CN110218055A - 一种低硫含量的负温型套筒灌浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低硫含量的负温型套筒灌浆料及其制备方法，所述低硫含量的负温型套筒灌浆料包括以下重量份的组分：包括以下组分：低硫水泥、无硫矿物掺合料、早强组分、骨料和核‑壳结构的低温促凝剂，其中低温促凝剂占低硫水泥重量的3‑10wt％。核‑壳结构的低温促凝剂，能有效保证灌浆料在负温的工作性同时，极大改善灌浆料的早期和后期力学强度。能够满足北方冬季施工的要求。并且本发明提供的负温型套筒灌浆料无需加入高含硫量的水泥，能做到低含硫量下灌浆料的负温工作性能，避免了三氧化硫对浆料安定性和耐久性造成的不利影响，能够满足了负温环境下施工的迫切需求，是一种适合大规模工业生产的负温型套筒灌浆料。

Description

一种低硫含量的负温型套筒灌浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，特别涉及一种低硫含量的负温型套筒灌浆料及其制备方法。
技术背景
装配式混凝土结构已经在全国范围内大规模推广，而作为装配式结构关键技术的套筒连接技术越来越受到人们的重视。套筒灌浆料作为钢筋套筒连接的核心成分，其性能决定了建筑钢筋连接部位的质量。套筒灌浆料一般在5℃以上缓降下工作，如果连接部位养护温度低于5℃，需要采取加热保温措施。但是一方面会提高建筑施工成本，另一方面套筒灌浆料在低温下力学性能和工作合易性都难以满足要求。我国长江以北冬天天气寒冷，冬季的施工环境温度往往在0℃以下(即负温)，施工难免涉及低温乃至负温下的施工条件。当环境气温低于5℃甚至低于0℃时，灌浆料凝结时间显著增加甚至难以凝结、无法施工，难以发挥出装配式混凝土结构施工速度快的优势，已成为制约装配式混凝土结构冬季施工的关键因素。如果采用人工加热养护的方式，即不方便，施工成本也高，而且钢筋连接用灌浆料在低温下发生冻结，影响强度发展，工程质量难以得到保障。为此，低温或负温环境下使用的套筒灌浆料一直是今年来的研究热点，但目前的低温、负温钢筋套筒灌浆料还存在许多技术问题需要解决：
一、在低温条件下，尤其是0℃甚至是-10℃附近的低温环境下的工作性仍有待提升。公开号CN 107572978A，CN108314393A公开了一种低温环境钢筋连接用灌浆料，上述专利针对低温的使用环境加入了抗冻剂、促凝剂等填料。这些灌浆料的拌合水温度仍需要控制在10℃以上，或者需要在较高温度下养护，在低温下施工需要对灌浆料拌合物、模具、器械等设备进行加热保温，在低温环境下施工成本高，工序繁复，其工作性仍不能满足实际需求。而且这些灌浆料的后期强度不高，不能达到所需要的力学性能。
二、现有的低温、负温钢筋灌浆料往往采用含有高硫含量的水泥，公开号CN108314393A，CN 108996975A，CN109553367A分别公开了一种低温环境钢筋连接用套筒灌浆料，可以在低温下方便施工，但是其主要是采用高三氧化硫含量的水泥基材料为主要胶凝材料制得，比如硫铝水泥、高铝水泥复合石膏、高贝利特水泥等高含硫量的水泥基材料为主要胶凝材料制得，含硫量高可能对灌浆料有安定性和耐久性的不利影响，因为其快速高效的水化反应造成材料放热集中，水化产物安定性差，尤其是达到一定体积后有耐久性隐患，并且存在一天强度满足要求但后期强度难以实现超高强等问题。
因此，开发一类便于冬季施工的低含硫量、在负温环境(0℃以下)下具有良好工作性能，并且在具有早强、高强的力学性能的钢筋套筒灌浆料具有十分重要的实际意义和研究价值。
发明内容
为解决现有技术存在的上述缺陷，本发明根据最密实堆积和微观无缺陷设计理论，经设计筛选出一种以硅酸盐水泥为主要胶凝材料，低硫含量型的钢筋连接用负温型套筒灌浆料，所述负温型灌浆料在-5℃环境下用0℃水拌合制成的浆料初始流动度好，还具有高早强性，标准养护28天后力学性能好的优异综合性能，最大限度降低因环境温度低造成的工程质量问题。
本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
一种低硫含量的负温型套筒灌浆料，包括以下组分：低硫水泥、无硫矿物掺合料、早强组分、骨料和核-壳结构的低温促凝剂，其中低温促凝剂占低硫水泥重量的3-10wt％。
其中所述低温促凝剂为核-壳结构的球状微粒，核的物质为金属氧化物、金属氟化物、偏硅酸盐、氟硅酸盐中的至少一种；所述壳的物质为硬脂酸盐和聚乙烯醇中的至少一种。
作为本发明的优选技术方案，提供了一种低硫含量的负温型套筒灌浆料，其特征在于，包括以下重量份的组分：100-130份低硫水泥、20-30份无硫矿物掺合料、5-15份低硫早强组分、120-150份骨料、3-7份低温促凝剂。
在核-壳结构的低温促凝剂，核的物质中，所述金属氧化物选自氧化钙、氧化镁、氧化铜的至少至少一种，所述金属氟化物选自氟化钙和氟化镁中的至少一种；所述偏硅酸盐选自偏硅酸钠、偏硅酸钾中的至少一种；所述氟硅酸盐选自氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸钙和氟硅酸镁的至少一种；壳的物质中，所述硬脂酸盐选自硬脂酸钙和硬脂酸镁中的至少一种；所述聚乙烯醇重均分子量为1000-2000。
核的物质占低温促凝剂的20-40wt％,优选为30-35wt％。当核的物质占核-壳结构的低温促凝剂总质量的上述范围内，能够有效地发挥缓释促凝的作用，即不会使套筒灌浆料早期的和易性变差，1h也能保持较高的流动度；同时还能满足灌浆料的早期和后期抗压强度。
进一步优选地，核的物质中，金属氧化物、金属氟化物、偏硅酸盐和氟硅酸盐质量比为10-15:3-5:0.5-1：0-1，壳的物质中，硬脂酸盐和聚乙烯醇的质量比为2-5:1。
本发明所述核-壳结构的低温促凝剂采用包括以下步骤的方法制备得到：将核的物质加入到锆英石球磨机，再缓慢加入壳的物质，在球磨机中研磨为粒径d50为200μm-1mm的粉末，既得所述低温促凝剂。
发明人预料不到地发现，采用核-壳结构的低温促凝剂，可以有效防止发明所述负温型套筒灌浆料在低温环境下与水接触时发生冻结，同时通过壳的缓释作用，会缓慢释放具有促进凝结作用的核的物质。使得本发明提供的所述负温型灌浆料在负温环境下 (-10～--5℃)环境下用0℃水拌合制成的浆料初始流动度好，能达320mm以上，半小时后仍然能保持280mm以上。在-5℃环境下1天抗压强度高达65MPa，在-5℃下养护7天后标准养护28天后抗压强度高达120MPa。采用了本发明提供的上述核-壳结构的促凝剂，能有效减少水泥中三氧化硫的需求，保证罐浆料安定性和耐久性的同时，满足了负温环境下施工的迫切需求。
本发明提供的负温型套筒灌浆料中所述低硫水泥采用本领域普通硅酸盐水泥即可，摆脱了本领域在低温环境下一般需要使用含硫量高的水泥(硫铝水泥、高铝水泥复合石膏、高贝利特水泥等)的局限，硫含量高会影响产品的安定性，影响结构的耐久性。本发明所述普通硅酸盐水泥没有特别的限定，只要强度在42.5以上即可。具体可以举出的普通硅酸盐水泥的例子包括但不限于PO42.5、PO42.5R、PO52.5、PO52.5R、PO62.5、 PO62.5R中的至少一种。
所述无硫矿物掺合料是用于辅助胶凝材料(水泥)的常用辅料，是现代混凝土中有效的、不可或缺的主要组分材料，主要成分是改善新拌混凝土和硬化混凝土性能的无机矿物细粉。本发明采用了无硫的物质作为矿物参合料，具体而言，本发明中所述无硫矿物掺合料选自气相白炭黑、硅灰、粉煤灰、矿粉、超细重钙粉、超细石英粉中的至少一种，其中气相白炭黑占无硫矿物掺合料的8-15wt％。
本发明由于采用低含硫量的普通硅酸盐水泥和无硫矿物掺合料，使得本发明提供的负温型套筒灌浆料含硫量可以低至3wt％以下，优选低至2wt％以下，更优选低至1wt％以下。
优选地，所述气相白炭黑经过硅烷偶联剂改性，硅烷偶联剂选自KH-550、KH-560、KH-580和KH-590中的至少一种，其比表面积为400-600m2/kg。经过硅烷偶联剂改性的气相白炭黑具有更好的反应活性，在负温缓降下能够改善灌浆料早期强度，在负温的环境下养护，也能迅速达到所需的力学强度；和/或所述超细重钙粉、超细石英粉的粒径为 400-2000目。
所述的低硫早强组分是指能够提高混凝土早期强度，并且对后期强度无明显影响的外加剂。早强剂的主要作用在于加快水泥、混凝土的水化速度，促进混凝土早起强度的发展。本发明采用的早强剂均为无硫或低硫的物质，具体为高铝水泥、石膏、膨胀剂和速凝剂的混合物。其中高铝水泥、石膏、膨胀剂的质量比为3-5:1-2:1-2。
所述高铝水泥是高铝水泥425、525、625、725中的至少一种；和/或所述石膏选自无水石膏、半水石膏、二水石膏中的至少一种；和/或所述膨胀剂选自纤维膨胀剂；和/或所述速凝剂选自碳酸锂、硫酸锂、氟化锂的至少一种。
优选地，纤维膨胀剂为纤维复合型四元膨胀剂，是高强度的聚丙烯纤维及四元膨胀组份等经复配而成。纤维在混凝土中乱向分部形成立体网状结构，膨胀组份补偿收缩，高分子成份，起到粘结憎水，缩小毛细孔，减少孔壁的收缩应力，能很大程度的减免裂缝，控制有害裂缝出现，能够有效的控制混凝土的塑性收缩、干缩、温度变化等因素引起的微裂缝，抑制了混凝土的开裂进程，大大改善了混凝土的抗裂、抗渗性、抗冲击能力、抗冻能力及抗震能力等特点，延长工程的使用寿命，提高混凝土的耐久性。
骨料是混凝土及砂浆中起骨架和填充作用的粒状材料。本发明采用的是最大粒径小于2mm的细骨料，采用连续级配的石英砂、金刚砂、机制砂和刚玉中的至少一种。
可选地，本发明提供的低硫含量的负温型套筒灌浆料还可以包括其它灌浆料的常规辅料，比如超分散剂、防冻剂、缓凝剂、引气剂、消泡剂等。这些辅料的用量可以根据本领域技术人员根据实际需求加以选择。
作为本发明的一个优选技术方案，各辅料的用量为0.5-1份超分散剂、1-2份防冻剂、 0-0.5份缓凝剂、0-1份引气剂、0-0.5份消泡剂。
所述超分散剂选自奈系高效减水剂、氨基磺酸盐类高效减水剂、三聚氰胺类高效减水剂、聚羧酸类高效减水剂中的至少一种；和/或缓凝剂选自酒石酸、硼酸、柠檬酸、硼砂、柠檬酸钠中的至少一种；和/或引气剂选自松香树脂、烷基芳烃磺酸盐，脂肪醇磺酸盐的至少一种；和/或消泡剂选自聚醚类粉末消泡剂和聚乙二醇中的至少一种。
本发明还提供了所述低硫含量的负温型套筒灌浆料的制备方法，包括以下步骤：按照配方称取低硫水泥、无硫矿物掺合料、低硫早强组分、骨料、超分散剂、份防冻剂、低温促凝剂、可选地，还可以加入适量的缓凝剂、引气剂、消泡剂，以0.11-0.16的水料比加水搅拌均匀制得所述硫含量的负温型套筒灌浆料。更为优选地，水料比为0.13-0.15。
本发明提供的负温型套筒灌浆料相对于现有技术取得的有益效果如下：
一、本发明提供的负温型灌浆料在-5℃环境下用0℃水拌合制成的浆料初始流动度好，能达320mm，1小时后仍然能保持在265mm以上，在温度低于0℃的负温施工环境下，能够保证不被冻结，也无需人工加热保温养护，大大降低北方冬季施工的成本。
二、本发明提供的负温型灌浆料不仅在-5℃下能有很高的流动度，保持好的合易性，并且抗压强度高。所述负温型灌浆料在-5℃环境下1天抗压强度高达60MPa，在-5℃下养护7天后标准养护28天后抗压强度高达120MPa，优选实施方案中可以高达135MPa。
三、本发明提供的负温型灌浆料和现有技术中不同，本发明采用的是低含硫量的普通硅酸盐水泥即可，而现有技术中一般低温、负温型灌浆料采用较高比例的高含硫量水泥。能。在有效降低三氧化硫对灌浆料安定性和耐久性的不利影响，同时满足了负温环境下施工的迫切需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述负温型灌浆料作进一步说明。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，均可从商业途径获得。应当理解，实施例中所述内容仅用于说明本发明，而不应理解为本发明保护范围的限制。
本发明负温型灌浆料中原料中，水泥选自海螺牌P.O 52.5R硅酸盐水泥，所述氨基磺酸盐类减水剂为北京市建筑工程研究院有限责任公司生产的AN3000，所述聚羧酸减水剂为瑞士西卡生产的325C、上海三瑞生产的sd-600p-E。消泡剂B328-F采购自艾迪科株式会社。
制备例低温促凝剂的制备
制备例1
低温促凝剂为自制的核-壳结构微粒，采用以下步骤的方法制备得到：将100g氧化钙、氟化钙、偏硅酸钠的混合物作为核的物质加入到锆英石球磨机，球磨成粉；再缓慢加入200g 硬脂酸钙和聚乙烯醇混合物作为壳的物质，在球磨机中研磨为粒径d50为约0.8mm的粉末，得到所述低温促凝剂，以下称为低温促凝剂a。其中聚乙烯醇重均分子量为1000，作为核的物质，其中氧化钙：氟化钙：偏硅酸钠的质量比为10:3:1；作为壳的物质，其中硬脂酸钙：聚乙烯醇的质量比5:1。
制备例2
按照和制备例1相同的方法制备核-壳结构的低温促凝剂，区别在于其中100g核的物质为质量比为5:5:3:1:1的氧化钙、氧化镁、氟化镁、偏硅酸钠、氟硅酸钠的混合物，200g壳的物质为质量比2.5:2.5:1的硬脂酸钙、硬脂酸镁和聚乙烯醇的混合物，制得的核-壳结构的低温促凝剂，以下称为低温促凝剂b。
制备例3
按照和制备例1相同的方法制备核-壳结构的低温促凝剂，区别在于其中100g核的物质为质量比为10:5:1:0.5的氧化钙、氧化镁、氟化镁、偏硅酸钠、氟硅酸钠的混合物，200g壳的物质为质量比3.5:1.5:1的硬脂酸钙、硬脂酸镁和聚乙烯醇的混合物，制得的核-壳结构的低温促凝剂，以下称为低温促凝剂c。
对比制备例1
按照和制备例1相同的方法制备核-壳结构的低温促凝剂，区别在于核的物质用量从 100g改为50g，制得低温促凝剂d。
对比制备例2
按照和制备例1相同的方法制备核-壳结构的低温促凝剂，区别在于核的物质用量从 100g改为200g，制得低温促凝剂e。
实施例负温型套筒灌浆料的制备
实施例1
负温型套筒灌浆料是由以下重量份的组分加适量水搅拌而成：
海螺牌P.O 52.5R级硅酸盐水泥 100份
气相白炭黑 4份
硅灰 7份
高钙粉煤灰 3份
400目超细石英粉 12份
高铝水泥 8份
无水石膏 2份
HY-SP纤维复合型四元膨胀剂 2份
碳酸锂 1份
细骨料 130份
聚羧酸减水剂sd-600p-E 0.8份
P-85型复合早强防冻剂 1份
低温促凝剂a 5份
柠檬酸钠 0.5份
引气剂十二烷基硫酸钠 0.7份
消泡剂B328-F 0.5份
上述组分中，高钙粉煤灰的d50小于5μm，气相白炭黑经过硅烷偶联剂KH550改性，比表面积为500m2/kg；所述细骨粉为粒径小于2mm的连续级配、质量比1:1的石英砂、金刚砂的混合物。将上述得到的灌浆料干粉，以水料比为0.14的比例与水混合，采用搅拌机混合搅拌3-5分钟，即制成负温型套筒灌浆料。
实施例2
按照实施例1相同的组分和配比，以及制备方法制备负温型套筒灌浆料，不同在于低温促凝剂的用量改为7份。
实施例3
按照实施例1相同的组分和配比，以及制备方法制备负温型套筒灌浆料，不同在于低温促凝剂的用量改为3份。
实施例4
按照实施例1相同的组分和配比，以及制备方法制备负温型套筒灌浆料，不同在于采用制备例2制得的低温促凝剂b替换实施例1中的低温促凝剂a。
实施例5
按照实施例1相同的组分和配比，以及制备方法制备负温型套筒灌浆料，不同在于采用制备例3制得的低温促凝剂c替换实施例1中的低温促凝剂a。
对比例1
按照实施例1相同的组分和配比，以及制备方法制备型套筒灌浆料，不同在于低温促凝剂的用量改为1份。
对比例2
按照实施例1相同的组分和配比，以及制备方法制备型套筒灌浆料，不同在于低温促凝剂的用量改为10份。
对比例3
按照实施例1相同的组分和配比，以及制备方法制备套筒灌浆料，不同在于采用对比制备例1制得的低温促凝剂d替换实施例1中的低温促凝剂a。
对比例4
按照实施例1相同的组分和配比，以及制备方法制备套筒灌浆料，不同在于采用对比制备例2制得的低温促凝剂e替换实施例1中的低温促凝剂a。
对比例5
按照实施例1相同的组分和配比，以及制备方法制备负温型套筒灌浆料，不同在于低温促凝剂为硝酸盐。
对比例6
按照实施例1相同的组分和配比，以及制备方法制备负温型套筒灌浆料，不同在于低温促凝剂为硝酸盐三乙醇胺。
应用例套筒灌浆料性能的测试
将实施例和对比例得到的套筒灌浆料按照如下方法和标准测试其性能：
流动度和抗压强度测试方法参照JG/T 408-2013的标准进行。具体测试条件是套筒灌浆料在-10℃下测试其流动度，早期抗压强度是在-5℃环境下1天测试其抗压强度，后期抗压强度是在-5℃下养护7天后，再标准养护28天后测试其抗压强度。含硫量的测试委托北京化工大学测试中心进行，采用有机元素分析仪，仪器型号varioELcube，测试结果如下表1所示：
表1
从表1的数据可以看出本发明提供的负温型套筒灌浆料在-10℃的负温环境下，也能保持很好的合易性，其流动度在320mm以上，1小时后也能维持在265mm以上，满足了北方冬季施工时对灌浆料的工作性要求，避免了需要人工加热保温的步骤，节约了施工成本。并且本发明提供的负温型套筒灌浆料不仅在负温下能保持良好的工作性，其早期抗压强度(1d)和后期抗压强度(28d)均要高于现有技术。本发明提供的负温型套筒灌浆料避免了一般套筒灌浆料在负温下使用，必须加入大量含硫量高的水泥和掺料，进而解决了高含硫量灌浆料硫含量高会影响产品的安定性，结构的耐久性的缺陷，是一种低含硫量的套筒灌浆料。
以上具体实施方式只是对本发明内容的示意性说明，不代表本发明内容的限制。本领域技术人员可以想到的是本发明中具体结构可以有其它的变化形式。

Claims (10)

1.一种低硫含量的负温型套筒灌浆料，包括以下组分：低硫水泥、无硫矿物掺合料、早强组分、骨料和核-壳结构的低温促凝剂，其中低温促凝剂占低硫水泥重量的3-10wt％。
2.如权利要求1所述的负温型套筒灌浆料，其特征在于，所述低温促凝剂为核-壳结构的球状微粒，核的物质为金属氧化物、金属氟化物、偏硅酸盐、氟硅酸盐中的至少一种，壳的物质为壳的物质为硬脂酸盐和聚乙烯醇中的至少一种。
3.如权利要求2所述的负温型套筒灌浆料，其特征在于，其特征在于，包括以下重量份的组分：100-130份低硫水泥、20-30份无硫矿物掺合料、5-15份低硫早强组分、120-150份骨料、3-7份低温促凝剂。
4.如权利要求2所述的负温型套筒灌浆料，其特征在于，核的物质中，所述金属氧化物选自氧化钙、氧化镁、氧化铜的至少至少一种；和/或所述金属氟化物选自氟化钙和氟化镁中的至少一种；和/或所述偏硅酸盐选自偏硅酸钠、偏硅酸钾中的至少一种；和/或所述氟硅酸盐选自氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸钙和氟硅酸镁的至少一种；壳的物质中，所述硬脂酸盐选自硬脂酸钙和硬脂酸镁中的至少一种。
5.如权利要求2所述的负温型套筒灌浆料，其特征在于，其中聚乙烯醇重均分子量为1000-2000；和/或核的物质占低温促凝剂的20-40wt％,优选为30-35wt％。
6.如权利要求2所述的负温型套筒灌浆料，其特征在于，核的物质中，金属氧化物、金属氟化物、偏硅酸盐和氟硅酸盐质量比为10-15:3-5:0.5-1：0-1，壳的物质中，硬脂酸盐和聚乙烯醇的质量比为2-5:1。
7.如权利要求1-6任一项所述的负温型套筒灌浆料，其特征在于，所述负温型套筒灌浆料含硫量低至3wt％以下，优选低至2wt％以下，更优选低至1wt％以下。
8.如权利要求7所述的负温型套筒灌浆料，其特征在于，所述低硫水泥为强度在42.5以上的普通硅酸盐水泥，优选为PO42.5、PO42.5R、PO52.5、PO52.5R、PO62.5、PO62.5R中的至少一种；和/或所述无硫矿物掺合料选自气相白炭黑、硅灰、粉煤灰、矿粉、超细重钙粉、超细石英粉中的至少一种，其中气相白炭黑占无硫矿物掺合料的8-15wt％；优选地，所述气相白炭黑经过硅烷偶联剂改性，硅烷偶联剂选自KH-550、KH-560、KH-580和KH-590中的至少一种，其比表面积为400-600m2/kg；和/或所述低硫早强组分为高铝水泥、石膏、膨胀剂和速凝剂的混合物，其中高铝水泥、石膏、膨胀剂的质量比为3-5:1-2:1-2；和/或所述骨料是采用连续级配的石英砂、金刚砂、机制砂和刚玉中的至少一种。
9.如权利要求7所述的负温型套筒灌浆料，其特征在于，所述负温型套筒灌浆料还包括辅料，所述辅料包括超分散剂、防冻剂、缓凝剂、引气剂、消泡剂中的至少一种。
10.如权利要求1-9任一项所述负温型套筒灌浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配方称取低硫水泥、无硫矿物掺合料、低硫早强组分、骨料、低温促凝剂，可选地，还可以加入适量的超分散剂、防冻剂、缓凝剂、引气剂、消泡剂，以0.11-0.16的水料比加水搅拌均匀制得所述硫含量的负温型套筒灌浆料；水料比进一步优选为0.13-0.15。
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