JPH0374811A - フェライト磁性体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、磁気ヘッド、インダクタンス部品。

電源用トランスコア等に用いられる高周波特性に優れた
フェライト磁性体に関するものである。

従来の技術 従来の磁性材料の製造方法は、主として粉末冶金法、即
ち粉末成形と高温焼成の工程を必要とする焼結法がほと
んどである。

酸化物磁性体をつくる場合は、出発原料を所定の割合で
配合し、適当な条件で仮焼して脱ガスおよびある程度の
固相反応を進めた後、粉砕、造粒、成形という工程を経
て、その成形体を適切な雰囲気中で高温本焼成すること
によって所望の磁気特性１機械的強度を有し、多結晶か
らなる焼結体を得ている。

上記工程中の本焼成温度は原料粉末の材料１組成とさら
にはそのサイズ、形状によって異なるが通常は１０００
〜１４００℃という高温である。

焼成雰囲気は求められる材料１組成によって酸化性雰囲
気か非酸化性雰囲気が選ばれる。

この焼成法の欠点は、上述のように高温で処理しなけれ
ばならないと言うことに加えて焼結による寸法変化が生
ずることである。焼結が終わると通常１０〜２０％、大
きい場合はそれ以上も収縮しており、焼結晶の寸法にば
らつきを生み、歩留を悪くするため研磨などの機械加工
等の後処理が必要となる。

上述の焼結課程での収縮は次のような原因で起こる。即
ち、磁性粉末を単に加圧した成形体は、粉末どうしが接
触しているもののまだ空隙は多く、７００〜１０００℃
以上の温度で加熱することによって粒子間の接触部分で
粒子を構成する原子の相互拡散が生じて焼結現象が始ま
る。その結果、焼結の進行度合と共に粒子間の空隙が減
少して行き、大きいときには２０％を越える収縮を生む
のである。

上述した焼結法の欠点を改良する研究がこれまでに数多
くなされてきた。たとえば、省エネルギー、設備装置あ
るいは生産性の点から、焼成温度を従来の焼成温度より
さらに下げる方法が検討されているが、それには各種の
添加物（焼結助剤）を使用する方法や加圧焼成法（ホッ
トプレス法）等が知られている。中でも加圧焼成法は効
果が大きいが、まだまだ高い温度での加圧であるために
特殊な装置が必要となり生産性も悪いために製品の形状
や用途に大きな制限を受けるものであった。

また、焼結体の収縮に関しては、収縮率を極力下げるあ
るいは収縮率を常に一定にコントロールする方法が種々
検討されてきたが、いずれも焼結が一部進んでいる状態
にあることから、ある程度の収縮は避けられないのが現
状である。たとえば、特開昭５８−１３５６０６号公報
に開示されているように、フェライト粉末とガラス粉末
とを混合した後に、フェライトの焼結化の進行する温度
で焼成すると、このとき添加したガラス粉末がフェライ
ト粒子の周囲を覆うことでフェライトの緻密化を押さえ
て低収縮率の焼結体を得ようとするものである。この場
合でも、フェライト焼結化をある程度進めているために
数％の収縮が起こっている。

そこで、高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶
性フェライト磁性粉に、さらにこの焼成温度より低い軟
化点を持つガラスを微量添加した混合物を加圧成形し、
この成形品を上記ガラス粉末の軟化温度以上でかつ上記
高結晶性フェライト磁性粉末の焼成温度以下の温度範囲
で加熱処理することによって収縮率の少ない、寸法安定
性に優れたフェライト磁性体を得られることが最近の研
究によって明らかになった。第２図に、そのガラスで結
着したフェライト磁性体の微細構造の模式図を示す。６
は高結晶性フェライト磁性粉末、７はガラス材、８は空
隙、９は粒界ポアである。しかし、次に述べる高周波領
域における磁気損失は依然として改善されていない。

磁性体の磁気損失は一般に式（１）のように表される。

Ｐ１＝Ｐｈ＋Ｐｅ＝ （Ｋｈ−ｆ＋Ｋｅ−ｆ２／ρ）・Ｂｎ−ｖｅ（１） Ｉ Ｐｈ Ｐｅ Ｐｈ Ｐｅ ρ ：磁気損失 ：ヒステリシス損失 ：渦電流損失 ：ヒステリシス損失定数 ：渦電流定数 ：比抵抗 ｎ　：定数 ｖｅ：磁性体の実効体積 ｆ　：周波数 上記式（１）より、低周波では周波数ｆに比例するヒス
テリシス損失成分Ｐｈが支配的であり、高周波ではｆ２
に比例する渦電流損失成分Ｐｅが支配的であることがわ
かる。

磁性材料は磁気的性質からみて軟質、硬質に分けられ、
さらに材質の点から金属磁性体と酸化物磁性体に分ける
ことができる。金属磁性体としテ、カーボニル鉄、パー
マロイ、センダスト等があり、これらは透磁率は高いも
のの比抵抗が低いため高周波領域での渦電流損失が大き
い。この渦電流損失を減少するには、金属磁性体の板厚
の極薄化（１０μｍ以下）が有効であるが、製造上難し
く価格も高くなる。一方、酸化物磁性材料はフェライト
に代表されるように、比抵抗が大きいため渦電流損失が
低いという特徴を有している。

しかし、フェライト磁性体と言えども高周波領域で、高
透磁率と低渦電流損失を両立させることは従来から強く
要望されているが、まだ満足するべきレベルにはないの
が現状である。

フェライト磁性体の比抵抗をさらにあげるために、Ｍｎ
−Ｚｎフェライトに酸化ニオブを含有させる方法（特開
昭５８−１５０３７号公報）、結晶粒界に非磁性酸化物
を結晶粒界に存在させる方法（特開昭６０−９１６０２
号公報）、ＣａＯの単独添加あるいはＣａ−３ｉ０２の
複合添加する方法（特開昭６１−１０１４５８号公報）
等のフェライト粒界に高抵抗酸化物を偏析させる方法が
考えられてきた。

発明が解決しようとする課題 近年、各種電子機器の高周波化や、スイッチング電源の
小型・軽量化に伴なう高周波化等により、Ｍ　Ｈｚ以上
の高周波領域におけるフェライト磁性体の磁気損失改善
がますます要求されているが、前述したように、従来技
術によって高周波領域で高透磁率かつ低磁気損失のフェ
ライト磁性体を提供することは、容易でない。

従来は、フェライトの比抵抗をさらに上げるためにフェ
ライト粒界にＣａＯなどの高抵抗酸化物を混合・焼成す
ることにより、それらを結晶粒界層に選択的に析出させ
る方法が考えられてきた。

しかし、この絶縁層は同時に各結晶粒間が容量的に結合
されるため、周波数が高くなると比抵抗が低下し、渦電
流損が大きくなるという問題があった。そこで、高周波
数領域においても比抵抗が高くして渦電流損を低減させ
るには、粒界層に高抵抗酸化物を偏析出させるよりも、
結晶粒自身の比抵抗を上げる方法が有効である。しかし
、高周波領域でフェライトの結晶粒自身の比抵抗が高い
ものは一般に透磁率が低く、高周波数領域で高透磁率か
つ高抵抗のフェライト磁性体を得ることは、大変困難で
あった。

本発明は上記の問題点に鑑み、高周波領域（Ｍ　Ｈｚ帯
）においても高透磁率で低磁気損失のフェライト磁性体
を提供することを目的とするものである。

課題を解決するための手段 上記課題を解決するために本発明のフェライト磁性体は
、高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性フェ
ライト磁性粉のＩ　Ｍ　Ｈｚで交流比抵抗が１００Ω・
０以上でかつ粒径が２０μｍ以上のフェライト磁性粉に
、ＩＭＨ２で交流比抵抗が５０Ω・０以下でかつ粒径が
１０μｍ以下のフェライト磁性粉を含有率５　Ｑ　ｗ　
ｔ％以下になるように配合し、これらのフェライト磁性
粉の焼成温度より低い軟化点を持つガラスでフェライト
磁性粉を結着する構成としたものである。

作用 上記構成とすることにより大粒径でかつ結晶粒自身が高
抵抗のフェライト磁性粉の周囲に、低抵抗ではあるが高
透磁率の小粒径の磁性粉を存在させる構造となり、高周
波領域で高透磁率かつ低磁気損失の磁性体を得ることが
できる。また、大粒径の粒子の隙間に小粒径の粒子が入
り込む構造となることから、フェライト磁性粉の充填率
が増加し単独粒径の磁性粉を用いたときよりも全体の磁
性体の透磁率はさらに高くなる。

実施例 以下、本発明の実施例について説明する。

すなわち、本発明は、第１図に示すように大粒径でかつ
結晶粒自身が高抵抗の高結晶性フェライト磁性粉末工の
周囲に、低抵抗ではあるが高透磁率の小粒径の高結晶性
フェライト磁性粉末２を、焼成温度以下で軟化溶融する
ガラス材３で結着した構造とするものである。具体的に
は、高結晶性フェライト磁性粉１，２とガラス粉末とを
よく混合し、造粒した混合造粒物を加圧成形した後、こ
の成形体中の高結晶フェライト磁性粉１，２間に混在す
る上記ガラス粉末を軟化溶融させることにより、大粒径
の高結晶性フェライト磁性粉１の周囲に小粒径の高結晶
性フェライト磁性粉２をガラス材３で単に結着し固化し
たフェライト磁性体である。なお、図中４は空隙、５は
高結晶性フェライト磁性粉１，２中のボアを示す。

ここで使用する高結晶性フェライト磁性粉末１．２は、
高温焼成によって十分にフェライト化したものであって
、通常は９００℃以上で焼成したものが好ましい。

大粒径粒と小粒径粒の粒径の比率は通常２以上だと磁性
粉の充填率が増加し、全体の磁性体の透磁率が高くなる
。また、大粒径粒の含有量は少なくとも５０ｗｔ％以上
でなければならず、それ以下だと低抵抗の小粒径粒が多
すぎるために小粒径粒だけで短絡し易く、磁性体の比抵
抗が上がりにく　い。

高周波領域（１ＭＨｚ）での高透磁率、低磁気損失の目
標値は、透磁率１５００以上、最大磁束密度Ｂｍ＝２５
ｍＴで磁気損失が０．１ｗ／ｃｃ以下とされている。０
．１ｗ／ｃｃ以下の低磁気損失を実現するには、第３図
より磁性体の比抵抗（１ＭＨｚ）が８０Ω・０以上必要
なことがわかる。従って、１ＭＨｚの透磁率は１５００
以上、比抵抗値は８０Ω・０以上が目標となる。なお、
磁気損失の測定方法はリング状フェライトコアに絶縁テ
ープを一層巻いた後、線径０．２６ｍ１φの絶縁導線を
全周にわたって一層巻いた試料を準備し、室温で最大磁
束密度Ｂｍ＝２５ｍＴでこれを交流Ｂ−Ｈカーブ・トレ
ーサーで測定したものである。

以下に説明する実施例１では、結晶粒自身が高抵抗であ
る大粒径（２０〜１０６μｍ）フェライト磁性粉と低抵
抗ではあるが高透磁率の小粒径（０，５〜１０μｍ）磁
性粉からなるガラス含有フェライト磁性体が、１ＭＨｚ
で高透磁率、高抵抗値を実現することを述べる。実施例
２では、大粒径フェライト粉の抵抗値が１ＭＨｚのとこ
ろで１００Ω・０以上、かつ小粒径粒の抵抗値が５０Ω
・０以下がよいことを、また実施例３では、大粒径粒の
含有量が５０ｗｔ％以上が好ましいことについて説明す
る。

（実施例１） Ｆｅｚｏ３４５ｍｏ　１％、ＭｎＯＭｎＯ２４ｌ％Ｚｎ
０１４ｍｏ１％よりなる出発混合物を１３２０℃６時間
焼成し、１ＭＨｚで透磁率μ＝１１００．比抵抗ρ＝３
２０Ω・０となる低透磁率で高抵抗のＭｎ−Ｚｎフェラ
イト本焼磁性粉Ａと、Ｆｅ２０３５３ｍｏ１％、ＭｎＯ
２２５ｍｏ　１％。

Ｚｎ０２２ｍｏ　１％よりなる出発混合物を１３２０℃
で６時間焼成し、Ｉ　Ｍ　Ｈｚで透磁率μ＝２４００゜
比抵抗ρ＝１０Ω・印となる高透磁率で低抵抗のＭ　ｎ
　−Ｚ　ｎフェライト本焼磁性粉Ｂの２種類を粉砕して
、それぞれを０．５〜１０ａｍ、１０〜２０ｐｍ。

２０〜１０６μｍに分級機あるいはふるいにて分級した
。

粒径２０〜１０６μｍのフェライト本焼磁性粉Ａと粒径
０．５〜１０μｍのフェライト本焼磁性粉Ｂを５０重量
部づつ混ぜ、無アルカリはう硅酸鉛系ガラス粉末を５重
量部とバインダー（ポリビニールアルコール）７．５重
量部加え混合し造粒した後、３．Ｏｔ／ａｌの圧力でト
ロイダル状に圧縮成形した。その成形体を、窒素中もし
くは空気中において１２００℃で６０分で熱処理してフ
ェライト磁性体を得た。

（比較例１） 実施例１で用意した粒径１０〜２０μｍのフェライト本
焼磁性粉Ａと粒径０．５〜１０μｍのフェライト本焼磁
性粉Ｂを５０重量部づつ混ぜ、無アルカリはう硅酸鉛系
ガラス粉末を５重量部とバインダー（ポリビニールアル
コール）７．５重量部を加え混合し造粒した後、実施例
１と同様にしてフェライト磁性体を得た。

（比較例２） 実施例１で用意した枝糸２０〜１０６μｍのフェライト
本焼磁性粉Ａと粒径１０〜２０μｍのフェライト本焼磁
性粉Ｂを５０重量部づつ混ぜ、無アルカリはう硅酸鉛系
ガラス粉末を５重量部とバインター（ポリビニールアル
コール）７．５重量部加え混合し造粒した後、実施例１
と同様にしてフェライト磁性体を得た。

それぞれの特性を、表１に示す。これより、高抵抗で大
粒径粒と低抵抗の小粒径粒からなるフェライト磁性体が
、高透磁率（１５００以上）でかつ高比抵抗（８０Ω・
０以上）を実現しているこ（実施例２） Ｆ　ｅｚ０３５３　ｍ　ｏ　１％、ＭｎＯ２３３ｍｏ　
１％。

Ｚｎ０１４ｍｏ１％よりなる出発混合物を１３２０℃で
６時間焼成し、１ＭＨｚで透磁率μ＝２０００゜比抵抗
ρ＝４０Ω・０となるフェライト本焼磁性粉Ｃと、Ｆｅ
Ｆｅ２０３５Ｏ１％、　ＭｎＯ２３６ｍｏ１％、ＺｎＯ
１４ｍｏ１％よりなる出発混合物を１３２０℃で６時間
焼成し、１ＭＨｚで透磁率μ＝１８００．比抵抗ｐ＝７
０Ω”ａｎとなるＭｎ−Ｚｎフェライト本焼磁性粉りと
、ＦｅｚＯ：＋４７ｍｏ１％、Ｍｎ０ｚ２５　ｍ　ｏ　
１％、ＺｎＯ１４ｍｏ１％よりなる出発混合物を１３２
０℃で６時間焼成し、Ｉ　Ｍ　Ｈｚで透磁率μ＝１１０
０．比抵抗ρ＝１１０Ω・何となるＭｎ−Ｚｎフェライ
ト本焼磁性粉Ｅの比抵抗の異なる３種類を粉砕して、そ
れぞれを０．５〜１０μｍ、２０−１０６μｍに分級機
あるいはふるいにて分級した。

粒径２０〜１０６μｍのフェライト本焼磁性粉Ｅと粒径
０．５〜１０μｍのフェライト本焼磁性粉Ｃを５０重量
部づつ混ぜ、無アルカリはう硅酸鉛系ガラス粉末を５重
量部とバインダー（ポリビニールアルコール）７．５重
量部を加え混合し造粒した後、３．Ｏｔ／ｃ＋１の圧力
でトロイダル状に圧縮成形した。その成形体を、窒素中
もしくは空気中において１２００℃で６０分で熱処理し
てフェライト磁性体を得た。

（比較例３） 実施例２で用意した粒径２０〜１０６μｍのフェライト
本焼磁性粉りと粒径０６５〜１０μｍのフェライト本焼
磁性粉Ｃを５０重量部づつ混ぜ、無アルカリはう珪酸鉛
系ガラス粉末を５重量部トハインダー（ポリビニールア
ルコール）７．５重量部を加え混合し造粒した後、実施
例２と同様にしてフェライト磁性体を得た。

（比較例４） 粒径２０〜１０６μｍのフェライト本焼磁性粉Ｅと粒径
０．５〜１０μｍのフェライト本焼磁性粉りを５０重量
部づつ混ぜ、無アルカリはう硅酸鉛系ガラス粉末を５重
量部とバインダー（ポリビニールアルコール）７．５重
量部を加え混合シ造粒した後、実施例２と同様にしてフ
ェライト磁性体を得た。

それぞれの特性を、表２に示す。これより、大粒径粒（
２０〜１０６μｍ）の交流（Ｉ　Ｍ　Ｈｚ　）比抵抗が
１００Ω・０以上かつ小粒径粒（０，５〜１０μｍ）の
比抵抗が５０Ω・０以下のときが、高透磁率でかつ高比
抵抗を実現していることが分かる。

表２ （実施例３） Ｆ　ｅ２０３４５ｍｏ　１％、Ｍｎ０２４１ｍｏ　１％
。

Ｚｎ０１４ｍｏ１％よりなる出発混合物を１３２０℃で
６時間焼成し、Ｉ　Ｍ　Ｈｚで透磁率μ＝１１００゜比
抵抗ρ＝３２０Ω・国となる低透磁率で高抵抗のＭｎ−
Ｚｎ７工ライト本焼磁性粉Ａ、Ｆｅｚｏ３５３ｍｏ１　
　％、　　Ｍｎ０２２　５ｍｏ　　１　　％、　　Ｚｎ
０２２ｍｏ１％よりなる出発混合物を１３２０℃で６時
間焼成し、１ＭＨｚで透磁率μ＝２４００．比抵抗ρ＝
＝１０Ω・０となる高透磁率で低抵抗のＭｎ−Ｚｎフェ
ライト本焼磁性粉Ｂの２種類を粉砕して、それぞれを０
．５〜１０μｍ、１０〜２０μｍ、２０〜１０６μｍに
分級機あるいはふるいにて分級した。

粒径２０〜１０６μｍのフェライト本焼磁性粉Ａを６０
重量部と粒径０，５〜１０μｍのフェライト本焼磁性粉
Ｂを４０重量部混ぜ、無アルカリはう硅酸鉛系ガラス粉
末を５重量部とバインダー（ポリビニールアルコール）
７．５重量部を加え混合し造粒した後、３．Ｏｔ／ａｌ
の圧力でトロイダル状に圧縮成形した。その成形体を、
窒素中もしくは空気中において１２００℃で６０分で熱
処理してフェライト磁性体を得た。

（比較例５） 実施例３で用意した粒径２０〜１０６μｍのフェライト
本焼磁性粉Ａを４０重量部と粒径Ｏ１５〜１０μｍのフ
ェライト本焼磁性粉Ｂを６０ｆｆｉ量部混ぜ、無アルカ
リはう硅酸鉛系ガラス粉末を５重量部とバインダー（ポ
リビニールアルコール）７．５重量部を加え混合し造粒
した後、実施例３と同様にしてフェライト磁性体を得た
。

それぞれの特性を、表３に示す。これより、大粒径粒の
含有量が５０ｗｔ％以上のフェライト磁性体が、高透磁
率でかつ高比抵抗を実現していることが分かる。

表３ なお、上記実施例において、初透磁率の測定は、ＪＩＳ
規格（Ｃ２５６１）に準じ、まず前述のリング状フェラ
イトコアに絶縁テープを一層巻いた後、線径０．２６Ω
ｍφの絶縁導線を全周にわたって１６タ一ン巻いた試料
を準備した。次にこの自己インダクタンスをマクスウェ
ルブリッジで測定磁界の強さが０．８Ａ／ｍ以下にて測
定し、これより周波数１ＭＨｚでの初透磁率を算出した
。

また、比抵抗はリング状トロイダルコアの両端面にＩｎ
−Ｇａ系導電性塗料を塗りこの面を黄銅板ではさみ、イ
ンピダンスアナライザーを用い１ＭＨｚの比抵抗を測定
した。

以上、実施例のフェライト磁性粉はＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフ
ェライトであるが、そのｆＬ！！Ｎｉ−Ｚｎフェライト
磁性粉等でも、また異種のフェライト磁性粉との組合せ
であっても同様の効果があることは言うまでもない。

発明の効果 以上のように本発明によれば、高温焼成で十分にフェラ
イト化が進んだ高結晶性フェライト磁性粉の交流比抵抗
（１ＭＨｚ）が１００Ω・０以上でかつ粒径が２０μｍ
以上のフェライト磁性粉に、交流比抵抗（１ＭＨｚ）が
５０Ω・０以下でかつ粒径が１０μｍ以下のフェライト
磁性粉を含有率５　Ｑ　ｗ　ｔ％以下になるように配合
し、これらのフェライト磁性粉の焼成温度より低い軟化
点を持つガラスでフェライト磁性粉を結着した磁性体は
、高周波数領域でも高透磁率で低磁気損失を実現するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるフェライト磁性体の一実施例の微
細構造の模式図、第２図は従来のガラスで結着したフェ
ライト磁性体の微細構造の模式図、第３図は、使用周波
数と磁気損失（Ｐｌ）、磁性体の交流比抵抗と磁気損失
との関係を示す特性図である。 １・・・・・・大粒径でかつ結晶粒自身が高抵抗高結晶
性フェライト磁性粉、２・・・・・・低抵抗で高透磁率
の小粒径高結晶性フェライト磁性粉、３・・・・・・ガ
ラス材、４・・・・・・空隙、５・・・・・・粒界ボア
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性フェ
   ライト磁性粉の１ＭＨｚでの交流比抵抗が１００Ω・ｃ
   ｍ以上でかつ粒径が２０μｍ以上のフェライト磁性粉に
   、１ＭＨｚでの交流比抵抗が５０Ω・ｃｍ以下でかつ粒
   径が１０μｍ以下のフェライト磁性粉を含有率５０ｗｔ
   ％以下になるように配合し、これらのフェライト磁性粉
   の焼成温度より低い軟化点を持つガラスでフェライト磁
   性粉を結着したフェライト磁性体。