JPH02177511A - フェライト磁性体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高結晶性フェライト磁性粉末をガラス材で結
着固化してなる超低収縮率のフェライト磁性体とその製
造方法に関するものであシ、この種のフェライト磁性体
は有用な電子部品として利用される。

従来の技術 従来のフェライト磁性材料の製造方法は、主として粉末
冶金法、すなわち粉末成形と高温焼成の工程を必要とす
る焼結法がほとんどである。

フェライト磁性体を作る場合は、出発原料を所定の側合
で配合し、適当な条件で仮ｉｔして悦ガスおよびある程
度の固相反応を進めた後（これを仮焼粉という）、粉砕
、造粒、成形という工程を径で、その成形体を適切な雰
囲気中で前記の仮暁戎温度より高温で本焼成することに
よって所望の磁気特：生１機絨的強度を有した多結晶質
のフェライト焼結体を得ている。

この多結晶質のフェライト＠結体の微細構造の模式図を
第２図に示す。第２図ておいて、６は結晶粒、６は粒界
、７は粒界ポア、８は結晶粒６のボアである。

上記工程中の仮焼温度は所定配合比率の出発原料が固相
反応を始めるアｏｏ〜１０００”Ｃの間に設定され、焼
結を十分にさせる木尭戎温度は仮焼粉の材料および組成
さらには粒径、形状によって異なるが通常は１ｏｏＯ〜
１４００℃という高温である。この時の焼咬雰囲気は求
められる材料。

組成によって酸化性雰囲気が非盪化性雰囲気が選ばれる
。

このフェライトＪ結法の欠点は、上記仮焼粉の成形体を
本焼成工程で焼結させると必らず寸法変化が生じるとい
うことである。つまり本焼成を終えると通常１０〜２０
％、大きい時にはそれ以上も収縮し、焼結晶の寸法精度
ならびに歩留シを悪くする。従って、切削、研磨等の機
械加工である後処理が必要となってくる。

上述した焼結過程での収縮は次のような原因で起る。す
なわち、仮焼粉を単に加圧した成形体は通常粒径が２〜
６μｍ８にもしくはそれ以下の粉末を使用するために成
形密度が低く、つまシ粉末どうしが接触しているものの
まだ空隙が多く。

７００〜１ｏｏｏ″Ｃ以上の温度で加熱すると仮焼粉間
の接触部分で粒子を構成する原子の相互拡散が生じて焼
結現象が始まる。その結果、焼結の進行度合とともに仮
焼粉間の空隙が＄、少して行き。

大きい時には２０Ｘも鴫えて収縮するのである。

従って、焼結をきっちシと均一にかつ成形体に熱ｔｔｓ
ｔ受けないようにするには本焼成時の昇温降温を比較的
緩漫にすることが重要になってぐる。

この結果、本尭戊工橿は普通中くとも半日以上長い１合
で２日になることもある。

フェライト焼結法の欠点を改良する研究はこれまでにも
数多くなされてきた。そのうち焼結体の収縮間伍に関し
ては収縮率を極力下げる方法や収縮率を一定に制仰する
方法が燻々倹討されてきたが、いずれもフェライトの性
能、特注を確保しようとすればある程度の収縮が避けら
れないのが実状である。たとえば、特開昭５８−１３５
１３３号公報、特開昭５８−１３５６０６号公報に記載
されているように、フェライト仮焼粉とガラス粉末とを
混合した後に、フェライトの緻密化（焼結化）の進行す
る温度で焼成すると、この時添加しているガラス粉末が
フェライト粒子の周囲を覆うことでフェライトの緻密化
を一部抑えて低収縮率の焼結体を得ることができるとい
うものである。

しかし、この場合でも仮焼粉作製温度が後の成形体の本
焼成温度よシいずれも低いだめに、本焼成時には未だ直
娶接触している仮焼粉間の相互拡散が生じるので成形体
の収縮現象は避は難く実際にはまだ数％の収、縮が起き
ていた。

発明が解決しようとする課題 以上述べてきたように、従来のフェライト焼結体では所
望の性能を得ようとして焼結を進めれば確める程収縮は
大きくなシ、逆に収縮を抑えれば性能が確保できなくて
両立し難い。しかし、フェライト焼結体は電子部品、デ
バイス材料として多用され、その性能および高寸法精度
が益々重要視されている。

本発明の目的は上述した従来技術の欠点を解消し、はと
んど収、ａ性のないかつ磁気特性に優れたガラス結着型
で超低収縮率のフェライト磁性体とそれを安通に製造で
きる方法を提供するものである。

課題を解決するだめの手段 上記課題を解失するだめの本発明のフェライト磁性体は
、高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性フェ
ライト磁性粉末とこの焼成温度よシ低い軟化点をもつガ
ラス粉末との混合物を、このガラス粉末の欧化温度以上
でかつ上記高結晶性フェライト磁性粉末の焼成温度板Ｆ
ｆ）４１ｉ！囲で加熱処理をして高結晶性フェライト磁
性粉末をガラス材で結着した構成とするものである。

作用 使用するフェライト磁性粉末自体を高温焼成によシ既に
完全に近いところまで、結晶化を進めているので、後の
より低温の成形本加熱処理では、高結晶性フェライト磁
性粉末間の焼結がほとんど起らず、高結晶性フェライト
磁性粉末間に混在するガラス粉末を単に溶融して高結晶
性フェライト磁性粉末を結着させるだけである。その結
果、成形体中の空隙率が加熱処ｊＷ＠後であまり変化し
ないから、金型成型寸法に近い高寸法精度でかつ磁気特
性にも優れた新規なフェライト磁性体が得られる。

さらに成形体の加熱処理は焼結性を期待するものではな
く、上述のようにガラス粉末が溶融して高結晶性フェラ
イト磁性粉末間に流れ結着効果がでればよいって基本的
には従来法の本焼成時、４よりかなシ短時間ですむ。こ
のために設ａｔ−？ｇ気代が安くつき、製造方法も簡更
であるので安価に製造できる。

また、軟質フェライトではそれ自身の渦電流損失を極力
減らす必要から高抵抗化が望まれるが。

本発明によれば比較的電気抵抗の低いｊｎ　−Ｚｎ系フ
ェライトであっても溶ａ固化したガラス成分が高結晶性
フェライト磁性粉末を電気的に絶禄するので抵抗値が上
υ高周波特注を良くするという利点も得られる。

実施例 以下本発明の実施例について説明する。

すなわち、本発明は第１図に示すように高結晶性フェラ
イト磁性粉末１をこの高結晶性フェライト磁性粉末１の
尭吠温変以下で軟化溶融するガラス材２で結着した構成
とするものである。

具体的には、高結晶性フェライト磁性粉末１とガラス粉
末とをよく混合し、造粒した混合造粒物を加圧成型した
後、この成形体中の高結晶性フェライト磁性粉末１間に
混在する上記ガラス粉末を軟化溶融させることにより、
高結晶性フェライト磁性粉末１をガラス材２で単に結着
し固化したフェライト磁性体をいう。なお１図中３は空
環、４は高結晶性フェライト磁性粉末１中のボアを示す
。

ここで使用する高結晶性フェライト磁性粉末１は高温焼
成によって十分にフェライト反応化したものであって１
通常は１０００”Ｃ以上で・焼成したものが好ましい。

軟質フェライト磁性体を得たい場合は、高結晶性フェラ
イト磁性粉末１の抗磁力Ｈａが小さい程良いので、磁性
粒子のサイズは大きい呈好ましいが、一方、高結晶性フ
ェライト磁性粉末１の充填密度が下がるので実際には１
００〜２００μｍ径までが適している。硬質フェライト
磁性体を得る場合は、高結晶性フェライトｍ性粉末１の
抗磁力Ｈ０を上げてエネルギー積を増大させるために単
磁区粒子になる程の磁性微粒子が好ましい。

次に高結晶性フェライト磁性粉末１を結着するガラス粉
末の軟化温度は高結晶性フェライト磁性１８末１０焼成
＠変以下であれば良いが１本発明によるフェライト磁性
体の応用を考えると１耐熱性の観点から下限は３００　
’Ｃ以上であることが望ましい。高結晶性フェライト滋
住粉末１に加えるガラス粉末の量は１〜３０重量％が良
ぐ、１により少いと高結晶性フェライト磁を生粉末１の
結着効果が小さく機械的強度が１保できない。一方、３
０％より多いガラス量では、結着力・は十分に強くなる
が非磁性量が増すためにフェライト磁性体としての磁気
特性が著しく悪化してよろしくない。

高結晶性フェライト滋曲扮宋１とガラス粉末の混合成形
体の加熱処理は、ガラス粉末の溶融浸透を主な目的とす
るものであるから、熱逃浬の保持時間および昇降温に要
する時間を含めて３時間以下でも可能である。

熱処理温度は基本的にはガラスの軟化温度より上であれ
ば良いが、高結晶性フェライト磁性粉末１の焼成温度に
近くなる知従って特に８００　”Ｃ以１になるとガラス
材２の結着幼果が増し、低収縮性であるにもかかわらず
磁気特性も優れるという好ましい姑来が得られた。

以下、具体的な実泡例につめて説明する。

（実施例１〜８） Ｆｅ、０．５０　　、　ＮｉＯ１ｓ　、　ｚｎＯ３２ｔ
ｎｏ１９ｔ　　Ｌ　、りなる出発混合造粒粉を１３２０
’Ｃ，６時間焼成したもの会粉砕し、平均粒径７０μｍ
のＮｊ、　−Ｚｎ軟質フェライト本焼粉を準備した。こ
の粉末をＸ線解析した結果、軟質フェライト特有の鋭い
スピネル構造回折線が得られ結晶−生の非常に高い磁性
粉であることを確認した。

上記高結晶性フェライト磁性粉末に対して軟化点（Ｔ（
１）３７０”Ｃ１平均粒径１μ扉の無アルカリホウ硅Ｒ
鉛系ガラス粉末を各々０．０．５，１．３゜５．１０，
３０．４０ｗｔＸずつ加えて混合、造粒した後、　３　
ｔｏｎ／ｆｆｌの圧力で内径７朋φ、外径１２、ｆｆφ
、厚さ３朋のガラス含有量が各々異なるリング状成形品
を作製した。

この各成形品を電気炉内に個４に設置し、　１２００℃
６ｏ分空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状７エ
ライトコアを得り。

上記実施例１〜８の試料の材料特性を第１表に示した。

（比較例１） 実施例１と同一の配合組成をもった出発混合造粒粉を１
０００℃、２時間で仮焼を行い、２〜６μｍに微粉砕し
、造粒した後、実施例１と同様にして同サイズのリング
状成形品を作製した。

この成形品を電気炉内に設置し、１３ｏＯ”ｃｔ３時間
空気中で焼成した後、除冷しながら降温させＮｉ　−Ｚ
ｎフェライト焼結型リング状コアを得た。この試料の材
料特性を第１表に示した。

（比較例２） 比較例１で用いた同一の仮焼粉に実施例１で用いた同一
のガラス粉末を５　ｗｔＣＸ加えて混合、造粒した後、
実薙例１と同様てして同サイズのリング状成形品を作製
した。

この成形品を電気炉内に設置し、１２００℃。

６０分空気中で加熱処理してガラス含有型リング状フェ
ライトコアを得た。

この試料の材料特性を第１表に示した。

（以下余　白） （実施例９〜１３） 実施例１で用いた同一のフェライト木焼粉に対して同一
のガラス粉末をＳ　ｗｔ％　を加えて混合。

造粒した後、ｓ　ｔｏｎ／ｃＩｉの圧力で内径７ｍφ、
外径１２ｔｉｔφ、厚さ３０のリング状成形品を６個性
製した。

この各成形品を１個ずつ蹴気炉古に設置し。

１０００℃、１０００℃、８ｏＯ℃、ｅｏｏ”Ｃ。

４５０　”Ｃそれぞれの温度で６ｏ分空気中で加熱処理
してガラス結着型リング状フェライトコアを得た。

上記実施例９〜１３の試料の材料特性を第２表に示した
。

（実施例１４） 実施例１で用いた同一のフェライト本焼成粉に対して軟
化点（Ｔａ　）　７００’Ｃ、平均粒径１μｍの燕アル
カリホウケイ酸鉛系ガラス粉末をｓｗｔＸ加えて混合、
造粒した後、　３　ｔｏｎ／ｃｉｌの圧力で内径７ａｗ
φ、外径１２ａφ、厚さ３１のリング状成形品を作製し
た。

この成形品を１２００’Ｃ，６０分間空気中で加熱処理
してガラス結着型リング状フェライトコアを得た。この
実施例１４の材料特性を第２表に示した。

（以下余　白） なお、上記実施例、比較例においては、初透磁率の測定
は、ＪＩＳ規洛（ｃ２５８１）に準じ、まず前述のリン
グ状フェライトコアに絶縁テープを一層巻いた後、各々
に線径０．２６．ａｌφのｅｔ銅線を全周にわたって一
層巻いた試料を準備した。次にこの自己インダクタンス
をマクスウェルブリッジで測定磁界の強さが０．８（ム
／ｍ）　　以下にて測定し、これよシ周波数１（ＭＨｚ
）　での初透磁率を算出した。

また、飽和磁束密度は、各リングコアをＪＩＳ規格（０
２５６１）に準じ、自記磁束計法にて、１ｏ（０，）の
磁場での磁束密度を測定した。

さらに、収縮率は熱処理前のリング状成形品と熱処理後
のリング状フェライトコアの外径寸法をそれぞれ測定し
、熱処理前後による寸法収縮率を算出した。引張強度の
測定′は、ＪＩＳ規格（Ｃ２５６４）に準じ、リングコ
アに２本の細線をそれぞれ１回通し、うち１本を固定し
た後、残り１本を垂直方向にｅｓ　ｍ　／−以下の速度
で引張シ、コアが破壊する瞬間の引張り荷重を測定して
求めた。

（実施例１６） ＢＩＬＯ１，Ｆｅ２Ｏ，ｓ　ｍｏ１％　よりナル混合造
ａ粉を１３００℃、２時間焼成したものを粉砕し、平均
粒径１μｍの結晶性の良いバリウムフェライト硬質磁性
粉末を準備した。

このバリウムフェライト粉末に対し軟化点３７０　’Ｃ
、平均粒径１μｍの裁アルカリホウ硅酸沿系ガラス粉末
をＳＷｔπ　加えて混合、造粒した後、ｓ　ｔｏｎ／（
−）ｄの圧力で１０／ｆｌｌφＸ７ｆｌ厚（７）ＦＨＩ
ＩＥ状成形体全成形体た。

次にこれを心気炉内に設置ｄし、１２００℃、　３０分
空気中で加熱処理浬しガラス結ａ盟バリウムフェライト
磁石を得た。この磁石は元の成形寸法からほとんど変化
しなかった。

（比較例３） 実施例１６と同一の配合組成をもった出発混合造粒粉を
１０００’Ｃ，１時、間で仮焼を行ｔｘ、ｏ、ｓμｍに
微粉砕し、造粒、成形した後、ｓ　ｔｏｎ／ｉの圧力で
１０謂φＸ　７　ｄＭ厚の円住状成形本を作製した。

この成形品と電気炉に設置し、１２５０’（：、、３時
間空気中で焼成した後、除冷しながら降温させバリウム
フェライト焼結型磁石を得た。

上記実、施例１６と比較例３の試料に関する特性を第３
表に示した。

第３表 発明の効果 以上のように本発明によれば、ガラス結着型高密度低収
縮率のフェライト磁性体は１寸法精度が良く、かつ磁気
特性に憂れた磁性材料となりしかも安通に製造できると
いうことから、各種磁気応用製品に使われる有用な電子
部品、材料として浸れた効果を奏しうるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明てよるフェライト磁性体の機器構造の模
式図、第２図は従来の代表的な焼、＠型フェライト磁性
本の微、、ａ＃ｉの模式図である。 １・・・・・・高結晶性フェライト磁性粉末、２・・・
・・・ガラス材、３・・・・・・空隙、４・・・・・ボ
ア。 代理人の氏名　弁理士　粟　ｉｆ重　　孝　ほか１名第
１図

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性
   フェライト磁性粉末とこの焼成温度より低い軟化点をも
   つガラス粉末との混合物を、このガラス粉末の軟化温度
   以上でかつ上記高結晶性フェライト磁性粉末の焼成温度
   以下の範囲で加熱処理して高結晶性フェライト磁性粉末
   をガラス材で結着してなるフェライト磁性体。
2. （２）高結晶性フェライト磁性粉末とガラス粉末の混合
   物の加熱処理温度を８００℃以上で高結晶性フェライト
   磁性粉末の焼成温度以下とした請求項１記載のフェライ
   ト磁性体。
3. （３）高結晶性フェライト磁性粉末として軟質磁性粉末
   を用いた請求項１記載のフェライト磁性体。
4. （４）高結晶性フェライト磁性粉末として硬質磁性粉末
   を用いた請求項１記載のフェライト磁性体。
5. （５）高結晶性フェライト磁性粉末に対するガラスの材
   料比率が１〜３０ｗｔ％である請求項１記載のフェライ
   ト磁性体。
6. （６）高温焼成で十分にフェライト化が進んだ高結晶性
   フェライト磁性粉末とこの焼成温度より低い軟化点をも
   つガラス粉末とを混合，造粒した混合物を加圧成型した
   後、上記フェライト磁性粉末の焼成温度以下の加熱処理
   により、この成形体中に混在するガラス粉末を軟化・溶
   誘させて高結晶性フェライト磁性粉末をガラス材で結着
   するフェライト磁性体の製造方法。
7. （７）高結晶性フェライト磁性粉末とガラス粉末の混合
   物の加熱処理温度を８００℃以上で高結晶性フェライト
   磁性粉末の焼成温度以下とした請求項６記載のフェライ
   ト磁性体の製造方法。