CN108922719A - 无机功能复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机功能复合材料的制备方法，制备方法包括：将C、Tm、Mn、Cd、Si和Fe进行混合配料，熔炼得到合金液体，经雾化处理得到材料A；将Fe、Tm、Cd、Si、Pb和Sn进混合配料，熔炼得到合金液体，经雾化处理得到材料B；将CdO、Tm2O3、BaO、Al2O3、K2O和SiO2进行混合配料，之后经破碎、烘干、过筛和烧结后得到材料C；将CdO、ZnO、BaO、Cr2O3、Tm2O3、MnO2和Fe2O3进行混合配料，之后经焙烧和过筛后得到材料D；将材料C和材料D进行混合，然后烧结，研磨后得到CD混合料；将材料A、材料B和CD混合料进行混合，经处理得到磁功能材料。解决了传统的无机功能复合材料还存在磁性能不足的问题。

Description

无机功能复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子技术领域，具体地，涉及一种无机功能复合材料的制备方法。
背景技术
无机功能复合材料广泛应用于电子变压器、滤波器、电感器的磁芯、电源转换器、计算机、视听设备和移动通讯等领域；专利号为CN201210069635.8的中国专利公开了一种镁锌软磁铁氧体材料的制备方法。本发明方法包括以下步骤：对废旧镁锌铁氧体磁芯进行分选、清洗，然后进行粉碎至250目以下，得到熟坯料；将氧化铁、氧化锌、氧化镁、氧化铜这四种主成分按照配比进行混合、预烧，得到预烧后的预烧料；将熟坯料与预烧料按照小于或等于1：1的比例混合后进行砂磨，在砂磨过程中进行配方校正并加入副成分、黏合剂，然后进行喷雾干燥，得到颗粒料；将颗粒料压制为坯件，对坯件进行烧结，得到镁锌软磁铁氧体材料。但是制得的镁锌软磁铁氧体材料的磁性能还存在偏低的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机功能复合材料的制备方法，解决了传统的无机功能复合材料还存在磁性能不足的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种无机功能复合材料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)材料A的制备：将C、Tm、Mn、Cd、Si和Fe进行混合配料，混合后将其熔炼得到合金液体，将合金液体经雾化处理得到材料A；
(2)材料B的制备：将Fe、Tm、Cd、Si、Pb和Sn进混合配料，混合后将其熔炼得到合金液体，将合金液体经雾化处理得到材料B；
(3)材料C的制备：将CdO、Tm2O3、BaO、Al2O3、K2O和SiO2进行混合配料，之后经破碎、烘干、过筛和烧结后得到材料C；
(4)材料D的制备：将CdO、ZnO、BaO、Cr2O3、Tm2O3、MnO2和Fe2O3进行混合配料，之后经焙烧和过筛后得到材料D；
(5)将材料C和材料D进行1-3:20混合，然后在1200-1230℃下烧结，研磨后得到CD混合料；
(6)将材料A、材料B和CD混合料进行混合，并压实形成毛坯N，将毛坯N分别进行烧结处理和二次回火处理得到磁功能材料。
通过上述技术方案，本发明提供了一种无机功能复合材料的制备方法，其中，材料B为低熔点材料，能有效包裹铁氧体晶粒，起到液相烧结作用，能有效促进晶粒生长且抑制晶粒的吞并，使得晶粒均匀生长，气孔减少，晶界和晶粒内的气孔率降低，改善铁氧体的显微结构，畴壁位移和磁畴转动阻力减小，因此磁滞损耗减小；同时低熔点合金可起韧化铁氧体基料晶粒边界的作用。Cd、Tm可细化低熔点合金材料的晶粒，Si、Fe可提高低熔点合金的强度和硬度，可有效强化铁氧体的晶界，降低无机复合物材料的脆性，材料D是铁氧体基料，Cr2O3、ZnO、MnO2和Fe2O3形成尖晶石结构，构成铁氧体的基体；CdO促进晶体生长，减少气孔；稀土氧化物Tm2O3在材料中促进晶粒均匀生长，抑制晶粒异常长大。Tm2O3显著提高居里温度，同时改善材料的电阻率，促进功率损耗降低。材料C为无机材料，附着于铁氧体晶界处，改善铁氧体晶界处的电阻率，促进功率损耗降低。材料A是合金材料，可填充铁氧体基料的间隙，密实材料基体，同时起韧化材料的作用。其中的Mn可细化合金本身的晶粒，Tm和Si可强化合金的软磁性，显著提高居里温度，为铁氧体基体的磁性增强发挥接力补充作用。本发明提供的无机功能复合材料，具有良好的磁性能，同时具有良好的稳定性和实用性,可广泛应用于电子器件领域等。本发明制备方法较简单，生产成本低，适合于工业化生产。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明提供的无机功能复合材料的组织结构图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种无机功能复合材料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)材料A的制备：将C、Tm、Mn、Cd、Si和Fe进行混合配料，混合后将其熔炼得到合金液体，将合金液体经雾化处理得到材料A；
(2)材料B的制备：将Fe、Tm、Cd、Si、Pb和Sn进混合配料，混合后将其熔炼得到合金液体，将合金液体经雾化处理得到材料B；
(3)材料C的制备：将CdO、Tm2O3、BaO、Al2O3、K2O和SiO2进行混合配料，之后经破碎、烘干、过筛和烧结后得到材料C；
(4)材料D的制备：将CdO、ZnO、BaO、Cr2O3、Tm2O3、MnO2和Fe2O3进行混合配料，之后经焙烧和过筛后得到材料D；
(5)将材料C和材料D进行1-3:20混合，然后在1200-1230℃下烧结，研磨后得到CD混合料；
(6)将材料A、材料B和CD混合料进行混合，并压实形成毛坯N，将毛坯N分别进行烧结处理和二次回火处理得到磁功能材料。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高无机功能复合材料的磁性能，材料A包括以下重量份的原料成分：C 1.5-2.1％、Tm 0.03-0.09％、Mn 21-25％、Cd0.01-0.05％、Si 6-10％和余量Fe。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高无机功能复合材料的磁性能，在步骤(1)中，熔炼的条件包括：温度为1490-1520℃，保温时间为20-30min；和/或
雾化处理的条件包括：雾化气体压力为6-8MPa，合金液体的流量为3-4kg/min，合金液体的注入温度为1500-1530℃，雾化角度为27度。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高无机功能复合材料的磁性能，材料B包括以下重量份的原料成分：Fe 1-5％、Tm 0.03-0.09％、Cd 0.01-0.05％、Si0.02-0.07％、Pb 9-11％和余量Sn。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高无机功能复合材料的磁性能，在步骤(2)中，熔炼的条件包括：温度为650-690℃，保温时间为20-30min；和/或
雾化处理的条件包括：雾化气体压力为4-5MPa，合金液体的流量为2-3kg/min，合金液体的注入温度为690-710℃，雾化角度为35度。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高无机功能复合材料的磁性能，材料C包括以下重量份的原料成分：CdO 0.1-0.4％、Tm2O30.01-0.04％、BaO 2-6％、Al2O33-8％、K2O 2-6％和余量SiO2。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高无机功能复合材料的磁性能，在步骤(3)中，烘干的条件包括：温度为110-120℃；和/或
过筛的条件包括：选用的筛网为180-220目；
烧结的条件包括：烧结的温度为1100-1250℃。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高无机功能复合材料的磁性能，材料D包括以下重量份的原料成分：CdO 0.1-0.4％、ZnO 3-8％、BaO 0.3-0.8％、Cr2O30.1-0.4％、Tm2O30.01-0.04％、MnO23-8％和余量Fe2O3。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高无机功能复合材料的磁性能，在步骤(4)中，烧结的条件包括：温度为1100-1250℃；和/或
过筛的条件包括：选用的筛网为180-220目。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高无机功能复合材料的磁性能，在步骤(6)中，材料A、材料B和CD混合料按照质量比为3:0.3-0.7:21-23的比例进行混合；和/或
烧结处理的条件包括：将毛坯N先升温至670-850℃，保温3-4h，然后升温至1250-1280℃，保温3-4h；和/或
二次回火处理的条件包括：分别在790-810℃和440-460℃各回火热处理1-2h，之后经210-250℃时效处理。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，无机功能复合材料的制备方法如下：
材料A的制备：将C、Tm、Mn、Cd、Si和Fe进行配料，C、Tm、Mn、Cd、Si、Fe为纯物质(元素含量大于99.9％)，先将原料放入感应炉中内，升温熔炼，当达到熔炼温度1505℃后保温25分钟；然将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末，合金粉末平均粒度均为11μm，雾化气体压力为7MPa，液态金属流体流量为3.5kg/min，合金液体注入温度为1515℃，雾化角为27度；
材料B的制备：将Fe、Tm、Cd、Si、Pb和Sn进行混合配料，Fe、Tm、Cd、Si、Pb和Sn为纯物质(元素含量大于99.9％)，先将原料放入感应炉中内，升温熔炼，当达到熔炼温度670℃后保温25分钟；然后将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末，合金粉末平均粒度均为13μm，雾化气体压力为4.5MPa，液态金属流体流量为2.5kg/min，合金液体注入温度为700℃，雾化角为35度。
材料C的制备：将CdO、Tm2O3、BaO、Al2O3、K2O和SiO2进行混合配料，各原料纯度均大于99.9％，将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在115℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为200目，然后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1175℃，最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到13微米；
材料D的制备方法：将CdO、ZnO、BaO、Cr2O3、Tm2O3、MnO2和Fe2O3进行混合配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在930℃下焙烧，冷却后后再过筛，筛网为200目；
将材料C和材料D进行混合；然后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1215℃，得到材料C和材料D的混合烧结料，烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到13微米；
材料A、材料B及CD混合料进行配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型，将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至760℃，保温3.5h，然后升温至1265℃烧结3.5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在800℃和450℃热处理回火1.5h，最后经230℃时效处理得到产品。
实施例1
按照上述方法进行制备，其中，材料A包括以下重量份的原料成分：C 1.5％、Tm0.03％、Mn 21％、Cd 0.01％、Si 6％和余量Fe；材料B包括以下重量份的原料成分：Fe 1％、Tm 0.03％、Cd 0.01％、Si 0.02％、Pb 9％和余量Sn；材料C包括以下重量份的原料成分：CdO 0.1％、Tm2O30.01％、BaO 2％、Al2O33％、K2O 2％和余量SiO2；材料D包括以下重量份的原料成分：CdO 0.1％、ZnO 3％、BaO 0.3％、Cr2O30.1％、Tm2O30.01％、MnO23％和余量Fe2O3；材料A、材料B、材料C和材料D的重量比为3:0.3:1:20。
实施例2
按照上述方法进行制备，其中，材料A包括以下重量份的原料成分：C 1.8％、Tm0.06％、Mn 23％、Cd 0.03％、Si 8％和余量Fe；材料B包括以下重量份的原料成分：Fe 3％、Tm 0.06％、Cd 0.03％、Si 0.05％、Pb 10％和余量Sn；材料C包括以下重量份的原料成分：CdO 0.3％、Tm2O30.03％、BaO 4％、Al2O35％、K2O 4％和余量SiO2；材料D包括以下重量份的原料成分：CdO 0.2％、ZnO 6％、BaO 0.5％、Cr2O30.3％、Tm2O30.03％、MnO25％和余量Fe2O3；材料A、材料B、材料C和材料D的重量比为3:0.5:2:20。
实施例3
按照上述方法进行制备，其中，材料A包括以下重量份的原料成分：C 2.1％、Tm0.09％、Mn 25％、Cd 0.05％、Si 10％和余量Fe；材料B包括以下重量份的原料成分：Fe5％、Tm 0.09％、Cd 0.05％、Si 0.07％、Pb 11％和余量Sn；材料C包括以下重量份的原料成分：CdO 0.4％、Tm2O30.04％、BaO 6％、Al2O38％、K2O 6％和余量SiO2；材料D包括以下重量份的原料成分：CdO 0.4％、ZnO 8％、BaO 0.8％、Cr2O30.4％、Tm2O30.04％、MnO28％和余量Fe2O3；材料A、材料B、材料C和材料D的重量比为3:0.7:3:20。
实施例4
按照上述方法进行制备，其中，材料A包括以下重量份的原料成分：C 1.3％、Tm0.02％、Mn 20％、Cd 0.005％、Si 4％和余量Fe；材料B包括以下重量份的原料成分：Fe0.8％、Tm 0.01％、Cd 0.005％、Si 0.01％、Pb 7％和余量Sn；材料C包括以下重量份的原料成分：CdO 0.08％、Tm2O30.009％、BaO 1％、Al2O32％、K2O 1％和余量SiO2；材料D包括以下重量份的原料成分：CdO 0.06％、ZnO 2％、BaO 0.2％、Cr2O30.06％、Tm2O30.008％、MnO22％和余量Fe2O3；材料A、材料B、材料C和材料D的重量比为3:0.2:4:20。
实施例5
按照上述方法进行制备，其中，材料A包括以下重量份的原料成分：C 3％、Tm0.11％、Mn 26％、Cd 0.06％、Si 12％和余量Fe；材料B包括以下重量份的原料成分：Fe6％、Tm 0.12％、Cd 0.07％、Si 0.09％、Pb 13％和余量Sn；材料C包括以下重量份的原料成分：CdO 0.6％、Tm2O30.05％、BaO 7％、Al2O39％、K2O 7％和余量SiO2；材料D包括以下重量份的原料成分：CdO 0.5％、ZnO 9％、BaO 0.9％、Cr2O30.6％、Tm2O30.06％、MnO29％和余量Fe2O3；材料A、材料B、材料C和材料D的重量比为3:0.8:0.5:20。
对比例1
专利号为CN201210069635.8的中国专利提供的镁锌软磁铁氧体材料的性能。
表1
图1是本发明提供的无机功能复合材料的组织结构图，其组织均匀致密。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种无机功能复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)材料A的制备：将C、Tm、Mn、Cd、Si和Fe进行混合配料，混合后将其熔炼得到合金液体，将合金液体经雾化处理得到材料A；
(2)材料B的制备：将Fe、Tm、Cd、Si、Pb和Sn进混合配料，混合后将其熔炼得到合金液体，将合金液体经雾化处理得到材料B；
(3)材料C的制备：将CdO、Tm2O3、BaO、Al2O3、K2O和SiO2进行混合配料，之后经破碎、烘干、过筛和烧结后得到材料C；
(4)材料D的制备：将CdO、ZnO、BaO、Cr2O3、Tm2O3、MnO2和Fe2O3进行混合配料，之后经焙烧和过筛后得到材料D；
(5)将材料C和材料D进行1-3:20混合，然后在1200-1230℃下烧结，研磨后得到CD混合料；
(6)将材料A、材料B和CD混合料进行混合，并压实形成毛坯N，将毛坯N分别进行烧结处理和二次回火处理得到磁功能材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，材料A包括以下重量份的原料成分：C 1.5-2.1％、Tm 0.03-0.09％、Mn 21-25％、Cd 0.01-0.05％、Si 6-10％和余量Fe。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，熔炼的条件包括：温度为1490-1520℃，保温时间为20-30min；和/或
雾化处理的条件包括：雾化气体压力为6-8MPa，合金液体的流量为3-4kg/min，合金液体的注入温度为1500-1530℃，雾化角度为27度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，材料B包括以下重量份的原料成分：Fe 1-5％、Tm 0.03-0.09％、Cd 0.01-0.05％、Si 0.02-0.07％、Pb 9-11％和余量Sn。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，熔炼的条件包括：温度为650-690℃，保温时间为20-30min；和/或
雾化处理的条件包括：雾化气体压力为4-5MPa，合金液体的流量为2-3kg/min，合金液体的注入温度为690-710℃，雾化角度为35度。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，材料C包括以下重量份的原料成分：CdO 0.1-0.4％、Tm2O3 0.01-0.04％、BaO 2-6％、Al2O3 3-8％、K2O 2-6％和余量SiO2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(3)中，烘干的条件包括：温度为110-120℃；和/或
过筛的条件包括：选用的筛网为180-220目；
烧结的条件包括：烧结的温度为1100-1250℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，材料D包括以下重量份的原料成分：CdO 0.1-0.4％、ZnO 3-8％、BaO 0.3-0.8％、Cr2O3 0.1-0.4％、Tm2O3 0.01-0.04％、MnO2 3-8％和余量Fe2O3。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(4)中，烧结的条件包括：温度为1100-1250℃；和/或
过筛的条件包括：选用的筛网为180-220目。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(6)中，材料A、材料B和CD混合料按照质量比为3:0.3-0.7:21-23的比例进行混合；和/或
烧结处理的条件包括：将毛坯N先升温至670-850℃，保温3-4h，然后升温至1250-1280℃，保温3-4h；和/或
二次回火处理的条件包括：分别在790-810℃和440-460℃各回火热处理1-2h，之后经210-250℃时效处理。
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