JPH01253209A - 磁性体とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、磁（生粉束をガラス材で結着固化してなる磁
性体とその製造方法に関するものである。

この腫の磁性体は有用な電子部品として用いられる。

従来の技術 （滋Ｉ生才科は磁気的性質からみて歌質、硬質に分けら
れ、さらに材質の点から酸化物磁性体と金属磁性体て分
けることができる。

これら材料の製造方法は、主として粉末冶金法。

即ち粉末成形と高温焼成の工程を必要とする焼１詰法が
ほとんどである。

酸化物磁性体を作る場合は、出発原料を所定の割合で配
合し、適当な条件で仮焼成して脱ガスおよびある程度の
固相反応を進めた後、粉砕、造粒。

成形という工程を経て、その成形体を適切な雰囲気中で
高温本焼成することによって所望の磁気特荏１機、戒的
強度を有し、多結晶からなる焼結体を得る。この微細構
造の模式図を第２図に示す。

第２図において４は磁性体結晶粒、６は粒界を示す。ま
た、金属磁性体を得る場合は、出発原料を一坦溶１して
噴霧するか鋳造、粉砕するかにより金属磁性粉末を作り
、以下上記と同じように造粒。

成形、焼成という工程をたどる。

上記工程中の本焼成温度は原料粉末の材料１組成さらに
・はそのサイズ、形状によって異なるが通ｚ１ｏｏｏ〜
１４０ｏ℃という高温である。焼成雰囲気は求められる
材料１組成によって酸化性雰囲気か非酸化性雰囲気が選
ばれる。

この焼結法の欠点は、上述のよって高温で処理しなけれ
ばならないということに加えて焼結による寸法変化が生
ずることである。焼結が終わると通常１０〜２０に大き
い時、ばそれ以上も収縮しており、焼結晶、Ｄ寸法にば
らつきを生み、歩留を悪くするということである。従っ
て、機７械加工等の後処理が必要となる。

焼結過程での収縮は次のような原因で起る。すなわち、
磁性粉末を単に加圧した成形体は、粉末どうしが妾触し
ているもののまだ空隙は多く、７００〜１０ｏｏ′Ｃ以
上の温度で加熱することによって、粒子間の接触部分で
粒子を構成する原子の相互拡散が生じて焼結現象が始ま
る。その結果焼結の焦行度合と共・に粒子間の空隙が減
少して行き、大きい時には２０％を越える収縮を生むの
である。

上述した焼結法の欠点を改良する研究がこれまでに数多
くなされてきた。

たとえば、省エネルギー、設備装置あるいは生産性の点
から、従来の焼成温度よりさらに下げる方法が検討され
ているが、それには各種の添加物（焼結助材）を使用す
る方法や加圧焼成法（ホットプレス法）などが知られて
いる。なかでも加圧焼成法は効果が大きいが、まだまだ
高い温度での加圧であるために特殊な装置が必要となり
生産性も悪いため製品の形状や用途が犬きぐ制限を受け
る。

また、焼結体の収縮に関しては、収縮率を１カ下げる、
あるいは収縮率を常に一定にコントロールする方法が種
々検討されてきたが、いずれも焼結が一部進んでいる状
態にあることからある程度の収縮は避けられないのが現
状である。たとえば特開昭５８−１３５６０６号公報に
記述されているように、フェライト粉末とガラス粉末と
を混合した後に、フェライトの緻密化（焼結化）の進行
する温度で焼成すると、この時添加したガラス粉末がフ
ェライト粒子の周囲を覆うことでフェライトの−、致密
化を押えて低収縮率の焼結体を得るものである。この場
合でもフェライトの焼結化をある程妾進めているために
数％の収縮が起っている。

次に、焼結体ではなかなか得難い異形品、シート大のも
のが容易に作れ、しかも高寸法精度のものが得られると
いうことで、磁性粉末を田指で混練、固化した劇脂磁性
成形品が最近非常に注目されている。たとえば、永久磁
石として応用される樹脂マグネット製品や高透磁率磁性
材としての圧粉磁芯体（ダストコア）等がある。これら
の微細構造の模式図を第３図に示す。第３図において、
６は磁性粉末、７は樹脂である。

しかし、フェライトボンド磁石、Ｓｍ−１ｃｏ系ボンド
磁石、Ｆｅ−Ｎｄ系ボンド磁石として仰られる上記の甜
指マグネット製品は、金型寸法通りの高清度成形本が実
現できるものの耐熱性９機賊的強度および磁気特ｉ生に
おいて焼結型マグネットよりかなシ劣るという欠点を有
し、その応用は限定されている。また、カーボニル鉄、
パーマロイ。

センダスト等の高透磁率金属種・化体の渦覗流による損
失を少くするだめに、それらの金属を粉末化し馴脂で絶
、禄し加圧成形した圧粉滋芯体は、高透磁率であるが准
気低抗がまだ低く高周波特性が不十分であるために高さ
１００ＫＨｚ以下の低周波用磁芯としてしか使えないし
、Ｉ耐熱性機械的強度についても上記對脂マグネットと
同様焼結晶には劣る。

これらの欠点て加えて前述の樹脂ｌａ江成形品は樹脂を
含んでいるために耐湿性、耐薬品性の点でも不利である
。

発明が解決しようとする課題 以上述べてきたように、焼結型磁性体では一層の低温度
焼成と低収縮が望まれ、樹脂磁性成形体では耐′７！！
Ｊ：匪、１酎湿匪、耐薬品性ならびに磁気特性の向上が
特に望まれている。従って、これらの特性を全てカバー
する高性能な磁性体が渇望されている。

本発明の目的は上述した従来技術の欠点を解消し、寸法
精度、耐熱性、耐湿性、耐薬品性が良くて、機：成約強
度も高くかつ磁気特性に優れたガラス結着型磁性体とそ
の磁性体を低温で安価に製造できる方法を提供するもの
である。

課垣を解決するための手段 上記課題を解決するだめの本発明の磁性体は、磁性粉末
の加圧成形体をこの磁性粉末の焼結化が始まる温度以下
で軟化溶患する低融点ガラスで結着した構成とするもの
である。

作用 従来の粉末冶金法によるａ階型磁性本においては、作製
条件が７００　’Ｃ以上で通常は１０００〜１４００℃
、２〜３時間の高温長時間を要し、この焼結前段で１０
〜２０％も収縮するのて対し、本発明は次のような効果
を持っている。

本発明のガラス結着型磁性体は、磁性粉末どうしの焼結
が全然起らない７００℃以下という低温度のところで、
′ｌａｌ生粉末生粉弁間する低融点ガラス粉末を溶融し
、浸透させて磁性粉末を結着したものであるだめ、低温
短時間で作製できる。この結果、設備゛費用、醒気代が
安くつき、製法も簡便であるために安価に製造できると
同時に、最初の加圧成形体からほとんど収縮しないで金
型成形寸法そのままを維持した高寸法精度でばらつきの
少い新規な磁性体が得られる。

また、軟磁性体の場合はそれ自身の渦底流損失を極力低
減させるために高抵抗化が望まれるが、本発明【よれば
纜気抵抗の低い軟質磁性粉末であっても溶融固化したガ
ラス成分が個々の粒子を電気的に絶縁するために高抵抗
で高周波特性の良い軟質磁性体が得られる。

さらに結着材となるガラスの軟化温度を少くとも３００
℃以上とするために、従来の對脂磁性成形体に比べてｌ
耐熱性が良く、しかも附湿性、耐薬品性等にも優れた性
質を有している。

実施例 以下、本発明の実施例について説明する。

すなわち、本発明は第１図に示すように磁性粉末１の加
圧成形体をこの磁性粉末１の焼結化が始まる温度以下で
軟（ヒ溶融する低１融点ガラス２で結着した構成とする
ものである。具体的には、磁性粉末１と低融点ガラス粉
末とをよく混合し、造粒し、この混合造粒物を加圧成型
した後、この成形体中の磁性粉末間に介在する上記低融
点ガラス粉末を磁性粉末どうしの焼結化が始まる温度以
下で軟化溶融させることにより、磁性粉末１を低融点ガ
ラス２で喉に結着し固化した磁性体をいう。

ここで使用する′ａ性扮末１は、軟磁性、硬磁性を問わ
ず駿化物磁性扮末、金属磁囲粉末あるいはそれらの混合
磁性粉末のいずれでもよい。

軟質磁性体を得たい場合は、磁性粉末の抗磁力（Ｈｅ）
が小さい程良いので、磁性粒子のサイズは大きい程好ま
しいが、−力感性粉末の充填密度が下がるので実際には
１０Ｏ〜２００μｍ径までが適している。硬質磁性体と
得る場合は、磁性粉末のＨｃを上げてエネルギー積を増
大せしめるために単磁区粒子になる程の磁性微粒子が好
ましい。

次に、磁性粉末をガラス粉末で結着する作業温度は、磁
性粒子どうしの焼結化が始まらない温度でかつガラス粉
末が十分に溶融し、磁性粉末間の空隙に素早く浸透する
温度が最適である。通常、粉末冶金法によって作製され
る焼結型磁性体の焼結開始温度は約７００　’Ｃぐらい
からと言われるので１本発明による磁性体作製時のガラ
ス結着作業温度はこの温度以下でなければならず、ここ
で使用されるガラス粉末は６５０’Ｃ以下で軟化し液相
となるものが好ましい。さらに本発明による磁性体の応
用を考えると、樹脂マグネットや圧粉磁芯等の＃熱性（
約２６０℃）では不十分であるのでガラス粉末の融点が
３００℃以上であることが望ましい。

磁性粉末に加える低融点ガラス粉末の量は３〜５０玉量
イが良く、３％よシ少いと磁性粉末の結着効果が小さく
機械的強度が確保できない。一方、３０イより予力ガラ
ス量では、結着力は十分強くなるが非磁性遺が増えるた
めに磁性体としての磁気特性が著しぐ悪化して良くない
。

また、本発明の磁性体を作製する時の雰囲気としては、
磁性粉末１がフェライトのような磁性酸化物である場合
パ・ま、酸化性、非駿化性雰囲気のいずれかで、金属磁
性粉末の場合にはその材料の酸化を防ぐ・ゐ要畦から非
・俊化荏雰囲気でなければならなｈｏ 以下、具体的な実施例について説明する。

（実施例１〜６） Ｆｅ２０．５０．　ＮｉＯ２８，Ｚｎ０２２　ｍｏ１％
よりなる混合造粒粉を１３００’Ｃ，２時間焼成したも
のを粉砕し、平均１位径１００μｍのＮｉ−Ｚｎフェラ
イト欧質ｔ６性粉を準備した。

上記フェライト粉末に対して軟化点（Ｔｄ）３０５℃。

平均粒径５μｍの、供アルカリ鉛系ガラス粉末をそれぞ
れ１，３，１０，３０，４０ｗｔ％ずつ加えて混合、造
粒した後、３　ｔｏｎ／ｆｆｌの圧力で内径７ＭＭφ、
外径１２＋１’ｌφ、厚さ３朋φのリング状成形品を作
製した。

この各成形品を眠気炉内に個々に設置し、空気中４２０
°Ｃ１１０分間保持した後、炉冷しガラス含有量が各々
異なるガラス結着型リング状コアを得た。この時いずれ
のコアももとの成形品寸法からほとんど変化しなかった
。

上記実施例１〜５の試料の材料特注を第１表に示しだ。

（比較例１） 実、崩例１で用ｔ、ｑｆｃＮＩ　　Ｚｎフェライト粉末
をガラス粉末なしで造粒、成型し実施例１と同様て内イ
％　７　ｍＨφ、外径１２Ｊｆｆφ、厚さ３１φのリン
グ状成形品を作製した。

この成形品を高温用心気炉内に設置し、１３６０°０２
時間空気中で焼成した後、炉冷してＮｉ−Ｚｎフェライ
ト焼結型リング状コアを得た。この時コア寸法はもとの
成形品寸法から約１０Ｘも収縮した。

（比較例２） 実施例１で用いたのと同一のＮｉ　−Ｚｎフェライト粉
末に対してエポキシ満腹を１０ｗｔ％加えて１８０′Ｃ
の温度で混練し、圧縮成型によって内径φ　　　　　　
φ ７ｊｒＭ　　、外径１２肩肩　、厚さ３Ｈφのリング状
樹脂フェライト成形品を作製した。

比較例１，２それぞれの材料特性を第１表に示した。

（以下余　白） （実施例６〜７） 実施例１で用いたのと同一の磁性粉末に対して軟化温度
６５０℃、平均粒径６μｍの無アルカリ鉛系ガラス粉末
を１０　ｗｔ％加えて実施例１と同法テしてリング状成
形体を作製した。

上記成形体を電気炉内に設置し、空気中７００°Ｃ１１
０分間保持した後、炉冷しリング状コアを得て実施例６
とした。この時もほとんど収縮しなかっだが上記作業温
度７００°Ｃを８００℃にした場合（実施ρ１７）は約
２にの収縮が生じた。これら試料の特注を第２表に示し
た。

（以下余　白） （実施例８） 実施例１で用いたＮｉ−Ｚｎフェライト粉末の代わりに
、平均粒径５０μｍのセンダスト合金磁性粉末に同一ガ
ラスを１０　ｗｔ％を加えて実施例１と同機にしてリン
グ状成形体を作り、これをアルゴンガス中４２０℃、１
０分間保持して炉冷しリング状コアを得た。この場合も
収縮はほとんどみられなかった。

（比較例３） 実施例３で用いた同一のセンダスト合金・″ａ比粉末に
対してエポキシ樹脂を１０　ｗｔ％加えて１８σＣの温
度で混疎し、圧縮成型によシ同−形状のリング状コア成
形体を得た。

上記実施例８．比較例３の材料特性を第３表に示した。

（以下余白） （実施例９〜１０） 平均粒径１μｍのバリウムフェライト硬質磁性粉末に対
して軟化点３０５℃、平均粒径１μｍの無アルカリ鉛系
ガラス粉末を１５　ｗｔＸ加えて混合、造粒した後、３
ｔ％−の圧力で１０１φ×７１の円柱状成形体を作製し
た。

次にこれを電気炉内に設置し、空気中に４２０°Ｃ１５
分間保持した後、炉冷しガラス結着型バリウムフェライ
ト磁石を得だ。この磁石、・５マもとの成形寸法からほ
とんど変化しなかった。

また、上記バリウムフェライト粉末の代りに平均粒径３
μｍのサマリウムコバルト粉末（ＳｍＣｏ５）粉末を使
論、空気中をアルゴンガス雰囲気中で熱処理する以外は
上記方法と全く同一にしてガラス結着型サマリウムコバ
ルト磁石を得て、各々の材料特性を第４表に示した。

（比較例４〜６） 実施例９〜１ｏで用いたバリウムフェライト粉末、サマ
リウムコバルト粉末にそれぞれ１０Ｗｔにのエポキシ樹
脂を加えて１８０’Ｃの温度で混練、圧縮成型して１０
ａφ、７．喘の円注状創脂磁石を作製し、各々比較例４
．６とし、それらの材料特注を第４表に示した。

（以下　余　白） 発明の効果 以上のように本発明によれば、ガラス結着型磁性体は、
寸法精度の良い、耐熱性、＃湿ｉ生の高いかつ磁気特注
に優れた軟質および硬質磁性材となるので、各種ａ気応
用製品に使われる有用な電子部品、材料として優れた効
果を奏しうるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるガラス結着型磁性体の微ｉｄ構潰
の模式図、第２図は従来の代表的な焼結型磁性体の微細
構造の模式図、第３図は従来の代表的な樹脂磁性成形体
の微細構造の模式図である。 １・・・・・磁性粉末、２・・・・・低融点ガラス。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）磁性粉末の加圧成形体を、上記磁性粉末の焼結化
   が始まる温度以下で軟化溶融する低融点ガラスで結着し
   た磁性体。
2. （２）磁性粉末として軟質磁性粉末を用いた請求項１記
   載の磁性体。
3. （３）磁性粉末として硬質磁性粉末を用いた請求項１記
   載の磁性体。
4. （４）磁性粉末として酸化物磁性粉末を用いた請求項１
   記載の磁性体。
5. （５）磁性粉末として金属磁性粉末を用いた請求項１記
   載の磁性体。
6. （６）磁性粉末として酸化物磁性粉末と金属磁性粉末の
   混合粉を用いた請求項１記載の磁性体。
7. （７）磁性粉末に対する低融点ガラスの材料比率が３〜
   ３０ｗｔ％である請求項１記載の磁性体。
8. （８）低融点ガラスとしてその軟化温度が６５０℃以下
   であるガラス粉末を用いた請求項１記載の磁性体。
9. （９）磁性粉末と低融点ガラス粉末とを混合、造粒した
   混合物を加圧成型した後、この成形体中の磁性粉末間に
   介在する低融点ガラス粉末を磁性粉末どうしの焼結化が
   始まる温度以下で軟化溶融させることにより、磁性粒末
   をガラスで結着する磁性体の製造方法。