JPH036803A - フェライト磁性体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高結晶性球状フェライト磁性粉末をガラス材
で結着固化してなる超低収縮率のフェライト時磁体とそ
の製造方法に関するものであり、この種のフェライト磁
性体とその製造方法に関するものであり、この種のフェ
ライト磁性体は有用な電子部品として利用される。

従来の技術 従来のフェライト磁性体の製造方法は、主として粉体冶
金法、すなわち、粉末成型と高温焼成の工程を必要とす
る焼結法がほとんどである。

フェライト磁性体を作る場合は、出発原料を所定の割合
で配合し、脱ガスおよびある程度の固相反応を進めるた
めに、７００〜１０００℃程度で仮焼成、粉砕しくこれ
を仮焼粉という）、造粒。

成型という工程を経て、その成型体を適切な雰囲気中で
前記の仮焼成温度より高温である１０００〜１４００℃
程度で本焼成することによって所望の磁性特性１機械的
強度を有した多結晶質のフェライト焼結体を得ている。

このフェライト焼結法は、上記仮焼粉の成型体を本焼成
工程で焼結させると、通常１０〜２０％、大きいときに
はそれ以上も収縮し、焼結晶の寸法精度並びに歩留まり
が悪くなるという欠点を有する。

フェライト焼結法の欠点を改良する研究はこれまでにも
数多くなされてきた。そのうち、焼結体の収縮問題に関
しては、収縮率を極力下げる方法や収縮率を一定に制御
する方法が種々検討されてきたが、いずれもフェライト
の性能、特性を確保しようとすれば、ある程度の収縮が
避けられないのが実情であった。たとえば、特開昭５８
−１３５１３３号公報、特開昭５８−１３５６０６号公
報に記載されているように、フェライト仮焼粉とガラス
粉末を混合した後にフェライトの緻密化（焼結化）の進
行する温度で焼成すると、このとき添加しているガラス
粉末がフェライト粒子の周囲を覆うことでフェライトの
緻密化を一部押さえて低収縮率の焼結体を得ることがで
きるというものである。

しかし、この場合でも仮焼粉作成温度が後の成型体の本
焼成温度よりいずれも低いために、本焼成時に、接触し
ている仮焼粉間の固相反応が起こり、成型体の収縮現象
は避は難く、実際にはある程度の収縮が起きている。

そこで、さらに収縮を押さえるため、出発原料を本焼成
温度で焼成して十分にフェライト化させた高結晶性フェ
ライト磁性粉末と、この焼成温度より低い軟化点を持つ
ガラス粉末を混合し、このガラス粉末の軟化点以上でか
つ上記高結晶性フェライト粉末の焼成温度以下の範囲で
加熱処理することによって高結晶性フェライト磁性粉末
をガラス材で結着し、収縮率を数パーセントに抑えた超
低収縮率のフェライト磁性体を得ることを可能としてい
る。

発明が解決しようとする課題 フェライト磁性体は、その理論密度に近いほど優れた磁
気特性が得られる。一般に、焼結の進行とともに仮焼粉
間の空隙が減少し、収縮をともないながらフェライト磁
性体は緻密化していき、その理論密度に近づいていき、
磁気特性は向上する。

ところが、超低収縮率のフェライト磁性体の場合、加熱
処理時の収縮が微小であることから、加熱処理後のフェ
ライト磁性体の密度は加熱処理前の密度とほぼ一致する
。したがって、超低収縮率でありながら、優れた磁気特
性を得ようとすれば、成型密度をいかに高めるかが重要
な課題となる。

超低収縮フェライト磁性体に用いられる高結晶性フェラ
イト磁性体は、結晶化が十分に進んでいるために、粉砕
時にへき面破壊が生じやす＜、−般に、粉末の形状は、
第２図の高結晶性多面体フェライト磁性粉末５のように
鋭い角を有する多面体となる。そのため、加圧成形時に
フェライト磁性粉末５が十分充填されず、成形密度は十
分高いとはいえない。なお、第２図において６はフェラ
イト磁性粉末５を結着するガラス材、７は空隙、８はフ
ェライト磁性粉末５のボアである。

本発明の目的は、超低収縮フェライト磁性体において、
成形密度の向上によって優れた磁気特性を有しかつ超低
収縮率であるフェライト磁性体とその製造方法を提供す
るものである。

課題を解決するための手段 上記課題を解決するために本発明は、高温焼成で十分に
フェライト化が進んだフェライト磁性粉末の形状を、球
状化し、この高結晶球状フェライト磁性粉末とその焼成
温度より低い軟化点を持つガラス粉末とを混合、成型し
、このガラスの軟化点以上でかつ上記フェライト磁性粉
末の焼成温度以下の範囲で加熱処理して、高結晶性球状
フェライト磁性粉末をガラス材で結着した構成を持つ超
低収縮フェライト磁性体である。

作用 以上のようにガラス粉末と混合する高結晶性フェライト
粉末の形状を球状化することによって、加圧成型時に生
ずるフェライト粉末間の摩擦を小さくし、高密度の成型
体を得る。これをガラス粉末の軟化点以上でかつフェラ
イト粉末の焼成温度以下の範囲で加熱処理することによ
って低収縮率でかつ磁気特性に優れた磁性体が得られる
。

実施例 以下、本発明の実施例について説明する。

すなわち、本発明は、第１図に示すように高結晶性球状
フェライト磁性粉末１をこの高結晶性球状フェライト磁
性粉末工の焼成温度以下で軟化溶融するガラス材２で結
着した構造とするものである。

具体的には、高結晶性球状フェライト粉末１とガラス粉
末とをよく混合し、造粒した混合造粒物を加圧成型した
後、この成型体中の高結晶性球状フェライト磁性粉末１
間に混在する上記ガラス粉末を軟化溶融させることによ
り、高結晶性球状フェライト磁性粉末１をガラス材２で
単に結着し固化した磁性体をいう。なお、図中３は空隙
、４は高結晶性球状フェライト磁性粉末１中のボアを示
す。

ここで使用する高結晶性球状フェライト磁性粉末１は、
高温焼成によって十分にフェライト化したものであって
、通常は９００℃以上で焼成したものが好ましい。

軟質フェライト磁性体を得たい場合は、高結晶性球状フ
ェライト磁性粉体１の保磁力Ｈｅが小さいほどよいので
、磁性粒子のサイズが大きいほど望ましいが、一方、高
結晶性球状フェライト磁性粉末工の充填密度が下がるの
で実際には１００〜２００μｍ径までが適している。

次に、高結晶性球状フェライト磁性粉末１を結着するガ
ラス粉末の軟化温度は加熱処理温度以下であればよいが
、本発明によるフェライト磁性体の応用を考えると耐熱
性の観点から下限は３００℃以上であることが望ましい
。高結晶性球状フェライト磁性粉末１に加えるガラス粉
末の量は０．３〜３０ｗｔ％がよく、０．３　ｗ　ｔ％
より少ないと高結晶球状フェライト磁性粉末工の結着効
果が小さく機械的強度が確保できない。一方、３０ｗｔ
％より多いガラス量では、結着力は十分に強くなるが非
磁性量が増すためにフェライト磁性体としての磁気特性
が著しく悪化して好ましくない。

高結晶性球状フェライト磁性粉体１とガラス粉末の混合
成型体の加熱処理は、ガラス粉末の溶融浸透を主な目的
とするものであるから、熱処理の保持時間および昇降温
に要する時間を含めて３時間以下でも可能である。

加熱処理温度は基本的にはガラスの軟化点温度より上で
あればよいが、ガラス材２の結着効果を増すためには高
結晶性球状フェライト磁性粉末゛１の焼成温度に近いほ
ど、特に８００℃以上が望ましい。

以下、具体的な実施例について説明する。

尖養≠４ Ｆ　ｅ　２０３５０ｍｏ１％、Ｎｉ０Ｎ１０２Ｏ％、Ｚ
ｎＯ３０１Ｑｏ１％よりなる出発混合物をスプレードラ
イヤ法によって造粒し、この球状に造粒された微細球状
混合物を１３２０℃６時間焼成し、平均粒径７０μｍの
Ｎｉ−Ｚｎ系軟質フェライト本焼成粉を準備した。この
粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ十分球状化し
ており、Ｘ線解析した結果では軟質フェライト特有の鋭
いスピネル構造回折線が得られ、結晶性の非常に高い球
状フェライト磁性粉末であることを確認した。

上記高結晶性球状フェライト磁性粉末に対して軟化点（
Ｔｄ）３７０℃、平均粒径１μｍの無アルカリはうけい
酸鉛系ガラス粉末を５ｗｔ％加えて混合、造粒した後、
３ｔｏｎ／ａｄの圧力で内径７胴、外径１２閣、厚さ３
鴫のリング状成形品を作製した。この成形品を電気炉内
に設置し１２００℃で６０分間空気中で加熱処理しガラ
ス結着型のリング状フェライトコアを得た（本発明品）
。

なお、比較のため、上記フェライト粉末と同一の配合組
成を持った出発混合物を、１３２０℃６時間焼成し、で
き上がった塊状のフェライト磁性体を機械的に粉砕し、
平均粒径７０μｍのＮｉ−Ｚｎ系軟質フェライト本焼成
粉を準備した。この粉末を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ形状は鋭い角を育する多面体をしており、Ｘ線解
析した結果では軟質フェライト特有の鋭いスピネル構造
解析線が得られ、結晶性の非常に高い多面体磁性粉末物
であることを確認した。

この多面体フェライト磁性粉末を用いて、本発明品と同
様にして、リング状フェライトコアを得た（比較界）。

本発明品および比較界の材料特性を第１表に示す。

本発明品は、比較界と同じように超低収縮率でありなが
ら、高密度化により初透磁率、飽和磁束密度が大きくな
り、すなわち磁気特性の向上が見られた。

なお、上記実施例において、初透磁率の測定は、ＪＩＳ
規格（Ｃ２５６１）に準じ、まず前述のリング状フェラ
イトコアに絶縁テープを一層巻いた後、線径０．２６ｍ
φの絶縁銅線を全周にわたって一層巻いた試料を準備し
た。次にこの自己インダクタンスをマスクウェルブリッ
ジで測定磁界の強さが０．８（Ａ／ｍ）以下にて測定し
、これより周波数１（ＭＨｚ）での初透磁率を算出した
。

また、飽和磁束密度はリングコアをＪＩＳ規格（Ｃ２５
６１）に準じ、磁気磁束法にて、１０（Ｏｅ）の磁場で
の磁束密度を測定した。

さらに、収縮率は熱処理前のリング状成型品と熱処理後
のリング状フェライトコアの外形寸法をそれぞれ測定し
、熱処理前後による寸法収縮率を算出した。

発明の効果 以上のように、本発明によれば、高結晶性球状フェライ
ト磁性粉末を用いたガラス結着型高密度低収縮率のフェ
ライト磁性体は、寸法精度かよく４、かつ磁気特性に優
れた磁性材料となり、各種磁気応用製品に使われる有用
な電子部品、材料として優れた効果を奏しうるちのであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のフェライト磁性体の一実施例を示す
微細構造の模式図、第２図は従来のフェライト磁性粉末
を用いたフェライト磁性体の微細構造の模式図である。 １・・・・・・高結晶性球状フェライト磁性粉末、２・
・・・・・ガラス材、３・・・・・・空隙、４・・・・
・・ボア。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　高温焼成で十分フェライト化が進んだ高結晶性
   球状フェライト粉末と、この焼成された高結晶性球状フ
   ェライト粉末より低い軟化点を持つガラス粉末との混合
   物を、このガラス粉末の軟化点温度以上でかつ上記高結
   晶性球状フェライト磁性粉末の焼成温度以下の温度範囲
   で加熱処理して高結晶性球状フェライト磁性粉末をガラ
   ス材で結着してなるフェライト磁性体。
2. （２）　高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶
   性球状フェライト磁性粉末と焼成温度より低い軟化点を
   持つガラス粉末とを混合，造粒した混合物を加圧成型し
   た後、上記高結晶性球状フェライト磁性粉末の焼成温度
   以下の加熱処理により、この成型体中に混在するガラス
   粉末を軟化溶融させて高結晶性球状フェライト磁性粉末
   をガラス材で結着するフェライト磁性体の製造方法。