聚，本发明中将原料粉体与辅料粉体单独进行球磨混合，压制烧结成型，最后再破碎混合，这是由于辅料粉体与原料粉体的烧结性能差异性，如果在一开始就进行同步混料再破碎，很容易造成辅料在材料内部扩散的不均匀性，分开混合再破碎，可以使用原料和辅料由分散相变成单一相，不进行预烧结而是进行高温烧结，这也行避免假烧结造成在破碎时的不均匀；2、热压烧鸡可以明显降低材料的烧结温度，在高温高压下进行保温目的一是促进原料粉体之间的相互扩散，二是避免在扩散过程中形成缺陷，相比较与无压烧结，热压烧结后的材料致密度也会更高，而长时间的保温则是有利于材料中晶粒的长大；3、真空热压烧结因为氧分压较低，很容易在烧结过程中形成脱氧和氧空位，特别容易使三价铁还原程低价铁，因此在热压烧结之后还需要对样品进行充氧处理，使脱氧的原料重新被氧化成高价。
本方法的重点1、在一次烧结过程中，烧结温度和压块时的压力要选择合理，避免在烧结后致密度较高，造成原料难以破碎；2、充氧过程中的时间也不宜过长，避免材料内部的晶粒异常长大和晶粒尺寸不均匀。
本发明涉及的一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法的具体实施方案如下：
步骤S1，按比例配置原料及辅料
按摩尔比例配置原料：Fe2O3：47.5-49.5％，ZnO：14.5-17.5％，MnO：31.5-33％，按原料质量比配置辅料：Co2O3：0.02-0.06％，B2O3：0.02-0.04％，MoO3：0.03-0.05％，Nb2O5：0.01-0.03％，CaCo3：0.01-0.03％；
步骤S2，通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体
将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体，球磨转速为100-300rpm，球磨时间为1-3h，球磨气氛为氩气保护；
将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体，球磨转速为200-300rpm，球磨时间为1-2h，球磨气氛为空气；
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结，其中造粒方式为喷雾造粒，压片压力为10-20MPa，烧结温度前置原料粉体为1000-1100℃，前置辅料粉体为300-500℃，保温时间均为1-3h，烧结方式为空气气氛下电阻炉；
将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体，要求粉体粒径D50为0.2-0.8um；
步骤S3，通过热压成型得到前置块体
将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体，球磨转速为200-400rpm，球磨时间为2-3h，球磨气氛为氩气保护；
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体，热压温度为1100-1300℃，热压压力为30-50MPa，保温保压时间为3-5h，真空度为1-5Pa；
步骤S4，通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体
将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理，过程中空气流速为200-400ml/min，热处理温度为1000-1100℃，热处理时间为10-20h；
将热处理后的块体进行表面毛刺处理得到贫铁锰锌铁氧体。
有益效果：
(1)本发明设计了一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，利用分开球磨、分开烧结、分开破碎再混合的方式使原料可以均匀的进行扩散，提高了材料的组分均匀性；
(2)本发明设计了一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，热压烧结对材料的致密度具有良好的提升效果，再热压过程中还进行了长时间的保压处理，可以提高材料的晶粒尺寸，抑制材料内部缺陷的产生；
(3)本发明设计了一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，相关辅料的选择对于提高材料性能，提高材料烧结后的致密度具有明显的有益效果。
附图说明
图1为一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法的制备流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，该方法中主要包含如下步骤：
S1，按比例配置原料及辅料；
具体的，按摩尔比例配置原料：Fe2O，ZnO，MnO，按原料质量比配置辅料：Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3；
S2，通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体；
具体的，将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体；
将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体；
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结；
将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体；
S3，通过热压成型得到前置块体；
具体的将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体；
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体；
S4，过充氧得到贫铁锰锌铁氧体；
具体的，将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理；
将热处理后的块体进行表面毛刺处理得到贫铁锰锌铁氧体；
作为一种实施例，本发明实施例以下内容给出了前述一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法的几个具体示例如实施例1、实施例2、实施例3以及实施例1-6进行比对说明。
实施例1：
步骤S1，按比例配置原料及辅料
按摩尔比例配置原料：Fe2O3：49.5％，ZnO：17.5％，MnO：33％，按原料质量比配置辅料：Co2O3：0.02％，B2O3：0.02％，MoO3：0.03％，Nb2O5：0.01％，CaCo3：0.01％；
步骤S2，通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体
将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体，球磨转速为100rpm，球磨时间为1h，球磨气氛为氩气保护；
将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体，球磨转速为200rpm，球磨时间为1h，球磨气氛为空气；
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结，其中造粒方式为喷雾造粒，压片压力为10MPa，烧结温度前置原料粉体为1000℃，前置辅料粉体为300℃，保温时间均为1h，烧结方式为空气气氛下电阻炉；
将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体，要求粉体粒径D50为0.2um；
步骤S3，通过热压成型得到前置块体
将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体，球磨转速为200rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为氩气保护；
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体，热压温度为1100℃，热压压力为30MPa，保温保压时间为3h，真空度为1Pa；
步骤S4，通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体
将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理，过程中空气流速为200ml/min，热处理温度为1000℃，热处理时间为10h；
将热处理后的块体进行表面毛刺处理得到贫铁锰锌铁氧体。
实施例2：
步骤S1，按比例配置原料及辅料
按摩尔比例配置原料：Fe2O3：49.5％，ZnO：17.5％，MnO：33％，按原料质量比配置辅料：Co2O3：0.06％，B2O3：0.04％，MoO3：0.05％，Nb2O5：0.03％，CaCo3：0.03％；
步骤S2，通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体
将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体，球磨转速为300rpm，球磨时间为3h，球磨气氛为氩气保护；
将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体，球磨转速为300rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为空气；
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结，其中造粒方式为喷雾造粒，压片压力为20MPa，烧结温度前置原料粉体为1100℃，前置辅料粉体为300-500℃，保温时间均为3h，烧结方式为空气气氛下电阻炉；
将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体，要求粉体粒径D50为0.8um；
步骤S3，通过热压成型得到前置块体
将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体，球磨转速为400rpm，球磨时间为3h，球磨气氛为氩气保护；
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体，热压温度为1300℃，热压压力为50MPa，保温保压时间为5h，真空度为5Pa；
步骤S4，通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体
将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理，过程中空气流速为400ml/min，热处理温度为1100℃，热处理时间为20h；
将热处理后的块体进行表面毛刺处理得到贫铁锰锌铁氧体。
实施例3：
步骤S1，按比例配置原料及辅料
按摩尔比例配置原料：Fe2O3：49.5％，ZnO：17.5％，MnO：33％，按原料质量比配置辅料：Co2O3：0.04％，B2O3：0.03％，MoO3：0.04％，Nb2O5：0.02％，CaCo3：0.02％；
步骤S2，通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体
将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体，球磨转速为200rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为氩气保护；
将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为空气；
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结，其中造粒方式为喷雾造粒，压片压力为15MPa，烧结温度前置原料粉体为1050℃，前置辅料粉体为400℃，保温时间均为2h，烧结方式为空气气氛下电阻炉；
将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体，要求粉体粒径D50为0.6um；
步骤S3，通过热压成型得到前置块体
将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体，球磨转速为300rpm，球磨时间为3h，球磨气氛为氩气保护；
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体，热压温度为1200℃，热压压力为40MPa，保温保压时间为4h，真空度为3Pa；
步骤S4，通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体
将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理，过程中空气流速为300ml/min，热处理温度为1050℃，热处理时间为15h；
将热处理后的块体进行表面毛刺处理得到贫铁锰锌铁氧体。
对比例1：
步骤S1，按比例配置原料及辅料
按摩尔比例配置原料：Fe2O3：55.5％，ZnO：17.5％，MnO：26％，按原料质量比配置辅料：Co2O3：0.04％，B2O3：0.03％，MoO3：0.04％，Nb2O5：0.02％，CaCo3：0.02％；
步骤S2，通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体
将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体，球磨转速为200rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为氩气保护；
将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为空气；
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结，其中造粒方式为喷雾造粒，压片压力为15MPa，烧结温度前置原料粉体为1050℃，前置辅料粉体为400℃，保温时间均为2h，烧结方式为空气气氛下电阻炉；
将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体，要求粉体粒径D50为0.6um；
步骤S3，通过热压成型得到前置块体
将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体，球磨转速为300rpm，球磨时间为3h，球磨气氛为氩气保护；
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体，热压温度为1200℃，热压压力为40MPa，保温保压时间为4h，真空度为3Pa；
步骤S4，通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体
将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理，过程中空气流速为300ml/min，热处理温度为1050℃，热处理时间为15h；
将热处理后的块体进行表面毛刺处理得到贫铁锰锌铁氧体。
对比例2：
步骤S1，按比例配置原料及辅料
按摩尔比例配置原料：Fe2O3：49.5％，ZnO：17.5％，MnO：33％，按原料质量比配置辅料：MoO3：0.04％，Nb2O5：0.02％，CaCo3：0.02％；
步骤S2，通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体
将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体，球磨转速为200rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为氩气保护；
将MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为空气；
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结，其中造粒方式为喷雾造粒，压片压力为15MPa，烧结温度前置原料粉体为1050℃，前置辅料粉体为400℃，保温时间均为2h，烧结方式为空气气氛下电阻炉；
将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体，要求粉体粒径D50为0.6um；
步骤S3，通过热压成型得到前置块体
将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体，球磨转速为300rpm，球磨时间为3h，球磨气氛为氩气保护；
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体，热压温度为1200℃，热压压力为40MPa，保温保压时间为4h，真空度为3Pa；
步骤S4，通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体
将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理，过程中空气流速为300ml/min，热处理温度为1050℃，热处理时间为15h；
将热处理后的块体进行表面毛刺处理得到贫铁锰锌铁氧体。
对比例3：
步骤S1，按比例配置原料及辅料
按摩尔比例配置原料：Fe2O3：49.5％，ZnO：17.5％，MnO：33％，按原料质量比配置辅料：Co2O3：0.04％，B2O3：0.03％，MoO3：0.04％，Nb2O5：0.02％，CaCo3：0.02％；
步骤S2，通过一次烧结得到前置粉体
将Fe2O3，ZnO，MnO，Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合粉体，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为氩气；
将混合粉体与5％进行造粒压片烧结，其中造粒方式为喷雾造粒，压片压力为15MPa，烧结温度为1050℃保温时间均为2h，烧结方式为空气气氛下电阻炉；
将一次烧结块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置粉体，要求粉体粒径D50为0.6um；
步骤S3，通过热压成型得到前置块体
将前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体，热压温度为1200℃，热压压力为40MPa，保温保压时间为4h，真空度为3Pa；
步骤S4，通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体
将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理，过程中空气流速为300ml/min，热处理温度为1050℃，热处理时间为15h；
将热处理后的块体进行表面毛刺处理得到贫铁锰锌铁氧体。
对比例4：
步骤S1，按比例配置原料及辅料
按摩尔比例配置原料：Fe2O3：49.5％，ZnO：17.5％，MnO：33％，按原料质量比配置辅料：Co2O3：0.04％，B2O3：0.03％，MoO3：0.04％，Nb2O5：0.02％，CaCo3：0.02％；
步骤S2，通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体
将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体，球磨转速为200rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为氩气保护；
将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为空气；
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结，其中造粒方式为喷雾造粒，压片压力为15MPa，烧结温度前置原料粉体为1050℃，前置辅料粉体为400℃，保温时间均为2h，烧结方式为空气气氛下电阻炉；
将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体，要求粉体粒径D50为0.6um；
步骤S3，通过热压成型得到前置块体
将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体，球磨转速为300rpm，球磨时间为3h，球磨气氛为氩气保护；
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体，热压温度为1200℃，热压压力为40MPa，保温保压时间为1h，真空度为3Pa；
步骤S4，通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体
将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理，过程中空气流速为300ml/min，热处理温度为1050℃，热处理时间为30h；
将热处理后的块体进行表面毛刺处理得到贫铁锰锌铁氧体。
对比例5：
步骤S1，按比例配置原料及辅料
按摩尔比例配置原料：Fe2O3：49.5％，ZnO：17.5％，MnO：33％，按原料质量比配置辅料：Co2O3：0.04％，B2O3：0.03％，MoO3：0.04％，Nb2O5：0.02％，CaCo3：0.02％；
步骤S2，通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体
将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体，球磨转速为200rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为氩气保护；
将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为空气；
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结，其中造粒方式为喷雾造粒，压片压力为40MPa，烧结温度前置原料粉体为1200℃，前置辅料粉体为600℃，保温时间均为2h，烧结方式为空气气氛下电阻炉；
将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体，要求粉体粒径D50为0.6um；
步骤S3，通过热压成型得到前置块体
将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体，球磨转速为300rpm，球磨时间为3h，球磨气氛为氩气保护；
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体，热压温度为1200℃，热压压力为40MPa，保温保压时间为4h，真空度为3Pa；
步骤S4，通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体
将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理，过程中空气流速为300ml/min，热处理温度为1050℃，热处理时间为15h；
将热处理后的块体进行表面毛刺处理得到贫铁锰锌铁氧体。
对比例6：
步骤S1，按比例配置原料及辅料
按摩尔比例配置原料：Fe2O3：49.5％，ZnO：17.5％，MnO：33％，按原料质量比配置辅料：Co2O3：0.04％，B2O3：0.03％，MoO3：0.04％，Nb2O5：0.02％，CaCo3：0.02％；
步骤S2，通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体
将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体，球磨转速为200rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为氩气保护；
将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球磨气氛为空气；
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结，其中造粒方式为喷雾造粒，压片压力为15MPa，烧结温度前置原料粉体为1050℃，前置辅料粉体为400℃，保温时间均为2h，烧结方式为空气气氛下电阻炉；
将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体，要求粉体粒径D50为0.6um；
步骤S3，通过热压成型得到贫铁锰锌铁氧体
将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体，球磨转速为300rpm，球磨时间为3h，球磨气氛为氩气保护；
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到贫铁锰锌铁氧体，热压温度为1200℃，热压压力为40MPa，保温保压时间为4h，真空度为3Pa。
表1：
从表1中的实施例1、2、3和对比例1实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的阻抗降低降低明显，说明了当铁含量高于设定值后，富铁配方有少量的Fe2+存在，在晶格内形成Fe2+-Fe3+电子对，电子在Fe2+、Fe3+之间跃迁从而使得材料的阻抗下降；从表1中的实施例1、2、3和对比例2实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例2的相对密度、初始磁导率、阻抗均有所降低，说明了Co2O3，B2O3对于材料影响是有益的，一定含量的Co2O3可以提高材料的截止频率,降低高频功率损耗；从表1中的实施例1、2、3和对比例3实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例3的相对密度、初始磁导率、阻抗均有所降低，说明了当把所有原料进行一次一起混粉后，材料的均一性是无法得到保证的，会出现不同程度的偏析而影响材料的性能；从表1中的实施例1、2、3和对比例4实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例4的相对密度、初始磁导率、阻抗均有所降低，说明了当对充氧过程中的保温时间过长时，会造成晶粒的异常长大，造成部分晶粒的尺寸不均匀从而影响了材料的性能；从表1中的实施例1、2、3和对比例5实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例5的一次烧结块无法破碎，说明了当在一次烧结过程中，烧结温度和冷压压力不宜过高，过高会导致材料致密度上升，造成后续加工的困难；从表1中的实施例1、2、3和对比例6实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例6的阻抗下降明显，说明了当热压烧结后不进行充氧时，材料内部残留了大量的低价铁，它们会严重影响充材料的性能，与对比例1中问题相似，电子在Fe2 +、Fe3+之间跃迁从而使得材料的阻抗下降。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，其特征在于，包括：
按比例配置原料及辅料；
通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体；
通过热压成型得到前置块体；
通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体。
2.根据权利要求1所述的一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，其特征在于，
所述按比例配置原料及辅料的步骤，包括：
按摩尔比例配置原料：Fe2O，ZnO，MnO，按原料质量比配置辅料：Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3；
所述通过一次烧结分别得到原料和辅料的前置粉体的步骤，包括：
将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体；
将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体；
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结；
将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体；
所述通过热压成型得到前置块体的步骤，包括：
将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体；
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体；
所述通过充氧得到贫铁锰锌铁氧体的步骤，包括：
将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理；
将热处理后的块体进行表面毛刺处理得到贫铁锰锌铁氧体。
3.根据权利要求2所述的一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，其特征在于，
所述按摩尔比例配置原料：Fe2O，ZnO，MnO，按原料质量比配置辅料：Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3的步骤包括：
按摩尔比例配置原料：Fe2O3：47.5-49.5％，ZnO：14.5-17.5％，MnO：31.5-33％，按原料质量比配置辅料：Co2O3：0.02-0.06％，B2O3：0.02-0.04％，MoO3：0.03-0.05％，Nb2O5：0.01-0.03％，CaCo3：0.01-0.03％。
4.根据权利要求2所述的一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，其特征在于，
所述将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体的步骤，包括：
将Fe2O3，ZnO，MnO进行行星式球磨得到混合原料粉体，球磨转速为100-300rpm，球磨时间为1-3h，球磨气氛为氩气保护。
5.根据权利要求2所述的一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，其特征在于，
所述将将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体的步骤，包括：
将Co2O3，B2O3，MoO3，Nb2O5，CaCo3进行行星式球磨得到混合辅料粉体，球磨转速为200-300rpm，球磨时间为1-2h，球磨气氛为空气。
6.根据权利要求1所述的一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，其特征在于，
所述将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结的步骤，包括：
将混合原料与混合辅料分别与5％进行造粒压片烧结，其中造粒方式为喷雾造粒，压片压力为10-20MPa，烧结温度前置原料粉体为1000-1100℃，前置辅料粉体为300-500℃，保温时间均为1-3h，烧结方式为空气气氛下电阻炉。
7.根据权利要求2所述的一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，其特征在于，
所述将一次烧结原料块体与一次烧结辅料块体分别进行机械破碎，球磨，过筛得到前置原料和辅料粉体的步骤，包括：
要求粉体粒径D50为0.2-0.8um。
8.根据权利要求2所述的一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，其特征在于，
所述将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体的作骤，包括：
将前置原料和辅料粉体进行行星式球磨得到混合前置粉体，球磨转速为200-400rpm，球磨时间为2-3h，球磨气氛为氩气保护。
9.根据权利要求2所述的一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，其特征在于，
所述将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体的作骤，包括：
将混合前置粉体进行真空热压烧结得到前置块体，热压温度为1100-1300℃，热压压力为30-50MPa，保温保压时间为3-5h，真空度为1-5Pa。
10.根据权利要求2所述的一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法，其特征在于，
所述将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理的作骤，包括：
将前置块体至于气氛炉中进行充氧和热处理，过程中空气流速为200-400ml/min，热处理温度为1000-1100℃，热处理时间为10-20h。
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