CN107311637A - 一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法 - Google Patents

一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法，通过添加高电阻低熔点氧化物，形成核壳结构晶粒，从而降低锰锌铁氧体的功率损耗。本发明的创新性在于采用较高的预烧温度，使预烧粉获得较高的铁氧体百分比，通过球磨，使铁氧体粉尺寸降低到单畴尺寸以下，然后添加低熔点氧化物，烧结时在铁氧体颗粒表面熔化，形成具有高电阻率壳层的晶粒，从而同时大幅度降低锰锌铁氧体的磁滞损耗和涡流损耗。

Description

一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法
技术领域
本发明涉及一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
软磁铁氧体作为一种重要的元器件材料，主要制成磁心用于各种电感器、变压器、滤波器和扼流圈的制造，广泛应用在现代电力及电子信息等领域，如电脑及其外部设备、办公自动化设备、数字通信和模拟通信设备、互联网、家用电器、电磁兼容设备、绿色照明装置、工业自动化和汽车、航空、航天及军事领域。相对于其他软磁材料，软磁铁氧体的优势在于电阻率相对较高，这抑制了涡流的产生，使铁氧体能应用于高频领域；采用陶瓷工艺易于制成各种不同的形状和尺寸；化学特性稳定、不生锈；较低的制造成本。
随着工业与科学技术的不断进步，保证优异磁性能的同时，电子元器件在更加趋于高频化，小型化，要求更低的工作损耗，更宽的使用温度范围。传统的锰锌铁氧体是通过氧化物陶瓷工艺制备得到的，通常会在制备过程中加入一定量的添加剂来优化锰锌铁氧体材料的磁性能。对于功率锰锌铁氧体而言，其磁芯功率损耗主要与一次配料中主配方的成分，二次配料中添加剂种类和组合，烧结粉体的活性和烧结工艺参数有关。除此之外，工作在MHz频段的锰锌铁氧体材料其磁芯功率损耗组成也和kHz频段不同，且磁芯功率损耗中磁滞损耗，涡流损耗和剩余损耗的温度稳定性也有所区别，合理的配方与工艺参数能够针对性地降低功率损耗。为了降低锰锌铁氧体材料在高频下的功率损耗，CaO、SiO2等高电阻化合物常被用来作为添加剂，从而降低材料在高频下的功率损耗。但是此类添加剂由于不具有磁性，而且过量添加容易导致材料烧结密度降低，晶粒均匀性变差，降低锰锌铁氧体的磁导率，对磁性能具有较大的损害。所以，如何在保证材料磁性能的基础上降低锰锌铁氧体的功率损耗依然是材料在高频条件下使用的重要难题。
发明内容
本发明提供了一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法，通过添加高电阻低熔点氧化物，从而形成核壳结构晶粒，从而降低锰锌铁氧体的功率损耗。
本发明基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)一次配料
主成分MnaZnbFecO4，其中a＝0.6～0.8，b＝0.1～0.3，c＝3-a-b，按金属元素对应比例配料；
(2)一次球磨
将主成分均匀混合，将所称取的主成分放入球磨机，得到一次球磨粉料；
(3)预烧结
将一次球磨后得到的粉料，在700～1300℃的预烧温度下保温1～4小时，得到部分已经形成尖晶石结构的预烧粉料；
(4)二次配料
在预烧粉料中加入高电阻低熔点氧化物作为添加剂，所述的高电阻低熔点氧化物选自V2O5，Bi2O3,B2O3,Na2O,Nb2O5,ZrO2,MoO3,CaO,SiO2,In2O3,TiO2,CuO中的一种或多种，所添加的高电阻低熔点氧化物的总含量按主成分的总量计为100～20000ppm，当添加剂过量会产生杂相，破坏材料的磁性能。
以上添加剂的主要作用机理如下：加入高电阻低熔点的添加剂作为助溶剂，在较低温度下烧结，助溶剂先熔化，形成液相烧结机制，包围在铁氧体颗粒周围，促进传质过程，使晶粒更加均匀；同时适量的添加剂能够抑制烧结过程中的异常长大，使得铁氧体颗粒并没有互相吞并长大，而是被液化的助溶剂粘接起来，从而实现具有单畴尺寸的锰锌铁氧体成品；当温度下降时，此类添加剂能够在铁氧体晶粒外围形成一次高电阻壳层，与内部的锰锌铁氧体主相形成一种核壳结构，从而可以减少在高频使用下的涡流，降低功率损耗；
(5)二次球磨
将二次配料后得到的粉料均匀混合后放入球磨机，球磨至粉料粒径0.8～2μm，得到二次球磨粉料；
(6)造粒
根据二次球磨后的粉料总重量，加入适量粘接剂，先预压之后研磨过筛成颗粒；
作为优选，造粒过程中加入的粘接剂为聚乙烯醇水溶液，加入的聚乙烯醇含量为粉料总质量的3wt％～10wt％。
(7)压制成型
造粒所得的颗粒料压制成型为生坯产品，生坯密度要达到2.6～3.6g/cm3；
(8)烧结
烧结温度为700～1400℃，保温0.5～14h，烧结过程中通过添加氮气使平衡氧分压控制在4％以下，冷却出炉得到MnZn软磁铁氧体材料。
优选的，当高电阻低熔点氧化物中的一种或多种组分被选择添加时，各被选择组分按主成分计的添加量分别各自遵循如下范围：V2O5：100～1000ppm，Bi2O3：500～2000ppm,B2O3：500～2000ppm,Na2O：500～2000ppm,Nb2O5：200～1500ppm,ZrO2：100～500ppm,MoO3：100～1000ppm,CaO：500～2000ppm,SiO2：50～500ppm,In2O3：500～3000ppm,TiO2：1500～3000ppm,CuO：500～2000ppm；且高电阻低熔点氧化物的总量按主成分计为100～20000ppm。
优选的，所述的一次球磨的时间为1～5h。
优选的，通过球磨控制铁氧体粉体的直径低于单畴尺寸，其中铁氧体粉体尺寸在2～6微米。
本发明的有益效果是：
对于广泛应用于各种元器件的高频MnZn铁氧体材料，通常希望其能在更宽的温度范围内具有很低的功率损耗，一般从磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗三个角度来降低MnZn铁氧体在高频工作下的功率损耗。本发明通过采用高预烧温度，使得预烧后粉料中已经有大量尖晶石结构铁氧体；球磨后的粉料在较低温度下烧结，使得晶粒尺寸较小，具有单畴结构；添加高电阻低熔点氧化物，烧结时添加剂在铁氧体颗粒表面熔化，形成具有高电阻率壳层的晶粒，从而同时大幅度降低锰锌铁氧体的磁滞损耗和涡流损耗。
具体实施方式
下面通过具体的实施案例，对本发明所制备的MnZn铁氧体材料及制备工艺进一步具体说明。
实施案例1：
选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe2O3：71.2wt％、ZnO：5.82wt％、MnO2：余量，将主成分进行一次球磨1h，在900℃预烧2h得到黑色粉末；将预烧得到的黑色粉末加入按主成分的总量计的副成分，副成分含量以氧化物计算为：SiO2：100ppm，CaO：1500ppm，V2O5：500ppm，Nb2O5：1000ppm，TiO2：1000ppm，并加入适量的去离子水，二次球磨4h，得到粒径0.7～2μm的粉体颗粒，且粒径分布服从正态分布；将二次球磨后的颗粒烘干后研磨分散，加入聚乙烯醇造粒，过筛得到锰锌铁氧体粉料；将造粒得到的粉料压制成型，放入气氛烧结炉中烧结，烧结温度为1300℃，保温3h，烧结过程中通过添加氮气使平衡氧分压控制在4％以下，冷却出炉得到MnZn软磁铁氧体材料。
实施案例1制备得到的MnZn软磁铁氧体材料的初始磁导率为900，其25℃时的饱和磁感应强度为525mT，100℃时的饱和磁感应强度为430mT，在50mT、100℃、1MHz的测试条件下，其功率损耗为150kW m-3，在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，其功率损耗为40kW m-3，在10mT、100℃、5MHz的测试条件下，其功率损耗为70kW m-3。
实施案例2：
选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe2O3：71.2wt％、ZnO：5.82wt％、MnO2：余量，将主成分进行一次球磨1h，在900℃预烧2h得到黑色粉末；将预烧得到的黑色粉末加入按主成分的总量计的副成分，副成分含量以氧化物计算为：B2O3：500ppm,CaO：1500ppm，V2O5：500ppm，Nb2O5：600ppm，TiO2：2000ppm，并加入适量的去离子水，二次球磨4h，得到粒径0.7～2μm的粉体颗粒，且粒径分布服从正态分布；将二次球磨后的颗粒烘干后研磨分散，加入聚乙烯醇造粒，过筛得到锰锌铁氧体粉料；将造粒得到的粉料压制成型，放入气氛烧结炉中烧结，烧结温度为1300℃，保温3h，烧结过程中通过添加氮气使平衡氧分压控制在4％以下，冷却出炉得到MnZn软磁铁氧体材料。
实施案例2制备得到的MnZn软磁铁氧体材料的初始磁导率为950，其25℃时的饱和磁感应强度为530mT，100℃时的饱和磁感应强度为460mT，在50mT、100℃、1MHz的测试条件下，其功率损耗为155kW m-3，在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，其功率损耗为45kW m-3，在10mT、100℃、5MHz的测试条件下，其功率损耗为75kW m-3。
实施案例3：
选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe2O3：71.64wt％、ZnO：5.46wt％、MnO2：余量，将主成分进行一次球磨1h，在900℃预烧2h得到黑色粉末；将预烧得到的黑色粉末加入按主成分的总量计的副成分，副成分含量以氧化物计算为：Bi2O3：500ppm,CaO：1000ppm，MoO3：600ppm，Nb2O5：800ppm，TiO2：1000ppm，并加入适量的去离子水，二次球磨4h，得到粒径0.7～2μm的粉体颗粒，且粒径分布服从正态分布；将二次球磨后的颗粒烘干后研磨分散，加入聚乙烯醇造粒，过筛得到锰锌铁氧体粉料；将造粒得到的粉料压制成型，放入气氛烧结炉中烧结，烧结温度为1300℃，保温3h，烧结过程中通过添加氮气使平衡氧分压控制在4％以下，冷却出炉得到MnZn软磁铁氧体材料。
实施案例3制备得到的MnZn软磁铁氧体材料的初始磁导率为880，其25℃时的饱和磁感应强度为520mT，100℃时的饱和磁感应强度为430mT，在50mT、100℃、1MHz的测试条件下，其功率损耗为165kW m-3，在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，其功率损耗为48kW m-3，在10mT、100℃、5MHz的测试条件下，其功率损耗为78kW m-3。
实施案例4：
选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe2O3：71.64wt％、ZnO：5.46wt％、MnO2：余量，将主成分进行一次球磨1h，在900℃预烧2h得到黑色粉末；将预烧得到的黑色粉末加入按主成分的总量计的副成分，副成分含量以氧化物计算为：In2O3：2000ppm，CaO：1000ppm，V2O5：1000ppm，CuO：500ppm，TiO2：2000ppm，并加入适量的去离子水，二次球磨4h，得到粒径0.7～2μm的粉体颗粒，且粒径分布服从正态分布；将二次球磨后的颗粒烘干后研磨分散，加入聚乙烯醇造粒，过筛得到锰锌铁氧体粉料；将造粒得到的粉料压制成型，放入气氛烧结炉中烧结，烧结温度为1300℃，保温3h，烧结过程中通过添加氮气使平衡氧分压控制在4％以下，冷却出炉得到MnZn软磁铁氧体材料。
实施案例4制备得到的MnZn软磁铁氧体材料的初始磁导率为890，其25℃时的饱和磁感应强度为522mT，100℃时的饱和磁感应强度为440mT，在50mT、100℃、1MHz的测试条件下，其功率损耗为170kW m-3，在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，其功率损耗为47kW m-3，在10mT、100℃、5MHz的测试条件下，其功率损耗为80kW m-3。

Claims (6)

1.一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)一次配料
主成分MnaZnbFecO4，其中a＝0.6～0.8，b＝0.1～0.3，c＝3-a-b，按金属元素对应比例配料；
(2)一次球磨
将主成分均匀混合，将所称取的主成分放入球磨机，得到一次球磨粉料；
(3)预烧结
将一次球磨后得到的粉料，在700～1300℃的预烧温度下保温1～4小时，得到部分已经形成尖晶石结构的预烧粉料；
(4)二次配料
在预烧粉料中加入高电阻低熔点氧化物作为添加剂，所述的高电阻低熔点氧化物选自V2O5，Bi2O3,B2O3,Na2O,Nb2O5,ZrO2,MoO3,CaO,SiO2,In2O3,TiO2,CuO中的一种或多种，所添加的高电阻低熔点氧化物的总质量按主成分的总量计为100～20000ppm，
(5)二次球磨
将二次配料后得到的粉料均匀混合后放入球磨机，球磨至粉料粒径0.8～2μm，得到二次球磨粉料；
(6)造粒
根据二次球磨粉料总重量，加入粘接剂，先预压之后研磨过筛成颗粒；
(7)压制成型
造粒所得的颗粒料压制成型为生坯产品，生坯密度要达到2.6～3.6g/cm3；
(8)烧结
烧结温度为700～1400℃，保温0.5～14h，烧结过程中通过添加氮气使平衡氧分压控制在4％以下，冷却出炉得到MnZn软磁铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法，其特征在于当高电阻低熔点氧化物中的一种或多种组分被选择添加时，各组分按主成分计的添加量范围分别为：V2O5：100～1000ppm，Bi2O3：500～2000ppm,B2O3：500～2000ppm,Na2O：500～2000ppm,Nb2O5：200～1500ppm,ZrO2：100～500ppm,MoO3：100～1000ppm,CaO：500～2000ppm,SiO2：50～500ppm,In2O3：500～3000ppm,TiO2：1500～3000ppm,CuO：500～2000ppm；添加剂的总量按主成分计为100～20000ppm。
3.根据权利要求1所述的基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法，其特征在于所述的一次球磨的时间为1～5h。
4.根据权利要求1所述的基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法，其特征在于通过球磨控制铁氧体粉体的直径低于单畴尺寸，其中铁氧体粉体尺寸在2～6微米。
5.根据权利要求1所述的基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法，其特征在于，造粒过程中加入的粘接剂为聚乙烯醇水溶液，加入的聚乙烯醇含量为粉料总质量的3wt％～10wt％。
6.根据权利要求1所述的基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法，其特征在于，最终烧结得到的锰锌铁氧体材料晶粒内部为主成分，高电阻低熔点化合物主要富集在晶界处，形成一层高电阻壳层。
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